JP2012533503A - 繊維マトリックス及び繊維マトリックスの作成方法 - Google Patents
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- C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B35/632—Organic additives
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
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- D—TEXTILES; PAPER
- D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
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- D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
- D04H1/40—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties
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- D04H1/64—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties by applying, incorporating or activating chemical or thermoplastic bonding agents, e.g. adhesives the bonding agent being applied in wet state, e.g. chemical agents in dispersions or solutions
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- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21F—PAPER-MAKING MACHINES; METHODS OF PRODUCING PAPER THEREON
- D21F9/00—Complete machines for making continuous webs of paper
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- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D21H13/00—Pulp or paper, comprising synthetic cellulose or non-cellulose fibres or web-forming material
- D21H13/36—Inorganic fibres or flakes
- D21H13/46—Non-siliceous fibres, e.g. from metal oxides
- D21H13/50—Carbon fibres
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- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F16—ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
- F16D—COUPLINGS FOR TRANSMITTING ROTATION; CLUTCHES; BRAKES
- F16D69/00—Friction linings; Attachment thereof; Selection of coacting friction substances or surfaces
- F16D69/02—Composition of linings ; Methods of manufacturing
- F16D69/023—Composite materials containing carbon and carbon fibres or fibres made of carbonizable material
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- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F16—ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
- F16D—COUPLINGS FOR TRANSMITTING ROTATION; CLUTCHES; BRAKES
- F16D69/00—Friction linings; Attachment thereof; Selection of coacting friction substances or surfaces
- F16D69/02—Composition of linings ; Methods of manufacturing
- F16D69/025—Compositions based on an organic binder
