JP2013103305A - 基板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基板に接触され、多数の空孔を有するナップ層が、エーテル樹脂を含む少なくとも３種類の樹脂を有するベース樹脂にて形成された研磨布を用い、これに研磨スラリーを同伴させて基板表面を研磨する工程を含むことを特徴とする基板の製造方法。
【効果】本発明によれば、基板表面の欠陥数が少なく、かつ高平滑性化された基板を製造することが可能となる。また、研磨布の使用時間を延長することができることから、コストダウン及び生産性の向上につながる。
【選択図】なし
【効果】本発明によれば、基板表面の欠陥数が少なく、かつ高平滑性化された基板を製造することが可能となる。また、研磨布の使用時間を延長することができることから、コストダウン及び生産性の向上につながる。
【選択図】なし
Description
本発明は、フォトマスク、ナノインプリント、液晶カラーフィルター用など最先端技術に用いられる合成石英ガラス基板、シリコン基板等の基板表面が低欠陥かつ高平滑な基板の製造方法に関する。
半導体集積回路等精密機器に導入される装置を製造する際、その製造工程で光リソグラフィーやナノインプリント等の手法が採用されている。このような手法を用いる際、基板表面における欠陥数の少なさが重要視される。例えばフォトリソグラフィーの際に露光用原版として使用されるフォトマスクに、露光時の原版に欠陥があると、その欠陥がそのまま転写されてパターニング欠陥を引き起こす不具合が懸念される。また、最近のＥＵＶリソグラフィー等に見られるようなパターンの超微細化に対応するため、原版となる基板に対しても、より低欠陥かつ平滑な基板表面を持つものが求められている。
フォトマスクや液晶用に使用される合成石英ガラス基板等は、高平坦度、高平滑性、低欠陥度が要求されるため、その表面調整に、ラッピング工程、ポリッシング工程等、数段階の工程を経て製品が製造される。
ラッピング工程では、インゴットからスライスしたときの加工歪みを除去し、ポリッシング工程では、基板を鏡面化して表面の平坦度及び形状の作り込みを行い、最終的にファイナルポリッシュ工程において、粒子径の小さいコロイダルシリカ研磨剤を用いて基板表面を平滑にし、微小欠陥を除去した基板を製造する。例えば、特許文献１（特開２００７−２１３０２０号公報）には、エステル系樹脂から形成されたナップ層を有する研磨布と小さい粒子径のコロイダルシリカを使用する研磨工程を最終研磨工程（ファイナルポリッシュ工程）に入れて、低欠陥基板を取得する方法が記載されている。
ラッピング工程では、インゴットからスライスしたときの加工歪みを除去し、ポリッシング工程では、基板を鏡面化して表面の平坦度及び形状の作り込みを行い、最終的にファイナルポリッシュ工程において、粒子径の小さいコロイダルシリカ研磨剤を用いて基板表面を平滑にし、微小欠陥を除去した基板を製造する。例えば、特許文献１（特開２００７−２１３０２０号公報）には、エステル系樹脂から形成されたナップ層を有する研磨布と小さい粒子径のコロイダルシリカを使用する研磨工程を最終研磨工程（ファイナルポリッシュ工程）に入れて、低欠陥基板を取得する方法が記載されている。
また、特許文献２（特開２００７−０５４９４４号公報）では、研磨定盤自体に溝加工を施し、スラリー流量を確保して大型基板を研磨する方法が示されている。
更に、特許文献３（特開２００４−２５５４６７号公報）では、研磨布のナップ層に規定サイズの深さの溝を加工したウレタン発泡性スェード研磨布を最終研磨工程（ファイナルポリッシュ工程）で使用することで、欠陥を減らす手法が記載されている。
このように、ＡｒＦエキシマレーザーのみならず、ＥＵＶリソグラフィーにも対応するような合成石英ガラス基板は、基板表面の欠陥が少ないことが要求される。更に、大型基板のようにスラリー供給が難しいものに関しては、基板全体にスラリーを潤沢に行きわたらせ、かつ基板表面の欠陥数を少なくすることが要求される。
しかし、特許文献１では、線幅４５ｎｍまでのフォトマスク用基板等を製造する際には一般的手法として十分であるが、長径４０ｎｍ級の欠陥がない超低欠陥基板作製は難しく、仮に作製できたとしても、その歩留りはとても低いことが考えられる。研磨布及び研磨剤が新しい時は、最終研磨工程に十分使用できる能力を持っているかもしれないが、どちらか一方の劣化が始まると、研磨条件のバランスが急激に崩れ、特に大型基板のようなサイズの大きいものに関してはスラリーが増粘、ゲル化してスラリーが基板全体に行きわたらず、基板表面の欠陥が多発し始める不具合が確認され、長く使用することができない。
更に、特許文献２の方法では、基板全体にスラリーを行きわたらすことについては有効かもしれないが、定盤自体に溝を施しているために、経時変化に伴って生じると考えられる定盤の変形等の要因で、基板の平坦度が悪化することが懸念される。また、研磨布のライフが若い状態であれば、特許文献３の方法によって欠陥数の少ない基板の製造も期待できる可能性もあるが、研磨布を使用していくにつれて生じるナップ層の摩耗及び溝の形の変形や溝の深さが浅くなるといった理由から、安定して低欠陥な基板を取得することは困難であると考えられる。
