JP2013134179A - シリカガラスルツボの三次元形状測定方法、シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】ルツボの内表面を汚染することなくルツボの内表面の三次元形状の測定を可能とする、シリカガラスルツボの三次元形状測定方法を提供する。
【解決手段】内表面側に透明シリカガラス層と、外表面側に気泡含有シリカガラス層を有するシリカガラスルツボの内表面に曇りを生じさせ、前記内表面に対して光を照射し、その反射光を検出することによって前記内表面の三次元形状を測定する。前記三次元形状に基づいて、前記シリカガラスルツボの内表面に沿って非接触で内部測距部を移動させ、内部測距部から前記シリカガラスルツボの内表面に対して斜め方向にレーザー光を照射し、前記内表面からの内表面反射光と、前記透明シリカガラス層と前記気泡含有シリカガラス層の界面からの界面反射光とを検出することによって各測定点の三次元座標を求めることにより、前記内表面及び界面の三次元形状を測定する。
【選択図】図３

Description

本発明は、シリカガラスルツボの三次元形状測定方法及びシリコン単結晶の製造方法に関する。

シリカガラスルツボの製造方法は、一例では、回転モールドの内表面に平均粒径３００μｍ程度のシリカ粉を堆積させてシリカ粉層を形成するシリカ粉層形成工程と、モールド側からシリカ粉層を減圧しながら、シリカ粉層をアーク熔融させることによってシリカガラス層を形成するアーク熔融工程を備える（この方法を「回転モールド法」と称する）。

アーク熔融工程の初期にはシリカ粉層を強く減圧することによって気泡を除去して透明シリカガラス層（以下、「透明層」と称する。）を形成し、その後、減圧を弱くすることによって気泡が残留した気泡含有シリカガラス層（以下、「気泡含有層」と称する。）を形成することによって、内表面側に透明層を有し、外表面側に気泡含有層を有する二層構造のシリカガラスルツボを形成することができる。

ルツボの製造に使用されるシリカ粉には、天然石英を粉砕して製造される天然シリカ粉や化学合成によって製造される合成シリカ粉があるが、特に天然シリカ粉は、天然物を原料としているので、物性・形状・サイズがばらつきやすい。物性・形状・サイズが変化すると、シリカ粉の溶融状態が変化するので、同じ条件でアーク熔融を行っても、製造されるルツボの三次元形状がばらついてしまう。

このようなばらつきを低減させるようにアーク熔融を行ったり、このようなばらつきを考慮したシリコン単結晶の引き上げを行うには、全てのルツボについて、その三次元形状を把握することが必要である。

シリカガラスルツボの形状を測定する方法としては、特許文献１の従来技術に記載されているように、被測定物にスリット光を照射する光切断法や、被測定物にパターン光を照射するパターン投影法などが知られている。

ところで、光照射方式による三次元形状測定では、被測定物で反射された反射光を受光し、該反射光に由来するデータを解析することで被測定物の三次元形状データが求められる。従って、適確な反射光を受光することが重要になるのであるが、被測定物がシリカガラスルツボのように透明体である場合には、内部散乱光の影響で、三次元形状を適切に測定できない場合がある。

このため従来は、透明体の測定には、その表面に白色パウダー等の反射コート材を塗布し、内部散乱光の発生を規制する方法が取られている。

特開２００８−２８１３９９号公報

従来の方法で、シリカガラスルツボの内表面の三次元形状を測定するには、反射コート材をルツボの内表面に塗布することになるが、ルツボの内表面に反射コート材を塗布すると、反射コート材が内表面を汚染したり、反射コート材が残留したりする場合があり、その場合、シリコン単結晶の収率に悪影響を与える可能性がある。従って、ルツボの内表面の三次元形状には、反射コート材を塗布する方法は、使用できない。

本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、ルツボの内表面を汚染することなくルツボの内表面の三次元形状の測定を可能とする、シリカガラスルツボの三次元形状測定方法を提供するものである。

本発明によれば、内表面側に透明シリカガラス層と、外表面側に気泡含有シリカガラス層を有するシリカガラスルツボの内表面に曇りを生じさせ、前記内表面に対して光を照射し、その反射光を検出することによって前記内表面の三次元形状を測定し、前記三次元形状に基づいて、前記シリカガラスルツボの内表面に沿って非接触で内部測距部を移動させ、移動経路上の複数の測定点において、内部測距部から前記シリカガラスルツボの内表面に対して斜め方向にレーザー光を照射し、前記内表面からの内表面反射光と、前記透明シリカガラス層と前記気泡含有シリカガラス層の界面からの界面反射光とを検出することによって、内部測距部と前記内表面の間の内表面距離、及び内部測距部と前記界面の間の界面距離を測定し、各測定点の三次元座標と、前記内表面距離を関連付けることによって、前記内表面及び界面の三次元形状を求める工程を備える、シリカガラスルツボの三次元形状測定方法が提供される。