- F16D69/026—Compositions based on an organic binder containing fibres
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- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F41—WEAPONS
- F41H—ARMOUR; ARMOURED TURRETS; ARMOURED OR ARMED VEHICLES; MEANS OF ATTACK OR DEFENCE, e.g. CAMOUFLAGE, IN GENERAL
- F41H5/00—Armour; Armour plates
- F41H5/02—Plate construction
- F41H5/04—Plate construction composed of more than one layer
- F41H5/0471—Layered armour containing fibre- or fabric-reinforced layers
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- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F41—WEAPONS
- F41H—ARMOUR; ARMOURED TURRETS; ARMOURED OR ARMED VEHICLES; MEANS OF ATTACK OR DEFENCE, e.g. CAMOUFLAGE, IN GENERAL
- F41H5/00—Armour; Armour plates
- F41H5/02—Plate construction
- F41H5/04—Plate construction composed of more than one layer
- F41H5/0471—Layered armour containing fibre- or fabric-reinforced layers
- F41H5/0485—Layered armour containing fibre- or fabric-reinforced layers all the layers being only fibre- or fabric-reinforced layers
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
- B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
- B33Y10/00—Processes of additive manufacturing
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- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3418—Silicon oxide, silicic acids or oxide forming salts thereof, e.g. silica sol, fused silica, silica fume, cristobalite, quartz or flint
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/42—Non metallic elements added as constituents or additives, e.g. sulfur, phosphor, selenium or tellurium
- C04B2235/422—Carbon
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
- C04B2235/5208—Fibers
- C04B2235/5216—Inorganic
- C04B2235/524—Non-oxidic, e.g. borides, carbides, silicides or nitrides
- C04B2235/5248—Carbon, e.g. graphite
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
- C04B2235/5208—Fibers
- C04B2235/5264—Fibers characterised by the diameter of the fibers
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
- C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
- C04B2235/5208—Fibers
- C04B2235/5268—Orientation of the fibers
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract
Description
[発明の概要]
本発明の第1局面によれば、繊維マトリックスの作成方法が提供され、本方法は以下を含む。
a.液体担体、繊維及びバインダーを含む出発物質を提供し、
b.前記出発物質を基板に通過させて、前記基板上に繊維を堆積させ、
c.三次元繊維マトリックスを形成し、及び
d.前記バインダーを硬化する。
i)真空力を前記基板上の前記繊維に加え、
ii)前記基板上に出発物質の無秩序流を創出する。
a.液体担体、繊維及びバインダーを含む出発物質を提供し、
b.前記出発物質を基板に通過させて、前記基板上に繊維を堆積させ、
c.真空力を前記基板上の前記繊維に加えて、三次元繊維マトリックスを形成し、及び
d.前記バインダーを硬化する。
a.液体担体、繊維及びバインダーを含む出発物質を提供し、
b.前記出発物質を基板に通過させて、前記基板上に繊維を堆積させ、
c.前記基板上に出発物質の無秩序流を創出して、三次元繊維マトリックスを形成し、及び
d.前記バインダーを硬化する。
a.液体担体、繊維、及びバインダーを含む出発物質を提供し、且つモールド内に基板を提供し、
b.出発物質の流れを調整して前記モールド内に流入させ、且つ前記モールドにおいて前記出発物質を基板に通過させて、基板上に繊維を堆積させ、
c.三次元繊維マトリックスを形成し、及び
d.前記バインダーを硬化する。
i)前記基板上の前記繊維に真空力を加えること、
ii)前記基板上に出発物質の無秩序流を創出すること。
a.液体担体、繊維、及びバインダーを含む出発物質を提供し、且つモールド内に基板を提供し、
b.出発物質の流れを調整して前記モールド内に流入させ、前記出発物質を基板に通過させて、基板上に繊維を堆積させ、
c.前記基板上の前記繊維に真空力を加え、三次元繊維マトリックスを形成し、及び
d.前記バインダーを硬化する。
a.液体担体、繊維、及びバインダーを含む出発物質を提供し、且つモールド内に基板を提供し、
b.出発物質の流れを調整して前記モールド内に流入させ、前記出発物質を基板に通過させて、前記基板上に繊維を堆積させ、
c.前記基板上に出発物質の無秩序流を創出して、三次元繊維マトリックスを形成し、及び
d.前記バインダーを硬化する。
本発明の第2局面によれば、三次元マトリックスを有する繊維不織布基板を含む繊維プリフォームが提供される。この場合、繊維は硬化バインダーによりマトリックス形成物内で固着させることを特徴とする。
本発明は、第4局面において、ブレーキ又はロケットモーター用ハウジングで使用される物品等、高温用途で使用される物品の製造における、前記第2又は第3局面のプリフォームの使用を提供する。
i)前記第2又は第3局面のプリフォームを提供し、
ii)前記プリフォームに対してCVD又はCVIプロセスを実行する。
[発明の詳細な説明]
好ましくは、出発物質は、液体担体、繊維及びバインダーを含み、繊維は炭素繊維を含むことを特徴とする。
当技術分野で知られているように、繊維体積率は、マトリックスの厚さを測定し、且つそのマトリックスのサンプルを秤量することによって測定してもよい。サンプルのバインダー含有量は、そのサンプルを秤量し、サンプルをバインダーが燃え尽きる温度以上の温度にさらし、その後再秤量して重量差を算出することにより設定してもよい。サンプルを何度まで加熱するかは、バインダーの種類により異なる。従って、単位面積当たりの繊維量及び空隙量を計算することができる。
無秩序流を生じさせる手段を1つ以上使うことにより、基板上に出発物質の無秩序流を生じさせてもよい。無秩序流とは、システム挙動がシステムの正確な初期条件に非常に依存するため、事実上、予測不可能でランダム過程と区別ができない流れであると理解してもよい。典型的に、流れシステムにおいて、無秩序システム流は、層流よりむしろ乱流を示唆するレイノルズ数を有する。
出発物質を基板上に落下させることにより、基板上に出発物質の無秩序流を生じさせてもよい。
代替的に又は追加的に、リストリクタプレートを供給パイプ内に挿入し、供給パイプ内に背圧を創出し、より高い力で材料を基板上に押し出すことにより、基板上に出発物質の無秩序流が得られよう。
1つの実施形態において、出発物質は、保持容器からマニホールド内に送られ、マニホールド内に集められる。出発物質は、マニホールドから複数のマニホールド出口を介して基板上に送られる。マニホールド出口は基板表面に対して実質的に90°であってもよく、又は鋭角又は鈍角であってもよい。出発物質は、マニホールド出口から圧力下で流れてもよく、又はマニホールドから重力で排出されてもよい。
好ましい方法では、出発物質は保持容器から基板までの距離を落下可能とされる。基板は、側壁を有するモールド内に置いてもよい。1つの実施形態において、出発物質は、単一の流れで保持容器から基板に落下する。好ましい距離は、繊維を運ぶために必要な液体担体量に依存する。運搬速度も、最も好ましい距離に影響し得る。落下距離は、0.5m〜10m(0.5〜7.5m等)、好ましくは0.75〜6m、及び最も好ましくは1〜5m(1〜4m又は1〜2m等)であってもよい。1つの実施形態において、好ましい距離は約1.5mである。
液体担体が出発物質から基板を貫流する際に高い速度を達成するように、出発物質に最適な圧力がかかっていることが望ましい。好ましくは、この圧力は、5kPa以上(6kPa以上、7kPa以上、8kPa以上等)、好ましくは9kPa以上(例えば10kPa以上)である。1つの実施形態において、出発物質の最小圧力は、15kPa以上(例えば20kPa以上(30kPa以上等))であってもよい。
1つの好ましい範囲は、3000〜10,000以上(例えば3000〜200,000(4000〜160,000等))である。いくつかの実施形態において、好ましい範囲は、5000〜25,500以上(例えば5000〜180,000)である。他の実施形態において、好ましい範囲は、25,500〜100,000以上(例えば25,500〜170,000)であってもよい。
好ましくは、本発明において形成される3次元マトリックスでは、繊維の5重量%以上(10重量%以上等)が、実質的に「z」方向に配向される。好ましくは、繊維の5〜30重量%(10〜25重量%等)が、実質的に「z」方向に配向される。より好ましくは、繊維の10重量%〜20重量%が、実質的に「z」方向に配向される。
出発物質は、基板を通過する前は保持容器内に保持されてもよい。保持容器内の出発物質は加熱してもよい。出発混合物を加熱することにより、さらに高温のバインダーの使用を容易にする。さらなる高温を用いることにより、液体担体としてさらに高粘性の材料も使用できるようになる。
液体担体は、水又は水溶液等の水性生成物でもよいし、又は有機溶媒等の非水性生成物でもよい。好ましい実施形態において、担体は水性生成物である。基板を通過する前に出発物質を加熱する場合は、液体担体としてさらに高粘性の材料を使用してもよい。
好ましくは、基板は、5以上、10以上、又は20以上の穿孔等、多くの穿孔を有する。好ましい実施形態において、繊維の長さは、少なくとも1つの穿孔の直径を超える。最も好ましい実施形態において、繊維の最小長さは穿孔の最大直径を超える。
好ましい実施形態おいて、真空力は、低度から中程度の真空を達成するようにしてもよい。真空力は、100kPa(約750トル)以下(例えば100kPa〜3kPa(約750トル〜約25トル)又は3kPa〜100mPa(約25トル〜約1x10-3トル)等)であってもよい。代替的に、100mPa以下(100mPa〜100nPa(約1x10-3トル〜約1x10-9トル)等)の真空力を加えることによって、高程度の真空を達成してもよい。
真空力を加える角度は、基板平面に対して45度以上(60度以上等)、好ましくは70度以上又は80度以上(85度以上等)であってもよい。より好ましい実施形態において、基板の平面に対して実質的に90度で真空力を加える。
出発物質中の繊維対液体比は、1:25〜1:200(1:50〜1:150等)、好ましくは1:75〜1:125であってもよい。1:200等の低い比率は長さが25mm以上の繊維に使用してもよく、一方1:25等の高い比率は長さが3mm以下の繊維等の短い繊維に使用してもよい。好ましい繊維対液体比率は1:100である。上述のように、繊維対液体比を調整して出発物質の最適な粘度を達成してもよい。
硬化工程は適切には熱を加えることを含む。特に、繊維状マトリックスは、バインダーの硬化温度を上回る温度まで加熱してもよい。適切には、バインダーの硬化温度は70℃以上であるため、工程d)は繊維状マトリックスを70℃以上に加熱することを含む。
−多くの出口ポイントから基板上に流れる出発物質
−圧力下
−基板に対して角度を有する
−多くの直交流
−基板上への落下
の少なくとも1つであってもよい。
驚くべきことに、繊維状マトリックスが湿分を含有する状態(例えば、繊維対液体比が1:2〜1:14)で圧縮し実質的に同時にバインダーを硬化すると有利な硬化が得られることがわかった。特に、マトリックスが炭素繊維を含有する場合、この処理を行うと、高い圧力処理に通常伴う炭素繊維の望ましくない脆い特性が、驚くべきことに、顕著又は過剰ではなくなることがわかった。繊維破損は生じない。本体繊維長のかなりの部分で、圧縮力を加えることで破損、粉末化又は縮小は生じないことがわかった。
工程b)での繊維の堆積、工程c)での三次元構造の形成、及び硬化工程d)、さらに任意の圧縮又は冷却工程は、連続プロセスであってもよく、又はバッチプロセスであってもよい。
例えば、炭素繊維と他の種類の繊維との配合物の重量比は1:4〜4:1(例えば1:3〜3:1、1:2〜2:1等)になると予想することができる。この場合、重量比は1:1を含む。
1つの実施形態において、繊維の90重量%以上(95重量%以上又は99重量%以上等)は、炭素繊維、又はガラス繊維、金属繊維、PPS、PEEK、及びケブラー(Kevlar)等のアラミド繊維の1つ以上と組み合わせた炭素繊維から選択される。
少なくとも繊維マトリックス中の一定の割合の繊維(例えば繊維の5重量%以上、繊維の10重量%以上等)が、最終繊維マトリックスの意図された厚さの少なくとも半分の長さを有する繊維であると有利となり得る。かかる繊維は、繊維マトリックスを十分に支持し得り、且つより耐性の高いマトリックスを提供し得る。例えば、32mmの厚さを有する繊維マトリックスは、繊維長さが16mm以上(例えば長さ20mm以上、長さ20〜25mm等)の繊維を少なくともいくらか含む繊維から生成され得る。35mmの厚さを有する繊維マトリックスは、長さが17.5mm以上(例えば長さ20mm以上、長さ20〜25mm等)の繊維を少なくともいくらか含む繊維から生成されてもよい。
明らかに、繊維の加工性に留意する必要があり、長さが50mmm以上の繊維は加工が困難であり得ることが理解されよう。従って、厚さが100mm以上のマトリックスを所望した場合、繊維マトリックスを十分に支持し得り且つより耐性の高いマトリックスを提供し得る長い繊維を有する利点を、長い繊維の加工の困難さが上回る可能性がある。
20〜60重量%(例えば20〜55重量%)の長さ2mm〜5mmの繊維、
20〜70重量%(例えば30〜65重量%)の長さ5mm超20mm以下の繊維、
1〜20重量%(例えば5〜15重量%)の長さ20mm〜50mmの繊維。
好ましい実施形態おいて、本発明の再生炭素繊維は、繊維の一部又は全てとして使用される。再生炭素繊維は、例えば、3mm〜100mmの長さに細断されてもよい。1つの実施形態において、再生炭素繊維は、例えば、3mm〜25mmの長さに細断してもよい。
出発繊維、繊維配合、溶液中に繊維を含む分散液の均一性、及び繊維長さ又は長さの配合の選択を調整することにより、形成される繊維状マトリックスの物理特性を選択することができる。マトリックスは、深さが均一のシートとして生成されてもよいし、又は炭素繊維が凝集した部位を含んでもよい。18mm超の長さを有する繊維等の長い繊維を含むには、高レベルの凝集を回避するため、繊維を分散させる液体を増やす必要があり得ることがわかった。長い繊維は最終マトリックスの強化に貢献すると考えられる。
本発明の別の好ましい形態において、バインダーは、オーストリアのHOS Technik社が供給するHomide 250、又はEnsinger−Hyde社が乾燥粉末として供給するUltem等の高炭化性イミドバインダーである。
本発明の第一の使用目的は、CVD又はCVI用に準備を整えた材料を生成することであるため、繊維(特に炭素繊維)にサイズ剤を塗工しないことが好ましい。これに対し、従来は、炭素繊維マトリックスを押圧する場合、マトリックスに圧力を加える間に炭素繊維を保護するための保護被覆を提供するため、炭素繊維にサイズ剤を塗工することが望ましいと理解されてきた。
本発明では、バインダーは熱硬化性であることが好ましい。本発明での使用に最適である非熱硬化性バインダーは、酢酸ビニル、二塩化ビニル共重合体であるMowlith VC600であることがわかった。バインダーは、非融蝕性、樹脂との相溶性、並びに水及び/又は塩等の環境要因への耐性の少なくとも1つを有することが望ましい。
プリフォーム中の繊維は、第1局面で記載した通りであってもよい。好ましくは、繊維プリフォームは、炭素繊維を含む。任意にその他の種類の繊維(例えば金属繊維、ガラス繊維、PPS繊維、PEEK繊維、又はケブラー(Kevlar)繊維等のアラミド繊維)も存在してもよい。好ましくは、炭素繊維の直径は5ミクロン以上である。好ましい実施形態おいて、炭素繊維は、PAN、ピッチ炭素繊維又は再生炭素繊維から選択される。代替的な繊維は、PPS又はPEEK、又はケブラー(Kevlar)繊維等のアラミド繊維であってもよい。いくつかの実施形態において、上記繊維は、繊維の配合物であってもよい。配合される繊維は、例えば、炭素繊維とアラミド繊維(ケブラー(Kevlar)繊維等)を含んでもよい。使用する重量比は1:4〜4:1であってもよい。特に好ましい比率は1:1である。繊維(同じ種類の繊維又は異なる種類の繊維の配合物)は、同じ長さでも、又は異なる長さでもよい。
プリフォームの坪量(単位面積当たりの重量)は、600g/m2〜100,000g/m2超の範囲で変化してもよい。
本発明の重坪量プリフォームは、硬質板として生成されてもよい。硬質板は、CVD又はCVIプロセスでの任意の調整前に、容易に切断して成形できる。従って、高額な形成プロセスを排除できる。
繊維マトリックスは、積層プリフォームを調製する場合に使用してもよいことがわかった。1つ以上のマトリックスのシートをアラミド繊維の層と組み合わせてもよい。好ましくは、マトリックスの2つ以上の層をアラミド繊維の1つ以上の層と組み合わせてもよい。1つの実施形態において、マトリックスの1つ以上のシートの厚さは1mmである。厚さは0.5mm〜100mmであってもよい。好ましくは、厚さは0.75mm〜75mmであってもよい。厚さは1mm〜50mmであってもよい。マトリックス中のバインダーはアラミド繊維の接着剤として機能することがわかった。得られる材料は、軽量且つ高耐衝撃性であり、有利な特性を有することがわかった。
第2又は第3局面のプリフォームは、融蝕、高性能、摩擦、摩耗及び/又は耐食の各用途で使用されてもよい。
i)第2又は第3局面のプリフォームを提供する工程
ii)プリフォームにCVD又はCVIプロセスを実行する工程
1つの実施形態において、工程(i)は、第1局面の方法を実行することによって達成してもよい。
1つの実施形態において、前記物品はブレーキシューのライニングである。
本発明の第1局面の好ましい特徴は、適宜、本発明の第2〜第6局面にも適用されることが理解されよう。
図1では、液体担体、バインダー、及び炭素繊維からなるスラリー1を含む出発物質が、容器2から、モールド6の基部に配置されたメッシュ4を含む基板上に注がれ落下する。モールド壁8はメッシュ4を包囲し、モールド6内では出発物質の無秩序流が生じる。液体担体材料は、メッシュ4を介してドレーン10内に排出される。ドレーン10に真空力が加えられる。
[実施例]
全ての実施例は本発明のプロセスを用いて調製される。本プロセスでは、上記の液体担体、繊維及びバインダーを含む出発物質を基板に通過させて基板上に繊維を堆積させ、三次元繊維マトリックスを形成し、バインダーを硬化する。
[実施例1]
本発明のプロセスを用いて0.0968m2のサンプルを調製した。
以下を用いて出発物質を調製した。
−繊維配合物(25mm炭素繊維50重量%及び50mm炭素繊維50重量%)480g
−水 12kg
−バインダー(アクリル系バインダーシステム) 120g
この出発物質を落下させてメッシュ基板を通過させ、基板上に繊維を堆積させ、その後約550トルの真空力を加えてから、70N/cm2の圧縮力下で170℃まで加熱した。
[実施例2]
実施例1と同じ方法及び材料を用いてさらなるサンプルを調製した。しかし、30重量%のコロイド状シリカを出発物質に添加した。
[実施例3〜8]
これら全ての実施例において、終末生成物の10kg、20kg又は30kgのバッチを作成した。
[実施例3]
以下を用いて出発物質を調製した。
−PANバージン繊維配合物(長さ3mm:40重量%、長さ6mm:30重量%、長さ12mm:25重量%、長さ25mm:5重量%)
−ポリビニル(PVOH)バインダー
−水
充填剤は添加しなかった。
−炭素繊維 80重量%
−PVOHバインダー 20重量%
大きさ650mmx650mm及び厚さ16mm〜32mmのプリフォームを調製した。坪量は12200gm2〜13200gm2であった。
厚さ16mmの生成物の繊維体積率は49%であった。この生成物中の空隙率は約37.5%であった。
[実施例4]
以下を用いて出発物質を調製した。
−PANバージン繊維配合物(長さ3mm:40重量%、6mm:30重量%、長さ12mm:25重量%、長さ25mm:5重量%)
−ポリビニル(PVOH)バインダー
−水
充填剤は添加しなかった。
−炭素繊維 85重量%
−PVOHバインダー 15重量%
大きさ500mmx500mm及び厚さ16mm〜32mmのプリフォームを調製した。坪量は12200gm2〜13200gm2であった。
厚さ16mmの生成物の繊維体積率は49%であった。この生成物中の空隙率は約39%であった。
[実施例5]
以下を用いて出発物質を調製した。
−100%再生炭素(繊維長3〜12mmをランダムに配合)
−ポリビニル(PVOH)バインダー
−水
−最大粒径50μmの微粉砕炭素の充填剤(PVPバインダーとともに液体担体中の分散液として提供)
ポンプ供給を用いて出発物質を加圧し、この供給のレイノルズ数が4000を超えるようにした。この出発物質はメッシュ基板を通過して基板上に繊維を堆積させ、その後約700トルの真空力を加えてから、140N/cm2の圧縮力下で180℃まで加熱した。
−炭素繊維 70重量%
−PVOHバインダー 10重量%
−微粉砕炭素 15重量%
−PVPバインダー 5重量%
大きさ500mmx500mm及び厚さ32mmのプリフォームを調製した。繊維体積率は23%〜24%、坪量は12200gm2〜13200gm2であった。この生成物中の空隙率は約69%であった。
[実施例6]
以下を用いて出発物質を調製した。
−PANバージン繊維配合物(長さ3mm:25重量%、長さ6mm:25重量%、長さ12mm:35重量%、長さ25mm:15重量%)
−ポリビニル(PVOH)バインダー
−水
−最大粒径50μmの微粉砕炭素の充填剤(PVPバインダーとともに液体担体中の分散液として提供)
ポンプ供給を用いて出発物質を加圧し、この供給のレイノルズ数が4000を超えるようにした。この出発物質はメッシュ基板を通過して基板上に繊維を堆積させ、その後約700トルの真空力を加えてから、140N/cm2の圧縮力下で180℃まで加熱した。
−炭素繊維 70重量%
−PVOHバインダー 10重量%
−微粉砕炭素 15重量%
−PVPバインダー 5重量%
大きさ500mmx500mm及び厚さ32mmのプリフォームを調製した。繊維体積率は23%〜24%、坪量は12200gm2〜13200gm2であった。この生成物中の空隙率は約69%であった。
[実施例7]
大きさ500mmx500mm及び厚さ6mmのプリフォームを調製した。
[変形例A]
以下を用いて出発物質を調製した。
−PANバージン繊維配合物(長さ3mm:40重量%、長さ6mm:30重量%、長さ12mm:25重量%、長さ25mm:5重量%)
−ポリビニル(PVOH)バインダー
−水
ポンプ供給を用いて出発物質を加圧し、この供給のレイノルズ数が4000を超えるようにした。この出発物質はメッシュ基板を通過して基板上に繊維を堆積させ、その後約600トルの真空力を加えてから、260N/cm2の圧縮力下で170℃まで加熱した。
[変形例B]
以下を用いて出発物質を調製した。
−PANバージン繊維配合物(3mm繊維:40重量%、6mm繊維:30重量%、12mm繊維:25重量%、25mm繊維:5重量%)及び微粉砕炭素微粒子
−ポリビニル(PVOH)バインダー
−水
−最大粒径50μmの微粉砕炭素の充填剤(PVPバインダーとともに液体担体中の分散液として提供)
ポンプ供給を用いて出発物質を加圧し、この供給のレイノルズ数が4000を超えるようにした。この出発物質はメッシュ基板を通過して基板上に繊維を堆積させ、その後約700トルの真空力を加えてから、240N/cm2の圧縮力下で180℃まで加熱した。
生成された繊維マトリックスは以下を含んだ。
−炭素繊維 70重量%
−PVOHバインダー 10重量%
−微粉砕炭素 15重量%
−PVPバインダー 5重量%
[実施例8]
大きさ500mmx500mm及び厚さ35mm又は17.5mmのプリフォームを調製した。
[変形例A]
以下を用いて出発物質を調製した。
−100%再生炭素繊維(繊維長3〜12mmの任意配合物)
−ポリビニル(PVOH)バインダー
−水
充填剤は使用しなかった。
−炭素繊維 85重量%
−PVOHバインダー 15重量%
繊維体積率は約30%、坪量は14,900gm2〜17,900gm2であった。厚さ35mmの生成物中の空隙率は約65%であった。
[変形例B]
以下を用いて出発物質を調製した。
−再生炭素繊維配合物(繊維長3〜12mmの任意配合物)
−ポリビニル(PVOH)バインダー
−水
−最大粒径50μmの微粉砕炭素を含む充填剤(PVPバインダーとともに液体担体中の分散液として提供)
