JP2013018677A - 水硬性粉体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】N−メチルジエタノールアミンと炭素数が3〜8のポリオールとの存在下で、水硬性化合物を粉砕する工程を経て水硬性粉体を製造する。
【選択図】なし
Description
・クリンカ:成分が、CaO:約66%、SiO2:約23%、Al2O3:約5%、Fe2O3:約3%、MgO他:約3%(重量基準)となるように、石灰石、粘土、けい石、酸化鉄原料等を組み合わせて焼成したものを、クラッシャー及びグラインダーにより一次粉砕して得た、普通ポルトランドセメント用クリンカ(3.5mmふるい通過物)
・石膏:SO3量45.93重量%の石膏
・粉砕助剤:表1参照。
・クリンカ:1000g
・石膏:26.1g(クリンカ100重量部に対してSO3量1.2重量部)
・粉砕助剤:表1〜表3に示したアミン及びポリオール化合物を、表1〜表3に示した水硬性化合物(クリンカ)100重量部に対する添加量で用いた。アミン及びポリオール化合物は予め混合し50重量%の水溶液を調製して用いた。表1はアミン及びポリオール化合物の重量比を5/5として合計量が0.04重量部となるように用いた場合である。表2はアミン及びポリオール化合物の合計量を0.04重量部として重量比を変えた場合である。表3はアミン及びポリオール化合物の重量比を5/5として添加量を変えた場合である。
株式会社セイワ技研製AXB−15を用い、ステンレスポット容量は18リットル(外径300mm)とし、ステンレスボールは30mmφ(呼び1・1/4)を30個、20mmφ(呼び3/4)を70個の合計100個を使用し、ボールミルの回転数は、35rpmとした。また、粉砕途中で粉砕物を一部排出しサンプリングした。
目標ブレーン値を3300±100cm2/gとし、粉砕開始から60分、75分、90分後のサンプルについてブレーン値を測定し、目標ブレーン値3300cm2/gに達する時間をマイクロソフト社製マイクロソフトエクセル2003の二次回帰式により求めた。その時間を最終到達時間(粉砕到達時間)として粉砕を終了し、セメントを得た。表1及び表2の実施例1〜15のセメント中のN−メチルジエタノールアミンとポリオールの合計量は、用いた原材料の量から計算して0.04重量%である。また、表3の実施例16及び19、実施例17及び20、並びに実施例18及び21のセメント中のN−メチルジエタノールアミンとポリオールの合計量は、用いた原材料の量から計算して、それぞれ0.01重量%、0.02重量%及び0.06重量%である。なお、ブレーン値の測定は、セメントの物理試験方法(JIS R 5201)に定められるブレーン空気透過装置を使用した。この試験での粉砕到達時間の相違は、実機レベルではより大きな差となってあらわれる。粉砕時間が短いほど粉砕性に優れることを示す。
・ジエチレングリコール:和光純薬工業(株)製、試薬(純度99%)
・グリセリン:和光純薬工業(株)製、試薬(純度99%)
・ジグリセリン:和光純薬工業(株)製、試薬
・グリセリンEO1モル付加物:グリセリンエチレンオキサイド(平均1モル)付加物、以下の製造例1により得られたもの
2リットルのオートクレーブにグリセリンと水酸化カリウムをぞれぞれ230.3g、1.4g仕込み、約600rpmの撹拌速度で130℃になるまで昇温した。次いで130℃、1.3kPa条件で30分間脱水を行った。その後、155℃になるまで昇温した。上記反応混合物にエチレンオキサイドを110.1g(グリセリン1モルに対し、エチレンオキサイド1モル相当)反応させた。この時の反応条件は温度155℃、圧力0.1〜0.3MPa(ゲージ圧)であった。反応終了後、温度を80℃まで冷却し、グリセリンエチレンオキサイド平均1モル付加物を得た。
Claims (4)
- N−メチルジエタノールアミンと炭素数が3〜8のポリオールとの存在下で、水硬性化合物を粉砕する工程を有する、水硬性粉体の製造方法。
- 前記ポリオールがジエチレングリコール、グリセリン、ジグリセリン及びグリセリンのエチレンオキサイド付加物からなる群から選ばれる1種以上である、請求項1記載の水硬性粉体の製造方法。
- 請求項1又は2に記載の製造方法で得られた水硬性粉体であって、ブレーン比表面積測定法により測定された比表面積が2000〜5000cm2/gである水硬性粉体。
- N−メチルジエタノールアミンと炭素数が3〜8のポリオールとを含有する水硬性化合物用の粉砕助剤。
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