JP5183561B2 - プロピレン系成形品 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
(1)プロピレン系(共)重合体
本発明で用いられるプロピレン系(共)重合体は、昇温溶出分別の40℃溶出成分量が5重量%以下でなければならない。ここで言う40℃溶出成分量とは、比較的低温で有機溶媒に溶解する成分の全重合体に対する比率であり、低結晶性成分が全重合体中に占める割合の指標である。低結晶性成分は、プロピレン系(共)重合体の中で、ポリプロピレン結晶の間に存在しているが、プロピレン系樹脂組成物に配合された透明化核剤等の添加剤成分は、この低結晶性成分を通って、成形品の中を移動すると考えられている。このよういな低結晶性成分が特定の量よりも多くなると、成形品の内部から成形品表面に向かって、低結晶性成分によって形成される、添加剤の移動経路がつながることになる。その結果、成形品内部から表面への添加剤の移行、いわゆるブリードアウトという現象が顕在化して、透明性が大幅に悪化することになる。その限界値が昇温溶出分別の40℃溶出成分量で5重量%に相当する。この限界値を見出したのは、本発明者らの成果である。
カラムサイズ:4.3mmφ×150mm
カラム充填材:100μm表面不活性処理ガラスビーズ
溶媒:オルトジクロロベンゼン
試料濃度:5mg/mL
試料注入量:0.2mL
溶媒流速:1mL/分
検出器:波長固定型赤外検出器 FOXBORO社製 MIRAN 1A
測定波長:3.42μm
本発明のプロピレン系樹脂組成物に用いられる透明化核剤(A)は、分子量が450以上の溶解型透明化核剤である。既存の溶解型透明化核剤は、分子量が386〜414程度のものが実用化されているが、これらは、分子量が比較的小さく、プロピレン系樹脂組成物の中で移動しやすかったために、長期間の使用もしくは高温下での使用において、ブリードアウトする傾向を抑制することは難しかった。これに対して、分子量が450以上の溶解型透明化核剤を使用することにより、核剤分子がプロピレン系樹脂組成物の中で移動しづらくなるため、長期間の使用もしくは高温下での使用におけるブリードアウトを大きく抑制できるということを、本発明者らは見出した。
さらに、その成形品を、煮沸環境や、マイクロ波、放射線照射の照射下というような過酷な環境下に放置したり繰り返して使用しても、透明性等の外観変化は、通常の汎用のプロピレン系(共)重合体に汎用の透明化核剤を配合したプロピレン系樹脂組成物から成形された各種成形品に比較すれば、到底予期し得ないほど少なくなり、非常に優れた品質上の耐久性を有すると言うことができる。
本発明のプロピレン系樹脂組成物においては、プロピレン系(共)重合体および透明化核剤(A)に加えて、プロピレン系(共)重合体の安定剤などとして使用されている各種酸化防止剤、中和剤、滑剤、紫外線吸収剤、光安定剤等の添加剤を、透明化核剤の機能やブリードアウト性能に悪影響を与えない範囲で配合することができる。
[式中、xは、0<x≦0.5であり、mは3以下の数である。]
[Al2Li(OH)6]nX・mH2O …(4)
[式中、Xは、無機または有機のアニオンであり、nはアニオン(X)の価数であり、mは3以下である。]
本発明のプロピレン系樹脂組成物は、プロピレン系(共)重合体、透明化核剤(A)および必要に応じて用いる他の添加剤を、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー、リボンブレンダー等に投入して混合した後、通常の単軸押出機、二軸押出機、バンバリーミキサー、プラベンダー、ロール等で160〜280℃の温度範囲で溶融混練することにより得ることができる。
本発明の成形品は、上記のプロピレン系樹脂組成物を、公知の射出成形機、押出成形機、フィルム成形機、ブロー成形機、繊維成形機等各種の成形機により成形することにより得られるものである。特に、高い透明性を発現しつつ、ブリードアウトを抑制するためには、成形時の冷却工程において冷却条件を強化することが望ましい。これにより、成形の表面に強固なスキン層が形成されて、透明化核剤が表面に移行するのを妨げることによって、より効果的にブリードアウトによる透明性の悪化を抑制することができる。また、冷却を強化することにより、成形品が内部まで急激に冷却固化される結果、結晶のサイズが小さくなり、透明性がより改良されるという効果もある。冷却の強化は、金型や冷却ロールに通水する冷却水の温度を制御することにより実現できる。望ましい冷却水の温度は60℃以下であるが、30℃以下とすることがより好ましい。
(1)昇温溶出分別(TREF)
前述の方法にしたがって40℃溶出成分量を測定し、重量%で表した。この数値が小さいほど、結晶性の低い成分が小さいことになり、ブリードアウトによる外観の悪化が生じにくい方向となる。
JIS K7120:1999、230℃ 2.16kg荷重に準拠して測定した。
13C−NMRにより、エチレン含有量、およびブテン−1含有量を測定した。その測定条件は以下の通りである。
