JP2013076115A - 銀粉の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明に係る銀粉の製造方法は、亜硫酸銀塩を固体として含む銀含有溶液を加熱することに要旨を有する。
【選択図】なし
Description
(化1)
2Na3[Ag(SO3)2]+2NaOH→2Ag+Na2SO4+3Na2SO3+H2O・・・(1)
(化2)
2Ag2SO3→2Ag+Ag2SO4+SO2・・・(2)
(化3)
Ag2SO4+SO2+2H2O=2Ag+2H2SO4・・・(3)
本発明において亜硫酸銀塩含有溶液とは、亜硫酸銀塩を固体として含む銀含有溶液である。亜硫酸銀塩含有溶液の調製方法は特に限定されないが、以下では銀含有液を亜硫酸塩水溶液と接触させて、亜硫酸銀塩含有溶液を調製する工程を例示する。
(化4)
2[Ag(SO3)2]3−+3SO2+6H2O=2Ag+3H2SO4+4SO3 2−+6H+ ・・・(4)
次に上記のようにして得られた亜硫酸銀塩含有溶液に含まれる銀を回収するために、亜硫酸銀塩含有溶液を加熱する。既に述べたように、本発明の製造方法では、亜硫酸銀塩(固体)の加熱、分解反応によって、発生したSO2ガスによって、硫酸銀(Ag2SO4)などを還元して銀粉を得ることができる(上記(化2)〜(化4)を参照)。
(亜硫酸銀塩含有溶液の調製)
硝酸銀塩142gを純水500mLに溶解し、銀含有液を得た。また、亜硫酸ナトリウム74gを純水500mlに溶解し、亜硫酸ナトリウム水溶液を得た。この銀含有液と亜硫酸ナトリウム水溶液を混合し、亜硫酸銀塩含有溶液を作製した(モル比は銀イオン:亜硫酸イオン=1:0.7)。
亜硫酸銀塩含有溶液を50℃で3時間加熱し、得られた沈殿物をろ過してろ物を洗浄、乾燥させて銀粉末を得た。
得られた銀粉の粒径をSEM観察して測定した結果、粒径はいずれも0.5〜1.0μmの範囲内で、平均粒子径は0.8μm、標準偏差は0.1μmであった。
上記固液分離後のろ液中の銀濃度をICP発光分光分析して算出し、上記亜硫酸銀塩含有溶液中に含まれる全銀量から銀粉の回収率を求めたところ、亜硫酸銀塩含有溶液に含まれる銀全量(100%)のうち、99.6%を回収できたことが分かった。
亜硫酸銀塩含有溶液の調製にあたり、原料として使用した銀イオンに対する亜硫酸イオンの添加量を表1に示すように変更して銀粉の製造を行った。
(亜硫酸銀塩含有溶液の調製)
純水に代えてpH3に調整した硝酸酸性溶液(500mL)を使用すると共に、亜硫酸ナトリウム水溶液に代えて亜硫酸カリウム93gを添加した亜硫酸カリウム水溶液を使用した以外は実施例1と同様にして亜硫酸銀塩含有溶液を作製した。
亜硫酸銀塩含有溶液を60℃で1時間加熱し、得られた沈殿物をろ過、洗浄、乾燥して銀粉末を得た。
得られた銀粉の粒径、及び回収率を実施例1と同様にして測定した。結果を表1に示す。
(亜硫酸銀塩含有溶液の調製)
亜硫酸カリウムの添加量を66gにした以外は試験No.2−1と同様にして亜硫酸銀塩含有溶液を作製した。
亜硫酸銀塩含有溶液を60℃で1時間加熱し、得られた沈殿物をろ過、洗浄、乾燥して銀粉末を得た。
得られた銀粉の粒径、及び回収率を実施例1と同様にして測定した。結果を表1に示す。
(亜硫酸銀塩含有溶液の調製)
亜硫酸カリウムの添加量を264gにした以外は試験No.2−1と同様にして亜硫酸銀塩含有溶液を作製した。
亜硫酸銀塩含有溶液を60℃で1時間加熱し、得られた沈殿物をろ過、洗浄、乾燥して銀粉末を得た。
得られた銀粉の粒径、及び回収率を実施例1と同様にして測定した。結果を表1に示す。
(亜硫酸銀塩含有溶液の調製)
純水に代えてpH13に調整した水酸化ナトリウムの強アルカリ性溶液(500mL)を使用した以外は、実施例1と同様にして亜硫酸銀塩含有溶液を作製した。
亜硫酸銀塩含有溶液を60℃で1時間加熱し、得られた沈殿物をろ過、洗浄、乾燥して銀粉末を得た。
得られた銀粉末の粒径を実施例1と同様にして測定した結果、粒径はいずれも0.5〜1.0μmの範囲内で、平均粒子径は0.7μm、標準偏差は0.1μmであった。また、得られた銀粉末の回収率を実施例1と同様にして測定した。その結果、銀の回収率は、99.9%であった。
