JP2013060553A - エピスルフィド樹脂材料及び多層基板 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
【解決手段】本発明に係るエピスルフィド樹脂材料は、エピスルフィド樹脂と、硬化剤と、無機充填剤とを含む。上記硬化剤は、活性エステル化合物又はシアネートエステル化合物である。本発明に係る多層基板11は、回路基板12と、回路基板12の回路が形成された表面12a上に配置された硬化物層13〜16とを備える。硬化物層13〜16は、上記エピスルフィド樹脂材料を硬化させることにより形成されている。
【選択図】図1
Description
本発明に係るエピスルフィド樹脂材料は、熱硬化性樹脂と、硬化剤と、無機充填剤とを含む。上記熱硬化性樹脂は、エピスルフィド樹脂を含む。従って、本発明に係るエピスルフィド樹脂材料は、エピスルフィド樹脂を必須で含む。上記硬化剤は、活性エステル化合物又はシアネートエステル化合物である。従って、本発明に係るエピスルフィド樹脂材料は、活性エステル化合物又はシアネートエステル化合物を必須で含む。
本発明に係るエピスルフィド樹脂材料は、熱硬化性樹脂であるエピスルフィド樹脂を必須で含む。該エピスルフィド樹脂は特に限定されない。該エピスルフィド樹脂として、従来公知のエピスルフィド樹脂を使用可能である。該エピスルフィド樹脂は、少なくとも1個のチイラン基を有する有機化合物をいう。上記エピスルフィド樹脂は1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
本発明に係るエピスルフィド樹脂材料に含まれている硬化剤は、活性エステル化合物又はシアネートエステル化合物である。上記エピスルフィド樹脂材料は、上記硬化剤として、活性エステル化合物のみを含んでいてもよく、シアネートエステル化合物のみを含んでいてもよく、活性エステル化合物とシアネートエステル化合物との双方を含んでいてもよい。
硬化物の熱による寸法変化をより一層小さくするために、上記エピスルフィド樹脂材料は、無機充填剤を含む。上記無機充填剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
本発明に係るエピスルフィド樹脂材料は熱可塑性樹脂を含むことが好ましい。該熱可塑性樹脂として、従来公知の熱可塑性樹脂を使用可能である。上記熱可塑性樹脂は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記エピスルフィド樹脂材料は硬化促進剤を含むことが好ましい。該硬化促進剤の使用により、硬化速度がより一層速くなる。エピスルフィド樹脂材料を速やかに硬化させることで、硬化物の架橋構造を均一にすることができると共に、未反応の官能基数が減り、結果的に架橋密度が高くなる。上記硬化促進剤は特に限定されず、従来公知の硬化促進剤を使用可能である。上記硬化促進剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
耐衝撃性、耐熱性、樹脂の相溶性及び作業性等の改善を目的として、エピスルフィド樹脂材料には、カップリング剤、着色剤、酸化防止剤、紫外線劣化防止剤、消泡剤、増粘剤、揺変性付与剤及び上述した樹脂以外の他の樹脂等を添加してもよい。
上記樹脂組成物をフィルム状に成形する方法としては、例えば、押出機を用いて、樹脂組成物を溶融混練し、押出した後、Tダイ又はサーキュラーダイ等により、フィルム状に成形する押出成形法、樹脂組成物を有機溶剤等の溶剤に溶解又は分散させた後、キャスティングしてフィルム状に成形するキャスティング成形法、並びに従来公知のその他のフィルム成形法等が挙げられる。なかでも、薄型化を進めることができるので、押出成形法又はキャスティング成形法が好ましい。フィルムにはシートが含まれる。
上記エピスルフィド樹脂材料は、プリント配線板において絶縁層を形成するために好適に用いられる。
