JP2013060576A - 絶縁フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】耐熱性樹脂と該耐熱性樹脂中に分散した絶縁性微粒子とを含み、該絶縁性微粒子を含まない領域の内接円の平均直径が80〜900nmである、絶縁フィルム。
【選択図】なし
Description
好ましい実施形態によれば、上記耐熱性樹脂が、ポリイミド樹脂またはポリアミドイミド樹脂を含む。
好ましい実施形態によれば、上記絶縁性微粒子の平均一次粒子径が200nm以下である。
好ましい実施形態によれば、上記絶縁性微粒子が、シリカ、アルミナ、およびチタニアから選択される少なくとも1つを含む。
本発明の絶縁フィルムは、耐熱性樹脂と該耐熱性樹脂中に分散した絶縁性微粒子とを含む。本発明の絶縁フィルムにおいて、該絶縁性微粒子を含まない領域の内接円の平均直径は900nm以下、好ましくは700nm以下、より好ましくは600nm以下、さらに好ましくは500nm以下、特に好ましくは400nm以下である。絶縁性微粒子を含まない領域の内接円の平均直径が900nm以下であると、絶縁性微粒子による放電劣化への耐性が良好に発揮されるので、フィルムが絶縁破壊されるまでの時間(「絶縁寿命時間」ともいう)を十分に長くすることができる。なお、該内接円の平均直径の好ましい下限値は、得られる絶縁フィルムの機械特性等を考慮して適切に設定され得る。具体的には、該内接円の平均直径は、80nm以上、好ましくは90nm以上である。平均直径が80nm未満の場合、フィルムにマイクロクラック等の欠陥が生じるために、絶縁性が低下する。
上記耐熱性樹脂としては、例えば、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリサルフォン樹脂、ポリフェニレンサルフィド樹脂等が挙げられる。なかでも、ポリイミド樹脂およびポリアミドイミド樹脂が好ましい。耐熱性、機械的強度、および絶縁性に優れるからである。本発明においては、耐熱性樹脂を一種のみ用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
上記絶縁性微粒子は、上記耐熱性樹脂中に分散して存在することによって、絶縁フィルムおける電気トリーの進展等を抑制する。これにより、放電劣化が抑制されるので、絶縁寿命時間を長くすることができる。
本発明の絶縁フィルムは、例えば、上記耐熱性樹脂のワニス(ポリイミド樹脂の場合は、その前駆体のポリアミド酸溶液)に上記絶縁性微粒子を加えて分散させること、得られた絶縁性微粒子分散ワニスを基板に塗布し乾燥させること、および、得られた乾燥フィルム(「半硬化フィルム」と称する場合がある)を基板から離型して加熱硬化させること、によって作製され得る。
重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて、ポリエチレンオキシド(PEO)換算により測定した。GPC条件は以下の通りである。
GPC装置:製品名「HLC−8120GPC」(東ソー製)
カラム:「TSKgel superAWM−H」+「TSKgel superAW4000」+「TSKgel superAW2500」(東ソー製)
流量:0.4ml/min
濃度:1.0g/l
注入量:20μl
カラム温度:40℃
溶離液:10mM−LiBr+10mM−リン酸/DMF
(2)絶縁寿命時間
耐圧試験機(製品名「5051A」、鶴賀電機製)を用い、印加電圧をAC3kVとして常温気中下で絶縁破壊に至る時間を測定した。測定回路および電極配置をそれぞれ図2および図3に示す。測定試料上の20点を測定後、破壊時間のワイブル分布を作成し、累積発生確率が63.2%になる時間を平均絶縁寿命時間とした。
(3)絶縁性微粒子を含まない領域の内接円の平均直径の算出
絶縁フィルムの断面を透過型電子顕微鏡(製品番号「H−7650」、日立ハイテクノロジーズ製)で観察して得た画像データを、画像解析ソフト(製品名「ImageJ」)を用いて解析することによって絶縁性微粒子を含まない領域の内接円の平均直径を算出した。
