JP2013083911A - 反射型調光素子、該反射型調光素子を用いた反射型調光部材、及び、複層ガラス。 - Google Patents

反射型調光素子、該反射型調光素子を用いた反射型調光部材、及び、複層ガラス。 Download PDF

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Abstract

【課題】本発明は、透明状態と反射状態間のスイッチングの繰り返し耐久性に優れた反射型調光素子、該反射型調光素子を用いた反射型調光部材及び複層ガラスを提供することを目的とする。
【解決手段】水素化による透明状態と脱水素化による反射状態との間で状態が可逆的に変化する調光層と、記調光層における水素化、脱水素化を促進する触媒層とを備える反射型調光素子において、前記調光層は、第２族元素から選択される少なくとも１種の元素と、第３族元素及び希土類元素から選択される２種以上の元素とを含む合金および／または当該合金の水素化物からなる反射型調光素子、該反射型調光素子を用いた反射型調光部材、及び、複層ガラスを提供する。
【選択図】図１

Description

本発明は、反射型調光素子、該反射型調光素子を用いた反射型調光部材、及び、複層ガラスに関する。
一般に、建物において窓（開口部）は大きな熱の出入り場所になっている。例えば、冬の暖房時の熱が窓から流失する割合は４８％程度であり、夏の冷房時に窓から熱が流入する割合は７１％程度にも達する。したがって、窓における光・熱を適切に制御することにより、膨大な省エネルギー効果を得ることができる。
調光ガラスは、このような目的で開発されたものであり、光・熱の流入・流出を制御する機能を有している。
このような調光ガラスの調光を行う方式にはいくつかの種類がある。それらのうち、 １）電流・電圧の印加により可逆的に光透過率の変化する材料をエレクトロクロミック材料といい、２）温度により光透過率が変化する材料をサーモクロミック材料といい、また、３）雰囲気ガスの制御により光透過率が変化する材料をガスクロミック材料という。この中でも、調光層に酸化タングステン薄膜を用いたエレクトロクロミック調光ガラスの研究が最も進んでおり、現在、ほぼ実用化段階に達しており、市販品も出されている。
しかしながら、この調光層に酸化タングステン薄膜を用いたエレクトロクロミック調光ガラスは、調光層で光を吸収することにより調光を行うことをその原理としている。従って、調光層が光を吸収することにより熱を持ち、それがまた室内に再放射されるため、省エネルギー効果が低くなってしまうという問題があった。これをなくすためには、光を吸収することにより調光を行うのではなく、光を反射することにより調光を行う必要がある。つまり、透明状態と反射状態との間で状態が可逆的に変化するような特性を有する材料（反射型調光素子）が望まれていた。
このような特性を有する材料として、近年、イットリウムやランタンなどの希土類金属の水素化及び脱水素化により透明状態と反射状態との間で状態が可逆的に変化することが発見、報告されている（例えば、特許文献１参照）。
これ以外にも、反射型の調光特性（調光ミラー特性）を有する材料としては、これまで、ガドリニウム等の希土類金属とマグネシウムの合金（例えば、特許文献２参照）、マグネシウムと遷移金属の合金（例えば、特許文献３参照）、及びカルシウム等のアルカリ土類金属とマグネシウムの合金（例えば、特許文献４参照）が知られている。
米国特許第５６３５７２９号明細書 米国特許第５９０５５９０号明細書 米国特許第６６４７１６６号明細書 特開２０１０−０６６７４７号公報
Ｂａｏ，ｅｔ ａｌ．，Ｓｏｌａｒ Ｅｎｅｒｇｙ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ＆ Ｓｏｌａｒ Ｃｅｌｌｓ，Ｖｏｌ．９３，１６４２（２００９）
しかしながら、上記反射型調光素子では、透明状態と反射状態間のスイッチングの繰り返し耐久性が低くかった。このため、耐久性を向上させるために、反射型調光特性を有する層と触媒層の間にバッファー層を挿入し、さらに触媒層の表面に水素透過性及び撥水性の保護層を形成する方法が取られていた。しかしながら、バッファー層や保護層を設けても１６００回程度のスイッチングの繰り返し耐久性を有しないという問題があった（例えば、非特許文献１参照）。
本発明は、上記の点に鑑みてなされたものであって、透明状態と反射状態間のスイッチングの繰り返し耐久性に優れた反射型調光素子を提供することを目的とする。
本発明は、水素化による透明状態と脱水素化による反射状態との間で状態が可逆的に変化する調光層と、前記調光層における水素化、脱水素化を促進する触媒層とを備える反射型調光素子において、前記調光層は、第２族元素から選択される少なくとも１種の元素と、第３族元素及び希土類元素から選択される２種以上の元素とを含む合金および／または当該合金の水素化物からなる反射型調光素子を提供する。
本発明によれば、水素化により透明状態にした場合に無色に近い状態、すなわち、光の透過率が高く、さらに、スイッチングの繰り返し耐久性が高い反射型調光素子を提供することができる。また、調光層を多元化することにより、脱水素化による透明状態から鏡の状態（金属状態）への復帰が早くなるという作用効果も得られる。