本実施例では、銀濃度を変化させた実験を行った。
(亜硫酸銀塩含有溶液の調製)
硝酸銀塩284gをpH3に調整した硝酸酸性溶液(500mL)に溶解し、銀含有液を得た。また、亜硫酸カリウム185gを純水500mlに溶解し、亜硫酸カリウム水溶液を得た。この銀含有液と亜硫酸カリウム水溶液を混合し、亜硫酸銀塩含有溶液を作製した。
亜硫酸銀塩含有溶液を水酸化ナトリウムでpH13に調整した後、75℃で1時間加熱し、得られた沈殿物をろ過して固液分離し、洗浄、乾燥して銀粉末を得た。
得られた銀粉の粒径、及び回収率を実施例1と同様にして測定した。結果を表2に示す。
(亜硫酸銀塩含有溶液の調製)
硝酸銀塩を142g、亜硫酸カリウムを93gとした以外は、試験No.4−1と同様にして亜硫酸銀塩含有溶液を作製した。
亜硫酸銀塩含有溶液を水酸化ナトリウムでpH13に調整した後、75℃で1時間加熱し、得られた沈殿物をろ過して固液分離し、固体分(ろ物)を洗浄、乾燥して銀粉末を得た。
得られた銀粉の粒径、及び回収率を実施例1と同様にして測定した。結果を表2に示す。
(亜硫酸銀塩含有溶液の調製)
硝酸銀塩を16g、亜硫酸カリウムを10gとした以外は、試験No.4−1と同様にして亜硫酸銀塩含有溶液を作製した。
亜硫酸銀塩含有溶液を水酸化ナトリウムでpH13に調整した後、75℃で1時間加熱し、得られた沈殿物をろ過して固液分離し、固体分(ろ物)を洗浄、乾燥して銀粉末を得た。
得られた銀粉の粒径、及び回収率を実施例1と同様にして測定した。結果を表2に示す。
(亜硫酸銀塩含有溶液の調製)
硝酸銀塩を1.6g、亜硫酸カリウムを1.0gとした以外は、試験No.4−1と同様にして亜硫酸銀塩含有溶液を作製した。
亜硫酸銀塩含有溶液を水酸化ナトリウムでpH13に調整した後、75℃で1時間加熱し、得られた沈殿物をろ過して固液分離し、固体分(ろ物)を洗浄、乾燥して銀粉末を得た。
得られた銀粉の粒径、及び回収率を実施例1と同様にして測定した。結果を表2に示す。
本参考例では比較試験として、亜硫酸塩の添加量を増やすことにより亜硫酸銀塩(固体)を積極的に溶解し、スルフィト錯体から銀を還元、析出させた。
硝酸銀塩142gをpH7に調整した硝酸酸性溶液(500mL)に溶解し、銀含有液を得た。また、亜硫酸ナトリウム420gを純水500mlに溶解し、亜硫酸ナトリウム水溶液を得た。この銀含有液と亜硫酸ナトリウム水溶液を混合し、さらに溶解を促進するために4.0gの水酸化ナトリウムを添加して、銀スルフィト錯体溶液を作製した。
銀スルフィト錯体溶液を75℃で1時間加熱し、得られた沈殿物をろ過して固液分離し、洗浄、乾燥して銀粉末を得た。
得られた銀粉の粒径、及び回収率を実施例1と同様にして測定した結果、粒径は0.5〜6.0μmの範囲内で、平均粒子径は2.5μm、標準偏差は1.8μmであった。また、得られた銀粉末の回収率を実施例1と同様にして測定した。その結果、銀の回収率は、52.1%であった。
Claims (3)
- 亜硫酸銀塩を固体として含む銀含有溶液を加熱することを特徴とする銀粉の製造方法。
- 前記亜硫酸銀塩を固体として含む銀含有溶液は、銀イオンに対して0.5〜2.0モル当量の亜硫酸イオンを添加して得られるものである請求項1に記載の銀粉の製造方法。
- 前記加熱は40℃以上である請求項1または2に記載の銀粉の製造方法。
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JP2015045064A (ja) * | 2013-08-28 | 2015-03-12 | 住友金属鉱山株式会社 | 銀粉及びその製造方法 |
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---|---|---|---|---|
JPS63274705A (ja) * | 1987-04-20 | 1988-11-11 | カネマツ・ゴーショー ド ブラジル エス・エイ | 球形超微粒子状の金属銀の製造法 |
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