JP2013006891A - 樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】炭酸カルシウムに対して0.01〜1.0重量%の燐を含有し、電子顕微鏡観察で観測されるアスペクト比が2〜50の針状炭酸カルシウム粒子からなる充填剤が含有されていることを特徴とする樹脂組成物である。
【選択図】なし
Description
例えば、自動車のラジエタータンク、ファン、ギア、アウターハンドル、電気や電子部品のコネクターやコイルボビン、各種スイッチ、スイッチカバー、CDやDVDなどのディスク類など、あらゆる分野のさまざまな用途に、ポリアセタール(POM)、ポリアミド(PA)、ポリカーボネート(PC)、変性ポリフェニレンエーテル(m−PPE)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)等が使用されている。
樹脂充填剤には様々な種類の素材があり、繊維としてはガラス、炭素、アラミド、LCP、金属などが、平板状粒子ではマイカ、タルクなどが、針状もしくはウィスカー状粒子ではチタン酸カリウム、ホウ酸アルミニウム、炭酸カルシウム、硫酸マグネシウム、ワラストナイト、セピオライト、ゾノトライト、酸化亜鉛などが、粒状粒子ではシリカ、シリカアルミナ、アルミナ、酸化チタン、酸化亜鉛、窒化ホウ素、チタン酸カリウム、炭酸カルシウム、珪酸カルシウム、硫酸マグネシウム、ホウ酸アルミニウム、アスベスト、ガラスビーズ、カーボンブラック、グラファイト、二硫化モリブデン、フェノール樹脂、架橋スチレン、架橋アクリル系樹脂などがあり、用途や目的、使用する樹脂に応じて適宜選択して使用されている。これらは、必要に応じて表面処理が施される。
また、例えば特許文献3では、ポリフェニレンサルファイドに扁平な断面形状を有するガラス繊維を充填して、寸法安定性の優れた樹脂組成物を提供している。
更に、例えば特許文献4では、テレフタル酸と1,9−ノナンジアミンからなる半芳香族ポリアミド樹脂に、針状又はウィスカー状粒子であるチタン酸カリウムウィスカーを充填し、成形品の摺動性、ミクロ的な補強性、寸法安定性、表面平滑性、成形加工性を向上させている。
一方、チタン酸カリウムウィスカーやホウ酸アルミニウムウィスカーなどの無機合成品は、ウィスカー状粒子の長径や短径などの形状を反応条件で調整することが可能であるため、長さの揃った粒子が得られるので好ましい。
しかしながら、ウィスカー状粒子が人体内に取り込まれた場合には発癌性の懸念があり、国際癌研究機関(IARC)の今後の検討報告を確認する必要があるなど、無条件での使用はできないという問題をはらんでいる。
しかしながら、硫酸マグネシウムウィスカーは粒子自体の強度が乏しく、例えば樹脂の耐衝撃性強度を向上させるには大量に含有させる必要があり、その結果、引張強度や伸び等の他の物性低下を招く。
(1)炭酸カルシウムに対して0.01〜1.0重量%の燐を含有し、電子顕微鏡観察で観測されるアスペクト比が2〜50の針状炭酸カルシウム粒子からなる充填剤が樹脂に含有されていることを特徴とする樹脂組成物。
本発明において、針状炭酸カルシウムとは、ウィスカー状炭酸カルシウムや炭酸カルシウムウィスカーを含む。
一方、燐の量が、炭酸カルシウムに対して1.0重量%を超える場合、樹脂に含有され、例えば、260℃以上の高温で混練や成形加工する際に、樹脂中に水分に因る発泡が生じる。
なお、この水分に因る発泡は、針状炭酸カルシウム粒子表面の付着水の他、該粒子に含まれる燐酸や燐酸化合物の過剰分による未反応の水酸基が加熱により脱水縮合して発生したものと考えられる。