本発明の第１の実施形態に係る反射型調光素子の断面図 本発明の第２の実施形態に係る反射型調光素子の断面図 本発明の第３の実施形態に係る反射型調光部材の断面図 本発明の第４の実施形態に係る複層ガラスの断面図 本発明の実施例１におけるレーザ光透過率の測定装置の構成を示す断面図 本発明の実施例１の試料１〜４についての反射状態と透明状態との間の状態のスイッチング回数とレーザ光透過率との関係を示す図 本発明の実施例１の試料５についての反射状態と透明状態との間の状態のスイッチング回数とレーザ光透過率との関係を示す図 本発明の実施例２の試料６〜１０についての反射状態と透明状態との間の状態のスイッチング回数と発光ダイオード光透過率との関係を示す図 本発明の実施例３の試料１１についての反射状態と透明状態との間の状態のスイッチング回数とレーザ光光透過率との関係を示す図 本発明の実施例４の試料１２についての反射状態と透明状態との間の状態のスイッチング回数とレーザ光光透過率との関係を示す図 比較例１の試料についての反射状態と透明状態との間の状態のスイッチング回数と発光ダイオード光透過率との関係を示す図
以下、本発明を実施するための形態について図面を参照して説明するが、本発明は、下記の実施形態に制限されることはなく、本発明の範囲を逸脱することなく、下記の実施形態に種々の変形および置換を加えることができる。
［第１の実施形態］
本実施形態では、本発明の反射型調光素子について説明する。
本発明の反射型調光素子は水素化による透明状態と脱水素化による反射状態との間で状態が可逆的に変化する調光層と、前記調光層における水素化、脱水素化を促進する触媒層とを備えている。そして、調光層は、第２族元素から選択される少なくとも１種の元素と、第３族元素及び希土類元素から選択される２種以上の元素とを含む合金および／または当該合金の水素化物からなることを特徴とするものである。
図１に、本発明の反射型調光素子の構成例を示す。図に示すように、第１実施形態の反射型調光素子は、調光層１０、及び触媒層２０を備える。
調光層１０は、水素化による透明状態と脱水素化による反射状態（金属状態）との間で状態が可逆的に変化するクロミック特性を有する。即ち、調光層１０は、光透過率を調節する機能を有する。調光層１０は、その特徴的な構成として、第２族元素から選択される少なくとも１種の元素と、第３族元素及び希土類元素から選択される２種以上の元素とを含む合金および／または当該合金の水素化物からなる。
係る合金は、水素を吸蔵することにより無色の透明状態になり、水素を放出することにより銀色の反射状態になる。なお、調光層１０は、上記合金以外の元素を微量成分（不可避成分）として含んでいてもよい。
調光層１０の水素化、脱水素化を行う方法は、３種類ある。第１の方法は、一般にガスクロミック方式と呼ばれ、水素を含むガスに調光層１０をさらして水素化を行い、酸素を含むガス（空気）に調光層１０をさらして脱水素化を行う方法である。第２の方法は、一般にエレクトロクロミック方式と呼ばれ、液体の電解質（電解液）を用いて調光層１０の水素化、脱水素化を行う方法である。第３の方法は、一般にエレクトロクロミック方式と呼ばれ、固体の電解質を用いて調光層１０の水素化、脱水素化を行う方法である。
調光層１０に含まれる合金について説明する。合金を構成する第２族元素、希土類元素については、特に限定されるものではなく、第２族元素を少なくとも１種と第３族元素及び希土類元素から選択される２種以上の元素を含むものであればよい。
特に第２族元素としては、入手の容易さ、コスト、大気中での安定性から、Ｍｇ、Ｃａのいずれか又は両方であることが好ましく、Ｍｇであることがより好ましい。
また、第３族元素及び希土類元素についても限定されるものではないが、例えば、Ｓｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｇｄ、Ｃｅから選択される２種以上であることが好ましい。
具体的な調光層を構成する上記第２族元素から選択される少なくとも１種の元素と、第３族元素及び希土類元素から選択される２種以上の元素とを含む合金としては、例えばマグネシウム・イットリウム・スカンジウム合金（以下、「マグネシウム・スカンジウム・イットリウム合金」とも記載する）を好ましく用いることができる。
マグネシウム・イットリウム・スカンジウム合金であれば、その組成によらず、良好なクロミック特性を示すことから、組成は限定されるものではない。特に、透明状態における光透過率が高く、スイッチングの繰り返し耐久性に優れ、透過率の変化幅が小さくなることから、マグネシウム・イットリウム・スカンジウム合金は、Ｍｇ１−ｘ―ｙＹｘＳｃｙ（０．３＜ｘ＜０．７、０＜ｙ＜０．６、ｘ＋ｙ＜１）であることが好ましい。さらに、Ｍｇ１−ｘ―ｙＹｘＳｃｙ（０．３＜ｘ＜０．６５、０．０２＜ｙ＜０．４、ｘ＋ｙ＜１）がより好ましい。
調光層１０の膜厚は、光透過率や耐久性等を考慮して選択されるものであり、特に限定されるものではないが、１０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であることが好ましい。これは、１０ｎｍ未満であると、反射状態における光反射率が十分ではない場合があり、一方、２００ｎｍ超であると、透明状態における光透過率が十分ではない場合があるためである。
調光層１０の形成方法は特に限定されるものではなく、一般的な成膜方法が用いられる。例えば、スパッタリング法、真空蒸着法、電子ビーム蒸着法、化学気相蒸着法（ＣＶＤ）、めっき法が用いられる。
