JP2013053183A - プロピレン系樹脂組成物 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
【解決手段】特定の分子量分布(Q1)を有するプロピレン系(共)重合体(I)40〜99重量部、特定の分子量分布(Q2)を有し、但しQ1/Q2≧1のプロピレン系共重合体(II)1〜50重量部(合計100重量部)、下記の一般式(1)で表される造核剤0.01〜2.0重量部からなることを特徴とするプロピレン系樹脂組成物。造核剤:一般式(1)で表される化合物からなる造核剤。
[但し、nは、0〜2の整数であり、R1〜R5は、置換基、R6は、アルキル基。]
【選択図】なし
Description
1)プロピレン系(共)重合体(I)
プロピレン単独重合体もしくは、プロピレンとエチレンおよび/または炭素数4〜12のα−オレフィンとのランダム共重合体であって、以下を満たすことを特徴とするプロピレン系重合体。
(i)エチレンおよび/または炭素数4〜12のα−オレフィン含有量が0〜5wt%(ただし5を除く)
(ii)23℃キシレン可溶分が0.1〜8wt%
(iii)23℃キシレン可溶分の重量平均分子量が1万以下
(iv)分子量分布(Mw/Mn)が2〜10
2)プロピレン系共重合体(II)
プロピレンとエチレンおよび/または炭素数4〜12のα−オレフィンとのランダム共重合体であって、以下を満たすことを特徴とするプロピレン系共重合体。
(i)エチレンおよび/または炭素数4〜12のα−オレフィン含有量が5〜20wt%
(ii)分子量分布(Mw/Mn)が1.5〜5
3)造核剤
下記一般式(1)で示される化合物からなる造核剤。
[但し、nは、0〜2の整数であり、R1〜R5は、同一または異なって、それぞれ水素原子もしくは炭素数が1〜20のアルキル基、アルケニル基、アルコキシ基、カルボニル基、ハロゲン基およびフェニル基であり、R6は、炭素数が1〜20のアルキル基である。]
本発明のプロピレン系樹脂組成物は、透明性だけでなく、剛性、曲げ弾性率のような機械的な特性が高いので、薄肉化した成形品を成形することができる。
1)プロピレン系(共)重合体(I)
本発明で用いられるプロピレン系(共)重合体(I)は、プロピレン単独重合体もしくは、プロピレンとコモノマーとのランダム共重合体でなければならない。これ以外の重合体、たとえばブロック共重合体では、透明性が発現しないため、好ましくない。ランダム共重合体の場合のコモノマーは、エチレンおよび/または炭素数4〜12のα−オレフィンである必要がある。この炭素数4〜12のα−オレフィンコモノマーの具体的なものは、ブテン−1、ペンテン−1、へキセン−1、ヘプタン−1、オクタン−1、ノナン−1、デカン−1、2−エチルヘキシル、ウンデカン−1、ドデカン−1のような、炭素数4〜12の範囲に属する慣用のオレフィン系コモノマーを、好ましくは5wt%未満の範囲において任意に使用することができるが、具体的には、4wt%、3wt%、2wt%、1wt%、0.5wt%というような値で任意に使用することができる。
具体的には、プロピレン−エチレン共重合体、プロピレン−ブテン−1共重合体、プロピレン−ペンテン−1共重合体、プロピレン−ヘキセン−1共重合体、プロピレン−オクテン−1共重合体のような二元共重合体、プロピレン−エチレン−ブテン−1共重合体、プロピレン−エチレン−ヘキセン−1共重合体のような三元共重合体などが挙げられる。
このプロピレン系(共)重合体(I)の23℃キシレン可溶分は、通常は、低分子量又は非晶質である、一種の「ポリマー」である場合が多く、キシレン可溶分の大部分はこのポリマーからなる。この成分は、好ましくは0.5〜7wt%、より好ましくは1〜6wt%である。
プロピレン系(共)重合体(I)の分子量分布(Mw/Mn)の2.0以上10以下の領域において、重合条件の操作ばかりでなく、2.0の領域側の部分はメタロセン触媒により、10領域側の部分は、チーグラー・ナッタ触媒によるという、触媒の選定などにより容易に重合することができる。
本発明で用いられるプロピレン系共重合体(II)は、プロピレン系樹脂組成物に耐衝撃性と透明性を付与するための改質材である。この成分は、プロピレンとエチレンおよび/または炭素数4〜12のα−オレフィンとの共重合体である必要がある。このようにプロピレンを主成分とする改質材を用いることにより、プロピレン系(共)重合体(I)への相溶性が確保されるため、透明性を向上させると共に、耐衝撃性を付与することができる。
