JP6801454B2 - 蓄電デバイス用正極材料の製造方法 - Google Patents
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Description
正極活物質は、一般式Nax(Fe1−aMa)yP2Oz(MはCr、Mn、Co及びNiからなる群より選ばれた少なくとも一種の遷移金属元素、1.2≦x≦2.8、0.95≦y≦1.6、0≦a≦0.9、7≦z≦8)で表される。各成分の係数の範囲を上記の通り規定した理由について以下に説明する。
酸化物材料は、焼成により一般式Nax(Fe1−aMa)yP2Ozで表される正極活物質結晶を生成するものであれば特に限定されない。酸化物材料は結晶質であっても非晶質であってもよいが、非晶質であれば、焼成時に軟化流動して、正極活物質結晶の生成と同時に非晶質相が形成され、電解質とのイオン伝導パスが形成されるため好ましい。
(3−1)導電性炭素
導電性炭素は、正極材料中において電子伝導パスを形成する成分である。導電性炭素を添加する場合、酸化物材料を粉砕する際に添加することが好ましい。導電性炭素は粉砕助剤の役割を果たし、酸化物材料と均質に混合することが可能となるだけでなく、焼成時の酸化物材料粒子同士の過剰な融着を抑制し、導電性が確保されるため急速充放電特性が向上しやすくなる。
ナトリウムイオン伝導性固体電解質は、全固体型の蓄電デバイスにおいて、正極と負極との間のナトリウムイオン伝導を担う成分である。
Y0.12Si2PO12、Na3.6Zr0.13Yb1.67Si0.11P2.9O12等の結晶を含む焼成物が好ましく、特にNa3.12Zr1.88Y0.12Si2PO12がナトリウムイオン伝導性に優れるため好ましい。
原料として、質量%で、酸化物材料 30〜100%、導電性炭素 0〜20%、及びナトリウムイオン伝導性固体電解質 0〜70%を含有することが好ましい。酸化物材料の含有量が少なすぎると、正極材料中の充放電に伴ってナトリウムイオンを吸蔵または放出する成分が少なくなるため、蓄電デバイスの充放電容量が低下する傾向にある。導電性炭素またはナトリウムイオン伝導性固体電解質の含有量が多すぎると、酸化物材料の結着性が低下して内部抵抗が高くなるため、電圧特性や充放電容量が低下する傾向にある。
焼成は還元雰囲気で行う。還元雰囲気としては、H2、NH3、CO、H2S及びSiH4から選ばれる少なくとも一種の還元性ガスを含む雰囲気が挙げられる。なお、酸化物材料中のFeイオンを3価から2価に効率的に還元する観点からは、雰囲気中にH2、NH3及びCOから選ばれる少なくとも一種を含有することが好ましく、H2ガスを含有することが特に好ましい。なお、H2ガスを使用する場合、焼成中に爆発等の危険性を低減するため、N2等の不活性ガスを混合することが好ましい。具体的には、還元性ガスが、体積%で、N2 90〜99.9%、及びH2 0.1〜10%、N2 90〜99.5%、及びH2 0.5〜10%、特にN2 92〜99%、及びH2が1〜4%を含有することが好ましい。
本発明の製造方法により得られた蓄電デバイス用正極材料に対し、さらに必要に応じて結着剤や導電助剤を添加し、集電体としての役割を果たす金属箔等の表面に塗布した後、焼成することで蓄電デバイス用正極として用いることができる。あるいは、本発明の製造方法により得られた蓄電デバイス用正極材料に、必要に応じて結着剤を添加した後、ナトリウムイオン伝導性固体電解質層の表面に塗布し、焼成することで、全固体型蓄電デバイス用正極として用いることができる。
メタリン酸ソーダ(NaPO3)、酸化第二鉄(Fe2O3)及びオルソリン酸(H3PO4)を原料とし、モル%で、Na2O 40%、Fe2O3 20%、及びP2O5 40%の組成となるように原料粉末を調合し、1250℃にて45分間、大気雰囲気中にて溶融を行った。その後、溶融ガラスを一対の回転ローラー間に流し出し、急冷しながら成形し、厚み0.1〜2mmのフィルム状のガラスを得た。このフィルム状ガラスに対し、φ20mmのZrO2玉石を使用したボールミル粉砕を5時間行い、目開き120μmの樹脂製篩に通過させ、平均粒子径3〜15μmのガラス粗粉末を得た。
(Li2O安定化β”アルミナ)
Ionotec社製、組成式:Na1.7Li0.3Al10.7O17のLi2O安定化β”アルミナを厚み0.5mmのシート状に加工した。シート状のLi2O安定化β”アルミナをメノウ製の乳鉢及び乳棒を用いて粉砕し、目開き20μmの篩に通過させることで、平均粒子径17μmの粉末状固体電解質を得た。
