JP2013012271A

JP2013012271A - 磁気記録媒体

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Publication number: JP2013012271A
Application number: JP2011144168A
Authority: JP
Inventors: Shinji Uchida; 真治内田
Original assignee: Fuji Electric Co Ltd
Current assignee: Fuji Electric Co Ltd
Priority date: 2011-06-29
Filing date: 2011-06-29
Publication date: 2013-01-17
Anticipated expiration: 2031-06-29
Also published as: US20130004797A1; JP5790204B2

Abstract

【課題】高周波のＳＮＲ特性とＳｑｕａｓｈ特性を同時に満足する高記録密度化に対応した磁気記録媒体を提供すること。
【解決手段】本発明の磁気記録媒体は、非磁性基体上に少なくとも軟磁性裏打ち層と、磁気記録層を含む。この磁気記録媒体では、軟磁性裏打ち層は、非磁性基体側の軟磁性層、交換結合制御層、磁気記録層側の軟磁性層からなる積層構造を有するものであり、且つ、前記磁気記録層側の軟磁性層は、前記非磁性基体側の軟磁性層よりも比透磁率の周波数特性（１０ＭＨｚ時の比透磁率に比べて、比透磁率が５０％低下させる周波数）が高く、前記非磁性基体側の軟磁性層が前記磁気記録層側の軟磁性層よりも比透磁率が高いことを特徴とする磁気記録媒体。
【選択図】図２

Description

本発明は磁気記録装置に用いられる磁気記録媒体に関する。

ハードディスク装置（ＨＤＤ）には、ますます、大容量化、高速な処理が求められており、このＨＤＤに組み込まれる磁気記録媒体は、更なる高記録密度化が必要とされている。こうした中で、磁気記録媒体の記録方式として垂直磁気記録方式が採用されている。垂直磁気記録方式は記録媒体の面内方向に対して垂直方向に記録を行うことを特徴とする。垂直磁気記録方式に用いられる媒体は、少なくとも、垂直磁気異方性を持つ、硬質磁性材料の磁気記録層と、磁気記録層への記録に用いられる単磁極ヘッドが発生する磁束を集中させる役割を担う軟磁性裏打ち層（ＳＵＬ）を含む。

図３に示すように、従来の典型的な垂直磁気記録システムは、磁気記録媒体１７と、単磁極ヘッド１０から構成される。単磁極ヘッド１０は、主磁極１１とリターンヨーク１２、及びリターンヨークを包み込むコイル１３を含む。主磁極１１から発生した磁束１４は主磁極直下の磁気記録層１５を貫通しＳＵＬ１６の内部に到達する。そしてＳＵＬ１６を通して広がり、リターンヨーク１２の直下の磁気記録層１５を貫通し、リターンヨーク１２に戻る。これにより、主磁極１１直下の磁気記録層１５の領域が所定の方向に磁化される。

一般に、垂直磁気記録媒体におけるＳＵＬは、膜厚が０．１〜５ｎｍ程度のＲｕ等の膜により上下に分離された２層の軟磁性層から形成されている。上下に分離された２層の軟磁性層は、媒体面の半径方向において反平行に反強磁性結合される。この構造はＡｎｔｉ−ｆｅｒｒｏｍａｇｎｅｔｉｃｃｏｕｐｌｉｎｇ（ＡＦＣ）構造と呼ばれる。このＡＦＣ構造は、ＳＵＬの磁壁由来のスパイクノイズを減少でき、ＷＡＴＥ（ＷｉｄｅＡｄｊａｃｅｎｔＴｒａｃｋＥｒａｓｕｒｅ）を抑制する効果を有することも知られている。

近年では更なる高記録密度化が要請されているが、高記録密度で記録再生を行うときに信号対雑音比（ＳＮＲ）が低下するという問題が起こってきた。一般に、磁気記録媒体のディスク回転速度は記録密度によらず一定であり、高記録密度で記録するには、より短い周期で信号を書込むことが必要になる。上記のＳＮＲの低下の問題は、この高記録密度に伴う高周波数化に対して、ＳＵＬの磁化応答特性が追随できなくなってきていることに原因がある。

この問題に対して、特許文献１及び２では、ＳＵＬを構成する軟磁性層の材料に、フェライトに代表される軟磁性酸化物を用いて、渦電流に基づく高周波の記録磁界に対する損失を低減させ、これにより磁化応答性を改善して、高記録密度領域での記録能力に優れた磁気記録媒体を提供することが提案されている。

また、磁気記録媒体への適用ではないが、高周波特性と高飽和磁化を両立させた材料として、特許文献３に、微視的にＦｅとＣｏを含む磁性を担う第１の非晶質相と、硼素（Ｂ）と炭素（Ｃ）を含む第２の非晶質相とから構成される磁性薄膜が開示されている。

特開平５−２８２６４７号公報特開２０００−２６８３４１号公報特開２００５−３２８０４６号公報

特許文献１又は特許文献２に記載のフェライトに代表される軟磁性酸化物は、飽和磁化が低く、ヘッドの磁束を通過させるためには膜厚が厚くなりすぎ、そのままではＳＵＬとして適用することは困難であった。また、特許文献３に開示されるような材料を用いた場合、従来の軟磁性裏打ち層では、後述するように、高周波で必要なＳＮＲ特性が向上することが見出されたが、同時に、斜め磁化耐性（Ｓｑｕａｓｈ特性）が悪化していくことが本発明者らにより見出された。