コモノマー含有量は、5wt%以上20wt%以下である。中でも6wt%〜17wt%程度、例えば、8wt%、10wt%、12wt%、14wt%、16wt%という要領で、任意にその含有量を規定することができる。前記各数値は好ましい数値範囲の根拠になりうる。
好ましくは、MFRは、0.5〜100g/10分としながらも、プロピレン系重合体の汎用の用途に供する場合には、0.5〜100g/10分、3〜80g/10分、10〜60g/10分、場合によっては15〜40g/10分程度の範囲に属するものを任意に使用することができる。
本発明者らの知見に基づくものである。
このように、該(共)重合体(I)の分子量分布(Q1)と、該共重合体(II)の分子量分布(Q2)の分子量分布比(MWDR)=(Q1)/(Q2)とすれば、MWDR=1、1.1、1.2、2.5、3、4と順次大きくすると、該(共)重合体(I)と該共重合体(II)とのMWDの較差が大きいという傾向を示すことになる。いずれにせよ、プロピレン系(共)重合体(I)のMw/Mnが、プロピレン系共重合体(II)のMw/Mn以上であることを特徴とするプロピレン系樹脂組成物であり、好ましくは、Q1/Q2≧1の関係を満たすことが必要である。このMWDRの値は、プロピレン系樹脂組成物の、相溶性、透明性、硬質、融点、軟化点などにも影響するので、即ち1〜4、好ましくは、1.1〜3.0の範囲にすれば、耐べたつき性のバランスのとれた所定の性質、特性を備えた組成物を提供するにおいて有利である。一般的には、この該重合体(I)と該重合体(II)のMWDの値は、コモノマーの存在量、重合条件にも起因するが、チーグラー触媒の場合には、MDWが約3〜10程度であるのに対して、メタロセン触媒の場合には、約1.5〜5という程度の傾向を示すので、プロピレン系(共)重合体(I)とプロピレン系共重合体(II)を入手する場合には、触媒にも配慮することが好ましい。
本発明のプロピレン系樹脂組成物に用いられる造核剤は、下記の一般式(1)で表される化合物からなる造核剤である。
即ち、一般式(1)に含まれる化合物からなる造核剤の場合には、実施例においても示しているが、本発明のプロピレン系樹脂組成物を構成する、プロピレン系(共)重合体(I)およびプロピレン系共重合体(II)からなる少なくとも二成分系ポリマーブレンド物に対して、0.4重量部程度添加してなるプロピレン系樹脂組成物からなる成形品を考察すれば、特に透明性(HAZE)が、11〜13であるのに対して、例えば、慣用のソルビトール系化合物のような、本発明の一般式(1)に属しない他の造核剤の場合には、20〜22(例えば比較例5,6に示すように)というような高い値を示すので、一般式(1)の範疇に属する化合物は、それが本発明の複合樹脂組成物に対して、選択的に特有の造核剤機能を発現する。
本発明のプロピレン系樹脂組成物においては、プロピレン系(共)重合体(I)、プロピレン系共重合体(II)および造核剤に加えて、プロピレン系重合体の安定剤などとして使用されている各種酸化防止剤、中和剤、滑剤、紫外線吸収剤、光安定剤等の添加剤を、透明造核剤の機能や機械物性、べたつき性などに悪影響を与えない範囲、例えば0.01〜5重量部、で配合することができる。
[式中、xは、0<x≦0.5であり、mは3以下の数である。]
[Al2Li(OH)6]nX・mH2O …(4)
[式中、Xは、無機または有機のアニオンであり、nはアニオン(X)の価数であり、mは3以下である。]
[但し、式(6)中、R1とR2は、炭素数14〜22のアルキル基である。]
ブレンド仕様例番号 1 2 3 4 5 6
プロピレン系(共)重合体(I)(重量部) 40 55 68 74 88 96
プロピレン系共重合体(II)(重量部) 60 45 32 26 12 4
計 100重量部
プロピレン系(共)重合体(I)およびプロピレン系共重合体(II)を、それぞれを所定の特性のものにするとともに、その2種類の重合体(I)を40〜99重量部およびプロピレン系共重合体(II)を1〜60重量部(合計量100重量部)とすることにより、プロピレン系重合体(I)の有する優れた透明性、耐熱性、を維持および改良することができるとともに、プロピレン系共重合体(II)をブレンドするという、少なくとも二成分系(共)重合体のブレンドという複合効果により、軽量、耐衝撃性、成形加工性を両立するとともに、耐べたつき効果という複合効果を達成することができたものである。