また、別のタイプの例としては、アルキルエーテル硫酸、アルキルエーテルリン酸、アルキルアリールエーテル硫酸、アルキルアリールエーテルリン酸、アルキル硫酸エステル、アルキルリン酸エステル、アルキルアリール硫酸、アルキルアリールリン酸、アルキルアミド硫酸エステル、アルキルスルホン酸、アルキルベンゼンスルホン酸、α−オレフィンスルホン酸、N−アシルスルホン酸、N−アシルアミノ酸、アルキルエーテルカルボン酸、アシル化ペプチド、脂肪族アミン、脂肪族4級アミン、芳香族4級アンモニウム、ベタイン、イミダゾリン誘導体、アルキルエーテル、アルキルアリルエーテル、アルキルエステル、アルキルアミン、ソルビタン誘導体、多環フェニルエーテル、脂肪族エステル、フルオロアルキルカーボン酸、パーフルオロアルキルカーボン酸、パーフルオロアルキルスルホン酸等が挙げられ、これらは単独で又は2種以上組み合わせて用いられる。これらの中では、炭酸カルシウム粒子の分散性と安定性、樹脂との親和性の向上、コストの点で、アルキルエーテル硫酸、アルキルアリールエーテル硫酸、アルキル硫酸エステル等の硫酸塩、硫酸エーテル、硫酸エステルが好ましい。
シランカップリング剤の例としては、ビニルトリクロルシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニル・トリス(β−メトキシエトキシ)シラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−β−(アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−ユレイドプロピルトリエトトキシシラン等が挙げられ、これらは単独で又は2種以上組み合わせて用いられる。これらの中では、炭酸化カルシウム粒子との結合と安定性、樹脂との親和性向上、コストの点で、ビニルトリメトキシシラン、及びβ−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランが好ましい。
クロロシランとしては、メチルトリクロロシラン、メチルジクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、トリメチルクロロシラン、フェニルトリクロロシラン、ジフェニルジクロロシラン、トリフロロプロピルトリクロロシランが挙げることができ、これらは単独で又は2種以上組み合わせて用いられる。これらの中では、炭酸カルシウム粒子との安定性の点で、メチルトリクロロシランやフェニルトリクロロシランが好ましい。
具体的には、ソルビトールモノステアレート、ソルビトールモノオレート、ソルビトールモノパルミテート、ソルビトールモノベヘネート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタンモノオレート、ソルビタンモノパルミテート、ソルビタンモノベヘネート、グリセリンモノステアレート、グリセリンモノオレート、グリセリンモノパルミテート、ジグリセリンモノステアレート、ジグリセリンモノオレート、ジグリセリンモノパルミテート、ジグリセリンモノベヘネート、ジグリセリンモノカプリレート、ジグリセリンモノラウレート、ポリグリセリンモノステアレート、ポリグリセリンモノオレート、ポリグリセリンモノパルミテート、ポリグリセリンモノベヘネート、ポリエチレングリコールモノステアレート、ポリエチレングリコールモノオレート、ポリエチレングリコールモノパルミテート、ポリエチレングリコールモノベヘネート、ペンタエリストールモノステアレート、ペンタエリストールモノオレート、ペンタエリストールモノパルミテート、ペンタエリストールモノベヘネート、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノオレート等のモノエステル、ジグリセリンセスキステアレート等のセスキエステル(モノエステルとジエステルとがモル比1:1の割合で混合されたもの)、ジエステル、ポリエステル等が挙げられ、これらは単独で又は2種以上組み合わせて用いられる。これらの中では、ソルビトールモノステアレートとソルビトールモノパルミテートが好ましい。