触媒層２０は、図１に示すように調光層１０上に形成され、調光層１０における水素化、脱水素化を促進する機能を有する。触媒層２０によって、透明状態から反射状態への十分なスイッチング速度、及び反射状態から透明状態への十分なスイッチング速度が確保される。
触媒層２０は、調光層１０の水素化、脱水素化を促進する機能を有するものであれば足り、特に限定されるものではないが、例えば、パラジウム、白金、パラジウム合金、又は白金合金からなる、すなわち、これらの中から選択された金属で構成されることが好ましい。特に、水素透過性の高いパラジウムが好適に用いられる。
触媒層２０の膜厚は、調光層の反応性、触媒層の触媒能力により適宜選択されるものであり、限定されるものではないが、１ｎｍ以上２０ｎｍ以上であることが好ましい。１ｎｍ未満であると、触媒としての機能が十分に発現されない場合があり、一方、２０ｎｍ超であると、触媒としての機能の向上に変化がないにもかかわらず、光透過率が十分ではない場合があるからである。
触媒層２０の形成方法は特に限定されるものではなく、一般的な成膜方法を適用できる。具体的には、例えば、触媒層２０の形成方法には、スパッタリング法、真空蒸着法、電子ビーム蒸着法、化学気相蒸着法（ＣＶＤ）、めっき法等を用いることができる。
以上に説明してきたように、調光層１０として所定の材料を用いた本発明の反射型調光素子は、従来のマグネシウム・ニッケルやマグネシウム・カルシウム合金を用いた場合と比べて、スイッチングの繰り返し耐久性が高いものとすることができる。また、水素化により透明状態にした場合に光の透過率が高く、調光特性に優れた反射型調光素子とすることができる。
［第２の実施形態］
本実施形態では、第１の実施形態で説明した反射型調光素子にさらに保護層を設けた反射型調光素子について説明する。
本実施形態の反射型調光素子の構成例を図２に示す。
本実施形態の反射型調光素子は第１の実施形態で説明した反射型調光素子に保護層３０をさらに備えたものであり、保護層３０以外の構成は第１の実施形態で説明したものと同様であるので、ここでは説明を省略する。
保護層３０は触媒層２０を基準として調光層１０とは反対側、すなわち、触媒層２０の調光層３０とは反対側の面に形成され、水素透過性および撥水性を有する層であり、触媒層２０と協働して、水や酸素による調光層１０の酸化を防止する機能を有する。
触媒層２０は、調光層１０の酸化を防止する機能も有しているが、触媒層２０だけでは酸化防止機能が十分ではない場合があるため、保護層３０を形成することによって、調光層１０の酸化を防止する機能を高めることが可能になる。
保護層３０は、上記のように水素（水素イオン）に対して透過性（水素透過性）を有し、水に対して非透過性（撥水性）を有するものであり、保護層を構成する材料としては係る特性を有するものが用いられる。
保護層３０の材料としては、水素透過性、撥水性を併せて有するものであればその材料は限定されるものではないが、例えば、ポリ酢酸ビニル、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、酢酸セルロース等のポリマーや、酸化チタン薄膜等の無機薄膜が用いられる。
保護層３０の形成方法には、一般的な成膜方法を用いることができる。例えば、保護膜３０の形成方法には、ポリマーを分散させた分散液を塗布、乾燥する方法、無機物をスパッタリング法より成膜する方法が用いられる。
保護層３０を設けることによって、水や酸素による調光層１０の酸化を防止することができる。このため、調光層１０の劣化を防止し、耐久性を高めることが可能になる。
［第３の実施形態］
本実施の形態では、第１の実施形態、第２の実施形態で説明した反射型調光素子に透明部材を備えた反射型調光部材について説明する。
本実施形態の反射型調光部材の構成例を図３に示す。
本実施形態の反射型調光部材は第１の実施形態で説明した反射型調光素子に、調光層１０を基準として触媒層２０とは反対側に透明部材（透明基板）４０を備えたものである。
透明部材４０は、反射型調光素子の土台としての機能を有する。また、透明部材４０は、水や酸素による調光層１０の酸化を防止する機能を有することが好ましい。透明部材４０は、シートやフィルムの形態であってよく、その形状については限定されるものではなく、フレキシブル性を有していてもよい。
透明部材４０としては、可視光を透過するものであれば足り材料は限定されるものではないが、ガラス、又はプラスチックを用いることが好ましい。
ここでプラスチックとしては、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ナイロン、アクリルが好適に用いられる。
調光層１０の表面に透明部材４０を設けることにより、調光機能を有する反射型調光部材が得られる。この反射型調光部材は、建物や乗り物の窓ガラスだけでなく、様々な種類の物品に広く適用することができる。例えば、プライバシー保護を目的とした遮蔽物、反射状態と透明状態とのスイッチングを利用した装飾物、及び玩具等に調光ミラー機能を付加することができる。
なお、本実施形態では、第１の実施形態で説明した反射型調光素子に透明部材を備えた反射型調光部材について説明したが、第２の実施形態で説明した反射型調光素子に透明部材を備えた反射型調光部材とすることもできる。すなわち、図３の構成において、触媒層２０を基準として、調光層１０とは反対側に水素透過性及び撥水性を有する保護層を設けたものである。この場合、第２の実施形態で説明したように調光層１０の劣化を防止し、耐久性を高めることが可能になるため好ましい。