さらに、具体的に、本発明のプロピレン系樹脂組成物は、実施例にも見るとおり、成形収縮率が約1.45〜1.70程度、ブリードアウト性が約10〜15程度、べたつき防止などにおいて、成形品として許容できる顕著な改良効果を発現する。
本発明のプロピレン系樹脂組成物は、プロピレン系(共)重合体(I)、プロピレン系共重合体(II)、一般式(1)で示される化合物からなる造核剤および必要に応じて用いる他の添加剤を、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー、リボンブレンダー等に投入して混合(ドライブレンド)することにより得ることができる。あるいは、ドライブレンドされた後、通常の単軸押出機、二軸押出機、バンバリーミキサー、プラベンダー、ロール等で180〜280℃程度の温度範囲でさらに溶融混練(メルトブレンド)することにより得ることもできる。さらには、プロピレン系(共)重合体(I)、プロピレン系共重合体(II)のどちらか一方に一般式(1)で示される化合物からなる造核剤を加え、それぞれに対して必要な添加剤等を加えてドライブレンドとメルトブレンドとを個別に行った後、各重合体をドライブレンドすることにより得ることもできる。
本発明の成形品は、上記のプロピレン系樹脂組成物を、公知の射出成形機、押出成形機、フィルム成形機、ブロー成形機、繊維成形機等各種の成形機により成形することにより得られるものである。特に、本発明のプロピレン系樹脂組成物は、結晶化速度が速いため、各種成形品において高速成形が可能になるという特長を持つ。さらに、射出成形時に適度な成形収縮率を有するため、離型時の抱きつきによる離型不良といった不具合が起きづらいという特徴も有する。
高速成形性は、成形条件によっても追及しうる。すなわち、成形時の冷却工程において冷却条件を強化することにより、結晶化が促進されて、冷却時間が短縮される。また、冷却を強化することにより、成形品が内部まで急激に冷却固化される結果、結晶のサイズが小さくなり、透明性がより改良されるという効果もある。冷却の強化は、金型や冷却ロールに通水する冷却水の温度を制御することにより実現できる。望ましい冷却水の温度は60℃以下であるが、40℃以下とすることがより好ましい。
具体的には、食品容器(プリン容器、ゼリー容器、ヨーグルト容器、その他のデザート容器、惣菜容器、茶碗蒸し容器、インスタントラーメン容器、米飯容器、レトルト容器、弁当容器等)、飲料容器(飲料ボトル、チルドコーヒー容器、ワンハンドカップ容器、その他の飲料容器等)、キャップ(ペットボトルキャップ、1ピースキャップ、2ピースキャップ、インスタントコーヒーのキャップ、調味料キャップ、化粧品容器キャップ等)、医薬品容器(輸液バッグ、血液バッグ、プレフィルドシリンジ、キット製剤、目薬容器、薬液容器、薬剤容器、液体の長期保存容器、プレススルーパッケージ、ストリップパッケージ、分包、プラスチックバイアル等)、その他各種容器(インク容器、化粧品容器、シャンプー容器、洗剤容器等)、医療用器具(ディスポーザブルシリンジおよびその部品、カテーテル・チューブ、真空採血管、手術用不織布、血液用フィルター、血液回路などのディスポーザブル器具、人工肺、人工肛門などの人工臓器類の部品、ダイアライザー、試験管、検査キット、縫合糸、湿布基材、歯科用材料の部品、整形外科用材料の部品、コンタクトレンズのケース等)、日用品(衣装ケース、バケツ、洗面器、バス・トイレタリー用品、筆記用具、文房具、コンテナ、玩具、調理器具、その他各種ケース等)、自動車部品(インパネ、バンパー、トリム、内装部品、灯体等)、電気・電子部品(各種電気機器の部材・筐体、半導体搬送容器、光学部品、各種情報メディアケース、太陽電池封止材等)、建材、産業資材品、理化学機器、延伸フィルム、未延伸フィルム、シート、繊維などが挙げられる。
(1)メルトフローレート(MFR)
JIS K7120に準拠して、230℃ 2.16kg荷重で測定した。
13C−NMRにより、プロピレン含有量とコモノマー含有量含有量を測定した。その測定条件は以下の通りである。
機種:日本電子(株)製GSX−400
溶媒:o−ジクロルベンゼン:重ベンゼン=4:1(体積比)
濃度:100mg/ml
温度:130℃
パルス角:90°
パルス間隔:15秒
積算回数:5,000回以上
ポリマーを電子天秤にて秤量し500mlの平底フラスコに入れ、工業用キシレンを300ml加える。予め140℃に調温したオイルバスに浸け、約1時間かけて溶解させる。次に、フラスコを取り出し、予め23℃に調温したオイルバスに1時間浸けた後に、ろ過により上澄み液を回収し、110℃で減圧下4時間、溶媒除去/乾燥を行うことによりキシレン可溶分量を求めた(単位:重量%)。
ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により、数平均分子量(Mn)、重量平均分子量(Mw)を求め、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)の比(Mw/Mn))を計算して、分子量分布の目安とした。その測定条件は以下の通り。
装置:Waters社製GPC(ALC/GPC 150C)
検出器:FOXBORO社製MIRAN 1A IR検出器(測定波長:3.42μm)
カラム:昭和電工社製AD806M/S(3本)
移動相溶媒:o−ジクロロベンゼン
測定温度:140℃
流速:1.0ml/分
注入量:0.2ml
試料の調製:試料は、ODCB(0.5mg/mLのBHTを含む)を用いて、1mg/mLの溶液を調製し、140℃で約1時間を要して溶解させる。
粘度式:[η]=K×Mαの係数;K=1.03×10−4、α=0.78
東芝機械製EC−100射出成形機により、成形温度220℃、金型温度40℃において、JISファミリー金型を用いて、各種試験片を成形した。
90mm×10mm×4mmの短冊状試験片を用いて、JIS K7203−1982「硬質プラスチックの曲げ試験方法」に準拠して、23℃、試験速度2mm/分、支点間距離64mmで測定した。
64×12.7×4mmの短冊状試験片に機械加工によりノッチを付与した試験片を用いて、JIS K7110−1984「硬質プラスチックのアイゾット衝撃試験方法」に準拠して測定した。測定温度は、23℃と0℃とした。
80mm×120mm×2mmtのシート状試験片を3枚重ねて、JIS K7202−1982「プラスチックのロックウェル硬さ試験法」に準拠して、Rスケールを用いて、23℃で測定した。
80mm×120mm×2mmtのシート状試験片を用いて、JIS K7105−1981「プラスチックの光学的特性試験法」に準拠して入射角、反射角とも60°で測定した。
80mm×120mm×2mmtのシート状試験片を用いて、JIS K7105:1981に準拠して測定した。この値が小さいほど透明性が良好であることを示す。
80mm×120mm×2mmtのシート状試験片を用いた。本試験片の金型には、樹脂の流れ方向に平行に間隔60mmの罫書き線が刻まれている。試験片に転写された罫書き線間の距離を測定し、金型に刻まれた罫書き線間隔との差を算出した。この値と金型に刻まれた罫書き線間隔との比により、成形収縮率算出した。
80mm×120mm×2mmtのシート状試験片を、100℃のギヤオーブンにて5時間加熱した。その後、室温23℃、相対湿度50%の恒温室内にて24時間冷却した後に、JIS K7105:1981に準拠してヘーズを測定した。得られた値と、(15)で得られたヘーズの値との差をもって、高温使用下におけるブリードアウトの指標とした。この値が大きいほど、耐熱性がなく、高温での使用に適さないことを意味する。
80mm×120mm×2mmtのシート状試験片を、100×20×2mmの形状に打ち抜くことにより、2枚の短冊状試験片を作製した。これらの50×20mmの部分を重ねた上に5kg荷重を乗せ,40℃雰囲気下で1日静置した。その後、試験片をSHIMADZU AGS−5kNGを使用し、温度23℃、引張速度50mm/minで引っ張った時の降伏強度を測定した。なお,40℃での密着化操作の後も2枚の試験片が全く密着しておらず,すぐに離れてしまう場合は,降伏強度を0とした。この降伏強度が大きいほど、試験片がべたついており、2枚の試験片を引き剥がすのに大きな力が必要なことを示す。すなわち、実用的には、この値が小さいほど、べたつきが少なく好ましいと言える。
(1)プロピレン系(共)重合体(I)
プロピレン−エチレンランダム共重合体1(RPP−1):ノバテックMG3FQ(日本ポリプロ社製)。チーグラー・ナッタ触媒、エチレン含有量2.5wt%、MFR8g/10分、キシレン可溶分5.6、キシレン可溶分の分子量1500、Mw/Mn4.8。
プロピレン−エチレンランダム共重合体2(RPP−2):VERSIFY 3200(ダウケミカル社製)。メタロセン触媒、エチレン含有量9.5wt%、MFR8g/10分、Mw/Mn2.3.