本発明者らは、ルツボの内表面を汚染することなくルツボの内表面の三次元形状の測定を可能とする方法について検討したところ、ルツボが曇って白っぽくなった状態であれば、ルツボ内表面で光が乱反射して拡散反射光を適切に検出することができ、従って、内表面の三次元形状を測定できるというアイデアを得て、実際に、市販の三次元形状測定機を用いて、実験を行ったところ、曇りのない状態では、ルツボ内表面からの反射光が適切に検出されず三次元形状の測定が不可能であったが、冷蔵室で十分に冷却したルツボを常温の室内に持ってきて表面に曇りが生じたところで、同じ三次元形状測定機を用いて測定を行ったところ、ルツボ内表面からの反射光が検出され、従って、ルツボ内表面の三次元形状を測定することができた。

ルツボの曇りの成分は、空気中の水蒸気であるので、測定終了後は、単純にルツボを加温又は乾燥させるだけ、ルツボ表面から曇りや水分を除去することができ、従って、ルツボの内表面を汚染することがない。

ところ、ルツボの内表面形状は、シリコン単結晶収率に直接影響を与えるものであるから高精度に測定する必要があるが、上記方法で測定された三次元形状は、ルツボの内表面形状として精度が不十分である場合がある。また、上記方法では、透明シリカガラス層と気泡含有シリカガラス層の界面を検出することができず、従って、界面の三次元形状も測定することができない。

このような状況において、本発明者らは、ルツボの内表面に対して斜め方向からレーザー光を照射したところ、ルツボ内表面からの反射光（内表面反射光）に加えて、透明層と気泡含有層の界面からの反射光（界面反射光）も検出が可能であることを見出した。透明層と気泡含有層の界面は、気泡含有率が急激に変化する面であるが、空気とガラスの界面のような明確な界面ではないため、透明層と気泡含有層の界面からの反射光が検出可能であることは驚くべき発見であった。

そして、内表面反射光と界面反射光は、内部測距部に設けられている検出器の異なる位置で検出されるので、三角測量の原理によって内部測距部と内表面の間の内表面距離、及び内部測距部と界面の間の界面距離が測定される。

また、ルツボの内表面に沿った複数の測定点において測定が行われるが、各測定点での内部測距部の座標と、内表面距離及び界面距離を関連付けることによって、各測定点に対応するルツボ内表面座標とルツボ界面座標が得られる。

そして、ルツボの内表面に沿って、例えば２ｍｍ間隔のメッシュ状に多数の測定点を配置して測定を行うことによって、メッシュ状の内表面座標と界面座標が得られ、これによって、ルツボの内表面及び界面の三次元形状を求めることができる。また、内表面と界面の間の距離を算出することによって、任意の位置での透明層の厚さを算出することができ、従って、透明層の厚さの三次元分布を求めることができる。

この方法が優れているのは、データのサンプリングレートが極めて大きいことであり、予備実験によると、直径１ｍのルツボで１０万点の測定をする場合であっても、１０分程度で内表面全体の三次元形状の測定を終えることができた。

また、内部測距部は、内表面に対してレーザー光を照射し、その反射光を検出することによって距離測定を行うが、この測定を正確に行うには、内部測距部と内表面の距離と、内表面へのレーザー光の入射角がある程度の精度で分かっている必要がある。そのため、ルツボのコーナー部等の曲がっている部分では、内部測距部の、内表面に対する距離及び方向を適切に設定することが容易ではなかった。これに対して、本発明では、内表面の三次元形状を予め求めておき、その三次元形状に基づいて内部測距部を移動させるので、内部測距部の、内表面に対する距離及び方向を適切に設定することができる。

また、本発明の方法が優れている点は、ルツボの内表面全体の三次元形状が非破壊で決定できるため、実際の製品の三次元形状が分かることである。従来は、ルツボを切断してサンプルを作成し、このサンプルの三次元形状を測定していたが、この方法では、実際の製品のデータが取得できないこと、サンプル作成に時間とコストがかかるという問題があるので、本発明は、実際の製品の三次元形状を低コストで測定できる点で利点が大きい。また、本発明は、外径２８インチ以上の大型ルツボや、４０インチ以上の超大型ルツボにおいて特に利点がある。なぜなら、このようなルツボにおいては、サンプル作成にかかる時間とコストが小型ルツボに比べて非常に大きいからである。