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、ファイナルポリッシュ工程において基板表面の欠陥数を減らし、かつ高平滑性を創生し、ＩＣ、フォトマスク、液晶用大型基板等に使用される合成石英ガラス基板やシリコン基板等の基板の製造方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記課題を解決するために、基板の製造において用いられる研磨布のナップ層を形成するベース樹脂に着目し、エーテル樹脂を含む少なくとも３種類の樹脂、特にエーテル樹脂を必須とし、更にエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂を含む２種類以上混合したナップ層を有する研磨布を用いて研磨することが有用であることを見出した。
この研磨布を用いることで、全ての基板サイズにおいて、基板表面の低欠陥化及び高平滑化された基板の製造を可能とする。
この研磨布を用いることで、全ての基板サイズにおいて、基板表面の低欠陥化及び高平滑化された基板の製造を可能とする。
即ち、本発明は、以下の基板の製造方法を提供する。
<１> 基板に接触され、多数の空孔を有するナップ層が、エーテル樹脂を含む少なくとも３種類の樹脂を有するベース樹脂にて形成された研磨布を用い、これに研磨スラリーを同伴させて基板表面を研磨する工程を含むことを特徴とする基板の製造方法。
<２> 前記ナップ層を形成するベース樹脂が、エーテル樹脂を含み、更にエステル樹脂及びポリカーボネート樹脂を含む少なくとも２種類の樹脂であることを特徴とする<１>記載の基板の製造方法。
<３> 前記研磨スラリーが、コロイド粒子を含む研磨スラリーであることを特徴とする<１>又は<２>記載の基板の製造方法。
<４> 前記コロイド粒子が、コロイダルシリカ粒子、コロイダルセリア粒子、コロイダルジルコニア粒子から選ばれる<３>記載の基板の製造方法。
<５> 前記研磨する工程が、ファイナルポリッシュ工程であることを特徴とする<１>〜<４>のいずれかに記載の基板の製造方法。
<６> 基板が合成石英ガラス基板又はシリコン基板である<１>〜<５>のいずれかに記載の基板の製造方法。
<１> 基板に接触され、多数の空孔を有するナップ層が、エーテル樹脂を含む少なくとも３種類の樹脂を有するベース樹脂にて形成された研磨布を用い、これに研磨スラリーを同伴させて基板表面を研磨する工程を含むことを特徴とする基板の製造方法。
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<４> 前記コロイド粒子が、コロイダルシリカ粒子、コロイダルセリア粒子、コロイダルジルコニア粒子から選ばれる<３>記載の基板の製造方法。
<５> 前記研磨する工程が、ファイナルポリッシュ工程であることを特徴とする<１>〜<４>のいずれかに記載の基板の製造方法。
<６> 基板が合成石英ガラス基板又はシリコン基板である<１>〜<５>のいずれかに記載の基板の製造方法。
本発明によれば、基板表面の欠陥数が少なく、かつ高平滑性化された基板を製造することが可能となる。また、研磨布の使用時間を延長することができることから、コストダウン及び生産性の向上につながる。
以下、本発明について、詳細に説明する。
研磨布は、基材の不織布と、これに含浸されると共に表面に層を形成した樹脂とを有し、該表面に形成された樹脂層がナップ層を形成するもので、この場合、本発明の研磨布は、ナップ層を形成するベース樹脂が、エーテル樹脂を含む少なくとも３種類の樹脂を有し、好ましくはエーテル樹脂と、エステル樹脂と、ポリカーボネート樹脂の少なくとも３種類の樹脂を含むものであり、またナップ層は多数の空孔を有するものである。
ここで、エーテル樹脂を必須とした理由は以下の通りである。
研磨布は、基材の不織布と、これに含浸されると共に表面に層を形成した樹脂とを有し、該表面に形成された樹脂層がナップ層を形成するもので、この場合、本発明の研磨布は、ナップ層を形成するベース樹脂が、エーテル樹脂を含む少なくとも３種類の樹脂を有し、好ましくはエーテル樹脂と、エステル樹脂と、ポリカーボネート樹脂の少なくとも３種類の樹脂を含むものであり、またナップ層は多数の空孔を有するものである。
ここで、エーテル樹脂を必須とした理由は以下の通りである。
研磨を行うと研磨布と基板との間で摩擦による研磨熱が発生する。そして、この研磨熱によりスラリー中の水分が蒸発してしまうと、スラリー中の砥粒が凝集して大粒子化しやすくなり、この大粒子化した砥粒が基板の表面にキズをつけ易くする。また、スラリー中の水分が蒸発することにより、スラリーの流動性が悪化し、研磨布と基板との間にかかる摩擦抵抗が大きくなり、ナップ層の摩耗につながる。
ここで、ナップ層にエーテル樹脂を用いると、エーテル樹脂中の酸素とスラリー中の水分子とが近づきやすいために、研磨布のナップ層部分（ナップ層の空孔部分）におけるスラリー保持性が向上すると考えられる。よって、研磨布と基板との間にスラリーが潤沢に行きわたる状態を作り出すことが可能となり、研磨熱由来の砥粒の凝集及びナップ層の摩耗を抑えることができる。
また、研磨する工程において同伴される研磨スラリー、例えばコロイド粒子を含む研磨スラリーは、砥粒の分散性向上のためにしばしば添加剤が添加される。この添加剤は、研磨スラリーの液性をアルカリ性又は酸性に大きくシフトさせる場合があり、これに起因するアルカリや酸による加水分解により、ナップ層が崩壊してしまうことが考えられる。