ただし、50モル%未満であれば、例えばマロン酸、ジメチルマロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、2−メチルアジピン酸、トリメチルアジピン酸、ピメリン酸、2,2−ジメチルグルタル酸、2,2−ジエチルコハク酸、アゼライン酸、セバシン酸、スベリン酸などの脂肪族ジカルボン酸、1,3−シクロペンタンジカルボン酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸など脂環式ジカルボン酸、イソフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、2,7−ナフタレンジカルボン酸、1,4−ナフタレンジカルボン酸、1,4−フェニレンジオキシジ酢酸、1,3−フェニレンジオキシジ酢酸、ジフェン酸、ジフェニルメタン−4,4’−ジカルボン酸、ジフェニルスルホン−4,4’−ジカルボン酸、4,4’−ビフェニルジカルボン酸等の芳香族ジカルボン酸などから誘導されるジカルボン酸単位を含有することができる。
ジアミン単位としては、例えば、1,6−ヘキサンジアミン、1,7−ヘプタンジアミン、1,8−オクタンジアミン、1,9−ノナンジアミン、1,10−デカンジアミン、1,11−ウンデカンジアミン、1,12−ドデカンジアミンなどの直鎖状脂肪族ジアミン、2−メチル−1,5−ペンタジアミン、3−メチル−1,5−ペンタジアミン、2,2,4−トリメチル−1,6−ヘキサジアミン、2,4,4−トリメチル−1,6−ヘキサンジアミン、2−メチル−1,8−オクタンジアミン、5−メチル−1,9−ノナンジアミンなどの分岐鎖状脂肪族アミンから誘導される単位が挙げられる。これらの中でも、テレフタル酸と1,6−ヘキサンジアミンから合成されるナイロン6T、テレフタル酸と1,9−ノナンジアミンから合成されるナイロン9Tが溶融温度などから作業性の点で好ましい。
本発明の充填剤は、使用する用途、目的、樹脂により、更には、工程の都合から、マスターバッチを経て樹脂へ含有させることもできる。充填剤の含有量は、樹脂組成物の用途、樹脂の種類等により必ずしも一定でないが、通常、樹脂70〜85重量%に対して15〜30重量%が好適である。
電子顕微鏡観測には(株)日立製作所製走査型電子顕微鏡(S−3000H Scanning Electron Microscope)を用いた。
また、炭酸カルシウムが含有する燐の量は、(株)島津製作所製ICP発光分析装置ICPE−9000で測定した。
石灰石を1400℃で5時間焼成して生石灰と炭酸ガスに分解し、130g/Lの濃度の消石灰スラリーになるように得られた生石灰を水に一度に加えて消石灰水スラリーを生成した。
この消石灰スラリー30Lに、スラリー中の水酸化カルシウムに対して4.0重量%のオルト燐酸(燐として約1.27%)を添加し、35℃に調整後、濃度30%(残りは空気)の炭酸ガスを10L/分の流速で吹き込んで消石灰を炭酸化し、長径2.7μm、短径0.4μmの針状炭酸カルシウム粒子からなる水スラリーを得た。
得られたアラゴナイト型針状炭酸カルシウムを濃度70g/Lに調整し、該スラリーを2L準備して70℃にした。
次に、水酸化カルシウムに対して3.0重量%のオルト燐酸(燐として0.95%)を添加した消石灰スラリー48Lを、攪拌下、水酸化カルシウム濃度30g/Lに調整後、0.1L/分の速度で滴下し、系内の温度70℃・pH11.5±0.3になるように濃度30%の炭酸ガスを導通して滴下終了後も炭酸化を行い、系内のpH7.0になった時点で反応を終了し、脱水、乾燥して炭酸カルシウムに対する燐の含有量0.91重量%、長径57μm、短径2.8μm、アスペクト比20.4の針状炭酸カルシウムからなる充填剤を得た。