従って、本発明の目的とするところは、高周波のＳＮＲ特性とＳｑｕａｓｈ特性を同時に満足する、高記録密度化に対応した磁気記録媒体を提供することである。

本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、以下の手段により解決される。

本発明の磁気記録媒体は、非磁性基体上に少なくとも軟磁性裏打ち層と、磁気記録層を含む。この磁気記録媒体の軟磁性裏打ち層は、非磁性基体側の軟磁性層、交換結合制御層、磁気記録層側の軟磁性層からなる積層構造を有するものであり、且つ、前記磁気記録層側の軟磁性層は、前記非磁性基体側の軟磁性層よりも比透磁率の周波数特性（１０ＭＨｚ時の比透磁率に比べて、比透磁率が５０％低下させる周波数）が高く、前記非磁性基体側の軟磁性層が前記磁気記録層側の軟磁性層よりも比透磁率が高いことを特徴とする。

本発明では、前記軟磁性裏打ち層において、磁性を担う材料として、前記非磁性基体側の軟磁性層及び前記磁気記録層側の軟磁性層が、
（ｉ）Ｆｅ及びＣｏを含む磁性を担う材料と、
（ｉｉ）Ｂ、Ｃ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ又はＴａから選択される元素、又はこれらの組合せを含む添加材料
を含むことが好ましい。

本発明では、前記磁気記録層側の軟磁性層の比透磁率の周波数特性は、１０００ＭＨｚ以上であり、前記非磁性基体側の軟磁性層又は前記磁気記録層側の軟磁性層の比透磁率は７００以上であることが好ましい。

本発明の好ましい一実施形態は、非磁性基体上に少なくとも軟磁性裏打ち層と、磁気記録層を含む磁気記録媒体であって、前記軟磁性裏打ち層は、非磁性基体側の軟磁性層、交換結合制御層、及び磁気記録層側の軟磁性層からなる積層構造を有し、前記２つの軟磁性層は、（ｉ）Ｆｅ及びＣｏを含む磁性を担う材料と、（ｉｉ）Ｂ、Ｃ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ又はＴａから選択される元素、又はこれらの組合せを含む添加材料からなる軟磁性層の組合せであり、前記非磁性基体側の軟磁性層におけるＦｅ及びＣｏを含む磁性材料の割合が、前記磁気記録層側の軟磁性層におけるＦｅ及びＣｏを含む磁性材料の割合よりも大きいこと特徴とする磁気記録媒体である。

上記の好ましい実施形態の磁気記録媒体では、前記軟磁性裏打ち層において、前記非磁性基体側の軟磁性層におけるＦｅ及びＣｏを含む磁性を担う材料の割合が８２．５体積％以上であり、かつ、前記磁気記録層側の軟磁性層におけるＦｅ及びＣｏを含む磁性を担う材料の割合が８２．５体積％より小さいこと特徴とする。

本発明では、高周波で必要なＳＮＲ特性と、Ｓｑｕａｓｈ特性を同時に満足する高記録密度化に対応した磁気記録媒体を提供することができる。

本実施例の垂直磁気記録媒体の構成を示す図である。本実施例の垂直磁気記録媒体のＳＵＬの詳細な構成を示す図である。従来の一般的な垂直磁気記録システムの構成を示す図である（ａ）〜（ｃ）は、本発明の実施例の比透磁率の周波数特性を測定した結果を示す図である。

本発明者らは、まず、Ｆｅ及びＣｏを含む磁性を担う材料に、Ｂ、Ｃ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ又はＴａの元素、又はこれらの組合せを含む材料を添加材料として添加した軟磁性層をＳＵＬとして含む磁気記録媒体を作製し、その記録再生特性を鋭意検討した。この検討において、対照として、Ｆｅ及びＣｏだけからなる軟磁性層を用いてＳＵＬを作成した磁気記録媒体を製造し、比較検討した。その結果、上記添加材料を添加した軟磁性層を含むＳＵＬは、対照に比べて、上記添加材料の割合を増していくと、高周波で必要なＳＮＲ特性が向上することが見出された。しかしながら、同時に、斜め磁化耐性（Ｓｑｕａｓｈ特性）が悪化していくことも見出された。

Ｓｑｕａｓｈ特性は、斜め磁化による書き滲みの度合いを表わす指標である。詳しく説明すると、磁気ヘッドからの磁束は、磁気記録層の膜面に対して垂直であることが理想である。しかしながら、実際には、磁気ヘッドの先端からの磁束は斜めに広がりつつ、ＳＵＬに到達する。このため、その磁束の広がりによるクロストラック方向での書き滲みが生じることになる。この書き滲みの度合いを表わす指標がＳｑｕａｓｈ特性である。

上記添加材料の割合を増すことで、軟磁性層の比透磁率の周波数特性は向上する。このため、高周波で必要なＳＮＲ特性が向上したと考えられる。しかしながら、添加材料の割合を増加することは、同時に軟磁性層の全体的な比透磁率の低下を引き起こした。このためにＳＵＬへの磁束の引き込み能力が低減し、ヘッドからの磁束が広がり、Ｓｑｕａｓｈ特性が悪化してしまったと考えられる。以上のように、（ｉ）Ｆｅ及びＣｏを含む磁性を担う材料と、（ｉｉ）Ｂ、Ｃ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ又はＴａの元素、又はこれらの組合せを含む軟磁性層を含むＳＵＬを用いた磁気記録媒体では、高周波のＳＮＲとＳｑｕａｓｈ特性がトレードオフの関係であり、磁気記録媒体としての記録再生特性を満足させることができなかった。

本発明者らは、上記結果を踏まえ、高周波で必要なＳＮＲ特性と、Ｓｑｕａｓｈ特性を同時に満足する高記録密度化に対応した磁気記録媒体に関して鋭意研究した。その結果、本発明の磁気記録媒体を得ることができた。

以下に、図１及び図２に基づいて本発明の磁気記録媒体の実施の形態について説明する。図１は、本発明の磁気記録媒体６の一例を示すものである。図２は、本発明のＳＵＬの構造の一例を示すものである。

