JP2013018692A - ダイヤモンド膜及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】熱抵抗が1.0×10−8(m2・K/W)以下のダイヤモンド膜であって、その製造方法は、(1)一次粒子径が1〜20nmのナノダイヤモンド粒子を準備する工程、(2)前記ナノダイヤモンド粒子を基材に付着させる工程、(3)前記ナノダイヤモンド粒子付着基材を熱処理又はプラズマ処理する工程、及び(4)前記処理したナノダイヤモンド粒子付着基材のナノダイヤモンド粒子をCVD法により成長させ、ダイヤモンド膜を形成する工程、とを含む。
【選択図】なし
Description
R=d/λ
ここで、Rは熱抵抗(単位:m2・K/W)、dは膜厚(単位:m)、λは熱伝導率(単位:W/m・K)をそれぞれ意味する。
モリブデン膜と多結晶ダイヤモンド膜を一体として2層全体の熱拡散と石英ガラス基板への熱浸透を解析する。
面積熱拡散時間法では、層間の界面熱抵抗を考慮した場合、面積熱拡散時間Aは、次式で表わされる。
λ=kD・CD
ここで、λは熱伝導率(単位:W/mK)、kDはダイヤモンドの熱拡散率(単位:m2/s)、CDはダイヤモンドの体積熱容量(比熱容量と密度の積)(単位:J/m3K)である。
多結晶ダイヤモンド膜の密度:3515(kg/m3)
多結晶ダイヤモンド膜の比熱容量:706[J/(kg・K)]
モリブデン膜の密度:10200(kg/m3)
モリブデン膜の比熱容量:249[J/(kg・K)]
(1) 4.6±0.8nmの一次粒子を98.8mass%、59.4±22.8nmの凝集体を1.2mass%含む水分散ナノダイヤモンドコロイド(株式会社 ナノ炭素研究所製 ナノアマンド5.0mass%)を100倍希釈し、0.05mass%のナノダイヤモンド水分散液を調製した。
水素ガス:99sccm、メタンガス:1sccm、圧力:1.5kPa、基板温度:900℃、出力:220W
(3)ダイヤモンド粒子付着基板を電気炉に入れ、空気中で室温から425℃まで、3.5℃/min.の速度で昇温し、温度425℃で1時間保持する熱処理を実施したこと以外は実施例1と同様にして、膜厚300nmのダイヤモンド膜を形成した。
(3)ダイヤモンド粒子付着基板を電気炉に入れ、空気中で室温から425℃まで、3.5℃/min.の速度で昇温し、温度425℃で5時間保持する熱処理を実施したこと以外は実施例1と同様にして、膜厚300nmのダイヤモンド膜を形成した。
(3)ダイヤモンド粒子付着基板を電気炉に入れ、空気中で室温から400℃まで、3.5℃/min.の速度で昇温し、温度400℃で5時間保持する熱処理を実施したこと以外は実施例1と同様にして、膜厚300nmのダイヤモンド膜を形成した。
(3)ダイヤモンド粒子付着基板をCVD装置内に入れ、水素ガス:100sccm、圧力:1.5kPa、基板温度:600℃、出力:150Wで、0.1時間の水素プラズマ処理をしたこと以外は実施例1と同様にして、膜厚300nmのダイヤモンド膜を形成した。
(3)の熱処理を実施しなかったこと以外は実施例1と同様にして、膜厚300nmのダイヤモンド膜を形成した。
(3)ダイヤモンド粒子付着基板を電気炉に入れ、空気中で室温から375℃まで、3.5℃/min.の速度で昇温し、温度375℃で1時間保持する熱処理を実施したこと以外は実施例1と同様にして、膜厚300nmのダイヤモンド膜を形成した。
(3)ダイヤモンド粒子付着基板を電気炉に入れ、空気中で室温から475℃まで、3.5℃/min.の速度で昇温し、温度475℃で1時間保持する熱処理を実施したこと以外は実施例1と同様にして、膜厚300nmのダイヤモンド膜を形成した。
(3)ダイヤモンド粒子付着基板を電気炉に入れ、空気中で室温から400℃まで、3.5℃/min.の速度で昇温し、温度400℃で1時間保持する熱処理を実施したこと以外は実施例1と同様にして、膜厚300nmのダイヤモンド膜を形成した。
ダイヤモンド膜表面に反射膜(モリブデン膜、厚さ100nm)を成膜した後、パルス光加熱サーモリフレクタンス法[装置として、PicoTR(株式会社ピコサーム製)使用]により、薄膜の断面方向における熱拡散時間を計測し、熱拡散率を算出した。そして、次式よりダイヤモンドの熱伝導率を算出した。
λ=K・C
ここで、λは熱伝導率(単位:W/mK)、Kは熱拡散率(単位:m2/s)、Cは体積熱容量(比熱容量と密度の積)(単位:J/m3K)である。
顕微レーザーラマン分光測定装置(株式会社堀場製作所製)を用いて、ダイヤモンド膜のラマン測定を行った。なお、励起波長には、325nmのHe−Cdレーザーを使用した。得られたラマンスペクトルを、ガウス関数を用いてピーク分離し、全体のピーク面積に占めるダイヤモンドピーク(波数:1333cm−1)の面積の割合を算出した。
Claims (2)
- 熱抵抗が1.0×10−8(m2・K/W)以下のダイヤモンド膜。
- (1)一次粒子径が1〜20nmのナノダイヤモンド粒子を準備する工程、
(2)前記ナノダイヤモンド粒子を基材に付着させる工程、
(3)前記ナノダイヤモンド粒子付着基材を熱処理又はプラズマ処理する工程、及び
(4)前記処理したナノダイヤモンド粒子付着基材のナノダイヤモンド粒子をCVD法により成長させ、ダイヤモンド膜を形成する工程、
とを含む、ダイヤモンド膜の製造方法。
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