以上より、本発明によれば、ルツボの内表面を汚染することなくルツボの内表面の三次元形状を高精度に測定することができる。

本発明は、非常に簡単な方法で透明体を実質的に非透明体にすることによって、その三次元形状の測定を可能にするものであるので、種々の光照射方式の三次元測定方法に適用可能である。

以下、本発明の種々の実施形態を例示する。以下の実施形態は、互いに組み合わせ可能である。
好ましくは、前記曇りは、前記シリカガラスルツボを冷却することによって生じさせる。
好ましくは、前記曇りは、前記シリカガラスルツボの周囲の空気中の水蒸気量を増大させることによって生じさせる。

好ましくは、前記内部測距部からのレーザー光は、前記内表面に対して３０〜６０度の入射角で照射される。

好ましくは、前記内表面及び界面の三次元形状の座標データを出力する工程をさらに備える。

好ましくは、前記シリカガラスルツボ内に保持されたシリコン融液からシリコン単結晶を引き上げる工程を備え、前記シリコン単結晶の引き上げ条件が、前記シリカガラスルツボの三次元形状に基づいて決定され、前記三次元形状は、上記記載の方法によって決定される、シリコン単結晶の製造方法である。

図１は、本発明の一実施形態のシリカガラスルツボの説明図である。 図２は、シリカガラスルツボの三次元形状測定方法の説明図である。 図３は、シリカガラスルツボの詳細な三次元形状測定方法の説明図である。 図４は、図３の内部測距部及びその近傍のシリカガラスルツボの拡大図である。 図５は、図３の内部測距部の測定結果を示す。 図６は、図３の外部測距部の測定結果を示す。

以下、図１〜図６を用いて、本発明の一実施形態のシリカガラスルツボの三次元形状測定方法を説明する。

＜１．シリカガラスルツボ＞
以下、図１を用いて、本実施形態で使用されるシリカガラスルツボ１１について説明する。ルツボ１１は、一例では、回転モールドの内表面に平均粒径３００μｍ程度のシリカ粉を堆積させてシリカ粉層を形成するシリカ粉層形成工程と、モールド側からシリカ粉層を減圧しながら、シリカ粉層をアーク熔融させることによってシリカガラス層を形成するアーク熔融工程を備える（この方法を「回転モールド法」と称する）方法によって製造される。

アーク熔融工程の初期にはシリカ粉層を強く減圧することによって気泡を除去して透明シリカガラス層（以下、「透明層」と称する。）１３を形成し、その後、減圧を弱くすることによって気泡が残留した気泡含有シリカガラス層（以下、「気泡含有層」と称する。）１５を形成することによって、内表面側に透明層１３を有し、外表面側に気泡含有層１５を有する二層構造のシリカガラスルツボを形成することができる。

ルツボの製造に使用されるシリカ粉には、天然石英を粉砕して製造される天然シリカ粉や化学合成によって製造される合成シリカ粉があるが、特に天然シリカ粉は、天然物を原料としているので、物性・形状・サイズがばらつきやすい。物性・形状・サイズが変化すると、シリカ粉の溶融状態が変化するので、同じ条件でアーク熔融を行っても、製造されるルツボの内表面の三次元形状は、ルツボ毎にばらついてしまう。従って、製造したルツボの一つ一つについて、内表面の三次元形状を測定する必要がある。

シリカガラスルツボ１１は、円筒状の側壁部１１ａと、湾曲した底部１１ｃと、側壁部１１ａと底部１１ｃを連結し且つ底部１１ｃよりも曲率が大きいコーナー部１１ｂを備える。本発明において、コーナー部１１ｂとは、側壁部１１ａと底部１１ｃを連接する部分で、コーナー部の曲線の接線がシリカガラスルツボの側壁部１１ａと重なる点から、底部１１ｃと共通接線を有する点までの部分のことを意味する。言い換えると、シリカガラスルツボ１１の側壁部１１ａが曲がり始める点が側壁部１１ａとコーナー部１１ｂの境界である。さらに、ルツボの底の曲率が一定の部分が底部１１ｃであり、ルツボの底の中心からの距離が増したときに曲率が変化し始める点が底部１１ｃとコーナー部１１ｂとの境界である。

