JP2013048040A - 媒体の加熱方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】媒体の加熱方法は、発熱性微粒子および媒体を必須とする混合物に対してマイクロ波を照射する工程を含み、前記発熱性微粒子が微粒子本体および前記微粒子本体と結合するマイクロ波吸収性基から構成され、前記発熱性微粒子が前記媒体に実質的に不溶である。発熱性微粒子としては、下記一般式(1)で示される有機ケイ素化合物Aをシリカに反応させてなる発熱性微粒子が好ましい。
(但し、Rは水素原子、炭素数1〜20のアルキル基またはカルボキシル基であり;X−は1価陰イオンであり;Yは炭素数1〜5のアルコキシ基および/またはハロゲン原子であり、Yは異なる基でもよく、同一の基でもよく;nは1〜12の整数である。)
【選択図】なし
Description
なかでも、イオン液体は高い誘電率を有することから、マイクロ波を効率良く吸収し、熱エネルギーとして放出することが知られている。たとえば、特許文献1には、有機カチオンおよび無機アニオンから構成されるイオン液体の存在下、マイクロ波照射を用いることで、有機化学反応が迅速に進行することが開示されている。特許文献1記載のイオン液体には有機カチオンが含まれている。有機カチオンは、反応で生成した有機化合物等と相溶性が高いので、反応で生成した有機化合物からイオン液体を分離回収するのは難しく、単離精製操作を行っても、イオン液体が有機化合物中に不純物として残存してしまうという問題がある。
すなわち、本発明にかかる媒体の加熱方法は、発熱性微粒子および媒体を必須とする混合物に対してマイクロ波を照射する工程を含み、前記発熱性微粒子が微粒子本体および前記微粒子本体と結合するマイクロ波吸収性基から構成され、前記発熱性微粒子が前記媒体に実質的に不溶である。
(1)前記マイクロ波吸収性基がイオン性基である。
(2)前記マイクロ波吸収性基がイミダゾリウム塩を必須とする基である。
(3)前記微粒子本体がシリカである。
(4)前記媒体が水を必須とする。
(5)前記発熱性微粒子が下記一般式(1)で示される有機ケイ素化合物Aをシリカに反応させてなる発熱性微粒子である。
発熱性微粒子は、微粒子本体、および、この微粒子本体と結合するマイクロ波吸収性基から構成される。微粒子本体と結合するマイクロ波吸収性基は、1種または2種以上であってもよい。ここで結合は、微粒子本体およびマイクロ波吸収性基の直接の結合であってもよく、微粒子本体およびマイクロ波吸収性基の間接の結合であってもよいが、後述するように、発熱性微粒子の調製し易さからは、間接の結合がよい。間接の結合としては、微粒子本体およびマイクロ波吸収性基の間に形成される、Si−O−Si、Si−O−Ti、Si−O−Zr、Si−O−Al等の酸素原子を介した無機元素間の共有結合等が挙げられる。
微粒子本体は、マイクロ波吸収性基と結合することによって、発熱性微粒子となるものである。微粒子本体を構成する材料としては、たとえば、シリカ、チタニア、ジルコニア、アルミナ等の無機物;ポリスチレン、ポリ(メタ)アクリル酸メチル、ポリウレタン、ナイロン等の有機物;これらの有機物や無機物の複合物等が挙げられる。これらのうちでも、微粒子本体にマイクロ波吸収性基を導入して発熱性微粒子を簡便に製造可能という点から、シリカが好適であり、シリカナノ粒子がさらに好適である。シリカナノ粒子は、その平均粒子径が2nm〜10μm(好ましくは10nm〜1μm)であるシリカ粒子であり、通常は中実構造であるが、中空構造を有するものであってもよい。
シリカナノ粒子は市販のものを用いてもよい。市販のシリカナノ粒子としては、コロイダルシリカ(日産化学工業製スノーテックス、ADEKA製アデライトAT、扶桑化学工業製クォートロンPL、日揮触媒化成社製CATALOID)、フュームドシリカ(日本エアロジル社製)等の中実構造のシリカナノ粒子;日鉄鉱業社製シリナックス、揮触媒化成社製ELCOM、グランデックス社製ナノバルーン等の中空構造のシリカナノ粒子等が挙げられる。
発熱性微粒子の平均粒子径の種々の好ましい範囲は、微粒子本体の平均粒子径の種々の好ましい範囲と同じである。
極性基としては、たとえば、アミノ基、シアノ基、チオール基や、これらの基が置換した有機基(好ましくはこれらの基が置換したアルキル基、さらに好ましくはこれらの基が置換した炭素数1〜12のアルキル基)等を挙げることができる。
これらのイオン性基のうちでも、イミダゾリウム塩を必須とする基であると容易に入手できるために好ましい。