この場合にも、ナップ層に耐化学薬品性が良いエーテル樹脂を用いると、水分子は近くに寄ってきやすいものの、エーテル部にはヒドロキシル基が存在しないため、加水分解されない。その結果、研磨布の基材のウレタン部が加水分解されたとしても、ナップ層にエステル樹脂等を含んでいる場合と比べて耐化学薬品性が良く、加水分解を起こしにくくすることができる。
一方、ナップ層を形成するベース樹脂がエーテル樹脂のみの場合、機械的せん断性が弱い。また、ナップ層は空孔が真っすぐ表面に抜けていることが理想であるが、エーテル樹脂単独でこのようなナップ層を形成させるためには、大量の界面活性剤が必要となる。大量の界面活性剤を投入すると、界面活性剤と砥粒が結合して基板表面に付着しやすくなり、凸欠陥が増える。更に、細かい泡がナップ層形成過程で多く発生するために、ナップ層の樹脂部分の密度が低く、変形しやすい。また、エーテル樹脂は耐熱水性に弱いため、研磨熱によって研磨スラリーの温度が部分的に上昇すると、その部分的に温度の上昇した水分子によりエーテル樹脂中の結合が切れ、ナップ層の崩壊につながる。更に、エーテル結合部は求核置換反応で酸開裂が起こる可能性があり、ｐＨ１付近の酸性のコロイダルシリカ研磨剤等を使用すると、常温の研磨条件においてエーテル樹脂の崩壊、即ちナップ層崩壊のおそれが懸念される。
本発明では、上記問題を解決すべく、エステル樹脂を混合することが有効である。これにより、機械的せん断性を補い、ナップ層形成時の界面活性剤の量をエーテル樹脂のみを用いる場合よりも少なくすることができ、縦方向への空孔も形成させやすくすることができる上、ナップ層の樹脂の密度も上げることができる。また、エステル樹脂を形成するモノマーの構造を変更することで耐薬品性を向上させることができ、ある程度の研磨ライフまではエーテル樹脂と共に耐薬品性を与えることができる。
エーテル樹脂とエステル樹脂の混合系では、荷重を上げる、回転数を増やす等の少し過酷な研磨条件における耐摩耗性及び機械的せん断性について、不十分であり、この耐久性を補うためにポリカーボネート樹脂を混合することが好ましい。この結果、ナップ層の機械的強度を上げることができる。
そこで、研磨する工程において同伴される研磨スラリーに起因するアルカリや酸の加水分解によるナップ層の消耗も、上記スラリー保持性の高い樹脂に耐アルカリ性のあるベース樹脂を加える、もしくは改良したものを使用することで同時に抑え、研磨布の摩耗を抑えることにも有効であると同時に見出したものである。
このように、エーテル樹脂を必須とし、種々の樹脂を混合した樹脂からなるナップ層を有する研磨布を用いることで、基板表面の欠陥数が少なく、かつ高平滑なものが製造される。また、機械的せん断性、耐アルカリもしくは酸性を高めているため、研磨布の使用時間を延長することができる。
ナップ層を形成しているベース樹脂は、エーテル樹脂が必須であり、その他エステル樹脂、ポリカーボネート樹脂を含み、状況に応じてその他の樹脂が選択される。この場合、エーテル樹脂としては、ポリヘキサメチレンエーテル、ポリフェニレンエーテル等のポリアルキレンエーテルが用いられる。
また、エステル樹脂としては、ポリエチレンサクシネート、ポリブチレンサクシネート、ポリエチレンアジペート等のグリコール型脂肪酸ポリエステルが用いられる。ポリカーボネート樹脂としては、ポリエチレンカーボネート、ポリヘキサメチレンカーボネート等のポリアルキレンカーボネートが用いられる。これらは市販品を使用することができる。ここで、ナップ層を形成する樹脂の割合は、エーテル樹脂が好ましくは５５〜８５質量％、エステル樹脂が好ましくは１０〜３５質量％、ポリカーボネート樹脂及びその他のポリウレタン樹脂等の樹脂を足した割合が好ましくは５〜１０質量％の範囲である。この範囲を外れると、期待されるナップ層の耐アルカリ性や耐酸性の能力が十分でない場合や機械的せん断性に対して弱くなる場合がある。
また、エステル樹脂としては、ポリエチレンサクシネート、ポリブチレンサクシネート、ポリエチレンアジペート等のグリコール型脂肪酸ポリエステルが用いられる。ポリカーボネート樹脂としては、ポリエチレンカーボネート、ポリヘキサメチレンカーボネート等のポリアルキレンカーボネートが用いられる。これらは市販品を使用することができる。ここで、ナップ層を形成する樹脂の割合は、エーテル樹脂が好ましくは５５〜８５質量％、エステル樹脂が好ましくは１０〜３５質量％、ポリカーボネート樹脂及びその他のポリウレタン樹脂等の樹脂を足した割合が好ましくは５〜１０質量％の範囲である。この範囲を外れると、期待されるナップ層の耐アルカリ性や耐酸性の能力が十分でない場合や機械的せん断性に対して弱くなる場合がある。
また、本発明の研磨布において、不織布基材の種類に制限はないが、ポリエステルとポリアミドからなる不織布基材が好ましい。
本発明の研磨布は、公知の方法を採用して得ることができ、例えばエーテル樹脂、エステル樹脂、ポリカーボネート樹脂等をこれらを溶解する溶剤、例えば、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、テトラヒドロフラン、ジメチルアセトアミド等に溶解すると共に、これにノニオン系又はアニオン系界面活性剤を加え、これを不織布基材の表面に樹脂層を形成するように含浸させた後、この樹脂層中の上記界面活性剤を水で溶解除去し、更に樹脂層表面を研磨調整してナップ層を形成するものである。なお、ナップ層の厚さは特に制限されるものではないが、通常４００〜５５０μｍである。また、基材の厚さは通常１〜２ｍｍである。