本発明の磁気記録媒体６は、非磁性基体１、軟磁性裏打ち層（ＳＵＬ）２及び磁気記録層４を少なくとも含む。本発明では、他に任意の層として、下地層３、保護層５、潤滑層（図示せず）などを含んでいてもよい。本発明では、非磁性基体１、ＳＵＬ２、下地層３、磁気記録層４、保護層５及び潤滑層６を順次積層した構造を有することが好ましい。

本発明に係る磁気記録媒体のＳＵＬ２は、非磁性基体側の軟磁性層２Ａ、交換結合制御層２Ｂ及び磁気記録層側の軟磁性層２Ｃからなる積層構造を有し、非磁性基体側の軟磁性層２Ａは磁気記録層側の軟磁性層２Ｃよりも比透磁率の周波数特性が高いことを特徴とする。

ここで、本明細書中において「比透磁率の周波数特性」とは、特定の周波数の軟磁性層の比透磁率に比べて、その軟磁性層の比透磁率が一定量低下するときの周波数をいう。具体的には、１０ＭＨｚ時の軟磁性層の比透磁率に比べて、その軟磁性層の比透磁率が５０％低下するときの周波数をいう。

上述の通り、本発明に係る磁気記録媒体のＳＵＬは、非磁性基体側の軟磁性層、交換結合制御層及び磁気記録層側の軟磁性層からなる積層構造を有し、磁気記録層側の軟磁性層は、非磁性基体側の軟磁性層よりも比透磁率の周波数特性が高いことを特徴とする。この磁気記録層側の軟磁性層の比透磁率の周波数特性を改良することで、高周波で必要とされるＳＮＲ特性を改善することができる。これは、高周波の磁束がＳＵＬの比較的浅い部分（磁気記録層に近い部分）を通りやすいためである。

また、非磁性基体側の軟磁性層の比透磁率の周波数特性は、磁気記録層側の軟磁性層のそれに比べ低いが、その分、非磁性基体側の軟磁性層の比透磁率が大きい。Ｓｑｕａｓｈ特性に関しては、ＳＵＬ全体としての比透磁率を高くすることが有効である。このため、非磁性基体側の軟磁性層の比透磁率を磁気記録層側の軟磁性層よりも大きくすることにより、ＳＵＬ全体としての比透磁率を高くすることができ、結果として、Ｓｑｕａｓｈ特性を改善することができるものと考えられる。

以上の通り、本発明では、ＳＵＬ２を非磁性基体側の軟磁性層２Ａ、交換結合制御層２Ｂ及び磁気記録層側の軟磁性層２Ｃからなる積層構造とし、非磁性基体側の軟磁性層２Ａと磁気記録層側の軟磁性層２Ｃとの間の比透磁率の周波数特性及び比透磁率（１００ＭＨｚにおける比透磁率）の関係を上述のように設定する。これにより、Ｓｑｕａｓｈ特性を及びＳＮＲ特性の両方を改善した磁気記録媒体が提供できる。さらに、上述した考察は、磁性を担う材料がＦｅＣｏ以外の、垂直磁気記録媒体に通常用いられる材料で調製されたＳＵＬに対しても当てはまる。従って、本発明は、ＦｅＣｏと同系列の鉄系遷移金属、好ましくはＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒなどを含む磁性を担う材料に対しても適用できることは当業者に明らかである。

次に、本発明の磁気記録媒体の材料について説明する。

非磁性基体１としては、通常の磁気記録媒体に用いられるＮｉＰめっきを施したＡｌ合金やガラス、或いは結晶化ガラス、又はＳｉ基体を用いることがでる。

軟磁性裏打ち層（ＳＵＬ）２は、現行の垂直記録方式と同様、磁気ヘッドからの磁束を制御して、記録再生特性を向上するための層である。なお、軟磁性裏打ち層２の全膜厚の最適値は、磁気記録に用いる磁気ヘッドの構造や特性によって変化するが、他の層と連続成膜で形成する場合などは、生産性との兼ね合いから１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下であることが望ましい。

本発明では、ＳＵＬ２は、図２に示すように、非磁性基体側軟磁性層２Ａ及び磁気記録層側軟磁性層２Ｃを有し、この２層が、交換結合制御層２Ｂを介して磁気的に媒体の面内方向に対して反平行に結合する。これにより、２つの軟磁性層２Ａ及び２ＣはＡＦＣ−ＳＵＬ構造となる。

本発明の磁気記録媒体におけるＳＵＬ２では、非磁性基体側軟磁性層２Ａ及び磁気記録層側軟磁性層２Ｃの材料は、磁性を担う材料と、Ｂ、Ｃ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ又はＴａの元素、及びこれらの組合せを含む添加材料を組み合わせた材料が好ましい。磁性を担う材料としては、鉄系遷移金属などを挙げることができる。特に本発明では、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ等を含む磁性を担う材料が好ましく、Ｆｅ及びＣｏを含む磁性を担う材料が特に好ましい。また、磁気記録層側の軟磁性層２Ｃは、非磁性基体側の軟磁性層２Ａよりも上記添加材料の割合を高くすることが好ましい。これにより、磁気記録層側の軟磁性層２Ｃは、比透磁率が非磁性基体側の軟磁性層２Ａより低いが、比透磁率の周波数特性が改善された軟磁性層となる。逆に、非磁性基体側の軟磁性層２Ａは、比透磁率の周波数特性が磁気記録層側の軟磁性層２Ｃより低下するが、比透磁率が高い軟磁性層となる。ＳＵＬ２の構造を上述のような構成とすることで、高周波で必要なＳＮＲ特性とＳｑｕａｓｈ特性を同時に満足する高記録密度化に対応した磁気記録媒体を提供することができる。