機種:日本電子(株)製GSX−400
溶媒:o−ジクロルベンゼン:重ベンゼン=4:1(体積比)
濃度:100mg/ml
温度:130℃
パルス角:90°
パルス間隔:15秒
積算回数:5,000回以上
東芝機械製IS100GN射出成形機により、成形温度220℃、金型温度30℃で100mm×100mm×1mmtのシート状試験片を作成し、JIS K7105:1981に準拠して測定した。この値が小さいほど透明であることを意味し、一般には高透明・高光沢な成形品としての外観意匠性が高いことになる。
東芝機械製IS100GN射出成形機により、成形温度220℃、金型温度30℃で100mm×100mm×1mmtのシート状試験片を作成し、それを、100℃のギヤオーブンにて5時間加熱した。その後、室温23℃、相対湿度50%の恒温室内にて24時間冷却した後に、JIS K7105:1981に準拠してヘーズを測定した。得られた値と、(4)で得られたヘーズの値との差をもって、高温使用下におけるブリードアウトの指標とした。この値が大きいほど、高温で使用した際に透明性が大きく悪化することを意味する。概して言えば、この値が5を超えると、ブリードアウトによる透明性の悪化が顕著となり、実用上の問題になる可能性が高い。
東芝機械製IS100GN射出成形機により、成形温度220℃、金型温度30℃で100mm×100mm×1mmtのシート状試験片を作成し、それを、40℃のギヤオーブンにて100日間加熱した。その後、室温23℃、相対湿度50%の恒温室内にて24時間冷却した後に、その外観を目視で観察した。成形品に曇りが全く見られない場合は「◎」、曇りがわずかに見られる場合は「○」、曇りがかなり見られる場合は「△」、曇りが非常に顕著に見られる場合は「×」とした。この指標は、夏季に想定される室内外での最高温度付近で3ヶ月間以上保管された場合に、ブリードアウトによる透明性の悪化がどの程度あるかを示すものである。
(1)プロピレン系(共)重合体
(i)プロピレン単独重合体1(HPP−1):ノバテックMA1Q(日本ポリプロ社製)。チーグラー・ナッタ触媒、MFR25g/10分、TREF40℃溶出成分2.8重量%。
(ii)プロピレン−エチレンランダム共重合体1(RPP−1):ノバテックMG03BQ(日本ポリプロ社製)。チーグラー・ナッタ触媒、エチレン濃度2.3重量%、MFR30g/10分、TREF40℃溶出成分4.9重量%。
(iii)プロピレン−エチレンランダム共重合体2(RPP−2):ウィンテックWMG03P(日本ポリプロ社製)。メタロセン触媒、エチレン濃度0.8重量%、MFR30g/10分、TREF40℃溶出成分0.2重量%。
(iv)プロピレン−エチレンランダム共重合体3(RPP−3):ウィンテックWSX02P(日本ポリプロ社製)。メタロセン触媒、エチレン濃度3.2重量%、MFR25g/10分、TREF40℃溶出成分0.3重量%。
(v)プロピレン−エチレンランダム共重合体4(RPP−4):ノバテックMX03Q(日本ポリプロ社製)。チーグラー・ナッタ触媒、エチレン濃度3.8重量%、MFR30g/10分、TREF40℃溶出成分11.3重量%。
(i)ミラッドNX8000J(ミリケン・アンド・カンパニー社製):透明化核剤(A)相当品で、下記化学構造式(2)で表される化合物。分子量484。
(iii)ミラッド3988(ミリケン・アンド・カンパニー社製):ジメチルベンジリデンソルビトール系透明化核剤:透明化核剤(A)に相当しない透明化核剤。分子量414。
(i)ヒンダードフェノール系酸化防止剤:イルガノックス1010(IR1010;チバ社製);テトラキス[メチレン−3−(3’,5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシルフェニル)プロピオネート]メタン
(ii)リン系酸化防止剤:イルガフォス168(IF168;チバ社製);トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェノール)フォスファイト
(i)ステアリン酸カルシウム(CAST;日油(株)社製)
プロピレン系(共)重合体、透明化核剤および他の添加剤(酸化防止剤、中和剤)を表1に記載の配合割合(重量部)で準備し、スーパーミキサーでドライブレンドした後、35ミリ径の2軸押出機を用いて溶融混練した。ダイ出口部温度200℃でダイから押し出しペレット化し、得られたペレットを用いて物性を測定した。その結果を表1に示す。
Claims (2)
- 昇温溶出分別の40℃溶出成分量が1重量%以下であるプロピレン系(共)重合体100重量部および下記化学構造式(2)で示される分子量が450以上の溶解型透明化核剤(A)を0.01〜2.0重量部を含有するプロピレン系重合体組成物を成形してなることを特徴とするプロピレン系透明成形品。
- 請求項1に記載のプロピレン系透明成形品の製造方法。
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