参考例1のオルト燐酸の添加量を1/5にする以外は、参考例1と同じ方法で反応、脱水、乾燥を行い、炭酸カルシウムに対する燐の含有量0.17重量%、長径49μm、短径2.2μm、アスペクト比22.3の針状炭酸カルシウム粒子からなる充填剤を得た。
水酸化カルシウム濃度が191g/Lの石灰乳1000Lを5℃に保ち、それに炭酸ガスと窒素ガスの容量比が1:4の混合ガスを水酸化カルシウム1gに対して7ml/分で炭酸化率が5%になるまで吹き込んだ。
次に、この反応液の温度を7℃にし、炭酸−窒素混合ガスを反応液中の水酸化カルシウム1gに対して2ml/分に調節して反応液の炭酸化率が20%になるまで吹き込んだ。
次いで、この反応液の温度を45℃にし、炭酸−窒素混合ガスを反応液中の水酸化カルシウム1gに対して3ml/分に調節して反応が完結するまで吹き込み、長径3μm、短径0.3μmの針状形状をした針状炭酸カルシウムのスラリーを得た。
該スラリーと水酸化カルシウムを、炭酸カルシウムと水酸化カルシウムのモル比が1:15になるように濃度調整して混合し、両者の混合後の濃度が150g/Lになるような水スラリーとした。
このスラリー温度を50℃に調整した後、100%の炭酸ガスをスラリーに対して反応液中の水酸化カルシウム1gに対して1ml/分に調節して反応が完結するまで吹き込み、脱水、乾燥して長径60μm、短径3μm、アスペクト比20.0の針状炭酸カルシウム粒子からなる充填剤を得た。
参考例1の針状炭酸カルシウム粒子をヘンシェルミキサーに仕込んで外部のジャケットを加熱しつつ攪拌、品温が85℃になった時点で炭酸カルシウム粒子に対して、ステアリン酸65%−パルミチン酸35%からなる混合酸1%をヘンシェルミキサーに投入し、品温が115℃になるまで加熱攪拌し、脂肪酸で処理した表面処理燐含有針状炭酸カルシウム粒子からなる充填剤を作成した。
市販のナイロン9T(半香族ポリアミド樹脂PA─9T(株)クラレ製ジェネスタN1000A)を減圧下、120℃で24時間乾燥後、下記の配合で二酸化チタン(石原産業(株)製タイペークCR−63)、光安定剤(2−エチル−2−エトキシ−オキザルアニリド クラリアントジャパン(株)製ナイロスタブS−EED)とドライブレンドし、得られた混合物を二軸押出機(スクリュー径30mm,L/D=28,シリンダー温度320℃,回転数150rpm)でホッパーからフィードし、同時に下記に示す量の参考例1の充填剤をサイドフィーダーより添加して溶融混練し、ストランド状に押し出した後、ペレタイザにより切断してペレット状の半芳香族ポリアミド樹脂組成物を得た。
配合組成:
半芳香族ポリアミド樹脂 100重量部
二酸化チタン 15重量部
安定剤 0.5重量部
参考例1の充填剤 30重量部
得られた半芳香族ポリアミド樹脂組成物を、以下に示す方法で試験片や試験板を成形し、更にそれを用いて各種評価を行った。その結果を表1に示す。
参考例1の充填剤を、参考例2の充填剤に変更する以外は、実施例1と同様にして半芳香族ポリアミド樹脂組成物を得た。
得られた半芳香族ポリアミド樹脂組成物を、以下に示す方法で試験片や試験板を成形し、更にそれを用いて各種評価を行った。その結果を表1に示す。
参考例1の充填剤を、参考例4の充填剤に変更する以外は、実施例1と同様にして半芳香族ポリアミド樹脂組成物を得た。
得られた半芳香族ポリアミド樹脂組成物を、以下に示す方法で試験片や試験板を成形し、更にそれを用いて各種評価を行った。その結果を表1に示す。
参考例1の充填剤を、参考例3の充填剤に変更する以外は、実施例1と同様にして半芳香族ポリアミド樹脂組成物を得た。
得られた半芳香族ポリアミド樹脂組成物を、以下に示す方法で試験片や試験板を成形し、更にそれを用いて各種評価を行った。その結果を表1に示す。