非磁性基体側の軟磁性層２Ａ及び磁気記録層側の軟磁性層２Ｃのそれぞれの膜厚は、記録再生特性との兼ね合いにより、等しくてもよいし、又は異なっていてもよい。例えば、非磁性基体側の軟磁性層２Ａの膜厚は、５〜５０ｎｍが好ましく、磁気記録層側の軟磁性層２Ｃの膜厚は、５〜５０ｎｍが好ましい。また、それぞれの軟磁性層は、組成を段階的に変化させた層を複数積層させたものであるとなおよい。例えば、Ｂ、Ｔａなどの組成を変化させた積層構造であることが好ましい。

磁気記録層側の軟磁性層２Ｃは、非磁性基体側の軟磁性層２Ａよりも、比透磁率の周波数特性が高い。上述したとおり、「比透磁率の周波数特性」は、特定の周波数の軟磁性層の比透磁率に比べて、その軟磁性層の比透磁率が一定量低下するときの周波数をいい、具体的には、１０ＭＨｚ時の比透磁率に比べて、比透磁率が５０％低下するときの周波数をいう。本発明では、この周波数は１,０００ＭＨｚ以上であることが好ましい。例えば、このような特性を示す材料として、磁性を担う材料（ＦｅＣｏ）が８２．５体積％未満であるものが好ましい。例えば、磁性を担う材料が上記含有量である実施例に記載の材料を挙げることができ、その一例として、８０体積％（Ｆｅ₇₀Ｃｏ₃₀）−１５体積％Ｔａ−５体積％Ｂからなる材料がある。

更に本発明では、非磁性基体側の軟磁性層２Ａは、磁気記録層側の軟磁性層２Ｃよりも、１００ＭＨｚ以下での比透磁率が高い。本発明では、少なくとも非磁性基体側の軟磁性層２Ａの比透磁率が７００以上であることが好ましい。なお、本発明では、非磁性基体側の軟磁性層２Ａが、磁気記録層側の軟磁性層２Ｃよりも、１００ＭＨｚ以下で、高い比透磁率を有することが条件であるので、非磁性基体側の軟磁性層２Ａ又は磁気記録層側の軟磁性層２Ｃのいずれかが７００以上の比透磁率を有すれば、本発明の非磁性基体側の軟磁性層２Ａの条件を満たすことになる。このような特性を示す材料として、磁性を担う材料（ＦｅＣｏ）が８２．５体積％以上であるものが好ましい。例えば、磁性を担う材料が上記含有量である実施例に記載の材料を挙げることができ、その一例として、８５体積％（Ｆｅ₇₀Ｃｏ₃₀）−１２体積％Ｔａ−３体積％Ｂからなる材料を挙げることができる。

交換結合制御層２Ｂの材料は、非磁性基材１の材料及び軟磁性層２Ａ及び２Ｃの材料へ拡散しにくい材料であることが好ましい。このような材料として、例えばＰｔ、Ｐｄ、Ｒｕなどを挙げることができ、特にＲｕが好ましい。交換結合制御層２Ｂの膜厚は、非磁性基体側の軟磁性層２Ａと磁気記録層側の軟磁性層２Ｃが適度に反強磁性結合する厚さであればよく、例えば、０．１〜５ｎｍ程度が好ましい。

次に、任意成分である下地層３は、（１）磁気記録層４の結晶粒子径及び結晶配向の制御、及び（２）軟磁性裏打ち層（ＳＵＬ）２及び磁気記録層４の磁気的な結合を防止するための層である。したがって、下地層３の材料は、磁気記録層の材料に合わせて適宜選択する必要がある。たとえば、下地層３の直上に位置する磁気記録層４の材料が、六方最密充填（ｈｃｐ）構造を有するＣｏを主体とした材料である場合は、下地層３の材料は、同じ六方最密充填構造もしくは面心六方（ｆｃｃ）構造を有する材料から選択されることが好ましい。具体的には、Ｒｕ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｎｉ、Ｃｏ、又はこれらを含む合金などを下地層３の材料として挙げることができる。下地層３は薄ければ薄いほど書込み性能は向上する。しかしながら、上記（１）及び（２）の機能を考慮すれば、下地層３はある程度の膜厚を必要とする。本発明では、３〜３０ｎｍの範囲内の膜厚を有することが好ましい。

磁気記録層４の材料は、結晶系の磁性材料が好ましい。磁気記録層４の材料として、好ましくは、Ｃｏ及びＰｔを含む合金の強磁性材料を挙げることができる。強磁性材料の磁化容易軸は、磁気記録を行う方向に向かって配向していることが必要である。例えば、垂直磁気記録を行うためには、磁気記録層４の材料の磁化容易軸（例えば、ｈｃｐ構造のｃ軸）が、磁気記録媒体の表面（すなわち非磁性基体の主平面）に垂直方向に配向していることが必要である。

あるいは、磁気記録層４は、好ましくは、磁性結晶粒子が非磁性体で隔てられた構造を有する。この場合、磁性結晶粒子は、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｎｉなどの磁性元素を主体とした組成を有し、その形状は直径数ｎｍの柱状であることが好ましい。具体的には、磁性結晶粒子は、ＣｏＰｔ合金にＣｒ、Ｂ、Ｔａ、Ｗなどの金属を添加した材料であることが好ましい。非磁性体はサブｎｍ程度の厚さを有することが好ましい。非磁性体は、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｔｉ、又はＴａの酸化物若しくは窒化物などが好ましい。

磁気記録層４の成膜方法は、従来の方法を用いることができる。例えばマグネトロンスパッタリング法を用いることができる。

本発明では、下地層３の結晶部分上に磁性結晶粒子がエピタキシャル成長し、下地層３の粒界部分上に前記非磁性体が位置するような対応関係を有するように結晶成長させた構造が好ましい。

