JP5965257B2 - 水硬性粉体の製造方法 - Google Patents
水硬性粉体の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5965257B2 JP5965257B2 JP2012196106A JP2012196106A JP5965257B2 JP 5965257 B2 JP5965257 B2 JP 5965257B2 JP 2012196106 A JP2012196106 A JP 2012196106A JP 2012196106 A JP2012196106 A JP 2012196106A JP 5965257 B2 JP5965257 B2 JP 5965257B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- acid
- compound
- hydraulic
- weight
- acid salt
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
- B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
- B02C23/00—Auxiliary methods or auxiliary devices or accessories specially adapted for crushing or disintegrating not provided for in preceding groups or not specially adapted to apparatus covered by a single preceding group
- B02C23/06—Selection or use of additives to aid disintegrating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B40/00—Processes, in general, for influencing or modifying the properties of mortars, concrete or artificial stone compositions, e.g. their setting or hardening ability
- C04B40/0028—Aspects relating to the mixing step of the mortar preparation
- C04B40/0039—Premixtures of ingredients
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B7/00—Hydraulic cements
- C04B7/36—Manufacture of hydraulic cements in general
- C04B7/48—Clinker treatment
- C04B7/52—Grinding ; After-treatment of ground cement
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2103/00—Function or property of ingredients for mortars, concrete or artificial stone
- C04B2103/52—Grinding aids; Additives added during grinding
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Disintegrating Or Milling (AREA)
Description
の粉砕性と得られる水硬性粉体を用いた水硬性組成物の硬化時の圧縮強度の双方において、さらなる向上が望まれる。特許文献2、4は、水硬性化合物の粉砕性については何ら言及がない。特許文献3には、クリンカーの粉砕時に尿素を含む添加剤組成物を使用することが記載されているが、特許文献3の実施例でプロピレングリコールを単独で用いた場合よりもプロピレングリコールと尿素と他の成分を併用した際には、詰込み固化指数は向上しているが、クリンカーの粉砕効率や硬化体の圧縮強度は低下している。
前記化合物の酸塩の存在量が、水硬性化合物100重量部に対して、0.0001〜0.05重量部であり、
前記化合物の酸塩と前記粉砕助剤の重量比(化合物の酸塩/粉砕助剤)が、40/60〜1/99である、
水硬性粉体の製造方法に関する。
<1>一般式(I)で表される化合物の酸塩と、粉砕助剤の存在下で、水硬性化合物を粉砕する工程を有する、水硬性粉体の製造方法であり、
前記化合物の酸塩の存在量が、水硬性化合物100重量部に対して、0.0001〜0.050重量部であるか、又は、0.0001重量部以上、0.050重量部以下であり、
前記化合物の酸塩と前記粉砕助剤の重量比(化合物の酸塩/粉砕助剤)が、40/60〜1/99であるか、又は、1/99以上、40/60以下である、
水硬性粉体の製造方法であり、以下の態様を含む。
<13>前記<1>〜<12>のいずれかの製造方法で得られた水硬性粉体である。