参考例1の充填剤を、ガラス繊維(日東紡績製ガラス繊維ミルドファイバーPF E−301(フィラメント径10μm,シランカップリング処理))に変更する以外は、実施例1と同様にして半芳香族ポリアミド樹脂組成物を得た。
得られた半芳香族ポリアミド樹脂組成物を、以下に示す方法で試験片や試験板を成形し、更にそれを用いて各種評価を行った。その結果を表1に示す。
得られたペレット状半芳香族ポリアミド樹脂組成物を330℃で射出成形を行い、引張降伏強さ、および引張降伏伸び評価用の試験片(JIS1号ダンベル)、曲げ弾性率評価用の試験片を作成した。その結果を表2に示す。
作成した試験片を用いてJIS K7113に準じて精密万能試験機オートグラフ(島津製作所(株)製AG−1)を使用し、23℃における引張降伏強さと伸びを測定した。
作成した試験片を用いてJIS K7171に準じて精密万能試験機オートグラフ(島津製作所(株)製AG−1)を使用し、23℃における曲げ強さと弾性率を測定した。
得られたペレット状半芳香族ポリアミド樹脂組成物を330℃で射出成形を行い、白色度と反射率、表面平滑性の測定、評価用の厚さ1mm、幅40mm、長さ100mmの試験板を作成した。
また、白色度と反射率については、作成した樹脂組成物をLEDチップといった封止剤として使用することを想定し、成形直後と170℃・2時間の加熱処理後に測定を行った。
作成した試験板を用い、ハンター式色差計(日本電飾工業(株)製Color meter ZE−2000)を使用して、JIS−Z8730に規定されるハンター式色差式明度(L値)、赤色度(a値)、黄色度(b値)を求め、以下の式に従ってハンター式白色度を算出した。
W=100−[ (100−L)2 +a2 +b2 ]1/2
ここで W:ハンター式白色度
L:L値
a:a値
b:b値
作成した試験板を用い、分光光度計(日立製作所(株)製U−3900)を使用し、470nmの波長における反射率を測定した。
作成した試験板を用い、三次元測定機((株)ミツトヨ製CNC三次元測定機BRT−A504/MPK5000システム)で測定を行い、1cm2 あたりの5μm以上の突起の個数で下記の基準により判定した。
◎:0〜1個 ○:2〜5個 ×:6個以上
実施例1〜3、比較例1,2で使用した市販のナイロン9Tを市販のナイロン6T(半芳香族ポリアミド樹脂PA−6T:PA66=62.5:37.5 (株)三井化学製アーレンC3000)に変更する以外は、実施例1〜3,比較例1、2と同様にしてペレット状の半芳香族ポリアミド樹脂組成物を得た。
得られた半芳香族ポリアミド樹脂組成物について、上記と同じ方法で試験片や試験板を成形し、更にそれを用いて各種評価を行った。その結果を表2に示す。
Claims (5)
- 炭酸カルシウムに対して0.01〜1.0重量%の燐を含有し、電子顕微鏡観察で観測されるアスペクト比が2〜50の針状炭酸カルシウム粒子からなる充填剤が樹脂に含有されていることを特徴とする樹脂組成物。
- 針状炭酸カルシウム粒子が長径4〜80μm、短径0.05〜4μmであることを特徴とする請求項1記載の樹脂組成物。
- 針状炭酸カルシウム粒子が、脂肪酸、脂肪酸金属塩、界面活性剤、カップリング剤、シラン、多価アルコールからなるエステル、燐酸エステルから選択される少なくとも1種の表面処理剤で表面処理されていることを特徴とする請求項1または2記載の樹脂組成物。
- 樹脂がエンジニアリングプラスチック、スーパーエンジニアリングプラスチックから選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 樹脂が半芳香族ポリアミド樹脂であることを特徴とする請求項4記載の樹脂組成物。
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