磁気記録層４の膜厚は、従来のものと同様である。好ましくは、５〜２０ｎｍである。

保護層５は、従来から使用されているものを材料とすることができる。例えば、カーボンを主体とする材料を挙げることができる。具体的には、炭素、窒素含有炭素、水素含有炭素などが好ましい。単層ではなく、例えば異なる性質の２層からなるカーボン保護層や、金属膜とカーボン膜、酸化膜とカーボン膜の積層膜からなる保護層とすることもできる。保護層の厚さは典型的には１０ｎｍ以下であることが好ましい。

なお、図には示していないが、保護層５の上に潤滑層７を形成してもよい。潤滑層はヘッドと媒体が摺動する際に、両者の間に介在して媒体表面が磨耗することを防ぐ役割を担う。このような材料としてはフッ素系の液体潤滑剤が好適である。例えば、ＨＯ−ＣＨ₂−ＣＦ₂−（ＣＦ₂−Ｏ）_m−（Ｃ₂Ｆ₄−Ｏ）_n−ＣＦ₂−ＣＨ₂−ＯＨ（ｎ＋ｍは約４０）で表される有機物などを用いることができる。液体潤滑層の膜厚は、保護層の膜質等を考慮して液体潤滑層の機能を発揮できる膜厚とすることが好ましい。

非磁性基体１の上に積層される各層は、磁気記録媒体の分野で通常用いられる様々な成膜技術によって形成することが可能である。液体潤滑層を除く各層の形成には、一部上記で説明を加えたが、例えばＤＣマグネトロンスパッタリング法、真空蒸着法を用いることが出来る。また、液体潤滑層の形成には、例えばディップ法、スピンコート法を用いることができる。

以下に本発明の垂直磁気記録媒体を、実施例に基づいて具体的に説明する。なお、これらの実施例は、本発明の垂直磁気記録媒体を好適に説明するための代表例に過ぎず、本発明はこれらに限定されるものではない。

図１及び図２を用いて、以下に本発明の磁気記録媒体及びその製造方法を、実施例及び比較例を参照して詳細に説明する。

[実施例１]
実施例１においては、図１に示すように、非磁性基体１、その上に順次ＦｅＣｏ系のＳＵＬ２、Ｒｕからなる下地層３、ＣｏＣｒＰｔ‐ＳｉＯ₂グラニュラー磁気記録層４、炭素（Ｃ）からなる保護層５、及び図示していない液体潤滑層を形成し、垂直磁気記録媒体６を作製した。なお、液体潤滑層として、パーフルオロポリエーテルを主成分とする（株）モレスコ製Ａ−２０Ｈを用いた。具体的手順は以下の通りである。

非磁性基体１として表面が平滑な円盤状の化学強化ガラス基体（ＨＯＹＡ社製Ｎ−１０ガラス基体）を用いた。

まず、非磁性基体１を、成膜装置内に導入した。ＳＵＬ２から保護層５までの成膜は、大気解放することなく、全てインライン式の成膜装置で成膜した。

図１のＳＵＬ２は、図２のＳＵＬ構造（２Ａ、２Ｂ及び２Ｃ）を有するように作製した。まず、真空度１．０ＰａのＡｒガス雰囲気中で、ＤＣマグネトロンスパッタリング法で、膜厚１８ｎｍの８５体積％（Ｆｅ₇₀Ｃｏ₃₀）‐１２体積％Ｔａ‐３体積％Ｂからなる非磁性基体側の軟磁性層２Ａを形成した。次に、真空度０．５ＰａのＡｒガス雰囲気中で、ＤＣマグネトロンスパッタリング法で、膜厚０．５ｎｍのＲｕからなる交換結合制御層２Ｂを形成した。次に、真空度１．０ＰａのＡｒガス雰囲気中で、ＤＣマグネトロンスパッタリング法で、膜厚２２ｎｍの８０体積％（Ｆｅ₇₀Ｃｏ₃₀）‐１５体積％Ｔａ‐５体積％Ｂからなる磁気記録層側の軟磁性層２Ｃを形成した。

続いて、下地層３として、真空度１．５ＰａのＡｒガス雰囲気中で、ＤＣマグネトロンスパッタリング法で、膜厚２０ｎｍのＲｕからなる層を形成した。

続いて、磁気記録層４として、真空度１．０ＰａのＡｒガス雰囲気中で、ＤＣマグネトロンスパッタリング法で、膜厚１５ｎｍの９１体積％（Ｃｏ₇₅Ｃｒ₁₅Ｐｔ₁₀）‐９体積％（ＳｉＯ₂）の組成を有する層を形成した。

続いて、保護層５として、ＣＶＤ法により、膜厚３ｎｍのカーボン層を形成した。その上で、上記各層を形成した基体１をインライン式の成膜装置から取り出した。

最後に、パーフルオロポリエーテルからなる液体潤滑層をディップ法により膜厚２ｎｍで形成し、磁気記録媒体６とした。

［実施例２］
次に、非磁性基体側の軟磁性層２Ａと、磁気記録層側の軟磁性層２Ｃのそれぞれについて、磁性を担う材料であるＦｅ₇₀Ｃｏ₃₀と、添加材料のＴａとＢのそれぞれの体積割合を変化させて実施例２−１から２−１９の磁気記録媒体を作成した。組成は、（１００−ｘ−ｙ）体積％（Ｆｅ₇₀Ｃｏ₃₀）‐ｘ体積％Ｔａ‐ｙ体積％Ｂの軟磁性層からなるサンプルとなるように磁気記録媒体を作製した。非磁性基体側の軟磁性層２Ａと磁気記録層側の軟磁性層２Ｃの膜厚の合計は４０ｎｍとし、各層の膜厚と飽和磁化（Ｂｓ）の積が同じになるように、非磁性基体側の軟磁性層２Ａと磁気記録層側の軟磁性層２Ｃの膜厚を適宜変更した。作製したサンプルの非磁性基体側の軟磁性層２Ａと磁気記録層側の軟磁性層２Ｃの組成を表１に示す。