<14>一般式(I)で表される化合物の酸塩(A)と、ジエチレングリコール、トリエタノールアミン、グリセリン、及びグリセリンのアルキレンオキサイド付加物から選ばれる1種以上の化合物(B’)を含有し、重量比(A)/(B’)が40/60〜1/99であるか、又は、1/99以上、40/60以下である、水硬性化合物用の粉砕用添加剤であり、以下の態様を含む。
(1−1)使用材料
・クリンカー:成分が、CaO:約65%、SiO2:約22%、Al2O3:約5%、Fe2O3:約3%、MgO他:約3%(重量基準)となるように、石灰石、粘土、けい石、酸化鉄原料等を組み合わせて焼成したものを、クラッシャー及びグラインダーにより一次粉砕して得た、普通ポルトランドセメント用クリンカー(3.5mmふるい通過物)
なお、上記成分は、C3Sが62.7重量%、C2Sが16.1重量%、C3A8.5重量%、C4AFが8.4重量%である。
・二水石膏:試薬特級
・クリンカー:1000g
・二水石膏:52.7g(水硬性粉体中5.0重量%相当)
・(A)成分〔一般式(I)で表される化合物の酸塩〕及び(B)成分〔粉砕助剤〕:クリンカー100重量部に対する固形分添加量がそれぞれ表1〜7の通りとなるように使用した。(A)成分と(B)成分の合計で35.7重量%水溶液を調製し、この水溶液を粉砕用添加剤として使用した。なお、比較例1−2〜1−6では、水硬性化合物の粉砕後に、(A)成分に相当する化合物の酸塩をモルタル混練水に添加剤として添加して使用した。実施例1−7は、消泡剤としてポリアルキングリコール脂肪酸エステル(フォームレックス797〔日華化学製〕)を併用した。
株式会社セイワ技研製AXB−15を用い、ステンレスポット容量は18リットル(外径300mm)とし、ステンレスボールは30mmφ(呼び1・1/4)を30個、20mmφ(呼び3/4)を70個の合計100個のボールを使用し、ボールミルの回転数は、40rpmとした。また粉砕途中で粉砕物を一部排出しサンプリングした。
目標ブレーン値を3300±100cm2/gとし、粉砕開始から60分、70分、80分後のサンプルについてブレーン値を測定し、目標ブレーン値3300cm2/gに達する時間をマイクロソフト社製マイクロソフトエクセル2003の二次回帰式により求めた。その時間を最終到達時間(粉砕到達時間)として粉砕を終了した。なおブレーン値の測定は、セメントの物理試験方法(JIS R 5201)に定められるブレーン空気透過装置を使用した。この試験での粉砕到達時間の相違は、実機レベルではより大きな差となってあらわれる。粉砕時間が短いほど粉砕性に優れることを示す。
セメントの物理試験方法(JIS R 5201)附属書2(セメントの試験方法−強さの測定)に従った。用いたセメントは、前記で得られたブレーン値3300±100cm2/gのものである。圧縮強度が大きい方がコンクリート製品や構造物の製造の観点から望ましい。
2リットルのオートクレーブにグリセリンと水酸化カリウムをぞれぞれ230.3g、1.4g仕込み、約600rpmの撹拌速度で130℃になるまで昇温した。次いで130℃、1.3kPa条件で30分間脱水を行った。その後、155℃になるまで昇温した。上記反応混合物にエチレンオキサイドを110.1g(グリセリン1モルに対し、エチレンオキサイド1モル相当)反応させた。この時の反応条件は温度155℃、圧力0.1〜0.3MPa(ゲージ圧)であった。反応終了後、温度を80℃まで冷却し、グリセリンエチレンオキサイド平均1モル付加物を得た。
尿素・硫酸塩の製造例を下記に示す。
100mlのビーカーに尿素(分子量60.1)10.00gとイオン交換水81.86gを仕込み、マグネティックスターラーで撹拌しながら、硫酸(分子量98.1)8.14gを滴下し、滴下終了後、5分間撹拌した(温度は25〜30℃)。尿素の他の酸塩、チオ尿素の酸塩も同様の方法で得た。
グアニジン酸塩の場合、塩酸塩、硝酸塩、チオシアン酸塩、スルファミン酸塩は和光純薬工業製試薬を、炭酸塩は、関東化学製試薬をそのまま用いた。
粉砕後に得られた水硬性粉体をホソカワミクロン製パウダテスタPT−Xで噴流性指数を測定した。噴流性指数は、粉体の流動性の指標であり、水硬性粉体が多量の空気を巻き込むことにより生じるフラッシング現象の発生を抑制する観点から、5〜59の範囲が望ましい。
・TEA:トリエタノールアミン
粉砕に用いるクリンカーの種類を変えて、実施例1と同様にして粉砕を行い、実施例1と同様に粉砕到達時間及び圧縮強度を評価した。用いたクリンカーの組成を表8に、粉砕到達時間及び圧縮強度試験の結果を表9に示した。
クリンカーの組成は、以下の方法で定量した。
・DEG:ジエチレングリコール
・TEA:トリエタノールアミン
・TiPA:トリイソプロパノールアミン
Claims (3)
- チオ尿素、ジメチロール尿素及びグアニジンから選ばれる1種以上の化合物の酸塩と、粉砕助剤の存在下で、水硬性化合物を粉砕する工程を有する、水硬性粉体の製造方法であって、
前記化合物の酸塩が、前記化合物と、塩酸、炭酸、硫酸、硝酸、リン酸、チオシアン酸、スルファミン酸、酢酸、及び乳酸から選ばれる酸との酸塩であり、
前記粉砕助剤が、水酸基を2個又は3個有するアルコール及び水酸基を2個又は3個有するアミンから選ばれる粉砕助剤であり、