(4)平均一次粒子径
透過型電子顕微鏡(製品番号「H−7650」、日立ハイテクノロジーズ製)を用い、100kVの加速電圧でフィルム断面の観察を行った。得られた観察画像から、絶縁性微粒子の一次粒子50個について長径を測定し、その平均値を平均一次粒子径とした。
撹拌翼付きメカニカルスターラーを取り付けた4つ口フラスコにトリメリット酸無水物(TMA)1.00モル、ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)1.00モル、およびN−メチル−2−ピロリジノン(NMP)1063gを仕込み、120℃で2時間反応させた。その後、180℃に昇温して3時間反応させた。これにより、ポリアミドイミドワニスを得た。得られたポリアミドイミド樹脂の重量平均分子量は65,500であった。また、得られたポリアミドイミドワニスの樹脂固形分を25重量%に調整し、調整後のワニス(溶媒:NMP)の25℃における粘度をデジタル粘度計HBDV−I Prime(ブルックフィールド社製)を用いて測定したところ、66.4Pa・sであった。
合成例1のポリアミドイミドワニスに、樹脂固形分に対するフィラー量が2.5重量部となるようにナノシリカ(製品名「AEROSIL(R)RA200H」、日本アエロジル製)を添加し、ロールミルで分散させた。得られたシリカ分散ワニスを乾燥後の厚みが50μmとなるようにガラス基板上に塗布した。これを80℃で15分、次いで150℃で15分加熱し、室温まで冷却してから、ガラス基板から離型し、これにより、自立性のある半硬化フィルムを得た。該半硬化フィルムの端部を固定し、340℃で15分さらに加熱することにより、ポリアミドイミドの硬化フィルムを得た。
ナノシリカ(製品名「AEROSIL(R)RA200H」、日本アエロジル製)を樹脂固形分に対するフィラー量が5重量部となるように添加したこと以外は、実施例1と同様にして、ポリアミドイミドの硬化フィルムを得た。
ナノシリカ(製品名「AEROSIL(R)RA200H」、日本アエロジル製)を樹脂固形分に対するフィラー量が10重量部となるように添加したこと以外は、実施例1と同様にして、ポリアミドイミドの硬化フィルムを得た。
ナノシリカ(製品名「YA010C−SM1」、アドマテックス製)を樹脂固形分に対するフィラー量が5重量部となるように添加したこと以外は、実施例1と同様にして、ポリアミドイミドの硬化フィルムを得た。
ナノシリカ(製品名「アドマファインSC1050−SXT」、アドマテックス製)を樹脂固形分に対するフィラー量が5重量部となるように添加したこと以外は、実施例1と同様にして、ポリアミドイミドの硬化フィルムを得た。
ナノシリカ(製品名「アドマファインSC1050−SXT」、アドマテックス製)を樹脂固形分に対するフィラー量が10重量部となるように添加したこと以外は、実施例1と同様にして、ポリアミドイミドの硬化フィルムを得た。
ナノシリカ(製品名「AEROSIL(R)RA200H」、日本アエロジル製)を樹脂固形分に対するフィラー量が20重量部となるように添加したこと以外は実施例1と同様にして、ポリアミドイミドの硬化フィルムを得た。
ナノシリカを添加しないこと以外は実施例1と同様にして、ポリアミドイミドの硬化フィルムを得た。
2 測定試料(絶縁フィルム)
3 フレームグラウンド
Claims (4)
- 耐熱性樹脂と該耐熱性樹脂中に分散した絶縁性微粒子とを含み、該絶縁性微粒子を含まない領域の内接円の平均直径が80〜900nmである、絶縁フィルム。
- 前記耐熱性樹脂が、ポリイミド樹脂またはポリアミドイミド樹脂を含む、請求項1に記載の絶縁フィルム。
- 前記絶縁性微粒子の平均一次粒子径が200nm以下である、請求項1または2に記載の絶縁フィルム。
- 前記絶縁性微粒子が、シリカ、アルミナ、およびチタニアから選択される少なくとも1つを含む、請求項1から3のいずれか一項に記載の絶縁フィルム。
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