上記以外の条件は実施例１と同様とした。

［実施例３］
比透磁率及びその周波数特性の評価用サンプルとして、表面が平滑な円盤状の化学強化ガラス基体（ＨＯＹＡ社製Ｎ−１０ガラス基体）上に、膜厚４０ｎｍの（Ｆｅ₇₀Ｃｏ₃₀）_100-x-yＴａ_xＢ_yの軟磁性層と、保護層として膜厚３ｎｍのカーボン層を形成したサンプルを作製した。サンプルの作製は実施例１と同様にインライン式の成膜装置で行った。軟磁性層は、真空度１．０ＰａのＡｒガス雰囲気中で、ＤＣマグネトロンスパッタリング法で形成し、カーボン層は、ＣＶＤ法により形成した。

作製したサンプルを表２に示す。

［実施例４］
次に、非磁性基体側の軟磁性層２Ａ及び磁気記録層側の軟磁性層２Ｃについて、磁性を担う材料としてＦｅ₇₀Ｃｏ₃₀を用い、Ｂ、Ｃ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ又はＴａから適宜選択した添加材料を組み合わせて上記非磁性基体側の軟磁性層２Ａ及び磁気記録層側の軟磁性層２Ｃを含むサンプル（磁気記録媒体）を作製した。非磁性基体側の軟磁性層２Ａと磁気記録層側の軟磁性層２Ｃの膜厚の合計は４０ｎｍとし、各層の膜厚と飽和磁化（Ｂｓ）の積が同じになるように、非磁性基体側軟磁性層２Ａと磁気記録層側の軟磁性層２Ｃの膜厚は適宜変更した。

上記以外の条件は実施例１と同様とした。作製したサンプルを表３に示す。

[評価]
まず、本実施例１、２、４で作製した磁気記録媒体の性能評価結果について述べる。表１には、実施例１及び２で作成したサンプルについて、そして表３には実施例４で作製したサンプルについて、ＳＮＲ特性及びＳｑｕａｓｈ特性を評価した結果を示す。

ＳＮＲ特性及びＳｑｕａｓｈ特性の測定は、スピンスタンドテスターにて、市販のＧＭＲヘッドを用いて行った。ヘッドは、記録トラック幅１００ｎｍ、再生トラック幅７５ｎｍのものを使用した。

ＳＮＲ特性は、記録周波数２５０ＭＨｚで信号を書き込み、ノイズ出力に対する信号出力の割合から求めた。ＳＮＲが１０ｄＢ以上の場合を優良（○）とし、９ｄＢ以上１０ｄＢ未満の場合を良（△）とした。また、不良を×で表した。

Ｓｑｕａｓｈ特性は、周波数７０ＭＨｚで記録した信号に対して、隣接する両サイドのトラックにＡＣイレース信号を５０回書き込んだ後の信号出力を、当初の信号出力に対して規格化（比較）した値である。Ｓｑｕａｓｈが、６０％以上のものを優良（○）とし、５０％以上６０％未満のものを良（△）とした。また、不良を×で表した。

次に、本実施例３で作製したサンプルの比透磁率及び比透磁率の周波数特性について述べる。比透磁率及びその周波数特性の測定例を図４（Ａ）〜（Ｃ）に示す。表２には、本実施例３で作製したサンプルの比透磁率及び比透磁率の周波数特性の結果をまとめて示した。また、表４には、本実施例４で作製したサンプルの非磁性基体側の軟磁性層２Ａ及び磁気記録層側の軟磁性層２Ｃについて、実施例３と同様の手順で評価用サンプルを作成し、比透磁率及び比透磁率の周波数特性を測定した結果をまとめて示した。

比透磁率及び比透磁率の周波数特性は、凌和電子製ＰＭＭ−９Ｇ１装置を用いて１ＭＨｚから９ＧＨｚの範囲で測定した。比透磁率μは、その実数部μ’と虚数部μ”に分解して測定できる。

表２及び表３の比透磁率及び比透磁率の周波数特性は、実数部μ’から得たものである。比透磁率は、周波数１０ＭＨｚでの比透磁率とし、比透磁率の周波数特性は、周波数１０ＭＨｚでの透磁率が、半減（５０％に低減）するときの周波数として示した。

図４は、表２のうちの以下の組成の軟磁性層をグラフとして示した。図４（Ａ）は、８２体積％（Ｆｅ₇₀Ｃｏ₃₀）‐１４体積％Ｔａ‐４体積％Ｂの組成を有する軟磁性層の測定結果、図４（Ｂ）は、８１体積％（Ｆｅ₇₀Ｃｏ₃₀）‐１４体積％Ｔａ‐５体積％Ｂの組成を有する軟磁性層の測定結果、図４（Ｃ）は、８０体積％（Ｆｅ₇₀Ｃｏ₃₀）‐１５体積％Ｔａ‐５体積％Ｂの組成を有する軟磁性層の測定結果である。

上記表の結果をまとめると以下の通りである。まず、表１の結果を考察する。

表１の実施例１と実施例２−１〜３の比較により、Ｆｅ及びＣｏを含む磁性を担う材料と、Ｂ及びＴａの添加材料とからなる軟磁性層を組合せた場合、非磁性基体側の軟磁性層２Ａの磁性を担う材料（ＦｅＣｏ）の割合が、磁気記録層側の軟磁性層２Ｃの磁性を担う材料（ＦｅＣｏ）の割合よりも大きい場合に、Ｓｑｕａｓｈ特性を維持したまま、ＳＮＲを満足する磁気記録媒体が実現できていた。