本発明の研磨布は、公知の方法を採用して得ることができ、例えばエーテル樹脂、エステル樹脂、ポリカーボネート樹脂等をこれらを溶解する溶剤、例えば、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、テトラヒドロフラン、ジメチルアセトアミド等に溶解すると共に、これにノニオン系又はアニオン系界面活性剤を加え、これを不織布基材の表面に樹脂層を形成するように含浸させた後、この樹脂層中の上記界面活性剤を水で溶解除去し、更に樹脂層表面を研磨調整してナップ層を形成するものである。なお、ナップ層の厚さは特に制限されるものではないが、通常４００〜５５０μｍである。また、基材の厚さは通常１〜２ｍｍである。
ナップ層は、空孔を有しているが、このとき空孔の深さは研磨布表面から好ましくは２５０〜６００ｎｍ、更に好ましくは３００〜５００ｎｍである。空孔が２５０ｎｍより浅いと、研磨スラリーを十分に保持できず、研磨レートが悪くなる場合がある。逆に、６００ｎｍより深すぎると、ナップ層が変形しやすく基板の平坦度を崩す不具合が起きる場合がある。
また、開口径の大きさは長径で好ましくは２５〜７０μｍ、更に好ましくは３５〜６０μｍである。開口径が２５μｍよりも小さいと、砥粒が十分に空孔に入っていけず、研磨レートが悪くなる場合がある。逆に、７０μｍより大きいと、砥粒が空孔に保持されにくい場合がある。
本発明に使用される研磨布は、ナップ層に溝切り加工を施したものも適宜使用される。大型基板のようなサイズの大きい基板は、小さいフォトマスク用合成石英基板等に比べて基板全体にスラリーが行きわたらせにくいために、溝加工をした研磨布を使用することで、基板へのスラリー供給性がより強化される。例えば、溝の形は、Ｖ字、Ｕ字型等が挙げられる。また、溝のピッチは、研磨条件に応じて適宜選択されてよいが、好ましくは１５〜４０ｍｍの範囲のピッチである。溝のピッチが狭すぎると、研磨布が変形しやすく基板の平坦度及び形状を崩してしまう不具合がしばしば起こる場合があり、大きすぎると溝効果による更なるスラリー供給性があまり得られない場合がある。
研磨に同伴させるスラリーは、コロイド粒子を主成分とし、その砥粒の一次粒子径は、５〜２，０００ｎｍのものが好ましく、より好ましくは、１０〜１，５００ｎｍ、特に好ましくは２０〜１，２００ｎｍである。粒子径が小さすぎると、基板表面を高平滑にすることに有利である反面、コロイダル粒子が基板表面に付着しやすいために研磨後の洗浄性を悪くする場合がある。また、逆に粒子径が大きすぎると、研磨レートが上がり、研磨時間短縮の効果から生産性の向上が期待できるが、基板表面の面粗さが悪くなり、ファイナルポリッシュ工程では使用しづらい場合がしばしば見受けられる。
なお、コロイダル研磨剤としては、市販品を用いても固形砥粒を純水に分散させたものを使用することができ、コロイダルシリカであれば、例えば（株）フジミインコーポレーテッド製ＣＯＭＰＯＬ−５０、ＣＯＭＰＯＬ−８０、ＣＯＭＰＯＬ−１２０、ＣＯＭＰＯＬ−ＥＸＩＩＩ、日産化学工業（株）製ＳＴ−ＸＬ、ＳＴ−ＹＬ、ＳＴ−ＺＬ、Ｄｕｐｏｎ製ＳＹＴＯＮ、扶桑化学工業（株）製ＧＰシリーズ等を用いることができる。また、セリアであれば、昭和電工（株）製ＮＸシリーズ、三井金属鉱業（株）製ミレークシリーズ、ジルコニアであれば、第一稀元素化学工業（株）製の酸化ジルコニアシリーズ、安定化ジルコニアシリーズ、Ｆｅｒｒｏ製Ｚｙｒｏｘシリーズ等を用いることができる。
上記の研磨布を用いて、研磨スラリーを同伴させて基板を研磨することによって、研磨布のライフを延長、高感度欠陥検査装置で検出される欠陥数を抑制、及び基板表面の平滑性を向上させることが可能となる。
本発明の製造方法の対象である基板は、特に半導体関連電子材料に用いることができる合成石英ガラス基板又はシリコン基板であり、特にフォトマスク用、ナノインプリント用、液晶カラーフィルター用、磁気デバイス用として好適に用いることができる。その大きさは特に規定されることはないが、研磨対象としては、例えば、四角形状の基板では５インチ角や６インチ角基板、丸形状のガラス基板では６インチφ、８インチφのウェーハ、大型のものであればＧ８（１，２２０×１，４００ｍｍ角）、Ｇ１０（１，６２０×１，７８０ｍｍ角）サイズのもの等が挙げられる。
本発明に適用される基板は、例えば合成石英ガラスインゴットを成形、アニール、スライス加工、面取り、ラッピング、基板表面を鏡面化するための研磨工程を経ることにより得られる。
このようにして得られた基板を、本発明の製造方法は、好ましくはファイナルポリッシュ工程において適用される。
このようにして得られた基板を、本発明の製造方法は、好ましくはファイナルポリッシュ工程において適用される。
なお、本発明に係る研磨方法としては、バッジ式の両面研磨が一般的であるが、大型基板のようなサイズの大きいものに関しては、片面研磨工程でも使用できる。また、枚葉式研磨等他の研磨方法との組み合わせによって実施されるものであってもよい。なお、研磨圧は６０〜１４０ｇｆ／ｃｍ2、研磨取代は２〜８μｍが好ましい。
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。
［実施例１］
スライスされた合成石英ガラス基板原料（６インチ角、厚さ６．３５ｍｍ）を、遊星運動を行う両面ラップ機にてラッピングした後、遊星運動を行う両面ポリッシュ機にて粗研磨を行い、原料基板を用意した。