前記化合物の酸塩の存在量が、水硬性化合物100重量部に対して、0.0001〜0.050重量部であり、
前記化合物の酸塩と前記粉砕助剤の重量比(化合物の酸塩/粉砕助剤)が、40/60〜1/99である、
水硬性粉体の製造方法。 - 前記粉砕助剤が、ジエチレングリコール、トリエタノールアミン、グリセリン及びグリセリンのアルキレンオキサイド付加物から選ばれる1種以上の化合物を含有する、請求項1記載の水硬性粉体の製造方法。
- チオ尿素、ジメチロール尿素及びグアニジンから選ばれる1種以上の化合物の酸塩(A)と、ジエチレングリコール、トリエタノールアミン、グリセリン、及びグリセリンのアルキレンオキサイド付加物から選ばれる1種以上の化合物(B’)とを含有し、
前記化合物の酸塩(A)が、前記化合物と、塩酸、炭酸、硫酸、硝酸、リン酸、チオシアン酸、スルファミン酸、酢酸、及び乳酸から選ばれる酸との酸塩であり、
重量比(A)/(B’)が40/60〜1/99である、
水硬性化合物用の粉砕用添加剤。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012196106A JP5965257B2 (ja) | 2011-09-22 | 2012-09-06 | 水硬性粉体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2011207032 | 2011-09-22 | ||
JP2011207032 | 2011-09-22 | ||
JP2012196106A JP5965257B2 (ja) | 2011-09-22 | 2012-09-06 | 水硬性粉体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2013079184A JP2013079184A (ja) | 2013-05-02 |
JP5965257B2 true JP5965257B2 (ja) | 2016-08-03 |
Family
ID=47914357
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2012196106A Active JP5965257B2 (ja) | 2011-09-22 | 2012-09-06 | 水硬性粉体の製造方法 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5965257B2 (ja) |
CN (1) | CN103764589B (ja) |
BR (1) | BR112014004536A2 (ja) |
MX (1) | MX361024B (ja) |
WO (1) | WO2013042586A1 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6198439B2 (ja) * | 2013-04-19 | 2017-09-20 | 花王株式会社 | 水硬性組成物 |
KR102257590B1 (ko) * | 2019-04-29 | 2021-05-28 | 대호산업개발(주) | 표면 개질된 고로슬래그, 이의 제조방법, 및 이를 이용한 배면 그라우트 조성물 |
Family Cites Families (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3420687A (en) * | 1965-05-10 | 1969-01-07 | Grace W R & Co | Method of increasing the grinding efficiencies of minerals and cement |
US3615785A (en) * | 1968-02-02 | 1971-10-26 | West Virginia Pulp & Paper Co | Cement grinding aid and pack set inhibitor |
US4375987A (en) * | 1981-11-23 | 1983-03-08 | W. R. Grace & Co. | Additive combination for hydraulic cement compositions |
AU579752B2 (en) * | 1986-10-28 | 1988-12-08 | Nalco Chemical Company | Cement grinding aid compositions |
EP1604961B1 (en) * | 2003-01-23 | 2018-08-08 | Kao Corporation | Additive for water-curable composition |
KR100686790B1 (ko) * | 2004-05-13 | 2007-02-23 | 경남유화 주식회사 | 시멘트 분쇄보조용 조성물 |
CN1332903C (zh) * | 2006-01-04 | 2007-08-22 | 胡佩龙 | 一种水泥助磨剂 |
JP5122390B2 (ja) * | 2007-08-10 | 2013-01-16 | 花王株式会社 | 水硬性粉体の製造方法 |