実施例２−４〜７では、磁気記録層側の軟磁性層２Ｃの組成を８０体積％（Ｆｅ₇₀Ｃｏ₃₀）‐１５体積％Ｔａ‐５体積％Ｂに固定し、非磁性基体側の軟磁性層２Ａの磁性を担う材料（Ｆｅ₇₀Ｃｏ₃₀）の割合を８３体積％から７８体積％まで変化させた。このとき、実施例２−４〜７の全てにおいてＳＮＲは優良（○）の範囲に維持されたが、非磁性基体側の軟磁性層２Ａの磁性を担う材料（Ｆｅ₇₀Ｃｏ₃₀）の割合が８１体積％より低下すると、Ｓｑｕａｓｈ特性が優良（○）の範囲から逸脱した。

実施例２−８〜１１では、磁気記録層側の軟磁性層２Ｃの組成を８５体積％（Ｆｅ₇₀Ｃｏ₃₀）‐１２体積％Ｔａ‐３体積％Ｂに固定し、非磁性基体側の軟磁性層２Ａの磁性を担う材料（Ｆｅ₇₀Ｃｏ₃₀）の割合を８２体積％から８７体積％まで変化させた。結果は、全てにおいてＳｑｕｑｓｈ特性は優良（○）であったが、ＳＮＲは優良（○）の範囲から逸脱した。

実施例２−１２〜１５では、非磁性基体側の軟磁性層２Ａを８５体積％（Ｆｅ₇₀Ｃｏ₃₀）‐１２体積％Ｔａ‐３体積％Ｂに固定し、磁気記録層側の軟磁性層の２Ｃの磁性を担う材料（Ｆｅ₇₀Ｃｏ₃₀）の割合を８２体積％から８７体積％まで変化させた。このとき、Ｓｑｕａｓｈ特性は全ての実施例（実施例２−１２〜１５）で優良（○）であったが、磁気記録層側の軟磁性層２Ｃの磁性を担う材料（Ｆｅ₇₀Ｃｏ₃₀）の割合が８４体積％より大きくなるとＳＮＲ特性が優良（○）の範囲から逸脱した。

実施例２−１６〜１９では、非磁性基体側の軟磁性層２Ａを８０体積％（Ｆｅ₇₀Ｃｏ₃₀）‐１５体積％Ｔａ‐５体積％Ｂに固定し、磁気記録層側の軟磁性層２Ｃの磁性を担う材料（Ｆｅ₇₀Ｃｏ₃₀）の割合を８５体積％から８０体積％まで変化させた。これら実施例の場合、磁気記録層側の軟磁性層２Ｃの磁性を担う材料（Ｆｅ₇₀Ｃｏ₃₀）の割合が、８３体積％以上では、Ｓｑｕａｓｈ特性は優良（○）であるが、ＳＮＲ特性が優良（○）から逸脱した（実施例２−１６〜１７）。また、磁気記録層側の軟磁性層２Ｃの磁性を担う材料（Ｆｅ₇₀Ｃｏ₃₀）の割合が、８１体積％以下では、ＳＮＲ特性は優良（○）であるが、Ｓｑｕａｓｈ特性が優良（○）から逸脱した。従って、ＦｅＣｏを磁性を担う材料として用いたこれら実施例では、好ましい範囲を見出すことは困難であった。

また、実施例１と実施例２−１６、実施例２−１と２−３、実施例２−４と２−１７、実施例２−８と２−１２の比較のように、２つの軟磁性層の組成を逆にした場合、ＳＮＲ特性が大きく変化することがわかる（優良（○）であったものが、不良（×）になる）。非磁性基体側の軟磁性層２Ａの磁性を担う材料（ＦｅＣｏ）の割合が、磁気記録層側の軟磁性層２Ｃの磁性を担う材料（ＦｅＣｏ）の割合よりも高い場合に、Ｓｑｕａｓｈ特性と、ＳＮＲの両方を満足する磁気記録媒体が実現できていた。

表１の結果から、Ｓｑｕａｓｈ特性と、ＳＮＲの両方を満足する磁気記録媒体は、非磁性基体側の軟磁性層２Ａの磁性を担う材料（ＦｅＣｏ）の割合が、８２．５体積％以上であり、且つ、磁気記録層側の軟磁性層２Ｃの磁性を担う材料（ＦｅＣｏ）の割合が、８２．５体積％未満であるものであると考えられる。即ち、磁性を担う材料がＦｅＣｏである場合、本発明の軟磁性裏打ち層に含まれる軟磁性層２Ａ及び２Ｃが満たす必要がある磁性を担う材料（ＦｅＣｏ）の割合の境界は、８２.５体積％（Ｆｅ₇₀Ｃｏ₃₀）であると考えられる。

表２の結果から、磁性を担う材料（ＦｅＣｏ）と、Ｂ及びＴａの添加材料からなる軟磁性層において、１０ＭＨｚでの比透磁率と比透磁率の周波数特性（１０Ｍｚ時の比透磁率に比べて比透磁率が５０％低下する際の周波数）はトレードオフの関係にあり、比透磁率の大きい軟磁性層ほど、比透磁率の周波数特性が低下する。

磁性を担う材料（ＦｅＣｏ）の割合から見た場合、磁性を担う材料（ＦｅＣｏ）が多くなるほど、１０ＭＨｚでの比透磁率は大きくなる。ここで、磁性を担う材料（ＦｅＣｏ）の割合が、８２.５体積％（Ｆｅ₇₀Ｃｏ₃₀）以上の場合を考慮すると、比透磁率は７００以上である。従って、表１の結果から得られた、非磁性基体側の軟磁性層２Ａと磁気記録層側の軟磁性層２Ｃの磁性を担う材料（ＦｅＣｏ）の境界の結果と併せると、非磁性基体側の軟磁性層２Ａは磁気記録層側の軟磁性層２Ｃよりも高い比透磁率を有し、その値は、少なくとも非磁性基体側の軟磁性層２Ａの１０ＭＨｚにおける比透磁率が７００以上であることが好ましいこととなる。