＜２．三次元形状測定方法＞
上記方法で製造したルツボ１１は、透明体であるため、従来の光照射方式による非接触式の三次元形状測定方法では、反射光を適切に検出することができず、従って、三次元形状測定が困難であった。そこで、本実施形態では、三次元形状測定を行う前に、ルツボの内表面に曇りを生じさせて内表面が白っぽくなった状態で形状測定用の光を内表面に対して照射する。曇りが生じていない状態では、ルツボ内表面からの表面反射光と、ルツボ内部からの内部散乱光が重畳されてしまって正確な三次元形状測定が困難であったが、曇りが生じている状態では、測定光の大部分が表面で拡散されてしまい、ルツボ内部にはほとんど侵入しないため、内部散乱光の影響を除外することができ、従って、適切な三次元形状測定が可能になる。

本明細書において、「曇り」とは、冬に窓ガラスが白っぽくなるのと同様の現象を指しており、冷たい物体の周囲の空気が冷却されて、その空気中に含まれる水蒸気が凝縮されて得られたの微粒子が物体の表面に多数付着して、表面が白っぽくなっている状態を意味する。

曇りは、物体表面での空気の温度が露点以下になった場合に生じるが、露点は、周囲の空気中に含まれる水蒸気量が多くなるに従って高くなる。従って、曇りを生じやすくするには、物体を冷却するか、周囲空気中の水蒸気量を増大させればよい。水蒸気量を増大させる際に使用する水は、半導体製造等で用いられる超純水が好ましい。この場合、ルツボ内表面の清浄度を極めて高い状態に維持することができるからである。

従って、ルツボ１１の内表面に曇りを生じさせるためには、ルツボ１１を冷蔵室で十分に冷却した上で常温の測定室内に持ってきてもよく、測定室内においてルツボ１１に冷却体を接触させてルツボ１１を冷却してもよい。また、別の方法では、測定室の温度を比較的低くしておき、その状態で、加湿器（超音波式、加熱式等）などを用いて測定室内の空気中の水蒸気量を増大させることによって、ルツボ１１に曇りを生じさせてもよい。ルツボ１１自体を冷却する方法と測定室内の水蒸気量を増大させる方法は併用してもよい。また、ルツボ１１の開口部を下向きにした状態で載置した場合、ルツボ１１の内部空間と外側の空間との間の空気の入れ替わりが少なくなる。この状態で、ルツボ１１の内部空間に水蒸気を供給すれば、ルツボ１１の内表面に接する空気中の水蒸気量を容易に増大させることができる。

ルツボ１１の表面の曇りは、最初はうっすらとしたものである。この状態では、内部散乱光の影響が十分に除外されず、適切な三次元形状測定ができない。時間が経つに従って段々とその白さが増して、水微粒子が均一に分散された状態で表面に付着した状態になる。この状態が三次元形状に適している。そして、さらに時間が経過すると、表面の付着している水の量が増えることによって隣接する水微粒子が接触して凝集したり、凝集した水滴が重力で落下したりしてさらに凝集が進む。この状態でも適切な三次元形状測定はできない。従って、三次元形状測定は、適切なタイミングで行う必要がある。そこで、三次元形状測定は、ルツボ１１に曇りが発生する条件にした後、所定の間隔を空けて複数回行うことが好ましい。これによって、適切な曇り状態で三次元形状測定を行うことができる。

ここで、図２を用いて、本実施形態による、ルツボの内表面の三次元形状測定の一例を説明する。
測定対象であるシリカガラスルツボ１１は、開口部が下向きになるように回転可能な回転台９上に載置される。ルツボ１１は、図示しない冷蔵室から取り出された直後に回転台９に設置されたものであってもよく、回転台９が冷却機能を有していて、ルツボ１１を冷却可能なものであってもよい。何れにしても、周囲温度よりも低温のルツボが回転台９上に設置される。基台１と回転台９の間の開口部１２からはルツボ１１の内部空間に水蒸気が供給される。これによって、ルツボ１１の内部空間の空気中の水蒸気量が増大し、ルツボ１１の内表面が曇りやすい状態になる。

