JP2012528252A - 特にタイヤ用の、自己接着性複合補強材及び関連する製造方法 - Google Patents
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Abstract
・1本以上の補強用スレッド(20)、例えば、炭素鋼コード;
・上記単数または複数のスレッドを被覆する、ガラス転移温度がプラスである熱可塑性ポリマー、例えば、6,6 ポリアミドの第1層(21);および、
・上記第1層(21)を被覆する、ガラス転移温度がマイナスである官能化不飽和熱可塑性スチレンエラストマー、例えば、エポキシ化SBSエラストマーを含み、該エラストマーがエポキシド、カルボキシルおよび酸無水物またはエステル基から選ばれる官能基を含有するところの第2層(22)。
そのような複合補強材の製造方法、およびそのような複合補強材を組込んでいるゴム物品または半製品、特に、タイヤ。
Description
本発明は、さらに詳細には、少なくとも1本のコア、特に、金属コアからなり、このコアが熱可塑性材料の1以上の層でシーズまたは被覆されているハイブリッドまたは複合タイプの補強材に関する。
特許出願 EP 0 962 576号は、例えば、耐摩耗性を改良する目的で、ポリエステルまたはポリアミドのような熱可塑性材料によってシーズした鋼製またはアラミド繊維製の補強材を記載している。
特許出願 FR 2 601 293号は、金属コードをポリアミドによってシーズしてこの金属コードを空気式タイヤビード内のビードワイヤーとして使用することを記載しており、このシーズ処理は、有利なことに、このビードワイヤーの形状が、このビードワイヤーが補強するタイヤのビードの構造および操作条件に適応するのを可能にしている。
従って、ジエンゴム物品の設計者、特に、タイヤ製造業者は、現在、上記の欠点の全部または幾つかを軽減することのできる新たな接着剤系または新たな補強材を求めている。
結果として、本発明の第1の主題は、下記を含むことを特徴とする複合補強材である:
・1本以上の補強用スレッド;
・前記単数または複数のスレッドを被覆する、ガラス転移温度がプラスである熱可塑性ポリマーの第1層;および、
・前記第1層を被覆する、ガラス転移温度がマイナスである官能化不飽和熱可塑性スチレンエラストマーを含み、該エラストマーがエポキシド、カルボキシルおよび酸無水物またはエステル基から選ばれる官能基を含有するところの第2層。
さらに、また、予期に反して、上記接着特性は、通常の繊維RFL接着剤の使用と対比して、極めて顕著に改良されている。
・上記補強用スレッドを、プラスのガラス転移温度を有する上記熱可塑性ポリマーの層で被覆する工程;
・マイナスのガラス転移温度を有する上記官能化不飽和熱可塑性スチレンエラストマーを含む第2層を、そのようにして被覆した上記スレッド上に付着させる工程;および、
・アッセンブリを熱‐酸化処理に供して上記2つの層を一緒に結合させる工程。
本発明およびその利点は、以下の説明および実施態様をこれらの実施態様に関連する添付図面と一緒に考慮すれば容易に理解し得るであろう。
さらにまた、“aとbの間”なる表現によって示される値の範囲は、いずれも、aよりも大きいから出発しbよりも小さいに至る値の範囲を示し(即ち、限界値aとbを除く)、一方、“a〜b”なる表現によって示される値の範囲は、いずれも、aから出発しbに至る値の範囲を意味する(即ち、厳格な限定値aおよびbを含む)。
・少なくとも1本の補強用スレッド(即ち、1本又は2本以上の補強用スレッド);
・上記スレッド(または上記複数のスレッド)を被覆する、ガラス転移温度(以下、Tg1で示す)がプラスである(即ち、0℃よりも高い)熱可塑性ポリマーの第1層;および、
・上記第1層を被覆する、ガラス転移温度(以下、Tg2で示す)がマイナスである(即ち、0℃よりも低い)官能化不飽和タイプの熱可塑性スチレン(TPS)エラストマーを含み、該エラストマーがエポキシド、カルボキシルおよび酸無水物またはエステル基から選ばれる官能基を含有するところの第2層。