［第４の実施形態］
本実施形態では、第１の実施形態、第２の実施形態で説明した反射型調光素子を備える複層ガラスについて説明する。
具体的には、本発明の複層ガラスは、２枚以上のガラス板を備える複層ガラスにおいて、
少なくとも１枚のガラス板の、他のガラス板と対向する面に第１の実施形態又は第２の実施形態で説明した反射型調光素子を備えるものである。
そして、反射型調光素子を備えたガラス板と、前記他のガラス板とで形成する間隙に水素、及び酸素もしくは空気を給排気する雰囲気制御機を備えていることが好ましい。
図４に本発明の複層ガラスの構成例を示す。
図４は、本実施形態の複層ガラスの断面図を示している。その構成を説明すると、複層ガラスは、２枚のガラス板４、６を備え、一方のガラス板４は、内側面、すなわちガラス板同士が対向している側の面に、図１に示す反射型調光素子を備える。つまり、一方のガラス板４の内側面には、順次、調光層１０、触媒層２０が形成（積層）されている。なお、第２の実施形態で説明したように、触媒層２０を基準として、調光層１０とは反対側に保護層３０が形成されていてもよい。また、双方のガラス板４、６のそれぞれの内側面に、順次、調光層１０、触媒層２０が形成されていてもよい。
複層ガラスは、図４に示すように、２枚のガラス板４、６の間隙に、ガス充填室Ｓを備え、開口部がシール部材５０により封止されている。ガス充填室Ｓには、予めアルゴンガスが封入されている。雰囲気制御器６０は、ガス充填室Ｓに、水素、及び、酸素若しくは空気を給排気するものである。例えば、雰囲気制御器６０は、水を電気分解して水素や酸素を給気し、真空ポンプを用いてガス充填室Ｓ内のガスを外部に排気する。
水素がガス充填室Ｓに供給されると、調光層１０が触媒層２０を介して水素化されて透明状態になる。また、酸素若しくは空気がガス充填室Ｓに供給されると、調光層１０が触媒層２０を介して脱水素化されて反射状態になる。従って、ガス充填室Ｓの雰囲気を雰囲気制御器６０により制御することにより、透明状態と反射状態との間で状態を可逆的に制御することができる。また、給排気を中断すると、そのままの状態を保つことができる。これにより、ガスクロミック方式で調光を行う複層ガラスが得られる。
現在、住宅における複層ガラスの普及が進んできており、新築の家では複層ガラスを使うことが主流になりつつある。複層ガラスの内側に反射型調光素子を備えることで、内部の空間をスイッチング用のガス充填室Ｓとして利用することができる。
なお、本実施の形態では２枚のガラス板を備えた複層ガラスを例に説明したが、ガラス板の枚数は２枚に限定されるものではなく、さらに多くのガラス板を含むものであっても良い。
そして、これまで説明してきたように、所定の材料からなる調光層１０を備えた反射型調光素子を用いているため、水素化により無色に近い透明状態とすることができ、スイッチングの繰り返し耐久性が高い複層ガラスとすることができる。
以下、実施例により本発明を詳細に説明するが、本発明は係る実施例に限定されるものではない。
［実施例１］
本実施例では、透明部材であるガラス基板上に、マグネシウム・スカンジウム・イットリウム合金からなる調光層１０、触媒層２０を順次積層した反射型調光部材を作製し、その評価を行った。
具体的には、厚さ１ｍｍのガラス基板４（透明部材）上に、順次、厚さ４８ｎｍのマグネシウム・スカンジウム・イットリウム合金の薄膜（調光層１０）、厚さ７ｎｍのパラジウム薄膜（触媒層２０）を成膜した。
具体的な調光層１０、触媒層２０の成膜条件について説明する。
調光層１０のマグネシウム・スカンジウム・イットリウム合金の薄膜、触媒層２０のパラジウム薄膜の成膜には、多元成膜が可能なマグネトロンスパッタ装置を用いて行った。
３つのスパッタ銃に、ターゲットとしてそれぞれ、金属マグネシウム、金属スカンジウム−金属イットリウム、それに金属パラジウムをセットした。ここで、金属スカンジウム−金属イットリウムのターゲットは金属スカンジウム及び金属イットリウムの両金属を含有したターゲットである。
最初に、ガラス基板を洗浄後、真空装置の中にセットしてチャンバー内の真空排気を行った。
次いで、金属マグネシウムと、金属スカンジウム−金属イットリウムのターゲットに同時に電圧を印加してマグネシウム・スカンジウム・イットリウム合金薄膜を作製した。
スパッタ中のアルゴンガス圧は、０．３Ｐａであり、直流スパッタ法によりそれぞれのターゲットに所定のパワーを加えてスパッタを行った。なお、この際それぞれのターゲットに印加するパワー（電力）によって、得られる膜（調光層）の組成を選択、制御することができる。
本実施例ではＭｇ１−ｘ（Ｓｃ１−ｙＹｙ）ｘと表わした場合に、ｘ、ｙが、（ｘ、ｙ）＝（０．４、０．５２）、（０．５７、０．５６）、（０．６２、０．５７）、（０．６６、０．５８）、（０．７７、０．５８）となるようにそれぞれ試料１〜５を作製した。
なお、係る組成は、後述する実施例２で用いた化学式Ｍｇ１−ｘーｙＹｘＳｃｙで表わした場合に、ｘ、ｙが、（ｘ、ｙ）＝（０．２１、０．１９）、（０．３２、０．２５）、（０．３５、０．２７）、（０．３８、０．２８）、（０．４５、０．３２）で表わされる（小数点以下第３桁目を四捨五入）。
金属マグネシウムターゲット及び金属スカンジウム−金属イットリウムターゲットに印加するパワーの比から、得られる組成のキャリブレーションカーブをラザフォード後方散乱法で見積もり、このカーブから作製した試料の組成を見積もった。