イオン性基を構成する陰イオンとしては、特に限定されるものではないが、たとえば、塩化物イオン、臭化物イオン、ヨウ化物イオン、テトラフルオロボレートイオン、ヘキサフルオロホスフェートイオン、ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドイオン等が挙げられる。これらに陰イオンのうちでも、入手の容易さや製造方法の簡便さの観点から、塩化物イオンが好ましい。
発熱性微粒子は媒体に実質的に不溶である。ここで、発熱性微粒子が実質的に不溶とは、媒体100gに溶ける発熱性微粒子の重量(溶解度)が、通常0.1g以下、好ましくは0.05g以下、さらに好ましくは0.02g以下、特に好ましくは0.01g以下であることを意味する。発熱性微粒子の溶解度の下限値は0gである。発熱性微粒子が実質的に不溶であれば、濾過や遠心分離等により発熱性微粒子を容易に分離回収することができる。
発熱性微粒子が媒体に実質的に不溶となる組み合わせの例としては、たとえば、微粒子本体がシリカナノ粒子であり、マイクロ波吸収性基がイミダゾリウム塩を必須とする基である発熱性微粒子と、媒体としての水との組み合わせ;微粒子本体がシリカナノ粒子であり、マイクロ波吸収性基がイミダゾリウム塩を必須とする基である発熱性微粒子と、媒体としてのヘキサン等の炭化水素との組み合わせ;微粒子本体がシリカナノ粒子であり、マイクロ波吸収性基がイミダゾリウム塩を必須とする基である発熱性微粒子と、媒体としての樹脂との組み合わせ等が挙げられる。
発熱性微粒子におけるマイクロ波吸収性基の含有量(重量比率)は、微粒子本体に導入されたマイクロ波吸収性基のうちで微粒子本体との共有結合に関与していない部分の重量の発熱性微粒子の重量に対する比率を示す。発熱性微粒子におけるマイクロ波吸収性基の含有量については特に限定はないが、好ましくは0.1〜30重量%、さらに好ましくは0.5〜20重量%、特に好ましくは1〜10重量%である。マイクロ波吸収性基の含有量が0.1重量%よりも少ない場合は、マイクロ波の吸収および発熱の効果が小さくなることがある。一方、マイクロ波吸収性基の含有量が30重量%よりも多い場合は、発熱性微粒子を調製しにくくなる。
有機ケイ素化合物Aについて、詳しく説明すると、Rは炭素数1〜20のアルキル基またはカルボキシル基であれば、特に限定はないが、好ましくは炭素数1〜20のアルキル基であり、さらに好ましくは炭素数1〜16のアルキル基であり、特に好ましくは炭素数1〜8のアルキル基である。
Yは炭素数1〜5のアルコキシ基および/またはハロゲン原子であれば、特に限定はないが、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基等の炭素数1〜5のアルコキシ基;塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子等のハロゲン原子等が好ましい。Yがメトキシ基および/またはエトキシ基であると、シリカ表面に存在するシラノール基との縮合反応が制御し易くさらに好ましい。Yがメトキシ基であると特に好ましい。
上記脱水縮合は、トルエン、クロロホルム等の非極性溶媒中で加熱して行われる。その反応温度は、好ましくは40℃以上、さらに好ましくは溶媒の沸点以上である。反応温度が40℃未満では脱水縮合が完全には進行しないことがある。また、その反応時間は12時間以上、好ましくは24時間以上である。脱水縮合時の圧力は特に限定はないが、大気圧以上の圧力で反応を行うことが好ましい。
媒体は、発熱性微粒子とともに混合物に含まれ、マイクロ波を照射することによって、加熱されるものである。媒体は固体、液体、気体のいずれでもよいが、固体または液体であると好ましい。媒体としては、たとえば、水;メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール等のアルコール類;アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類;N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド等のアミド類;ジメチルスルホキシド、アセトニトリル等のニトリル類;ジエチルエーテル等のエーテル類;テトラヒドロフラン、1,4−ジオキサン等の環状エーテル類;ギ酸、酢酸等の有機酸類;クロロホルム、ジクロロメタン等の含ハロゲン系溶剤;ヘキサン、イソオクタン等の脂肪族炭化水素類;ベンゼン、トルエン等の芳香族系溶剤;酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類;ポリスチレン、ポリ(メタ)アクリレート、ポリウレタン、ポリエチレンテレフタレート等の汎用樹脂等が挙げられる。これらの媒体のうちでも、水を必須とするものが、マイクロ波吸収性基との相溶性がよいために好ましい。