エチレン系エラストマー(PE−1):カーネルKS571(日本ポリエチレン製)。MFR(190℃)12、Mw/Mn2.5。
ミラッドNX8000J(ミリケン・アンド・カンパニー社製);1,2,3−トリデオキシ−4,6:5,7−ビス−[(4−プロピルフェニル)メチレン]−ノニトール。化学構造は、下記化学構造式(2)の通り。
ゲルオールMD(GAMD、新日本理化(株)社製):ジメチルベンジリデンソルビトール系透明化造核剤;1,3:2,4−ビス−o−(4−メチルベンジリデン)−d−ソルビトール
(i)ヒンダードフェノール系酸化防止剤:イルガノックス1010(IR1010;チバ社製);テトラキス[メチレン−3−(3’,5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシルフェニル)プロピオネート]メタン
(ii)リン系酸化防止剤:イルガフォス168(IF168;チバ社製);トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェノール)フォスファイト
(i)ステアリン酸カルシウム(CAST;日油(株)社製)
プロピレン系重合体、造核剤および他の添加剤(酸化防止剤、中和剤)を表1に記載の配合割合(重量部)で準備し、スーパーミキサーでドライブレンドした後、35ミリ径の2軸押出機を用いて溶融混練した。ダイ出口部温度200℃でダイから押し出してペレット化し、得られたペレットを用いて物性を測定した。その結果を表1に示す。
Claims (4)
- 下記の1)プロピレン系(共)重合体(I)40〜99重量部、下記の2)プロピレン系共重合体(II)1〜60重量部、および、下記の3)一般式(1)で表される造核剤0.01〜2.0重量部からなることを特徴とするプロピレン系樹脂組成物。ただし、プロピレン系(共)重合体(I)とプロピレン系共重合体(II)との合計を100重量部とする。
1)プロピレン系(共)重合体(I)
プロピレン単独重合体もしくは、プロピレンとエチレンおよび/または炭素数4〜12のα−オレフィンとのランダム共重合体であって、以下を満たすことを特徴とするプロピレン系(共)重合体。
(i)エチレンおよび/または炭素数4〜12のα−オレフィン含有量が0〜5wt%(ただし5を除く)
(ii)23℃キシレン可溶分が0.1〜8wt%
(iii)23℃キシレン可溶分の重量平均分子量(Mw)が1万以下
(iv)分子量分布(Q1)Mw/Mnが2〜10
2)プロピレン系共重合体(II)
プロピレンとエチレンおよび/または炭素数4〜12のα−オレフィンとのランダム共重合体であって、以下を満たすことを特徴とするプロピレン系共重合体。
(i)エチレンおよび/または炭素数4〜12のα−オレフィン含有量が5〜20wt%
(ii)分子量分布(Q2)Mw/Mnが1.5〜5
3)造核剤
下記の一般式(1)で表される化合物からなる造核剤。
[但し、nは、0〜2の整数であり、R1〜R5は、同一または異なって、それぞれ水素原子もしくは炭素数が1〜20のアルキル基、アルケニル基、アルコキシ基、カルボニル基、ハロゲン基およびフェニル基であり、R6は、炭素数が1〜20のアルキル基である。] - 造核剤が下記の一般式(2)で表される化合物からなることを特徴とする請求項1に記載のプロピレン系樹脂組成物。
- プロピレン系(共)重合体(I)の分子量分布(Q1)Mw/Mnと、プロピレン系共重合体(II)の分子量分布(Q2)Mw/Mnとの関係がQ1/Q2≧1であることを特徴とする、請求項1または2に記載のプロピレン系樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のプロピレン系樹脂組成物を用いた成形品。
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