それぞれの試料を作製する際のスパッタターゲットに加えたパワーを表１に示す。
Figure 2013083911
 その後、同じ真空条件で、金属パラジウムのターゲットに３０Ｗのパワーを加えてパラジウム薄膜の蒸着を行った。
以上の手順によって作製した反射型調光部材は、金属光沢の反射状態になっているが、パラジウム薄膜の表面をアルゴンで４体積％に希釈した１気圧の水素ガス（以下、「水素含有ガス」という）にさらすと、いずれの試料についてもマグネシウム・スカンジウム・イットリウム合金薄膜の水素化により、透明状態に変化した。この状態で、パラジウム薄膜の表面を大気にさらすと、マグネシウム・スカンジウム・イットリウム合金薄膜の脱水素化により、反射状態に戻った。このように、作製した反射型調光部材は、水素化による透明状態と、脱水素化による反射状態との間で状態が可逆的に変化することが確認できた。
次いで、得られた反射型調光部材の評価を行うため、レーザ光透過率を測定した。レーザ光透過率の測定には、図５に示すように、上記試料１〜５のパラジウム薄膜２０に、スペーサを介して、もう１枚のガラス板（厚さ１ｍｍ）６をそれぞれ貼り合わせたものを用いた。２枚のガラス板４、６の間隙にマスフローコントローラーにより所定量の水素含有ガスを３５秒間流し、次いで水素含有ガスのフローを５分間停止した。水素含有ガスのフローを停止すると、空気が開口部から２枚のガラス板４、６の間隙に流入する。これを１サイクルとする水素含有ガスのフロー制御を所定回数繰り返し行い、その間１秒毎にレーザ光透過率を測定した。光源としては波長６７０ｎｍの半導体レーザを用い、受光素子としてはシリコンフォトダイオードを用いた。
（試料１〜４について）
試料１〜４について測定を行った結果を図６に示す。図中上から順に試料１〜４の測定結果を示している。
図６は、横軸に水素供給、停止サイクルの繰り返し回数を、縦軸にレーザ光の透過率を示したものである。レーザ光の透過率の下限値が水素吸収前の反射状態を、上限値が水素吸収後の透過状態を示している。このため、縦軸側の幅が繰り返し回数によらず安定して広いことが好ましい。
これによると、いずれの試料においても、バッファー層や、酸化防止層を設けていないにも関わらず、少なくとも１０００回くらいの繰り返しまでは安定したスイッチングの繰り返し耐久性を有していることが分かる。また、水素化により透明状態にした場合に無色に近い状態すなわち、光の透過率が高いことも分かる。
そして、試料１〜４の順番で、Ｍｇ１−ｘ（Ｓｃ１−ｙＹｙ）ｘで表わされる式中、ｘの値が増加している、すなわち、スカンジウム、イットリウムの添加が多くなっているが、ｘの値が大きくなるほど、繰り返しによる性能変化（低下）が少ないことが分かる。
つまりこの結果から、スカンジウム、イットリウムの添加量が多くなることによって、耐久性を向上できることが分かる。
特に、試料３、４については、少なくとも繰り返しスイッチング回数が３０００回くらいまでは、測定開始時の性能を維持できていることが確認できた。
なお、試料２〜４について、測定途中繰り返し回数が２０００〜３０００回の間において（図中Ａで示した点）、試料の回復が遅くなったことから水素含有ガスを６５秒流し、１２００秒間停止するサイクルに変更して測定を行った。
サイクル変更後は、水素吸収、放出後のレーザ光透過率の値が改善しており、水素放出速度が低下した場合も、水素ガスの供給、停止サイクルを調整することによってもとの性能を維持することが可能であることが確認できた。
（試料５について）
次に、試料１〜４よりもさらにスカンジウム、イットリアの添加量が多い試料５（Ｍｇ０．２３（Ｓｃ０．４２Ｙ０．５８）０．７７）について、スイッチングの繰り返し耐久性を評価した。
評価の方法としては試料１〜４の場合と同様に図５に示す装置により行った。
なお、測定条件としては、水素含有ガスを３５秒間流し、次いで水素含有ガスのフローを５分間停止するサイクルを繰り返し行うことによって行っており、試料２〜４とは異なり途中でサイクルは変更していない。結果を図７に示す。
これによると、１００００回以上スイッチングを繰り返し行ってもレーザ光の透過率に大きな変化は見られず、安定した性能を示しており、試料１〜４よりも特に性能が高くなっていることが分かる。
また、水素化により透明状態にした場合に無色に近い状態すなわち、光の透過率が高く、繰り返した場合でも安定していることが分かる。
以上、本実施例の結果からも明らかなように、本発明の反射型調光素子及びそれを用いた反射型調光部材、複層ガラスは、バッファー層や、酸化防止層をコーティングしていないにも関わらず、高いスイッチング繰り返し耐久性能を有することがわかる。
［実施例２］
本実施例では、マグネシウム・イットリウム・スカンジウム合金の薄膜の成膜する際に、金属スカンジウム−金属イットリウムのターゲットにかえて、金属イットリウムのターゲット、金属スカンジウムのターゲットを用いた点以外は実施例１と同様にして、透明部材であるガラス基板上に、マグネシウム・イットリウム・スカンジウム合金からなる調光層１０、触媒層２０を順次積層した反射型調光部材を作製した。また、以下に示す手順により評価を行った。
具体的には、厚さ１ｍｍのガラス基板４（透明部材）上に、順次、厚さ４８ｎｍのマグネシウム・イットリウム・スカンジウム合金の薄膜（調光層１０）、厚さ７ｎｍのパラジウム薄膜（触媒層２０）を成膜した。