媒体には、各種添加剤が含まれていてもよい。各種添加剤としては、塩化ナトリウム、塩化カルシウム、塩化マグネシウム等の無機塩;酢酸ナトリウム、酢酸カルシウム等の有機塩;トリスヒドロキシメチルアミノメタン等の緩衝剤;フタル酸エステル類、アジピン酸エステル類、トリメリット酸エステル類、リン酸エステル類等の可塑剤;カチオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤、両性界面活性剤等の帯電防止剤等を挙げることができる。媒体に含まれる各種添加剤の配合割合については特に限定はないが、好ましくは媒体の0.01〜20重量%である。
本発明の媒体の加熱方法は、上記で説明した発熱性微粒子および媒体を必須とする混合物に対してマイクロ波を照射する工程を含む方法である。
混合物は発熱性微粒子および媒体を混合することによって調製できる。混合方法としては、たとえば、媒体が液体である場合は、ホモミキサーやホモジナイザーを用いて機械的に攪拌する方法や、超音波振動を与える方法等が挙げられる。また、媒体が固体である場合は、機械的な攪拌による方法、媒体を溶融しながら混練する方法、固体を溶媒に溶解し、発熱性微粒子を分散させて得られた分散液をキャストして混合する方法等が挙げられる。
本発明において照射されるマイクロ波の周波数の範囲については、特に限定はないが、好ましくは0.3〜3000GHz、さらに好ましくは2.4〜2.5GHzである。上記周波数の範囲外ではマイクロ波照射による吸収および発熱の効率が低下することがある。
本発明の媒体の加熱方法では、媒体が液体である場合、発熱性微粒子を分散させた媒体を容器に入れ、マイクロ波を照射するとよい。用いる容器の材質については、特に限定はないが、ポリテトラフルオロエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレン、石英等のマイクロ波を吸収せずにマイクロ波が透過する材質からなるものがよい。用いる容器の材質が金属類やマイクロ波を吸収または反射する材質の場合は、発熱性微粒子による媒体の効率的な加熱が妨げられるだけでなくスパーク等による発火の危険性が高いことがある。
マイクロ波の照射時間については特に限定はないが、5秒間〜60分間好ましく、10秒間〜30分間が特に好ましい。マイクロ波の照射時間が5秒間以下では、マイクロ波吸収性基が吸収するエネルギーが少なく、発熱の効果が期待できないことがある。一方、マイクロ波の照射時間が60分間以上では、過剰のエネルギーがマイクロ波吸収性基に吸収されるため、効率が悪いことがある。
<平均粒子径の測定>
平均粒子径は動的光散乱法による粒度分布計(大塚電子製FPAR−1000)を用いて測定した。
熱重量分析(TG)はセイコーインスツルメンツ製TG/DTA6200を用いて測定した。測定条件は40〜900℃の間を10℃/分の昇温速度で測定した。マイクロ波吸収性基がイミダゾリウム塩を必須とする基の場合、発熱性微粒子におけるマイクロ波吸収性基の含有量は、イミダゾリウム塩を必須とする基の分解に伴う450℃付近の重量変化を調べることにより算出した。
<FT−IRの測定>
島津製作所製フーリエ変換赤外分光光度計(IRPrestige−21)を用いて測定した。
ナス型フラスコにエタノール(40mL)を入れ、テトラエトキシシラン(2.07g)、純水(3.0mL)、25%アンモニア水溶液(2.2mL)を加えて室温で14時間攪拌した。得られたシリカナノ粒子を含む懸濁液について遠心分離を行い、上澄みを除去した。さらに、エタノールに再分散と遠心分離の作業を3回繰り返した。さらに、トルエンを用いて再分散と遠心分離の作業を2回繰り返した後、トルエン(5mL)にシリカナノ粒子を分散させた。得られたシリカナノ粒子の平均粒子径は252.5±21.2nmであった。
3−クロロプロピルトリメトキシシラン(27.3g)および1−メチルイミダゾール(11.3)を混合し、95℃で24時間反応させた。室温まで放冷後、ジエチルエーテル(20mL)で5回洗浄し、減圧乾燥して1−(トリメトキシシリルプロピル)−3−メチルイミダゾリウムクロリド(36.9g、収率96%)を得た。
50mLナス型フラスコに合成例2で得られた1−(トリメトキシシリルプロピル)−3−メチルイミダゾリウムクロリド(0.60g)を入れ、トルエン(5mL)を加えた。さらに、合成例1で得られたシリカナノ粒子のトルエン分散液(5mL)を入れ、還流下24時間反応させた。室温まで放冷後、上澄みを除去した。エタノールに分散、遠心分離の作業を3回繰り返し、イミダゾリウム塩を必須とする基を含有するシリカナノ粒子(以下では、簡単のためにイミダゾリウム−シリカナノ粒子ということがある)を0.50g得た。イミダゾリウム−シリカナノ粒子の平均粒子径は254.1±9.6nmであった。
イミダゾリウム−シリカナノ粒子について熱分析(TG)を行い、その結果から、イミダゾリウム−シリカナノ粒子におけるマイクロ波吸収性基の含有量は8重量%であった。また、FT−IRの測定結果から、C−H伸縮振動(2920cm−1付近)およびC−H変角振動(1380cm−1付近)が観測された。これらの振動は、イミダゾリウム基の窒素原子に結合したメチル基に由来すると考えられるので、イミダゾリウム塩を必須とする基がシリカナノ粒子表面に導入され、イミダゾリウム塩を必須とする基とシリカナノ粒子とが結合していることを確認した。
合成例3で得られたイミダゾリウム−シリカナノ粒子(0.20g)を水(10g)に超音波を用いて分散させて、混合物を調製した。この混合物をあらかじめスターラーチップを入れておいたポリテトラフルオロエチレン(PTFE)製の容器に入れて、マイクロ波照射装置(マイルストーンゼネラル社製MicroSynth)の中央に配置した。容器内に付属の温度プローブを差し込み、攪拌しながらマイクロ波(2.45GHz、50W)を10分間照射し、温度履歴を記録した。その結果を図1に示す。
加熱後に混合物からイミダゾリウム−シリカナノ粒子を遠心分離により回収して乾燥させ、その重量は0.20gであり、混合物に含まれるイミダゾリウム−シリカナノ粒子全量を回収できた。また、遠心分離後の上澄み液を蒸発させ、その残渣を分析したところ、イミダゾリウム−シリカナノ粒子の存在は確認できず、イミダゾリウム−シリカナノ粒子は水に不溶であった。
実施例1において、イミダゾリウム−シリカナノ粒子の代わりに、合成例1で調製したシリカナノ粒子を用いた以外は実施例1と同様にマイクロ波を照射し、温度履歴を記録し、その結果を図1に示した。
実施例1において、イミダゾリウム−シリカナノ粒子を水に混合せずに、水のみに実施例1と同様にマイクロ波を照射し、温度履歴を記録し、その結果を図1に示した。
実施例1において、イミダゾリウム−シリカナノ粒子の代わりに、イオン液体である1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムクロリドを用いた以外は実施例1と同様にマイクロ波を照射した。媒体である水の温度上昇が観察されたが、イオン液体が媒体である水と相溶したために、濾過または遠心分離の操作でイオン液体を回収することができなかった。
また、実施例1では、発熱性微粒子であるイミダゾリウム−シリカナノ粒子は媒体である水に不溶であるので、加熱後にイミダゾリウム−シリカナノ粒子を100%回収でき、水にはイミダゾリウム−シリカナノ粒子が不純物として混じることはなかった。それに対して、比較例3では、イミダゾリウム塩が水と相溶し、回収することができなかった。
Claims (6)
- 発熱性微粒子および媒体を必須とする混合物に対してマイクロ波を照射する工程を含み、前記発熱性微粒子が微粒子本体および前記微粒子本体と結合するマイクロ波吸収性基から構成され、前記発熱性微粒子が前記媒体に実質的に不溶である、媒体の加熱方法。
- 前記マイクロ波吸収性基がイオン性基である、請求項1に記載の媒体の加熱方法。
- 前記マイクロ波吸収性基がイミダゾリウム塩を必須とする基である、請求項1または2に記載の媒体の加熱方法。
- 前記微粒子本体がシリカである、請求項1〜3のいずれかに記載の媒体の加熱方法。
- 前記媒体が水を必須とする、請求項1〜4のいずれかに記載の媒体の加熱方法。
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JP5823778B2 (ja) | 2015-11-25 |
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