ベース樹脂にエーテル樹脂、エステル樹脂、ポリカーボネート樹脂の３種類を６５：３０：５の割合（質量％）で含む平均開口径が５０μｍの多数の空孔を有するナップ層を有する研磨布を用い、研磨剤としてＳｉＯ2濃度が４０質量％のコロイダルシリカ水分散液（（株）フジミインコーポレーテッド製、粒子径７６．８ｎｍ）を用いた。研磨圧は１００ｇｆ／ｃｍ2で、研磨取代は粗研磨工程で入ったキズを除去するのに十分な量（２μｍ以上）を研磨した。
研磨終了後、洗浄・乾燥してからレーザーコンフォーカル光学系高感度欠陥検査装置（レーザーテック（株）製）を用いて欠陥検査を実施したところ、長径４０ｎｍ級以上の欠陥は平均１．１個であった。また、基板表面の面粗さ（Ｒｍｓ）は０．１２ｎｍであった。
スライスされた合成石英ガラス基板原料（６インチ角、厚さ６．３５ｍｍ）を、遊星運動を行う両面ラップ機にてラッピングした後、遊星運動を行う両面ポリッシュ機にて粗研磨を行い、原料基板を用意した。
ベース樹脂にエーテル樹脂、エステル樹脂、ポリカーボネート樹脂の３種類を６５：３０：５の割合（質量％）で含む平均開口径が５０μｍの多数の空孔を有するナップ層を有する研磨布を用い、研磨剤としてＳｉＯ2濃度が４０質量％のコロイダルシリカ水分散液（（株）フジミインコーポレーテッド製、粒子径７６．８ｎｍ）を用いた。研磨圧は１００ｇｆ／ｃｍ2で、研磨取代は粗研磨工程で入ったキズを除去するのに十分な量（２μｍ以上）を研磨した。
研磨終了後、洗浄・乾燥してからレーザーコンフォーカル光学系高感度欠陥検査装置（レーザーテック（株）製）を用いて欠陥検査を実施したところ、長径４０ｎｍ級以上の欠陥は平均１．１個であった。また、基板表面の面粗さ（Ｒｍｓ）は０．１２ｎｍであった。
［実施例２］
スライスされた８インチφのシリコンウェーハ（厚さ１．０ｍｍ）を、実施例１と同様に研磨を行い、原料基板を用意した。研磨圧５０ｇｆ／ｃｍ2とする以外、実施例１と同様に研磨を実施したところ、長径４０ｎｍ級以上の欠陥は平均１．３個であった。表面の面粗さ（Ｒｍｓ）は０．１４ｎｍであった。
スライスされた８インチφのシリコンウェーハ（厚さ１．０ｍｍ）を、実施例１と同様に研磨を行い、原料基板を用意した。研磨圧５０ｇｆ／ｃｍ2とする以外、実施例１と同様に研磨を実施したところ、長径４０ｎｍ級以上の欠陥は平均１．３個であった。表面の面粗さ（Ｒｍｓ）は０．１４ｎｍであった。
［比較例１］
実施例１と同じ原料基板を使用し、ベース樹脂がエステル樹脂のみからなり、平均開口径が５０μｍの多数の空孔を有するナップ層が形成されている研磨布を用いたこと以外、実施例１と同じ条件で研磨を実施した。その結果、同様にしてレーザーコンフォーカル光学系高感度欠陥検査装置を用いて欠陥検査を実施したところ、４０ｎｍ級以上の欠陥は平均５．７個となった。また、基板表面の面粗さ（Ｒｍｓ）は０．２０ｎｍであった。
実施例１と同じ原料基板を使用し、ベース樹脂がエステル樹脂のみからなり、平均開口径が５０μｍの多数の空孔を有するナップ層が形成されている研磨布を用いたこと以外、実施例１と同じ条件で研磨を実施した。その結果、同様にしてレーザーコンフォーカル光学系高感度欠陥検査装置を用いて欠陥検査を実施したところ、４０ｎｍ級以上の欠陥は平均５．７個となった。また、基板表面の面粗さ（Ｒｍｓ）は０．２０ｎｍであった。
［比較例２］
実施例１と同じ原料基板を使用し、ベース樹脂がポリカーボネート樹脂のみからなり、平均開口径が５０μｍの多数の空孔を有するナップ層が形成されている研磨布を用いたこと以外、すべて実施例１と同じ条件で研磨を実施した。その結果、同様にしてレーザーコンフォーカル光学系高感度欠陥検査装置を用いて欠陥検査を実施したところ、長径４０ｎｍ級以上の欠陥は平均２５個となった。また、基板表面の面粗さ（Ｒｍｓ）は０．２２ｎｍであった。
実施例１と同じ原料基板を使用し、ベース樹脂がポリカーボネート樹脂のみからなり、平均開口径が５０μｍの多数の空孔を有するナップ層が形成されている研磨布を用いたこと以外、すべて実施例１と同じ条件で研磨を実施した。その結果、同様にしてレーザーコンフォーカル光学系高感度欠陥検査装置を用いて欠陥検査を実施したところ、長径４０ｎｍ級以上の欠陥は平均２５個となった。また、基板表面の面粗さ（Ｒｍｓ）は０．２２ｎｍであった。
［実施例３］
スライスされた合成石英ガラス基板原料（６インチ角、厚さ６．３５ｍｍ）を、遊星運動を行う両面ラップ機にてラッピングした後、遊星運動を行う両面ポリッシュ機にて粗研磨を行い、原料基板を用意した。研磨布として実施例１の研磨布に３０ｍｍピッチでＵ字型の溝が切られた研磨布を用い、研磨剤としてＳｉＯ2濃度が４０質量％のコロイダルシリカ水分散液（扶桑化学工業（株）製、粒子径２３ｎｍ）を用いた以外は、実施例１と同じ条件で研磨を実施した。研磨終了後、洗浄・乾燥してからレーザーコンフォーカル光学系高感度欠陥検査装置（レーザーテック（株）製）を用いて欠陥検査を実施したところ、長径４０ｎｍ級以上の欠陥は平均０．４個となった。また、基板表面の面粗さ（Ｒｍｓ）は０．０８であった。
スライスされた合成石英ガラス基板原料（６インチ角、厚さ６．３５ｍｍ）を、遊星運動を行う両面ラップ機にてラッピングした後、遊星運動を行う両面ポリッシュ機にて粗研磨を行い、原料基板を用意した。研磨布として実施例１の研磨布に３０ｍｍピッチでＵ字型の溝が切られた研磨布を用い、研磨剤としてＳｉＯ2濃度が４０質量％のコロイダルシリカ水分散液（扶桑化学工業（株）製、粒子径２３ｎｍ）を用いた以外は、実施例１と同じ条件で研磨を実施した。研磨終了後、洗浄・乾燥してからレーザーコンフォーカル光学系高感度欠陥検査装置（レーザーテック（株）製）を用いて欠陥検査を実施したところ、長径４０ｎｍ級以上の欠陥は平均０．４個となった。また、基板表面の面粗さ（Ｒｍｓ）は０．０８であった。