炭酸ナトリウム(Na2CO3)、酸化アルミニウム(Al2O3)及び酸化マグネシウム(MgO)を原料とし、モル%で、Na2O 13.0%、Al2O3 80.2%、及びMgO 6.8%となるように原料粉末を調合し、エタノール中でφ5mmのAl2O3玉石を使用したボールミルで粉砕及び混合を10時間行った。得られた粉末を、厚み0.5mmのシート状に成形後、大気雰囲気中1640℃にて1時間熱処理を行うことにより、MgO安定化β”アルミナを得た。シート状のMgO安定化β”アルミナをメノウ製の乳鉢及び乳棒を用いて粉砕し、目開き20μmの篩に通過させることで、平均粒子径17μmの粉末状固体電解質を得た。MgO安定化β”アルミナについて粉末X線回折パターンを確認したところ、空間群R−3mに属する三方晶系結晶((Al10.32Mg0.68O16)(Na1.68O))由来の回折線が確認された。
メタリン酸ナトリウム(NaPO3)、イットリア安定ジルコニア((ZrO2)0.97(Y2O3)0.03)、炭酸ナトリウム(Na2CO3)及び二酸化ケイ素(SiO2)を原料とし、モル%で、Na2O 25.3%、ZrO2 31.6%、Y2O3 1.0%、P2O5 8.4%、SiO2 33.7%となるように原料粉末を調合し、大気雰囲気中1100℃にて8時間焼成を行った。焼成後の粉末に対して、φ20mmのAl2O3玉石を使用したボールミル粉砕を24時間行った。その後、空気分級することにより、平均粒子径D50 2.0μmの粉末を得た。得られた粉末を、厚み0.5mmのシート状に成形後、大気雰囲気中1250℃にて2時間熱処理を行うことによりNASICON結晶を得た。シート状のNASICON結晶をメノウ製の乳鉢及び乳棒を用いて粉砕し、目開き20μmの篩に通過させることで、平均粒子径17μmの粉末状固体電解質を得た。NASICON結晶について粉末X線回折パターンを確認したところ、空間群R−3cに属する三方晶系結晶(Na3.05Zr2Si2.05P0.95O12)由来の回折線が確認された。
(c−1)液系ナトリウムイオン二次電池の作製
実施例1及び比較例1、3及び4では、上記で得られた酸化物材料をそのまま正極材料の原料として用いた。実施例2及び比較例2では、上記で得られた酸化物材料と、導電性炭素としてアセチレンブラック(TIMCAL社製 SUPER C65)を表1に記載の割合で秤量し、φ5mmのZrO2玉石を用いてボールミル混合を2時間行ったものを正極材料の原料として用いた。実施例1及び2、比較例1〜4の正極材料の原料をカーボン容器に入れて、表1に記載の焼成条件でそれぞれ焼成を行うことで正極材料を得た。
実施例3〜23及び比較例5〜8は、上記で得られた酸化物材料、固体電解質、導電性炭素としてアセチレンブラック(TIMCAL社製 SUPER C65)をそれぞれ表2〜4に記載の割合で秤量し、メノウ製の乳鉢及び乳棒を用いて、30分間混合した。混合した粉末100質量部に、10質量部のポリプロピレンカーボネート(住友精化株式会社製)を添加し、さらにN−メチルピロリドンを30質量部添加して、自転・公転ミキサーを用いて十分に撹拌し、スラリー化した。
表1に記載の実施例1、2及び比較例1〜4の液系ナトリウムイオン二次電地については、30℃で充放電試験を行い、充放電容量及び平均放電電圧を測定した。結果を表1に示す。なお、充放電試験において、充電(正極材料からのナトリウムイオン放出)は、開回路電圧(OCV)から4.3VまでのCC(定電流)充電により行い、放電(正極材料へのナトリウムイオン吸蔵)は、4Vから2VまでCC放電により行った。Cレートは0.1Cとした。
Claims (6)
- 一般式Nax(Fe1−aMa)yP2Oz(MはCr、Mn、Co及びNiからなる群より選ばれた少なくとも一種の遷移金属元素、1.2≦x≦2.8、0.95≦y≦1.6、0≦a≦0.9、7≦z≦8)で表される正極活物質を含む蓄電デバイス用正極材料を製造するための方法であって、
非晶質の酸化物材料粒子、及び、粉末状または繊維状の導電性炭素を含む原料を還元雰囲気中400〜550℃で焼成する工程を含むことを特徴とする蓄電デバイス用正極材料の製造方法。 - 酸化物材料粒子が、モル%で、Na2O 25〜55%、Fe2O3+Cr2O3+MnO+CoO+NiO 10〜30%、及びP2O5 25〜55%を含有することを特徴とする請求項1に記載の蓄電デバイス用正極材料の製造方法。
- 酸化物材料粒子の平均粒子径D50が0.05〜3μmであることを特徴とする請求項1または2に記載の蓄電デバイス用正極材料の製造方法。
- 原料としてナトリウムイオン伝導性固体電解質を含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の蓄電デバイス用正極材料の製造方法。
- ナトリウムイオン伝導性固体電解質がベータアルミナまたはNASICON結晶であることを特徴とする請求項4に記載の蓄電デバイス用正極材料の製造方法。
- 原料が、質量%で、酸化物材料粒子30〜100%、導電性炭素0〜20%、ナトリウムイオン伝導性固体電解質0〜70%を含有することを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の蓄電デバイス用正極材料の製造方法。
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