本実施例の具体的な調光層１０、触媒層２０の成膜条件について説明する。
調光層１０のマグネシウム・イットリウム・スカンジウム合金の薄膜、触媒層２０のパラジウム薄膜の成膜には、多元成膜が可能なマグネトロンスパッタ装置を用いて行った。
４つのスパッタ銃に、ターゲットとしてそれぞれ、金属マグネシウム、金属イットリウム、金属スカンジウム、それに金属パラジウムをセットした。
最初に、ガラス基板を洗浄後、真空装置の中にセットしてチャンバー内の真空排気を行った。
次いで、金属マグネシウムと、金属イットリウムと、金属スカンジウムとのターゲットに同時に電圧を印加してマグネシウム・イットリウム・スカンジウム合金薄膜を作製した。
スパッタ中のアルゴンガス圧は、０．３Ｐａであり、直流スパッタ法によりそれぞれのターゲットに所定のパワーを加えてスパッタを行った。なお、この際それぞれのターゲットに印加するパワー（電力）によって、得られる膜（調光層）の組成を選択、制御することができる。
本実施例ではＭｇ１-ｘ-ｙＹｘＳｃｙと表わした場合に、ｘ、ｙが、（ｘ、ｙ）＝（０．６３、０．０２）、（０．５１、０．０６）、（０．６０、０．０７）、（０．５６、０．１３）、（０．４８、０．１５）となるようにそれぞれ試料６〜１０を作製した。
金属マグネシウムターゲット及び金属イットリウムターゲット、金属スカンジウムターゲットに印加するパワーの比から、得られる組成のキャリブレーションカーブを膜厚と金属の密度を用いて見積もり、このカーブから作製した試料の組成を見積もった。
それぞれの試料を作製する際のスパッタターゲットに加えたパワーを表２に示す。
Figure 2013083911
 その後、同じ真空条件で、金属パラジウムのターゲットに３０Ｗのパワーを加えてパラジウム薄膜の蒸着を行った。
以上の手順によって作製した反射型調光部材は、金属光沢の反射状態になっているが、パラジウム薄膜の表面をアルゴンで４体積％に希釈した１気圧の水素ガス（以下、「水素含有ガス」という）にさらすと、いずれの試料についてもマグネシウム・イットリウム・スカンジウム合金薄膜の水素化により、透明状態に変化した。この状態で、パラジウム薄膜の表面を大気にさらすと、マグネシウム・イットリウム・スカンジウム合金薄膜の脱水素化により、反射状態に戻った。このように、作製した反射型調光部材は、水素化による透明状態と、脱水素化による反射状態との間で状態が可逆的に変化することが確認できた。
次いで、得られた反射型調光部材の評価を行うため、光透過率を測定した。光透過率の測定には、以下のようにレーザの代わりに発光ダイオードを用いた以外は実施例１の時と同様に図５に示す装置を用いた。２枚のガラス板４、６の間隙にマスフローコントローラーにより所定量の水素含有ガスを９５秒間流し、次いで水素含有ガスのフローを９００秒間停止した。水素含有ガスのフローを停止すると、空気が開口部から２枚のガラス板４、６の間隙に流入する。これを１サイクルとする水素含有ガスのフロー制御を所定回数繰り返し行い、その間１秒毎に光の透過率を測定した。光源としては波長９４０ｎｍの発光ダイオードを用い、受光素子としてはフォトダイオードを用いた。
試料６〜１０について測定を行った結果を図８に示す。図中上から順に試料６〜１０の測定結果を示している。
図８は、実施例１の図６と同様に横軸に水素供給、停止サイクルの繰り返し回数を、縦軸に光の透過率を示したものである。光の透過率の下限値が水素吸収前の反射状態を、上限値が水素吸収後の透過状態を示している。このため、縦軸側の幅が繰り返し回数によらず安定して広いことが好ましい。
これによると、いずれの試料においても、バッファー層や、酸化防止層を設けていないにも関わらず、３５００回繰り返しスイッチング動作を行った場合でも、光の透過率の上限値と下限値はほぼ変化しておらず、安定したスイッチングの繰り返し耐久性を有していることが分かる。また、水素化により透明状態にした場合に無色に近い状態すなわち、光の透過率が高いことも分かる。
［実施例３］
次に、金属スカンジウムターゲットにかえて、金属ランタンターゲットを用いた点以外は、実施例２と同様の手順、条件により、透明部材であるガラス基板上に、マグネシウム・イットリウム・ランタン合金からなる調光層１０、触媒層２０を順次積層した反射型調光部材を作製し、その評価を行った。
用いたガラス基板４（透明部材）も同様に１ｍｍの厚さを有するものを用い、厚さ４８ｎｍのマグネシウム・イットリウム・ランタン合金の薄膜（調光層１０）、厚さ７ｎｍのパラジウム薄膜（触媒層２０）を成膜した。
成膜の際、金属マグネシウムと、金属イットリウム、金属ランタンのターゲットに印加するパワー（電力）としては、金属マグネシウムターゲットには、１０Ｗ、金属イットリウムターゲットには４０Ｗ、金属ランタンターゲットには、１５Ｗとして成膜を行った。
各ターゲットに印加するパワーの比から、得られる組成のキャリブレーションカーブを膜厚と金属の密度を用いて見積もり、このカーブから作製した試料の組成を見積もったところ、Ｍｇ０．３２Ｙ０．５６Ｌａ０．１２であった。
その後、実施例２と同様にしてパラジウム薄膜の蒸着を行った。