上記エピスルフィド樹脂材料は、銅張り積層板を得るために好適に用いられる。上記銅張り積層板の一例として、銅箔と、該銅箔の一方の表面に積層されたBステージフィルムとを備える銅張り積層板が挙げられる。この銅張り積層板のBステージフィルムが、本発明に係るエピスルフィド樹脂材料により形成される。
本発明に係るエピスルフィド樹脂材料は、粗化処理又はデスミア処理される硬化物を得るために用いられることが好ましい。上記硬化物には、更に硬化が可能な予備硬化物も含まれる。
また、本発明に係るエピスルフィド樹脂材料を予備硬化させることにより得られた予備硬化物又は硬化物に、貫通孔が形成されることがある。上記多層基板などでは、貫通孔として、ビア又はスルーホール等が形成される。例えば、ビアは、CO2レーザー等のレーザーの照射により形成できる。ビアの直径は特に限定されないが、60〜80μm程度である。上記貫通孔の形成により、ビア内の底部には、硬化物層に含まれている樹脂成分に由来する樹脂の残渣であるスミアが形成されることが多い。
(1)ビスフェノールA型エピスルフィド樹脂(下記の合成例1で合成、エピスルフィド当量206g/eq、重量平均分子量400)
3Lのナスフラスコ内に、チオ尿素49gとイソプロピルアルコール200gとを入れ、ビスフェノールAのジグリシジルエーテル(DIC社製「EPICLON850S」、エポキシ当量190g/eq)100gとトルエン500gとをさらに加え、ビスフェノールAのジグリシジルエーテルをトルエンに溶解させた。その後、温度60〜70℃で、撹拌しながら6時間反応を行った。反応終了後、イソプロピルアルコールを200g添加し、純水500gで5回水洗した。
3Lのナスフラスコ内に、チオ尿素49gとイソプロピルアルコール200gとを入れ、ジシクロペンタジエンのジグリシジルエーテル(DIC社製「HP−7200」、エポキシ当量250g/eq、重量平均分子量500)100gとトルエン500gとをさらに加え、ジシクロペンタジエンのジグリシジルエーテルをトルエンに溶解させた。その後、温度60〜70℃で、撹拌しながら6時間反応を行った。反応終了後、イソプロピルアルコールを200g添加し、純水500gで5回水洗した。
(1)活性エステル化合物溶液(硬化剤、DIC社製「HPC−8000−65T」、活性エステル基当量223g/eq、活性エステル化合物を65重量%含む)
シリカ含有スラリー(アドマテックス社製「SC2050−LNF」、シリカ70重量%を含む)
フェノキシ樹脂(三菱化学社製「YX6954BH30」、水酸基当量325g/eq、不揮発成分30重量%のメチルエチルケトンとシクロヘキサノンとの1:1(重量比)溶液)
イミダゾール化合物(2−エチル−4−メチルイミダゾール、四国化成工業社製「2P4EZ」)
活性エステル化合物溶液(DIC社製「HPC−8000−65T」)9.6重量部(固形分で6.2重量部)と、合成例1で得られたビスフェノールA型エピスルフィド樹脂8.3重量部と、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(DIC社製「EPICLON850S」)8.3重量部と、フェノキシ樹脂(三菱化学社製「YX6954BH30」)13.8重量部(固形分で4.1重量部)と、シリカ含有スラリー(アドマテックス社製「SC2050−LNF」)59.3重量部(固形分で41.5重量部)と、イミダゾール化合物(四国化成社製「2P4EZ」)0.7重量部とを混合し、均一な溶液となるまで常温で攪拌し、樹脂組成物ワニスを得た。
使用した材料の種類及び配合量(重量部)を下記の表1に示すように変更したこと以外は実施例1と同様にして、樹脂組成物及びシート状の成形体を作製した。
(1)破断伸び率及び弾性率