ルツボ１１に覆われる位置に設けられた基台１上には、ロボットアーム４が設置されている。ロボットアーム４は、アーム４ａと、このアーム４ａを回転可能に支持するジョイント４ｂと、本体部４ｃを備える。本体部４ｃには図示しない外部端子が設けられており、外部とのデータ交換が可能になっている。ロボットアーム４の先端にはルツボ１１の内表面の三次元形状の測定を行う三次元形状測定部６が設けられている。三次元形状測定部６は、ルツボ１１の内表面が曇った状態でルツボ１１の内表面に対して測定光を照射し、内表面からの反射光を検出することによって、ルツボ１１の内表面の三次元形状を測定する。本体部４ｃ内には、ジョイント４ｂ及び三次元形状測定部６の制御を行う制御部が設けられている。制御部は、本体部４ｃ設けられたプログラム又は外部入力信号に基づいてジョイント４ｂを回転させてアーム４ａを動かすことによって、三次元形状測定部６が測定光８を照射する方向を変化させる。具体的には、例えば、ルツボ１１の開口部近傍に近い位置から測定を開始し、ルツボ１１の底部１１ｃに向かって三次元形状測定部６を移動させ、移動経路上の複数の測定点において測定を行う。

ルツボの開口部から底部１１ｃまでの測定が終わると、回転台９を少し回転させ、同様の測定行う。この測定は、底部１１ｃから開口部に向かって行ってもよい。回転台９の回転角は、精度と測定時間との考慮して決定される。回転角が大きすぎると測定精度が十分でなく、小さすぎると測定時間が掛かりすぎる。回転台９の回転は、内蔵プログラム又は外部入力信号に基づいて制御される。回転台９の回転角は、ロータリーエンコーダ等によって検出可能である。

以上によって、ルツボの内表面全体の三次元形状を測定することができる。ルツボの内表面全体の三次元形状測定後は、ルツボ１１の内部空間に乾燥した空気を供給してルツボ１１の内表面を乾燥させてもよい。

ここでは、ルツボの内表面の三次元形状の測定方法について詳細に説明したが、ルツボの外表面の三次元形状についても、同様の方法で測定することができる。

上記方法で求まった三次元形状は、ルツボの内表面及び界面の三次元形状を詳細に測定する際の基礎となる三次元形状データとして利用する。以下、ルツボの内表面及び界面の三次元形状をさらに詳細に測定する方法について詳細に説明する。

＜３．詳細な三次元形状の測定方法＞
以下、図３〜図６を用いて、ルツボの内表面の詳細な三次元形状の測定方法について説明する。本実施形態では、レーザー変位計などからなる内部測距部１７をルツボ内表面に沿って非接触で移動させ、移動経路上の複数の測定点において、ルツボ内表面に対してレーザー光を斜め方向に照射し、その反射光を検出することによって、ルツボの内表面の三次元形状を測定する。以下、詳細に説明する。また、内表面形状を測定する際に、透明層１３と気泡含有層１５の界面の三次元形状も同時に測定することができ、また、内部測距部１９を用いることによってルツボの外表面の三次元形状も測定することができるので、これらの点についても合わせて説明する。

＜３−１．シリカガラスルツボの設置、内部ロボットアーム、内部測距部＞
測定対象であるシリカガラスルツボ１１は、開口部が下向きになるように回転可能な回転台９上に載置されている。ルツボ１１に覆われる位置に設けられた基台１上には、内部ロボットアーム５が設置されている。内部ロボットアーム５は、複数のアーム５ａと、これらのアーム５ａを回転可能に支持する複数のジョイント５ｂと、本体部５ｃを備える。本体部５ｃには図示しない外部端子が設けられており、外部とのデータ交換が可能になっている。内部ロボットアーム５の先端にはルツボ１１の内表面形状の測定を行う内部測距部１７が設けられている。内部測距部１７は、ルツボ１１の内表面に対してレーザー光を照射し、内表面からの反射光を検出することによって内部測距部１７からルツボ１１の内表面までの距離を測定する。本体部５ｃ内には、ジョイント５ｂ及び内部測距部１７の制御を行う制御部が設けられている。制御部は、本体部５ｃ設けられたプログラム又は外部入力信号に基づいてジョイント５ｂを回転させてアーム５を動かすことによって、内部測距部１７を任意の三次元位置に移動させる。具体的には、内部測距部１７をルツボ内表面に沿って非接触で移動させる。従って、制御部には、ルツボ内表面の大まかな形状データを与え、そのデータに従って、内部測距部１７の位置を移動させる。この大まかな形状データが、＜２．三次元形状測定方法＞で測定した三次元形状データである。ルツボ１１ｂのコーナー部等の曲がっている部分では、内部測距部１７の、内表面に対する距離及び方向を適切に設定することが容易ではない。これに対して、本実施形態では、内表面の三次元形状を予め求めておき、その三次元形状に基づいて内部測距部を移動させるので、内部測距部の、内表面に対する距離及び方向を適切に設定することができる。
より具体的には、例えば、図３（ａ）に示すようなルツボ１１の開口部近傍に近い位置から測定を開始し、図３（ｂ）に示すように、ルツボ１１の底部１１ｃに向かって内部測距部１７を移動させ、移動経路上の複数の測定点において測定を行う。測定間隔は、例えば、１〜５ｍｍであり、例えば２ｍｍである。測定は、予め内部測距部１７内に記憶されたタイミングで行うか、又は外部トリガに従って行う。測定結果は、内部測距部１７内の記憶部に格納されて、測定終了後にまとめて本体部５ｃに送られるか、又は測定の度に、逐次本体部５ｃに送られるようにする。内部測距部１７は、本体部５ｃとは別に設けられた制御部によって制御するように構成してもよい。

ルツボの開口部から底部１１ｃまでの測定が終わると、回転台９を少し回転させ、同様の測定行う。この測定は、底部１１ｃから開口部に向かって行ってもよい。回転台９の回転角は、精度と測定時間との考慮して決定されるが、例えば、２〜１０度である。回転角が大きすぎると測定精度が十分でなく、小さすぎると測定時間が掛かりすぎる。回転台９の回転は、内蔵プログラム又は外部入力信号に基づいて制御される。回転台９の回転角は、ロータリーエンコーダ等によって検出可能である。回転台９の回転は、内部測距部１７及び後述する外部測距部１９の移動と連動してすることが好ましく、これによって、内部測距部１７及び外部測距部１９の３次元座標の算出が容易になる。

後述するが、内部測距部１７は、内部測距部１７から内表面までの距離（内表面距離）、及び内部測距部１７から透明層１３と気泡含有層１５の界面までの距離（界面距離）の両方を測定することができる。ジョイント５ｂの角度はジョイント５ｂに設けられたロータリーエンコーダ等によって既知であるので、各測定点での内部測距部１７の位置の三次元座標及び方向が既知になるので、内表面距離及び界面距離が求まれば、内表面での三次元座標、及び界面での三次元座標が既知となる。そして、ルツボ１１の開口部から底部１１ｃまでの測定が、ルツボ１１の全周に渡って行われるので、ルツボ１１の内表面の三次元形状、及び界面の三次元形状が既知になる。また、内表面と界面の間の距離が既知になるので、透明層１３の厚さも既知になり、透明層の厚さの三次元分布が求められる。

＜３−２．外部ロボットアーム、外部測距部＞
ルツボ１１の外部に設けられた基台３上には、外部ロボットアーム７が設置されている。外部ロボットアーム７は、複数のアーム７ａと、これらのアームを回転可能に支持する複数のジョイント７ｂと、本体部７ｃを備える。本体部７ｃには図示しない外部端子が設けられており、外部とのデータ交換が可能になっている。外部ロボットアーム７の先端にはルツボ１１の外表面形状の測定を行う外部測距部１９が設けられている。外部測距部１９は、ルツボ１１の外表面に対してレーザー光を照射し、外表面からの反射光を検出することによって外部測距部１９からルツボ１１の外表面までの距離を測定する。本体部７ｃ内には、ジョイント７ｂ及び外部測距部１９の制御を行う制御部が設けられている。制御部は、本体部７ｃ設けられたプログラム又は外部入力信号に基づいてジョイント７ｂを回転させてアーム７を動かすことによって、外部測距部１９を任意の三次元位置に移動させる。具体的には、外部測距部１９をルツボ外表面に沿って非接触で移動させる。従って、制御部には、ルツボ外表面の大まかな形状データを与え、そのデータに従って、外部測距部１９の位置を移動させる。より具体的には、例えば、図３（ａ）に示すようなルツボ１１の開口部近傍に近い位置から測定を開始し、図３（ｂ）に示すように、ルツボ１１の底部１１ｃに向かって外部測距部１９を移動させ、移動経路上の複数の測定点において測定を行う。測定間隔は、例えば、１〜５ｍｍであり、例えば２ｍｍである。測定は、予め外部測距部１９内に記憶されたタイミングで行うか、又は外部トリガに従って行う。測定結果は、外部測距分１９内の記憶部に格納されて、測定終了後にまとめて本体部７ｃに送られるか、又は測定の度に、逐次本体部７ｃに送られるようにする。外部測距部１９は、本体部７ｃとは別に設けられた制御部によって制御するように構成してもよい。