ポンプ供給を用いて出発物質を加圧し、この供給のレイノルズ数が4000を超えるようにした。この出発物質はメッシュ基板を通過して基板上に繊維を堆積させ、その後約600トルの真空力を加えてから、240N/cm2の圧縮力下で170℃まで加熱した。
−炭素繊維 60重量%
−PVOHバインダー 10重量%
−微粉砕炭素充填剤 25重量%
−PVPバインダー 5重量%。
[実施例9]
大きさ500mmx700mm及び厚さ3mm又は17mmのプリフォームを調製した。
−100%再生炭素繊維(繊維長3〜100mmでランダムに配合)
−酢酸ビニル/塩化ビニル共重合体バインダー(Mowlith VC600)
−水
充填剤は使用しなかった。
−炭素繊維 70重量%
−バインダー 30重量%
作成された第1生成物の坪量は16000gsm、及び厚さは17mmであった。繊維体積率は52%、空隙率は23%であった。
[実施例10]
本発明によって形成された繊維マトリックスを用いて積層材料を生成した。全体の繊維坪量が3000gsmの基板は、3つの層で形成された。この3層の積層の上部及び下部は6mmの細断アラミド繊維(ケブラー(Kevlar))から形成された1000gsmの基板で形成された。3層の積層の核は、繊維長が3mm〜12mmの再生炭素繊維から形成された1000gsmの基板で形成された。この核は、上述の方法に従って形成された(実施例9)。170℃の温度で酢酸ビニル/塩化ビニル共重合体(Mowlith VC600)を10%添加して、各層を積み重ねて押圧した。ケブラー繊維を含む各層も本発明に従って形成された。この積層の最終繊維体積率は約30%、及び空隙率は約68%であった。
[実施例11]
全体的な繊維坪量が1000gsmの基板を用いて、代替的な種類の積層材料を上部層及び下部層として形成した。この基板は、長さが3mm〜23mmの再生炭素を用いて形成され、且つ上記の方法に従って作成された(実施例9)。6mmの細断アラミド繊維(ケブラー)からなる核層を使用した。この核層の全体的な繊維坪量は1000gsmであった。積層材料は、酢酸ビニル/塩化ビニル共重合体(Mowlith VC600)を10%添加して積み重ねて押圧することにより形成され、170℃で硬化した。この積層材料の全体的な繊維坪量は3000gsm、繊維体積率は約30%、及び空隙率は約68%であった。
[実施例12]
繊維の配合物を用いて繊維マトリックスを形成した。本実施例では、6mmの細断繊維(ケブラー)及び細断長さが3mm〜12mmの再生炭素繊維を、再生炭素繊維対ケブラー繊維比1:1(重量比)で配合した。実施例9の方法を用いた。10%の酢酸ビニル/塩化ビニルバインダー(Mowlith VC600)で繊維マトリックスを押圧及び硬化し、繊維体積率約30%及び空隙率約68%を得た。
[実施例13]
バージン炭素繊維を用いて繊維マトリックスを形成した。出発物質を提供するために水と組み合わせた材料は以下の通りであった。
−3mm繊維:30重量%
−6mm繊維:20重量%
−12mm繊維:15重量%
−25mm繊維:5重量%
−酢酸ビニル/塩化ビニル共重合体バインダー(Mowlith VC600):30重量%
出発物質は、単一の入口と8つの出口を有するマニホールドを通って、モールド内に位置するメッシュ基板に送られた。出発物質は、単一の入口を介してマニホールド内に落下し、8つのマニホールド出口から排出され、モールド内に入る。マニホールドはメッシュ基板の上方に配置され、スラリーを高い位置からメッシュ基板上に落下させる。
16000gsmのシートを押圧して厚さを13.5mmとし、繊維体積率約66%及び空隙率約30%を得た。
[実施例14]
再生炭素繊維を用いて繊維マトリックスを形成した。出発物質を提供するために水と組み合わせた材料は以下の通りであった。
−細断されたランダムな再生炭素(長さ3mm〜12mm):70重量%
−酢酸ビニル/塩化ビニル共重合体バインダー(Mowlith VC600):30重量%
出発物質は、単一の入口と8つの出口を有するマニホールドを通って、モールド内に位置するメッシュ基板に送られた。出発物質は、単一の入口を介してマニホールド内に落下し、8つのマニホールド出口から排出され、モールド内に入る。マニホールドはメッシュ基板の上方に配置され、スラリーをメッシュ基板上に落下させる。
16000gsmのシートを押圧して厚さを13.5mmとし、繊維体積率約66%及び空隙率約30%を得た。
[バインダー試験]
多くの異なるバインダーを用いて実験を行い、有用性を比較した。結果をまとめた表を以下に示す。表中、FBWは繊維坪量(g/m2)であり、VFは繊維体積率である。
前述のように、硬化温度を超える温度で安定化するバインダーを選択する。Phenodur 1946を用いて200℃まで加熱する実施例では、バインダー物質がこの温度で分解を始めることが試験により示されている。しかし、180℃での硬化で十分であり、バインダー物質は分解されない。
上記実施例から、とりわけ、以下のいずれかの実施形態を用いた場合の生成物で特に好ましい結果が得られることがわかる。
−出発物質を離れた距離から基板上に落下させ、さらに真空力を基板上の繊維に加える。
−出発物質を複数の出口ポイントから基板に通過させ、真空力を基板上の繊維に加える。
−一定の圧力で出発物質を基板に供給し、さらに真空力を基板上の繊維に加える。
Claims (31)
- a)液体担体、繊維及びバインダーを含む出発物質を提供することと、
b)前記出発物質を基板に通過させて、前記基板上に繊維を堆積させることと、
c)三次元繊維マトリックスを形成することと、
d)前記バインダーを硬化すること