［実施例４］
スライスされた６インチφのウェーハ（厚さ０．７７５ｍｍ）を、遊星運動を行う両面ラップ機にてラッピングした後、遊星運動を行う両面ポリッシュ機にて粗研磨を行い、原料基板を用意した。実施例３と同じ研磨布を用い、研磨剤としてＳｉＯ2濃度が２０質量％のコロイダルシリカ水分散液（扶桑化学工業（株）製、粒子径９３．５ｎｍ）を用いた研磨圧８０ｇｆ／ｃｍ2の条件で研磨を実施した。研磨終了後、洗浄・乾燥してから表面の面粗さ（Ｒｍｓ）は０．１５ｎｍであった。また、スクラッチやピットといった研磨起因のキズは検出されなかった。
スライスされた６インチφのウェーハ（厚さ０．７７５ｍｍ）を、遊星運動を行う両面ラップ機にてラッピングした後、遊星運動を行う両面ポリッシュ機にて粗研磨を行い、原料基板を用意した。実施例３と同じ研磨布を用い、研磨剤としてＳｉＯ2濃度が２０質量％のコロイダルシリカ水分散液（扶桑化学工業（株）製、粒子径９３．５ｎｍ）を用いた研磨圧８０ｇｆ／ｃｍ2の条件で研磨を実施した。研磨終了後、洗浄・乾燥してから表面の面粗さ（Ｒｍｓ）は０．１５ｎｍであった。また、スクラッチやピットといった研磨起因のキズは検出されなかった。
［実施例５］
スライスされた合成石英ガラス基板原料（Ｇ６サイズ：８００×９６０ｍｍ角）を、遊星運動を行う両面ラップ機にてラッピングした後、遊星運動を行う両面ポリッシュ機にて粗研磨を行い、原料基板を用意した。ベース樹脂にエーテル樹脂、エステル樹脂、ポリカーボネート樹脂の３種類を６５：３０：５の割合（質量％）で含み、平均開口径が５０μｍの多数の空孔を有するナップ層を有し、かつ、１５ｍｍピッチでＵ字型の溝が切られた研磨布を用い、研磨剤としてＳｉＯ2濃度が４０質量％のコロイダルシリカ水分散液（日産化学工業（株）製、粒子径７８．０ｎｍ）を用いた。研磨圧は９０ｇｆ／ｃｍ2で、研磨取代は１０μｍとした。研磨終了後、洗浄・乾燥してから反射光学系高感度欠陥検査装置（レーザーテック（株）製）を用いて欠陥検査を実施したところ、長径０．２２μｍ級以上の欠陥は平均０個となった。また、基板表面の面粗さ（Ｒｍｓ）は０．１７ｎｍであった。
スライスされた合成石英ガラス基板原料（Ｇ６サイズ：８００×９６０ｍｍ角）を、遊星運動を行う両面ラップ機にてラッピングした後、遊星運動を行う両面ポリッシュ機にて粗研磨を行い、原料基板を用意した。ベース樹脂にエーテル樹脂、エステル樹脂、ポリカーボネート樹脂の３種類を６５：３０：５の割合（質量％）で含み、平均開口径が５０μｍの多数の空孔を有するナップ層を有し、かつ、１５ｍｍピッチでＵ字型の溝が切られた研磨布を用い、研磨剤としてＳｉＯ2濃度が４０質量％のコロイダルシリカ水分散液（日産化学工業（株）製、粒子径７８．０ｎｍ）を用いた。研磨圧は９０ｇｆ／ｃｍ2で、研磨取代は１０μｍとした。研磨終了後、洗浄・乾燥してから反射光学系高感度欠陥検査装置（レーザーテック（株）製）を用いて欠陥検査を実施したところ、長径０．２２μｍ級以上の欠陥は平均０個となった。また、基板表面の面粗さ（Ｒｍｓ）は０．１７ｎｍであった。
［実施例６］
実施例５と同じ原料基板及び研磨布を使用し、研磨布使用５時間経過、１００時間経過、２００時間経過、３００時間経過の時、同条件下で研磨した基板を欠陥検査のために１０ｎｍエッチングし、反射光学系高感度欠陥検査装置（レーザーテック（株）製）を用いて欠陥検査を実施したところ、長径０．２２μｍ級以上の欠陥は研磨布使用５時間経過時で平均２個であり、３００時間経過でも同数となった。また、基板表面の面粗さ（Ｒｍｓ）は０．１７ｎｍで同等あった。
実施例５と同じ原料基板及び研磨布を使用し、研磨布使用５時間経過、１００時間経過、２００時間経過、３００時間経過の時、同条件下で研磨した基板を欠陥検査のために１０ｎｍエッチングし、反射光学系高感度欠陥検査装置（レーザーテック（株）製）を用いて欠陥検査を実施したところ、長径０．２２μｍ級以上の欠陥は研磨布使用５時間経過時で平均２個であり、３００時間経過でも同数となった。また、基板表面の面粗さ（Ｒｍｓ）は０．１７ｎｍで同等あった。
［実施例７］
スライスされたフォトマスク用合成石英ガラス基板原料（Ｇ８サイズ：１，２２０×１，４００ｍｍ角）を、揺動運動を行う片面ラップ機にてラッピングした後、揺動運動を行う片面ポリッシュ機にて粗研磨を行い、原料基板を用意した。実施例５と同じ研磨布を用い、研磨剤としてＳｉＯ2濃度が４０質量％のコロイダルシリカ水分散液（日産化学工業（株）製、粒子径７８．０ｎｍ）を用いた。研磨圧は、８０ｇｆ／ｃｍ2で、研磨取代は１０μｍとした。研磨終了後、洗浄・乾燥してから反射光学系高感度欠陥検査装置（レーザーテック（株）製）を用いて欠陥検査を実施したところ、長径０．２２μｍ級以上の欠陥は平均２個となった。また、基板表面の面粗さ（Ｒｍｓ）は０．１５ｎｍであった。