内部測距部１７と外部測距部１９は、同期させて移動させてもよいが、内表面形状の測定と外表面形状の測定は独立して行われるので、必ずしも同期させる必要はない。

外部測距部１９は、外部測距部１９から外表面までの距離（外表面距離）を測定することができる。ジョイント７ｂの角度はジョイント７ｂに設けられたロータリーエンコーダ等によって既知であるので、外部測距部１９の位置の三次元座標及び方向が既知になるので、外表面距離が求まれば、外表面での三次元座標が既知となる。そして、ルツボ１１の開口部から底部１１ｃまでの測定が、ルツボ１１の全周に渡って行われるので、ルツボ１１の外表面の三次元形状が既知になる。
以上より、ルツボの内表面及び外表面の三次元形状が既知になるので、ルツボの壁厚の三次元分布が求められる。

＜３−３．距離測定の詳細＞
次に、図４を用いて、内部測距部１７及び外部測距部１９による距離測定の詳細を説明する。
図４に示すように、内部測距部１７は、ルツボ１１の内表面側（透明層１３側）に配置され、外部測距部１９は、ルツボ１１の外表面側（気泡含有層１５側）に配置される。内部測距部１７は、出射部１７ａ及び検出部１７ｂを備える。外部測距部１９は、出射部１９ａ及び検出部１９ｂを備える。内部測距部１７及び外部測距部１９の測定範囲は、測定器の種類によるが、概ね±５〜１０ｍｍ程度である。従って、内部測距部１７及び外部測距部１９から内表面・外表面までの距離は、ある程度正確に設定する必要がある。また、内部測距部１７及び外部測距部１９は、図示しない制御部及び外部端子を備える。出射部１７ａ及び１９ａは、レーザー光を出射するものであり、例えば、半導体レーザーを備えるものである。出射されるレーザー光の波長は、特に限定されないが、例えば、波長６００〜７００ｎｍの赤色レーザー光である。検出部１７ｂ及び１９ｂは、例えばＣＣＤで構成され、光が当たった位置に基づいて三角測量法の原理に基づいてターゲットまでの距離が決定される。

内部測距部１７の出射部１７ａから出射されたレーザー光は、一部が内表面（透明層１３の表面）で反射し、一部が透明層１３と気泡含有層１５の界面で反射し、これらの反射光（内表面反射光、界面反射光）が検出部１７ｂに当たって検出される。図４から明らかなように、内表面反射光と界面反射光は、検出部１７ｂの異なる位置に当たっており、この位置の違いによって、内部測距部１７から内表面までの距離（内表面距離）及び界面までの距離（界面距離）がそれぞれ決定される。好適な入射角θは、内表面の状態、透明層１３の厚さ、気泡含有層１５の状態等によって、変化しうるが例えば３０〜６０度である。

図５は、市販のレーザー変位計を用いて測定された実際の測定結果を示す。図５に示すように、２つのピークが観察されており、内表面側のピークが内表面反射光によるピークであり、外表面側のピークが界面反射光によるピークに対応する。このように、透明層１３と気泡含有層１５の界面からの反射光によるピークもクリアに検出されている。従来は、このような方法で界面の特定がなされたことがなく、この結果は非常に斬新である。

内部測距部１７から内表面までの距離が遠すぎる場合や、内表面又は界面が局所的に傾いている場合には、２つのピークが観測されない場合がある。その場合には、内部測距部１７を内表面に近づけたり、内部測距部１７の傾けてレーザー光の出射方向を変化させて、２つのピークが観測される位置及び角度を探索することが好ましい。また、２つのピークが同時に観測されなくても、ある位置及び角度において内表面反射光によるピークを観測し、別の位置及び角度において界面反射光によるピークを観測するようにしてもよい。また、内部測距部１７が内表面に接触することを避けるために、最大近接位置を設定しておいて、ピークが観測されない場合でも、その位置よりも内表面に近づけないようにすることが好ましい。

なお、例えばコーナー部１１ｂでは、内表面が曲がっているので、内部測距部１７の位置及び方向を適切に設定することは容易ではないが、本実施形態では、ルツボ内表面の三次元形状を予め測定し、この三次元形状に基づいて内部測距部１７を動かすことができるので、図４に示すように、内部測距部１７を適切な位置及び方向に設定することが容易である。外部測距部１９についても同様である。

また、透明層１３中に独立した気泡が存在する場合、この気泡からの反射光を内部測距部１７が検出してしまい、透明層１３と気泡含有層１５の界面を適切に検出できない場合がある。従って、ある測定点Ａで測定された界面の位置が前後の測定点で測定された界面の位置から大きく（所定の基準値を超えて）ずれている場合には、測定点Ａでのデータを除外してもよい。また、その場合、測定点Ａからわずかにずれた位置で再度測定を行って、得られたデータを採用してもよい。