JP5055219B2 (ja) * | 2007-08-10 | 2012-10-24 | 花王株式会社 | 水硬性粉体の製造方法 |
JP5122391B2 (ja) * | 2008-07-29 | 2013-01-16 | 花王株式会社 | 水硬性粉体の製造方法 |
-
2012
- 2012-09-06 JP JP2012196106A patent/JP5965257B2/ja active Active
- 2012-09-12 WO PCT/JP2012/073265 patent/WO2013042586A1/ja active Application Filing
- 2012-09-12 MX MX2014001923A patent/MX361024B/es active IP Right Grant
- 2012-09-12 CN CN201280041203.4A patent/CN103764589B/zh active Active
- 2012-09-12 BR BR112014004536A patent/BR112014004536A2/pt not_active Application Discontinuation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
MX361024B (es) | 2018-11-26 |
CN103764589A (zh) | 2014-04-30 |
JP2013079184A (ja) | 2013-05-02 |
BR112014004536A2 (pt) | 2017-03-28 |
CN103764589B (zh) | 2016-08-17 |
MX2014001923A (es) | 2014-05-01 |
WO2013042586A1 (ja) | 2013-03-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5798395B2 (ja) | 水硬性粉体の製造方法 | |
JP4796770B2 (ja) | アミン含有セメント処理用添加剤 | |
EP2582643B1 (en) | Grinding aid | |
JP6371701B2 (ja) | 水硬性組成物用添加剤 | |
JP7353362B2 (ja) | 粉砕機においてアルカノールアミンを使用する方法 | |
EP2301901B1 (en) | Method for producing hydraulic powder | |
KR100650135B1 (ko) | 시멘트 클링커 미분쇄용 분쇄조제 조성물 | |
JP5055219B2 (ja) | 水硬性粉体の製造方法 | |
JP5883242B2 (ja) | 水硬性粉体の製造方法 | |
JP5965257B2 (ja) | 水硬性粉体の製造方法 | |
WO2016035661A1 (ja) | 水硬性組成物 | |
JP5883243B2 (ja) | 水硬性粉体の製造方法 | |
JP6022340B2 (ja) | 水硬性粉体の製造方法 | |
KR101135598B1 (ko) | 시멘트 클링커 미분쇄용 분쇄조제 조성물 | |
JP5759801B2 (ja) | 水硬性粉体の製造方法 | |
KR20230025501A (ko) | 시멘트 조성물 및 그 제조 방법 | |
JP6022339B2 (ja) | 水硬性粉体の製造方法 | |
KR101338794B1 (ko) | 규산소다 수화물을 함유한 광물질 분쇄조제용 조성물 | |
US20200048148A1 (en) | Efficient Formulation Stable Crude Glycerine Grinding Additive | |
JP5666281B2 (ja) | 水硬性粉体の製造方法 | |
JP5805442B2 (ja) | 水硬性粉体の製造方法 | |
KR102259056B1 (ko) | 디아민 화합물과 알루미네이트계 화합물을 포함하는 광물 미분쇄용 분쇄조제 조성물 및 이를 사용한 광물의 미분쇄방법 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20150610 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20160311 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20160322 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20160422 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20160628 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20160701 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 5965257 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |