JP2013112599A - リチウムイオン伝導体前駆体ガラスおよびリチウムイオン伝導体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ガラス組成として、モル%で、P2O5 25〜35%(ただし、35%を含まない)、GeO2 25〜50%、Li2O 10〜25%およびAl2O3 0〜10%(ただし、0%を含まない)を含有することを特徴とするリチウムイオン伝導体前駆体ガラス。さらに、ガラス組成として、モル%で、SiO2 0〜5%(ただし、5%を含まない)を含有することが好ましい。
【選択図】図1
Description
まず表中の組成になるように、メタリン酸アルミニウム(Al(PO3)3)、メタリン酸リチウム(LiPO3)、酸化ゲルマニウム(GeO2)、リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)の各原料粉末を調合し、原料バッチを作製した。次に、原料バッチを白金坩堝に入れて、1350℃で15分溶融した後、得られた溶融ガラスの一部を500℃に熱したカーボン型に流し出し、その後、500℃で30分間アニールを行うことによりバルク状ガラスを作製した。また、溶融ガラスの残りを一対の成形ローラー間に流し出すことにより、冷却しながらフィルム形状に成形した。得られたガラスフィルムをボールミルで粉砕し、平均粒子径D50=5μmのガラス粉末を得た。
上記で得られたバルク状ガラスおよびガラス粉末を、表1に記載の焼成温度で30分間焼成し、結晶化させることによりリチウムイオン伝導体を得た。なお、ガラス粉末については、2.5MPaの圧力でプレス成形(圧粉体)した後に焼成を行った。析出した結晶相をX線回折測定により同定した結果、主結晶相がLi1+xAlxGe2−x(PO4)3(xは0.2〜1程度)結晶であり、副結晶相(リチウムイオン伝導性結晶以外の結晶)が主にGeO2やAlPO4であることを確認した。なお、表中において、Li1+xAlxGe2−x(PO4)3結晶は「LAGP」と表記している。表中の副結晶相/LAGPは、XRDの各結晶の強度比であり、当該比率が大きいほど副結晶相の割合が多いことを表している。なお、XRDは、粉末X線回折装置(リガク製RINT2100)で測定し、電圧40KV、電流値40mAでCuターゲットにより発生したX線を用いて、2θ=10〜60°の範囲、1°/分で測定した。なお、結晶のピーク強度が100cps以下の場合は、そのピークはノイズであると判断することができる。
2 正極
3 負極
4 固体電解質
5 中間層
Claims (6)
- ガラス組成として、モル%で、P2O5 25〜35%(ただし、35%を含まない)、GeO2 25〜50%、Li2O 10〜25%およびAl2O3 0〜10%(ただし、0%を含まない)を含有することを特徴とするリチウムイオン伝導体前駆体ガラス。
- さらに、ガラス組成として、モル%で、SiO2 0〜5%(ただし、5%を含まない)を含有することを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン伝導体前駆体ガラス。
- 粉末状であることを特徴とする請求項1または2に記載のリチウムイオン伝導体前駆体ガラス。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のリチウムイオン伝導体前駆体ガラスを熱処理し、結晶化させてなることを特徴とするリチウムイオン伝導体。
- 主結晶相としてLi1+xAlxGe2−x(PO4)3結晶(0<x<2)が析出していることを特徴とする請求項4に記載のリチウムイオン伝導体。
- リチウムイオン二次電池用固体電解質に使用されることを特徴とする請求項4または5に記載のリチウムイオン伝導体。
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