得られた直後(保管前)のシート状の成形体をPETフィルム上で、170℃で30分間硬化させ、更に190℃で90分硬化させ、硬化物を得た。得られた硬化物をPETフィルムから剥離し、10mm×80mmの大きさに裁断し、厚み40μmの試験サンプルを得た。引張試験機(オリエンテック社製「テンシロン」)を用いて、チャック間距離60mm、クロスヘッド速度5mm/分の条件で引張試験を行い、試験サンプルの破断伸び率(%)及び弾性率(GPa)を測定した。
得られた直後(保管前)のシート状の成形体をPETフィルム上で、170℃で30分間硬化させ、更に190℃で90分硬化させ、硬化物を得た。得られた硬化物をPETフィルムから剥離し、3mm×25mmの大きさに裁断した。線膨張率計(セイコーインスツルメンツ社製「TMA/SS120C」)を用いて、引張り荷重3.3×10−2N、昇温速度5℃/分の条件で、裁断された硬化物の25〜100℃における平均線膨張係数を測定した。
得られた直後(保管前)のシート状の成形体をPETフィルム上で、170℃で30分間硬化させ、更に190℃で90分硬化させ、硬化物を得た。得られた硬化物をPETフィルムから剥離し、5mm×3mmの大きさに裁断した。粘弾性スペクトロレオメーター(レオメトリック・サイエンティフィックエフ・イー社製「RSA−II」)を用いて、昇温速度5℃/分の条件で、30から250℃まで裁断された硬化物の損失率tanδを測定し、損失率tanδが最大値になる温度(ガラス転移温度Tg)を求めた。
得られた直後(保管前)のシート状の成形体をPETフィルム上で、170℃で30分間硬化させ、更に190℃で90分硬化させ、硬化物を得た。得られた硬化物をPETフィルムから剥離し、150mm×2mmの大きさに裁断した。誘電率測定装置(ヒューレットパッカード社製「8510C」)を用いて空洞共振法により、裁断された硬化物の25℃、1GHzにおける誘電率及び誘電正接を測定した。
得られた直後(保管前)のシート状の成形体をPETフィルム上で、170℃で30分間硬化させ、更に190℃で90分硬化させ、硬化物を得た。得られた硬化物をPETフィルムから剥離し、100mm×100mmの大きさに裁断した。裁断された上記硬化物を用いて、134℃、相対湿度100%RH、3atm及び2時間の各条件でプレッシャークッカーテスト(PCT)を行い、その後23℃及び相対湿度65%RHの環境下に1時間放置した。その後、高抵抗率計(三菱化学社製「ハイレスターUP」)にJボックスUタイプを接続して、硬化物の体積抵抗率(Ω・cm)を測定した。耐湿性を下記の基準で判定した。
○:PCT後の体積抵抗率が10E+15Ω・cm以上
×:PCT後の体積抵抗率が10E+15Ω・cm未満
12…回路基板
12a…上面
13〜16…硬化物層
17…金属層
Claims (8)
- エピスルフィド樹脂と、硬化剤と、無機充填剤とを含み、
前記硬化剤が、活性エステル化合物又はシアネートエステル化合物である、エピスルフィド樹脂材料。 - フェノキシ樹脂をさらに含む、請求項1に記載のエピスルフィド樹脂材料。
- 硬化促進剤をさらに含む、請求項1又は2に記載のエピスルフィド樹脂材料。
- 前記エピスルフィド樹脂のエピスルフィド当量と前記硬化剤の硬化剤当量とが1:1〜1:3である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のエピスルフィド樹脂材料。
- 前記無機充填剤がシリカである、請求項1〜4のいずれか1項に記載のエピスルフィド樹脂材料。
- フィルム状に成形されたBステージフィルムである、請求項1〜5のいずれか1項に記載のエピスルフィド樹脂材料。
- 粗化処理又はデスミア処理される硬化物を得るために用いられるエピスルフィド樹脂材料である、請求項1〜6のいずれか1項に記載のエピスルフィド樹脂材料。
- 回路基板と、
前記回路基板の表面上に配置された硬化物層とを備え、
前記硬化物層が、請求項1〜7のいずれか1項に記載のエピスルフィド樹脂材料を硬化させることにより形成されている、多層基板。
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