また、外部測距部１９の出射部１９ａから出射されたレーザー光は、外表面（気泡含有層１５）の表面で反射し、その反射光（外表面反射光）が検出部１９ｂに当たって検出され、検出部１９ｂ上での検出位置に基づいて外部測距部１９と外表面の間の距離が決定される。図６は、市販のレーザー変位計を用いて測定された実際の測定結果を示す。図６に示すように、１つのピークのみが観察される。ピークが観測されない場合には、外部測距部１９を内表面に近づけたり、外部測距部１９の傾けてレーザー光の出射方向を変化させて、ピークが観測される位置及び角度を探索することが好ましい。

得られた三次元形状は、種々の用途に利用可能である。例えば、測定された三次元形状と、設計値での三次元形状とを比較することによって、個々のルツボの内表面形状が設計値からどの程度ずれているのかをできる。設計値からのズレが基準値を超えている場合は、ルツボの形状を修正する工程を行ったり、出荷を停止したりするといった対応を行うことができ、出荷されるルツボの品質を向上させることができる。また、個々のルツボの形状と、その製造条件（アーク熔融の条件等）とを関連付けることによって、ルツボの形状が基準範囲になった場合に、製造条件にフィードバックさせることができる。さらに、ルツボ内表面の三次元形状上の複数の測定点において、ラマンスペクトル、赤外吸収スペクトル、表面粗さ、気泡含有率等を測定することによって、これらの測定値の三次元分布を得ることができ、この三次元分布をルツボの出荷検査に利用することができる。また、三次元形状や、三次元形状上の種々の測定値の三次元分布のデータをシリコン単結晶引き上げのパラメーターにすることができる。これによって、シリコン単結晶引き上げをより高精度に制御することが可能になる。

また、得られた内表面・界面・外表面の三次元形状の座標データを出力してもよい。座標データの形式は、特に限定されず、ＣＳＶなどのテキスト形式のデータであってもよく、種々のＣＡＤ形式のデータであってもよい。

被測定物に対してパターン光を照射して、その反射光を測定することによって三次元形状を測定する三次元形状測定裝置を用いて、シリカガラスルツボの三次元形状測定を試みた。ルツボを曇らせていない状態では、ルツボ形状を検出することができなかったが、冷却したルツボを空気中に放置して表面が曇った状態で測定を行ったところ、ルツボの内表面形状を測定することができた。

Claims (6)

1. 内表面側に透明シリカガラス層と、外表面側に気泡含有シリカガラス層を有するシリカガラスルツボの内表面に曇りを生じさせ、
   前記内表面に対して光を照射し、その反射光を検出することによって前記内表面の三次元形状を測定し、
   前記三次元形状に基づいて、前記シリカガラスルツボの内表面に沿って非接触で内部測距部を移動させ、
   移動経路上の複数の測定点において、内部測距部から前記シリカガラスルツボの内表面に対して斜め方向にレーザー光を照射し、前記内表面からの内表面反射光と、前記透明シリカガラス層と前記気泡含有シリカガラス層の界面からの界面反射光とを検出することによって、前記内部測距部と前記内表面の間の内表面距離、及び前記内部測距部と前記界面の間の界面距離を測定し、
   各測定点の三次元座標と、前記内表面距離及び前記界面距離を関連付けることによって、前記内表面及び界面の三次元形状を求める工程を備える、シリカガラスルツボの三次元形状測定方法。
2. 前記曇りは、前記シリカガラスルツボを冷却することによって生じさせる、請求項１に記載の方法。
3. 前記曇りは、前記シリカガラスルツボの周囲の空気中の水蒸気量を増大させることによって生じさせる請求項１又は２に記載の方法。
4. 前記内部測距部からのレーザー光は、前記内表面に対して３０〜６０度の入射角で照射される、請求項１〜３の何れか１つに記載の方法。
5. 前記内表面及び界面の三次元形状の座標データを出力する工程をさらに備える、請求項１〜４の何れか１つに記載の方法。
6. 前記シリカガラスルツボ内に保持されたシリコン融液からシリコン単結晶を引き上げる工程を備え、
   前記シリコン単結晶の引き上げ条件が、前記シリカガラスルツボの三次元形状に基づいて決定され、
   前記三次元形状は、請求項１〜５の何れか１つに記載の方法によって決定される、シリコン単結晶の製造方法。