本実施例でも、上記工程により得られた反射型調光部材は、金属光沢の反射状態になっているが、パラジウム薄膜の表面をアルゴンで４体積％に希釈した１気圧の水素ガス（水素含有ガス）にさらし、マグネシウム・イットリウム・ランタン合金薄膜の水素化により、透明状態に変化した。この状態で、パラジウム薄膜の表面を大気にさらすと、マグネシウム・イットリウム・ランタン合金薄膜の脱水素化により、反射状態に戻った。このように、作製した反射型調光部材は、水素化による透明状態と、脱水素化による反射状態との間で状態が可逆的に変化することが確認できた。
次いで、得られた反射型調光部材の評価を行うため、レーザ光透過率を測定した。レーザ光透過率の測定には、実施例１の時と同様に図５に示す装置を用いた。２枚のガラス板４、６の間隙にマスフローコントローラーにより所定量の水素含有ガスを３５秒間流し、次いで水素含有ガスのフローを５分間停止した。水素含有ガスのフローを停止すると、空気が開口部から２枚のガラス板４、６の間隙に流入する。これを１サイクルとする水素含有ガスのフロー制御を所定回数繰り返し行い、その間１秒毎にレーザ光透過率を測定した。光源としては波長６７０ｎｍの半導体レーザを用い、受光素子としてはシリコンフォトダイオードを用いた。
測定結果を図９に示す。これによると、マグネシウム・イットリウム・ランタン合金の薄膜を用いた場合でも、実施例１、２に示したマグネシウム・スカンジウム・イットリウム合金（マグネシウム・イットリウム・スカンジウム合金）の薄膜と同様に、バッファー層や、酸化防止層を設けていないにも関わらず、安定したスイッチング繰り返し耐久性を確認できた。
特に４０００回の繰り返しを行っても性能にほとんど変化が無く安定したスイッチングの繰り返し耐久性を有していることが分かる。また、水素化により透明状態にした場合に無色に近い状態すなわち、光の透過率が高いことも分かる。
［実施例４］
次に、金属スカンジウムターゲットにかえて、金属セリウムターゲットを用いた点以外は、実施例２と同様の手順、条件により、透明部材であるガラス基板上に、マグネシウム・イットリウム・セリウム合金からなる調光層１０、触媒層２０を順次積層した反射型調光部材を作製し、その評価を行った。
用いたガラス基板４（透明部材）も同様に１ｍｍの厚さを有するものを用い、厚さ４８ｎｍのマグネシウム・イットリウム・セリウム合金の薄膜（調光層１０）、厚さ７ｎｍのパラジウム薄膜（触媒層２０）を成膜した。
成膜の際、金属マグネシウムと、金属イットリウム、金属セリウムのターゲットに印加するパワー（電力）としては、金属マグネシウムターゲットには、２０Ｗ、金属イットリウムターゲットには６０Ｗ、金属セリウムターゲットには、３０Ｗとして成膜を行った。
各ターゲットに印加するパワーの比から、得られる組成のキャリブレーションカーブを膜厚と金属の密度を用いて見積もり、このカーブから作製した試料の組成を見積もったところ、Ｍｇ０．３７Ｙ０．４９Ｃｅ０．１４であった。
その後、実施例２と同様にしてパラジウム薄膜の蒸着を行った。
本実施例でも、上記工程により得られた反射型調光部材は、金属光沢の反射状態になっているが、パラジウム薄膜の表面をアルゴンで４体積％に希釈した１気圧の水素ガス（水素含有ガス）にさらし、マグネシウム・イットリウム・セリウム合金薄膜の水素化により、透明状態に変化した。この状態で、パラジウム薄膜の表面を大気にさらすと、マグネシウム・イットリウム・セリウム合金薄膜の脱水素化により、反射状態に戻った。このように、作製した反射型調光部材は、水素化による透明状態と、脱水素化による反射状態との間で状態が可逆的に変化することが確認できた。
次いで、得られた反射型調光部材の評価を行うため、レーザ光透過率を測定した。レーザ光透過率の測定には、実施例１の時と同様に図５に示す装置を用いた。２枚のガラス板４、６の間隙にマスフローコントローラーにより所定量の水素含有ガスを３５秒間流し、次いで水素含有ガスのフローを５分間停止した。水素含有ガスのフローを停止すると、空気が開口部から２枚のガラス板４、６の間隙に流入する。これを１サイクルとする水素含有ガスのフロー制御を所定回数繰り返し行い、その間１秒毎にレーザ光透過率を測定した。光源としては波長６７０ｎｍの半導体レーザを用い、受光素子としてはシリコンフォトダイオードを用いた。
測定結果を図１０に示す。これによると、マグネシウム・イットリウム・セリウム合金の薄膜を用いた場合でも、光透過率の幅に変化は無く、実施例１、２に示したマグネシウム・スカンジウム・イットリウム合金（マグネシウム・イットリウム・スカンジウム合金）の薄膜と同様に、バッファー層や、酸化防止層を設けていないにも関わらず、安定したスイッチング繰り返し耐久性を確認できた。
特に４０００回の繰り返しを行っても性能にほとんど変化が無く安定したスイッチングの繰り返し耐久性を有していることが分かる。また、水素化により透明状態にした場合に無色に近い状態すなわち、光の透過率が高いことも分かる。
［比較例１］
本比較例においては、実施例１、２の調光層中の合金がスカンジウムを含有する効果を確認するため、スカンジウムを添加していないマグネシウム・イットリウム合金からなる調光層を有する反射型調光部材を作製した。
具体的には、マグネトロンスパッタ装置において調光層１０を成膜する際、金属スカンジウムターゲットを用いない点以外は、実施例２の試料１０と同様の手順、条件により反射型調光部材を作製した。これにより、透明部材であるガラス基板上に、マグネシウム・イットリウム合金からなる調光層１０、パラジウム薄膜からなる触媒層２０を順次積層した反射型調光部材を作製した。