スライスされたフォトマスク用合成石英ガラス基板原料（Ｇ８サイズ：１，２２０×１，４００ｍｍ角）を、揺動運動を行う片面ラップ機にてラッピングした後、揺動運動を行う片面ポリッシュ機にて粗研磨を行い、原料基板を用意した。実施例５と同じ研磨布を用い、研磨剤としてＳｉＯ2濃度が４０質量％のコロイダルシリカ水分散液（日産化学工業（株）製、粒子径７８．０ｎｍ）を用いた。研磨圧は、８０ｇｆ／ｃｍ2で、研磨取代は１０μｍとした。研磨終了後、洗浄・乾燥してから反射光学系高感度欠陥検査装置（レーザーテック（株）製）を用いて欠陥検査を実施したところ、長径０．２２μｍ級以上の欠陥は平均２個となった。また、基板表面の面粗さ（Ｒｍｓ）は０．１５ｎｍであった。
［実施例８］
実施例５と同じ原料基板及び研磨布を使用し、研磨布使用５時間経過、４０時間経過、１００時間経過、２００時間経過の時、同条件下で研磨した基板を欠陥検査のために１０ｎｍエッチングし、反射光学系高感度欠陥検査装置（レーザーテック（株）製）を用いて欠陥検査を実施したところ、長径０．２２μｍ級以上の欠陥は研磨布使用５時間経過時で平均１５個であり、２００時間経過でも同数となった。また、基板表面の面粗さ（Ｒｍｓ）は０．１５ｎｍで同等あった。
実施例５と同じ原料基板及び研磨布を使用し、研磨布使用５時間経過、４０時間経過、１００時間経過、２００時間経過の時、同条件下で研磨した基板を欠陥検査のために１０ｎｍエッチングし、反射光学系高感度欠陥検査装置（レーザーテック（株）製）を用いて欠陥検査を実施したところ、長径０．２２μｍ級以上の欠陥は研磨布使用５時間経過時で平均１５個であり、２００時間経過でも同数となった。また、基板表面の面粗さ（Ｒｍｓ）は０．１５ｎｍで同等あった。
［比較例３］
実施例５と同じ原料基板を使用し、ベース樹脂がエステル樹脂のみからなる平均開口径が５０μｍの多数の開口径を有するナップ層が形成されている研磨布を用いたこと以外、実施例５と同じ条件で研磨を実施した。その結果、同様にして反射光学系高感度欠陥検査装置を用いて欠陥検査を実施したところ、長径０．２２μｍ級以上の欠陥は平均５個となった。また、基板表面の面粗さ（Ｒｍｓ）は０．２０ｎｍであった。
実施例５と同じ原料基板を使用し、ベース樹脂がエステル樹脂のみからなる平均開口径が５０μｍの多数の開口径を有するナップ層が形成されている研磨布を用いたこと以外、実施例５と同じ条件で研磨を実施した。その結果、同様にして反射光学系高感度欠陥検査装置を用いて欠陥検査を実施したところ、長径０．２２μｍ級以上の欠陥は平均５個となった。また、基板表面の面粗さ（Ｒｍｓ）は０．２０ｎｍであった。
［比較例４］
実施例６と同じ原料基板を使用し、ベース樹脂がエステル樹脂のみからなる平均開口径が５０μｍの多数の開口径を有するナップ層が形成されている研磨布を用いたこと以外、実施例６と同じ条件で研磨を実施した。同様にして反射光学系高感度欠陥検査装置を用いて欠陥検査を実施したところ、長径０．２２μｍ級以上の欠陥は研磨布使用５時間経過時で平均１０個であった。２００時間経過時は平均２０個となり、３００時間経過以降は３０個以上となった。また、基板表面の面粗さ（Ｒｍｓ）は０．２２ｎｍであった。
実施例６と同じ原料基板を使用し、ベース樹脂がエステル樹脂のみからなる平均開口径が５０μｍの多数の開口径を有するナップ層が形成されている研磨布を用いたこと以外、実施例６と同じ条件で研磨を実施した。同様にして反射光学系高感度欠陥検査装置を用いて欠陥検査を実施したところ、長径０．２２μｍ級以上の欠陥は研磨布使用５時間経過時で平均１０個であった。２００時間経過時は平均２０個となり、３００時間経過以降は３０個以上となった。また、基板表面の面粗さ（Ｒｍｓ）は０．２２ｎｍであった。
［比較例５］
実施例７と同じ原料基板を使用し、ベース樹脂がエステル樹脂のみからなる平均開口径が５０μｍの多数の開口径を有するナップ層が形成されている研磨布を用いたこと以外、実施例７と同じ条件で研磨を実施した。その結果、同様にして反射光学系高感度欠陥検査装置を用いて欠陥検査を実施したところ、長径０．２２μｍ級以上の欠陥は平均１５個となった。また、基板表面の面粗さ（Ｒｍｓ）は０．１８ｎｍであった。
実施例７と同じ原料基板を使用し、ベース樹脂がエステル樹脂のみからなる平均開口径が５０μｍの多数の開口径を有するナップ層が形成されている研磨布を用いたこと以外、実施例７と同じ条件で研磨を実施した。その結果、同様にして反射光学系高感度欠陥検査装置を用いて欠陥検査を実施したところ、長径０．２２μｍ級以上の欠陥は平均１５個となった。また、基板表面の面粗さ（Ｒｍｓ）は０．１８ｎｍであった。
［比較例６］
実施例８と同じ原料基板を使用し、ベース樹脂がエステル樹脂のみからなる平均開口径が５０μｍの多数の開口径を有するナップ層が形成されている研磨布を用いたこと以外、実施例８と同じ条件で研磨を実施した。同様にして反射光学系高感度欠陥検査装置を用いて欠陥検査を実施したところ、長径０．２２μｍ級以上の欠陥は研磨布使用５時間経過時で平均３０個であったのが、４０時間経過時は平均５００個となり、１００時間経過以降は５，０００個以上となった。また、基板表面の面粗さ（Ｒｍｓ）は０．２０ｎｍであった。
実施例８と同じ原料基板を使用し、ベース樹脂がエステル樹脂のみからなる平均開口径が５０μｍの多数の開口径を有するナップ層が形成されている研磨布を用いたこと以外、実施例８と同じ条件で研磨を実施した。同様にして反射光学系高感度欠陥検査装置を用いて欠陥検査を実施したところ、長径０．２２μｍ級以上の欠陥は研磨布使用５時間経過時で平均３０個であったのが、４０時間経過時は平均５００個となり、１００時間経過以降は５，０００個以上となった。また、基板表面の面粗さ（Ｒｍｓ）は０．２０ｎｍであった。