また、磁性を担う材料（ＦｅＣｏ）が少なくなるほど、比透磁率の周波数特性は高くなる。ここで、磁性を担う材料（ＦｅＣｏ）の割合が８２体積％（Ｆｅ₇₀Ｃｏ₃₀）以下の場合を考慮すると、比透磁率の周波数特性は１０００ＭＨｚ以上である。従って、表１の結果から得られた、非磁性基体側の軟磁性層２Ａと磁気記録層側の軟磁性層２Ｃの磁性を担う材料（ＦｅＣｏ）の境界の結果と併せると、磁気記録層側の軟磁性層２Ｃは非磁性基体側の軟磁性層２Ａよりも高い比透磁率の周波数特性を有し、その値は、磁気記録側の軟磁性層２Ｃの比透磁率の周波数特性が１０００ＭＨｚ以上であることが好ましいこととなる。

以上の通り、表１及び表２の結果より、Ｓｑｕａｓｈ特性とＳＮＲ特性を同時に満足するためには、磁気記録層側の軟磁性層は、比透磁率の周波数特性が、非磁性基体側の軟磁性層に比べて高いことが必要である。さらに、磁気記録層側の軟磁性層の比透磁率の周波数特性が１０００ＭＨｚ以上であり、非磁性基体側の軟磁性層又は磁気記録層側の軟磁性層のいずれかの比透磁率が７００以上であることが必要であった。

次に、表３の実施例４−１〜４−５の結果からわかるように、本発明の磁気記録媒体の軟磁性層２Ａ及び２Ｃの材料として、磁性を担う材料（ＦｅＣｏ）と、Ｂ、Ｃ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ又はＴａの元素、及びその組合せを含む添加材料を組み合わせることが好ましいことがわかる。そして、これらの組み合わせにおいても、非磁性基体側の軟磁性層２Ａの磁性を担う材料（ＦｅＣｏ）の割合が、磁気記録層側の軟磁性層２Ｃの磁性を担う材料（ＦｅＣｏ）の割合よりも高い場合に、Ｓｑｕａｓｈ特性及びＳＮＲ特性の両方が優れる磁気記録媒体を実現できた。

さらに、表３及び表４の実施例によっても、Ｓｑｕａｓｈ特性とＳＮＲ特性を同時に満足するためには、磁気記録層側の軟磁性層は、比透磁率の周波数特性が、非磁性基体側の軟磁性層に比べて高いことが必要である。さらに、磁気記録層側の軟磁性層の比透磁率の周波数特性が１０００ＭＨｚ以上であり、非磁性基体側の軟磁性層又は磁気記録層側の軟磁性層のいずれかの比透磁率が７００以上であることが必要であった。

以上のように、本発明の軟磁性裏打ち層の構成によれば、Ｓｑｕａｓｈ特性と、ＳＮＲ特性の両方を満足できる磁気記録媒体を得ることができた。

１基体
２ＳＵＬ
２Ａ非磁性基体側の軟磁性層
２Ｂ交換結合制御層
２Ｃ磁気記録層側の軟磁性層
３下地層
４磁気記録層
５保護層
６磁気記録媒体
１０単磁極ヘッド
１１主磁極
１２リターンヨーク
１３コイル
１４磁束
１５磁気記録層
１６ＳＵＬ
１７磁気記録媒体

Claims

非磁性基体上に少なくとも軟磁性裏打ち層と、磁気記録層を含む磁気記録媒体であって、前記軟磁性裏打ち層は、非磁性基体側の軟磁性層、交換結合制御層、磁気記録層側の軟磁性層からなる積層構造を有するものであり、且つ、前記磁気記録層側の軟磁性層は、前記非磁性基体側の軟磁性層よりも比透磁率の周波数特性（１０ＭＨｚ時の比透磁率に比べて、比透磁率が５０％低下させる周波数）が高く、前記非磁性基体側の軟磁性層が前記磁気記録層側の軟磁性層よりも比透磁率が高いことを特徴とする磁気記録媒体。
前記軟磁性裏打ち層において、磁性を担う材料として、前記非磁性基体側の軟磁性層及び前記磁気記録層側の軟磁性層が、
（ｉ）Ｆｅ及びＣｏを含む磁性を担う材料と、
（ｉｉ）Ｂ、Ｃ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ又はＴａから選択される元素、又はこれらの組合せを含む添加材料
を含むことを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体。
前記磁気記録層側の軟磁性層の比透磁率の周波数特性は、１０００ＭＨｚ以上であり、前記非磁性基体側の軟磁性層又は前記磁気記録層側の軟磁性層の比透磁率は７００以上であることを特徴とする請求項１又は２に記載の磁気記録媒体。
非磁性基体上に少なくとも軟磁性裏打ち層と、磁気記録層を含む磁気記録媒体であって、前記軟磁性裏打ち層は、非磁性基体側の軟磁性層、交換結合制御層、及び磁気記録層側の軟磁性層からなる積層構造を有し、前記２つの軟磁性層は、（ｉ）Ｆｅ及びＣｏを含む磁性を担う材料と、（ｉｉ）Ｂ、Ｃ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ又はＴａから選択される元素、又はこれらの組合せを含む添加材料からなる軟磁性層の組合せであり、前記非磁性基体側の軟磁性層におけるＦｅ及びＣｏを含む磁性材料の割合が、前記磁気記録層側の軟磁性層におけるＦｅ及びＣｏを含む磁性材料の割合よりも大きいこと特徴とする磁気記録媒体。
前記軟磁性裏打ち層において、前記非磁性基体側の軟磁性層におけるＦｅ及びＣｏを含む磁性材料の割合が８２．５体積％以上であり、かつ、前記磁気記録層側の軟磁性層におけるＦｅ及びＣｏを含む磁性材料の割合が８２．５体積％より小さいこと特徴とする請求項３に記載の磁気記録媒体。