なお、マグネシウム・イットリウム合金の薄膜は、マグネトロンスパッタ装置において、金属マグネシウムターゲットに１０Ｗ、金属イットリウムターゲットに３０Ｗの電圧を印加して成膜した。この際、各ターゲットに印加するパワーの比から、調光層について得られる組成のキャリブレーションカーブを膜厚と金属の密度を用いて見積もり、このカーブから作製したマグネシウム・イットリウム合金の組成を見積もったところ、Ｍｇ０．４４Ｙ０．５６であった。
また、調光層１０、触媒層２０の膜厚に関しても、実施例２と同様になる様に行っている。
以上の手順によって作製した反射型調光部材は、実施例２の試料１０と同様に金属光沢の反射状態になっていることが確認できた。また、パラジウム薄膜の表面をアルゴンで４体積％に希釈した１気圧の水素ガス（水素含有ガス）にさらすと、マグネシウム・イットリウム合金薄膜の水素化により、透明状態に変化した。この状態で、パラジウム薄膜の表面を大気にさらすと、マグネシウム・イットリウム合金薄膜の脱水素化により反射状態に戻った。このように、作製した本比較例の反射型調光部材は、水素化による透明状態と、脱水素化による反射状態との間で状態が可逆的に変化することが確認できた。
次いで、得られた反射型調光部材の評価を行うため、光透過率を測定した。評価の方法としては実施例２と同様に図５に示す装置を用いて行った。２枚のガラス板４、６の間隙にマスフローコントローラーにより所定量の水素含有ガスを９５秒間流し、次いで水素含有ガスのフローを９００秒間停止した。水素含有ガスのフローを停止すると、空気が開口部から２枚のガラス板４、６の間隙に流入する。これを１サイクルとする水素含有ガスのフロー制御を所定回数繰り返し行い、その間１秒毎に光の透過率を測定した。光源としては波長９４０ｎｍの発光ダイオードを用い、受光素子としてはフォトダイオードを用いた。
測定を行った結果を図１１に点線で示す。また、比較のため、マグネシウム、イットリウムの含有比率が等しい、実施例２の試料１０の結果を実線で示す。
図１１は、横軸に水素供給、停止サイクルの繰り返し回数を、縦軸に光の透過率を示したものであり、水素含有ガスのフロー、停止の切り替えの３０００回目から３００５回目までの間の透過率の変化を示している。
これによると、実施例２の試料１０は、上記期間の間、水素吸放出の際の光透過率の変化を示すピークがいずれもシャープになっているのに対して、本比較例の試料はブロードになっていることが分かる。これは、脱水素化の際に透明状態から金属状態（鏡の状態）に変化（復帰）する際、比較例の試料においては時間がかかっていることを示している。つまり、調光層の金属薄膜中にスカンジウムを含有することによって脱水素化による透明状態から鏡の状態への復帰を早める効果が確認できた。
１０ 調光層
２０ 触媒層
３０ 保護層
４０ 透明部材
６０ 雰囲気制御器

Claims (11)

  1. 水素化による透明状態と脱水素化による反射状態との間で状態が可逆的に変化する調光層と、
    前記調光層における水素化、脱水素化を促進する触媒層とを備える反射型調光素子において、
    前記調光層は、第２族元素から選択される少なくとも１種の元素と、第３族元素及び希土類元素から選択される２種以上の元素とを含む合金および／または当該合金の水素化物からなる反射型調光素子。
  2. 前記第２族元素から選択される少なくとも１種の元素と、第３族元素及び希土類元素から選択される２種以上の元素とを含む合金が、マグネシウム・イットリウム・スカンジウム合金であることを特徴とする請求項１に記載の反射型調光素子。
  3. 前記マグネシウム・イットリウム・スカンジウム合金が、
    Ｍｇ１−ｘ―ｙＹｘＳｃｙ（０．３＜ｘ＜０．７、０＜ｙ＜０．６、ｘ＋ｙ＜１）
    で表わされることを特徴とする請求項２に記載の反射型調光素子。
  4. 前記触媒層は、パラジウム、白金、パラジウム合金、又は白金合金からなることを特徴とする請求項１〜３いずれか一項に記載の反射型調光素子。
  5. 前記触媒層を基準として、前記調光層とは反対側に、水素透過性及び撥水性を有する保護層を備えることを特徴とする請求項１〜４いずれか一項に記載の反射型調光素子。
  6. 前記調光層の膜厚が、１０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１〜５いずれか一項に記載の反射型調光素子。
  7. 前記触媒層の膜厚が、１ｎｍ以上２０ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１〜６いずれか一項に記載の反射型調光素子。
  8. 請求項１〜７いずれか一項に記載の反射型調光素子を備える反射型調光部材であって、前記調光層を基準として前記触媒層とは反対側に透明部材を備えることを特徴とする反射型調光部材。
  9. 前記透明部材として、ガラス又はプラスチックを用いることを特徴とする請求項８に記載の反射型調光部材。
  10. ２枚以上のガラス板を備える複層ガラスにおいて、
    少なくとも１枚のガラス板の、他のガラス板と対向する面に、請求項１〜７いずれか一項記載の反射型調光素子を備えることを特徴とする複層ガラス。
  11. 前記反射型調光素子を備えたガラス板と、前記他のガラス板とで形成する間隙に、水素、及び、酸素若しくは空気を給排気する雰囲気制御器を備えることを特徴とする請求項１０記載の複層ガラス。
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