半導体集積回路等精密機器に導入される装置を製造する際、その製造工程で光リソグラフィーやナノインプリント等の手法が採用されている。このような手法を用いる際、基板表面における欠陥数の少なさが重要視される。例えばフォトリソグラフィーの際に露光用原版として使用されるフォトマスクに欠陥があると、その欠陥がそのまま転写されてパターニング欠陥を引き起こす不具合が懸念される。また、最近のＥＵＶリソグラフィー等に見られるようなパターンの超微細化に対応するため、原版となる基板に対しても、より低欠陥かつ平滑な基板表面を持つものが求められている。
なお、コロイダル研磨剤としては、市販品を用いても固形砥粒を純水に分散させたものを使用することができ、コロイダルシリカであれば、例えば（株）フジミインコーポレーテッド製ＣＯＭＰＯＬ−５０、ＣＯＭＰＯＬ−８０、ＣＯＭＰＯＬ−１２０、ＣＯＭＰＯＬ−ＥＸＩＩＩ、日産化学工業（株）製ＳＴ−ＸＬ、ＳＴ−ＹＬ、ＳＴ−ＺＬ、Ｄｕｐｏｎｔ製ＳＹＴＯＮ、扶桑化学工業（株）製ＧＰシリーズ等を用いることができる。また、セリアであれば、昭和電工（株）製ＮＸシリーズ、三井金属鉱業（株）製ミレークシリーズ、ジルコニアであれば、第一稀元素化学工業（株）製の酸化ジルコニアシリーズ、安定化ジルコニアシリーズ、Ｆｅｒｒｏ製Ｚｙｒｏｘシリーズ等を用いることができる。
なお、本発明に係る研磨方法としては、バッチ式の両面研磨が一般的であるが、大型基板のようなサイズの大きいものに関しては、片面研磨工程でも使用できる。また、枚葉式研磨等他の研磨方法との組み合わせによって実施されるものであってもよい。なお、研磨圧は６０〜１４０ｇｆ／ｃｍ2、研磨取代は２〜８μｍが好ましい。
［実施例３］
スライスされた合成石英ガラス基板原料（６インチ角、厚さ６．３５ｍｍ）を、遊星運動を行う両面ラップ機にてラッピングした後、遊星運動を行う両面ポリッシュ機にて粗研磨を行い、原料基板を用意した。研磨布として実施例１の研磨布に３０ｍｍピッチでＵ字型の溝が切られた研磨布を用い、研磨剤としてＳｉＯ2濃度が４０質量％のコロイダルシリカ水分散液（扶桑化学工業（株）製、粒子径２３ｎｍ）を用いた以外は、実施例１と同じ条件で研磨を実施した。研磨終了後、洗浄・乾燥してからレーザーコンフォーカル光学系高感度欠陥検査装置（レーザーテック（株）製）を用いて欠陥検査を実施したところ、長径４０ｎｍ級以上の欠陥は平均０．４個となった。また、基板表面の面粗さ（Ｒｍｓ）は０．０８ｎｍであった。
スライスされた合成石英ガラス基板原料（６インチ角、厚さ６．３５ｍｍ）を、遊星運動を行う両面ラップ機にてラッピングした後、遊星運動を行う両面ポリッシュ機にて粗研磨を行い、原料基板を用意した。研磨布として実施例１の研磨布に３０ｍｍピッチでＵ字型の溝が切られた研磨布を用い、研磨剤としてＳｉＯ2濃度が４０質量％のコロイダルシリカ水分散液（扶桑化学工業（株）製、粒子径２３ｎｍ）を用いた以外は、実施例１と同じ条件で研磨を実施した。研磨終了後、洗浄・乾燥してからレーザーコンフォーカル光学系高感度欠陥検査装置（レーザーテック（株）製）を用いて欠陥検査を実施したところ、長径４０ｎｍ級以上の欠陥は平均０．４個となった。また、基板表面の面粗さ（Ｒｍｓ）は０．０８ｎｍであった。
［実施例８］
実施例７と同じ原料基板及び研磨布を使用し、研磨布使用５時間経過、４０時間経過、１００時間経過、２００時間経過の時、同条件下で研磨した基板を欠陥検査のために１０ｎｍエッチングし、反射光学系高感度欠陥検査装置（レーザーテック（株）製）を用いて欠陥検査を実施したところ、長径０．２２μｍ級以上の欠陥は研磨布使用５時間経過時で平均１５個であり、２００時間経過でも同数となった。また、基板表面の面粗さ（Ｒｍｓ）は０．１５ｎｍで同等あった。
実施例７と同じ原料基板及び研磨布を使用し、研磨布使用５時間経過、４０時間経過、１００時間経過、２００時間経過の時、同条件下で研磨した基板を欠陥検査のために１０ｎｍエッチングし、反射光学系高感度欠陥検査装置（レーザーテック（株）製）を用いて欠陥検査を実施したところ、長径０．２２μｍ級以上の欠陥は研磨布使用５時間経過時で平均１５個であり、２００時間経過でも同数となった。また、基板表面の面粗さ（Ｒｍｓ）は０．１５ｎｍで同等あった。
Claims (6)
- 基板に接触され、多数の空孔を有するナップ層が、エーテル樹脂を含む少なくとも３種類の樹脂を有するベース樹脂にて形成された研磨布を用い、これに研磨スラリーを同伴させて基板表面を研磨する工程を含むことを特徴とする基板の製造方法。
- 前記ナップ層を形成するベース樹脂が、エーテル樹脂を含み、更にエステル樹脂及びポリカーボネート樹脂を含む少なくとも２種類の樹脂であることを特徴とする請求項１記載の基板の製造方法。
- 前記研磨スラリーが、コロイド粒子を含む研磨スラリーであることを特徴とする請求項１又は２記載の基板の製造方法。
- 前記コロイド粒子が、コロイダルシリカ粒子、コロイダルセリア粒子、コロイダルジルコニア粒子から選ばれる請求項３記載の基板の製造方法。
- 前記研磨する工程が、ファイナルポリッシュ工程であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項記載の基板の製造方法。
- 基板が合成石英ガラス基板又はシリコン基板である請求項１〜５のいずれか１項記載の基板の製造方法。
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