上記または各補強用スレッドは、好ましくは5mmよりも小さい、特に、0.1〜2mmの範囲内の直径を有する。
好ましくは、上記官能基はエポキシド基である、即ち、上記熱可塑性エラストマーはエポキシ化エラストマーである。
上記エラストマーのTg (Tg2)は、定義によれば、マイナス、好ましくは−20℃よりも低く、より好ましくは−30℃よりも低い。
従って、また、本発明の好ましい実施態様によれば、上記熱可塑性ポリマーと上記不飽和TPSエラストマーとの間のガラス転移温度の差(Tg1−Tg2)は、40℃よりも大きく、より好ましくは60℃よりも大きい。
上記各熱可塑性ポリマーのガラス転移温度(Tg1およびTg2)は、例えば、また、本出願において明記した特段の指摘を除いて、ASTM D3418 (1999年)規格に従い、DSC (示差走査熱量測定法)によって既知の方法で測定する。
第1層の最小厚Em1は、好ましくは1μmと2mmの間、より好ましくは10μmと1mmの間である。
もう1つの特定の実施態様によれば、第2層は、例えば、押出によらないでコーティーングまたはスプレー法或いは他の薄または超薄付着法によって付着させ、例えば、0.02μmと1μmの間、特に0.05μmと0.5μmの間の厚さを有する薄いまたは超薄接着層によって形成させ得る。
・第1工程において、少なくとも1本(即ち、1本以上)の補強用スレッドを、先ず、プラスのガラス転移温度を有する熱可塑性ポリマーの上記第1層で被覆し;
・次に、第2工程において、マイナスのガラス転移温度を有する官能化不飽和TPSエラストマーを含む第2層を、そのようにして被覆した上記補強用スレッド(1本以上)上に付着させ(上記エラストマーは、エポキシド、カルボキシルおよび酸無水物またはエステル基から選ばれる官能基を含有する);そして、
・最後に、アッセンブリを熱‐酸化処理に供して上記2つの層を一緒に結合させる。
第1の例としては、第2層の意図する厚さが約0.1mmである場合、ナイロン6,6 ポリアミドで被覆したスレッドを、シーズ処理ヘッドを200℃の温度に加熱し、直径1.1mmの第1カウンターダイと直径1.2mmの第2ダイを装着した押出‐シーズ処理ラインに逆に通し得る。例えば、押出機内で約180℃の温度に加熱した上記官能化不飽和TPSエラストマーは、そのようにして、上記スレッドを、典型的には数cm3/分〜数十cm3/分の押出ポンプ産出量において典型的には数m/分〜数十m/分の操作速度で上記シーズ処理ヘッドに通すことによって被覆する。
上記の2つの連続するシーズ処理工程においては、上記コード(補強用スレッド)を、有利には、押出ヘッドに通す前に、例えば、高周波発生器にまたは加熱用トンネルに通すことによって予熱する。
処理温度は、例えば、場合に応じての数秒〜数分の処理時間において150℃と300℃の間である;処理時間が短いほど温度は高いことおよび上記加熱処理は、必ずしも、使用する熱可塑性材料に再溶融を或いは過剰の軟化をもたらす必要はないことを理解されたい。
そのようにして完成させた本発明の複合補強材は、有利には、例えば空気中で冷却して、望ましくない粘着問題を回避すると共に、最終の巻取りリール上に巻上げる。
特に、当業者であれば、処理温度および処理時間を変更して、継続的な近似化により、本発明の特定の実施態様毎に最良の接着結果を得る操作条件を見出すという利益を有するであろう。
また、架橋は、本発明の複合補強材により補強を意図するタイヤ(または、より一般的にはゴム物品)を製造する間にも、そのようなタイヤ(または物品)を製造するのに使用するジエンゴム組成物中に存在し本発明の複合補強材と接触する固有の架橋系によって生じ得る。
このタイヤ1は、クラウン補強材即ちベルト6によって補強されたクラウン2、2つの側壁3および2つのビード4を有し、これらのビード4の各々は、ビード線5によって補強されている。クラウン2は、トレッド(この略図には示していない)が取付けられている。カーカス補強材7は、各ビード4内の2本のビード線5の周りに巻付けられており、この補強材7の上返し8は、例えば、タイヤ1の外側に向って位置しており、この場合、タイヤリム9上に取付けて示している。カーカス補強材7は、それ自体知られている通り、コード、いわゆる“ラジアル”コード、例えば、繊維または金属コードによって補強されている少なくとも1枚のプライからなる、即ち、これらのコードは、実際上、互いに平行に配置されて一方のビードから他方のビードに延びて円周正中面(2つのビード4からの中間距離に位置しクラウン補強材6の中央を通るタイヤの回転軸に対して垂直の面)と80°と90°の間の角度をなしている。
試験 1:複合補強材の製造
本発明に従うまたは従わない複合補強材を、先ず、以下の方法で製造した。出発補強用スレッドは、10mmのらせんピッチで一緒に撚り合せた直径0.30mmの2本の個々のスレッドまたはモノフィラメントからなる1×2構造での標準鋼(0.7質量%の炭素含有量を有する)から製造されたタイヤ用のスチールコードであった。コード直径は0.6mmであった。
その後、ゴムと上記で製造した複合補強材との結合の質を、上記補強材を加硫物とも称する加硫ゴム組成物から引き抜くのに要する力を測定する試験によって評価した。このゴム組成物は、天然ゴム、カーボンブラックおよび標準添加剤をベースとする、金属タイヤベルトプライのカレンダー加工において使用する通常の組成物であった。
同じ試験条件下において、ナイロンでシーズ被覆したがRFL接着剤(またはあらゆる他の接着剤)を含有しない対照複合補強材(R‐5)は、ゴムへの接着を示さなかった(実際にゼロの引抜き力)。
(10) 補強用スレッド
(11) プラスのガラス転移温度を有する熱可塑性ポリマーの第1層
(12) マイナスのガラス転移温度を有する官能化不飽和TPSエラストマーの第2層
Em1 第1層の最小厚
Em2 第1層の最小厚
(20) 補強用スレッド
(20a、20b) 単一フィラメントまたはモノフィラメント
(21) プラスのガラス転移温度を有する熱可塑性ポリマーの第1層
(22) マイナスのガラス転移温度を有する官能化不飽和TPSエラストマーの第2層
(30) 補強用スレッド
(30a、30b) モノフィラメント
(31) プラスのガラス転移温度を有する熱可塑性ポリマーの第1層
(32) マイナスのガラス転移温度を有する官能化不飽和TPSエラストマーの第2層
(40) 補強用スレッド
(41a) 中心またはコア線
(41b) 同じ直径を有する6本のフィラメント
(42) 6,6 ポリアミドの第1層
(43) エポキシ化SBSエラストマーの第2層
2 クラウン
3 側壁
4 ビード
5 ビード線
6 クラウン補強材(ベルト)
7 カーカス補強材
8 カーカス補強材の上返し
9 タイヤリム
Claims (29)
- ・1本以上の補強用スレッド;
・前記単数または複数のスレッドを被覆する、ガラス転移温度がプラスである熱可塑性ポリマーの第1層;および、
・前記第1層を被覆する、ガラス転移温度がマイナスである官能化不飽和熱可塑性スチレンエラストマーを含む第2層、
を含み、
該エラストマーがエポキシド、カルボキシルおよび酸無水物またはエステル基から選ばれる官能基を含有する、複合補強材。 - 前記熱可塑性ポリマーのガラス転移温度が、+20℃よりも高い、請求項1記載の補強材。
- 前記不飽和熱可塑性スチレンエラストマーのガラス転移温度が、−20℃よりも低い、請求項1または2記載の補強材。
- 前記熱可塑性ポリマーと前記不飽和熱可塑性スチレンエラストマーとのガラス転移温度の差が、60℃よりも大きい、請求項1〜3のいずれか1項記載の補強材。
- 前記熱可塑性ポリマーが、脂肪族ポリアミド、またはポリエステルである、請求項1〜4のいずれか1項記載の補強材。
- 前記熱可塑性ポリマーが、ナイロン6,6 ポリアミドである、請求項5記載の補強材。
- 前記熱可塑性エラストマーが、スチレンブロックとジエンブロックを含むコポリマーである。請求項1〜6のいずれか1項記載の補強材。
- 前記ジエンブロックが、イソプレンまたはブタジエンブロックである、請求項7記載の補強材。
- 前記熱可塑性エラストマーが、スチレン/ブタジエン(SB)、スチレン/イソプレン(SI)、スチレン/ブタジエン/ブチレン(SBB)、スチレン/ブタジエン/イソプレン(SBI)、スチレン/ブタジエン/スチレン(SBS)、スチレン/ブタジエン/ブチレン/スチレン(SBBS)、スチレン/イソプレン/スチレン(SIS)、スチレン/ブタジエン/イソプレン/スチレン(SBIS)の各ブロックコポリマー、およびこれらのコポリマーのブレンドからなる群の中から選ばれる、請求項8記載の補強材。
- 前記熱可塑性エラストマーが、SBSまたはSISコポリマー、好ましくはSBSコポリマーである、請求項9記載の補強材。
- 前記熱可塑性エラストマーが、エポキシ化エラストマーである、請求項1〜10のいずれか1項記載の補強材。
- 前記熱可塑性エラストマーが、5質量%と50質量%の間の量のスチレンを含む、請求項1〜11のいずれか1項記載の補強材。
- 前記第1層の最小厚が、1μmと2mmの間である、請求項1〜12のいずれか1項記載の補強材。
- 前記第2層の最小厚が、1μmと2mmの間である、請求項1〜13のいずれか1項記載の補強材。
- 前記第2層の最小厚が、0.02μm〜1μmの範囲内にある、請求項1〜13のいずれか1項記載の補強材。
- 前記補強用スレッドが、金属線である、請求項1〜15のいずれか1項記載の補強材。
- 前記金属線が、炭素鋼線である、請求項16項記載の補強材。
- 請求項1〜17のいずれか1項記載の複合補強材を含むゴム物品または半製品。
- 請求項1〜17のいずれか1項記載の複合補強材を含む空気式タイヤ。
- 少なくとも下記の工程を含むことを特徴とする、ジエンゴムマトリックスに接着させることのできる請求項1〜17のいずれか1項記載の複合補強材の製造方法:
・少なくとも1本の補強用スレッドを、プラスのガラス転移温度を有する前記熱可塑性ポリマーの層で被覆する工程;
・マイナスのガラス転移温度を有する前記官能化不飽和熱可塑性スチレンエラストマーを含む第2層を、そのようにして被覆した前記スレッド(1本以上)上に付着させる工程(前記エラストマーは、エポキシド、カルボキシルおよび酸無水物またはエステル基から選ばれる官能基を含有する);および、
・アッセンブリを熱‐酸化処理に供して前記2つの層を一緒に結合させる工程。 - 前記熱可塑性ポリマーのガラス転移温度が、+20℃よりも高い、請求項20記載の方法。
- 前記不飽和熱可塑性スチレンエラストマーのガラス転移温度が、−20℃よりも低い、請求項20または21記載の方法。
- 前記熱可塑性ポリマーと前記不飽和熱可塑性スチレンエラストマーとのガラス転移温度の差が、60℃よりも大きい、請求項20〜22のいずれか1項記載の方法。
- 前記熱可塑性ポリマーが、脂肪族ポリアミド、またはポリエステルである、請求項20〜23のいずれか1項記載の方法。
- 前記熱可塑性エラストマーが、スチレンブロックとジエンブロックを含むコポリマーである。請求項20〜24のいずれか1項記載の方法。
- 前記熱可塑性エラストマーが、スチレン/ブタジエン(SB)、スチレン/イソプレン(SI)、スチレン/ブタジエン/ブチレン(SBB)、スチレン/ブタジエン/イソプレン(SBI)、スチレン/ブタジエン/スチレン(SBS)、スチレン/ブタジエン/ブチレン/スチレン(SBBS)、スチレン/イソプレン/スチレン(SIS)、スチレン/ブタジエン/イソプレン/スチレン(SBIS)の各ブロックコポリマー、およびこれらのコポリマーのブレンドからなる群の中から選ばれる、請求項25記載の方法。
- 前記熱可塑性エラストマーが、SBSまたはSISコポリマー、好ましくはSBSコポリマーである、請求項26記載の方法。
- 前記熱可塑性エラストマーが、エポキシ化エラストマーである、請求項27記載の方法。
- 前記複合補強材を架橋させる最終工程をさらに含む、請求項20〜28のいずれか1項記載の方法。
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