を含む、繊維マトリックスの作成方法。 - 前記繊維は炭素繊維を含むことを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記方法は、5kPa以上の圧力を加えながら加熱することにより前記バインダーを硬化することを含むことを特徴とする、請求項1又は請求項2記載の方法。
- 前記繊維状マトリックスが湿分を含有した状態で前記繊維状マトリックスに圧力を加えることを特徴とする、請求項3記載の方法。
- i)前記基板上の前記繊維に真空力を加えること、又は
ii)前記基板上に出発物質の無秩序流を創出すること、又は
iii)前記基板上に出発物質の無秩序流を創出し、前記基板上の前記繊維に真空力を加えること
によって、前記三次元マトリックスが形成されることを特徴とする、請求項1乃至4のいずれか1項に記載の方法。 - i)前記出発物質を離れた距離から前記基板上に落下させることと、
ii)複数の出口ポイントから、前記出発物質を前記基板に通過させることと、
iii)圧力で、前記出発物質を前記基板に供給すること
の少なくとも1つによって、前記基板上に前記出発物質の無秩序流が創出されることを特徴とする、請求項5の選択肢ii)又はiii)に記載の方法。 - 前記出発物質の無秩序流のレイノルズ数が2000以上である、請求項5の選択肢ii)又はiii)、又は請求項6記載の方法。
- 前記基板上の前記繊維に真空力を加えることが、前記基板の下流に複数の真空吸出しポイントを提供することを含むことを特徴とする、請求項5の選択肢i)又はiii)、又はこれに従属するいずれか1の請求項記載の方法。
- 前記繊維の直径が5〜20ミクロンである、請求項1乃至8のいずれか1項に記載の方法。
- 前記繊維にサイズ剤を塗工しないことを特徴とする、請求項1乃至9のいずれか1項に記載の方法。
- 工程a)は、液体担体、繊維、及びバインダーを含む出発物質を提供し、且つモールド内に基板を提供することを含み、
工程b)は、出発物質の流れを調整して前記モールド内に流入させ、且つ前記モールドにおいて前記基板に前記出発物質を通過させて、前記基板上に繊維を堆積させることを含む
ことを特徴とする、請求項1乃至10のいずれか1項に記載の方法。 - 前記出発物質の粘度が10mPa・S未満であることを特徴とする、請求項1乃至11のいずれか1項に記載の方法。
- 前記液体担体、繊維及びバインダーを含む前記出発物質は、前記基板を通過する前に保持容器内に提供され、その後、前記出発物質は全て前記保持容器から排出され、前記基板を通過することを特徴とする、請求項1乃至12のいずれか1項に記載の方法。
- 前記バインダーは水性生成物であり、前記出発物質に使用される前記繊維の比重より低い比重を有することを特徴とする、請求項1乃至13のいずれか1項に記載の方法。
- (i)前記繊維は、炭素繊維と、金属繊維、ガラス繊維、PPS繊維、PEEK繊維、及びアラミド繊維の1つ以上とを含むか、又は
(ii)前記繊維は、基本的に炭素繊維からなるか
のいずれかであることを特徴とする、請求項1乃至14のいずれか1項に記載の方法。 - 前記繊維は、異なる長さが配合された細断繊維として提供されることを特徴とする、請求項1乃至15のいずれか1項に記載の方法。
- 三次元マトリックスを有する繊維不織布基板を含む確率的繊維プリフォームであって、前記繊維は硬化バインダーにより前記マトリックス形成物内で固着することを特徴とするプリフォーム。
- 前記繊維プリフォームは、請求項1乃至16のいずれか1項に記載の方法によって得られる繊維マトリックスであることを特徴とする、請求項17記載の繊維プリフォーム。
- 前記プリフォームはモノリシック構造であることを特徴とする、請求項17又は18に記載の繊維プリフォーム。
- 前記繊維はx、y及びz方向に配置され、前記繊維の5〜30重量%は実質的にz方向に配置される、請求項17乃至19のいずれか1項に記載の繊維プリフォーム。
- 前記プリフォームは20体積%以上の空隙を含有する、請求項17乃至20のいずれか1項に記載の繊維プリフォーム。
- 前記プリフォームは30体積%〜70体積%の空隙を含有する、請求項21記載の繊維プリフォーム。
- 前記プリフォームの繊維体積率は20%以上である、請求項17乃至22のいずれか1項に記載の繊維プリフォーム。
- 前記プリフォームの繊維体積率は20%〜40%であることを特徴とする、請求項23記載の繊維プリフォーム。
- 前記繊維は炭素繊維を含むことを特徴とする、請求項17乃至24のいずれか1項に記載の繊維プリフォーム。
- 請求項17乃至25のいずれか1項に定義された繊維プリフォームの少なくとも1つの層と、アラミド繊維の1つ以上の層とを含む積層繊維プリフォーム。
- 請求項17乃至26のいずれか1項に定義されたプリフォームを含む、高温用途で使用される物品。
- ブレーキ又はロケットモーター用ハウジングで使用される物品である、請求項27記載の物品。
- 前記物品はブレーキシューのライニングであることを特徴とする、請求項28記載の物品。
- 高温用途で使用される物品の製造における請求項17乃至26のいずれか1項に記載のプリフォームの使用。
- (i)請求項17乃至26のいずれか1項に定義されたプリフォームを提供する工程と、
(ii)前記プリフォームにCVD又はCVIプロセスを実行する工程と
を含む、高温用途で使用される物品の生成方法。
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