JP2012511082A - 非線形熱重合を使用した三次元物品 - Google Patents
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Abstract
Description
「アルキル」は、飽和炭化水素であるアルカンのラジカルである一価の基を示す。アルキルは、直鎖、分岐、環状、又はそれらの組み合わせであることができ、かつ典型的には、1〜20個の炭素原子を有する。
「アリール」とは、芳香族かつ炭素環式である一価の基を意味する。アリールは、芳香環に結合又は縮合した1〜5個の環を有することができる。その他の環状構造は、芳香族、非芳香族、又はこれらの組み合わせであることができる。
「コートされた基材」とは、少なくとも1つの材料層をその上に有する基材を意味し、基材上へ少なくとも1つの材料層を置くために使用されたプロセス手段に関係しない。
「光熱変換器」とは、化学線の吸収によって主として熱を生じる化合物又は組成物を意味する。
「ヘテロアルキル」とは、炭化水素鎖中の1個以上の炭素原子を置き換えるN、O、及びSなどのヘテロ原子を含有する炭化水素鎖を含むアルキル基を意味する。
「(メタ)アクリレート」とは、アクリル酸及びメタクリル酸の両方から誘導される材料を意味する。
「非線形」とは、化学線の吸収が強度又はフルエンスに依存するプロセスを意味する。
「同時」とは、10−14秒以下の時間内に発生する2つの事象を意味する。
「固体」とは、何日か、何週か、あるいは何ヶ月かといった長期間にわたってその形状を保持するのに十分なだけ、流れに対して抵抗できる組成物を意味する。
「熱的活性化可能組成物」とは、加熱すると物理的性質に検出可能な変化が生じ得る組成物を意味する。
「ボクセル」とは、立体内の体素を意味する。
1リットルの三つ口フラスコに、56.4gのPC 1733(ポリカーボネートジオール、分子量998、Stahl USA Inc.、マサチューセッツ州、ピーボディ(Peabody)から入手可能)、19.7gのネオペンチルグリコール、86.2gのAgeflex FA12(ラウリルアクリレート(LA)、Ciba Specialty Chemicals、スイス、バーゼル)から入手可能)、82.5gのイソボルニルアクリレート(IBA、Sartomer Co、ペンシルベニア州、ウォリントン(Warrington)から入手可能)、及び0.03gのIrganox 1010(Ciba Specialty Chemicalsから入手可能)を加えた。混合物を攪拌し、50℃まで加熱して、全成分を溶解させた。溶解後、55.2gのイソホロンジイソシアネート及び0.01gのジブチルスズジラウレートを添加した。反応は、大気雰囲気下にて80℃まで加熱し、その温度に18時間保持した。赤外分光法は、残留イソシアネートが存在しないことを示した。75.0gのヒドロキシプロピルアクリレート(HPA、Dow Chemical Co.、ミシガン州、ミッドランド(Midland)から入手可能)を添加し、反応混合物を、室温まで冷却した。
銅フタロシアニンを除外したことを除いて、実施例1と同一の組成物レシピを比較実施例1で使用した。レーザー描画後、レンズアレイフィルムを剥離し、溶剤を使用して、モノマーを洗浄した。ウエハ上には、描画された構造体は観察されなかった。
以下の溶液を調製した。
溶液A:
30%ポリメチルメタクリレート、120,000分子量(Aldrich(ウィスコンシン州、ミルウォーキー(Milwaukee)))、
35% SR9008三官能性アクリレート(Sartomer、ペンシルベニア州、エクストン(Exton))
35% SR368三官能性アクリレート(Sartomer)を、
45%シクロペンタノンを有する溶液中の、上記組成物の55%固形分として調製した。
20グラムの溶液A
0.11g過酸化ベンゾイル
1.892gの0.5重量%銅フタロシアニン分散体
4.44gのシクロペンタノン
溶液Bを均一になるまで撹拌した後、0.2マイクロメートルの注射器フィルタに通して濾過した。6インチ(15.2cm)シリコンウエハをエタノール中にてトリメトキシシリルプロピルメタクリレートで表面処理し、オーブン内105℃で乾燥させた。処理済みシリコンウエハ上に溶液Bをスピンコーティングによりコーティングして、10μmフィルムを得た。
以下の溶液を調製した:
溶液A:
30%ポリメチルメタクリレート、120,000分子量(アルドリッチ)、
35% SR9008三官能性アクリレート(Sartomer)
35% SR368三官能性アクリレート(Sartomer)を、
45%シクロペンタノンを有する溶液中の、上記組成物の55%固形分として調製した。
20グラムの溶液A
CD1012(ジアリールヨードニウムヘキサフルオロアンチモネート)(Sartomer)
1.892gの0.5%銅フタロシアニン分散体
4.44gのシクロペンタノン
溶液Bを均一になるまで撹拌した後、0.2マイクロメートルの注射器フィルタに通して濾過した。6インチ(15.2cm)シリコンウエハをエタノール中にてトリメトキシシリルプロピルメタクリレートで表面処理し、オーブン内105℃で乾燥させた。処理済みシリコンウエハ上に溶液Bをスピンコーティングによりコーティングして、10μmフィルムを得た。
以下の溶液を調製した:
溶液A:
30%ポリメチルメタクリレート、120,000分子量(Aldrich)、
35% SR9008三官能性アクリレート(Sartomer)
35% SR368三官能性アクリレート(Sartomer)を、
45%シクロペンタノンを有する溶液中の、上記組成物固形分の55%として調製した。
20グラムの溶液A
0.11g CD1012(ジアリールヨードニウムヘキサフルオロアンチモネート)(Sartomer)
0.11g過酸化ベンゾイル
1.892gの0.5%銅フタロシアニン分散体
4.44gのシクロペンタノン
溶液Bは、均一になるまで撹拌した後、0.2マイクロメートルの注射器フィルタに通して濾過した。6インチ(15.2cm)シリコンウエハをエタノール中にてトリメトキシシリルプロピルメタクリレートで表面処理し、オーブン内105℃で乾燥させた。処理済みシリコンウエハ上に溶液Bをスピンコーティングによりコーティングして、10μmフィルムを得た。
Claims (22)
- 三次元物品の製造方法であって、
複数のボクセルを含む組成物を提供すること、そこでの該組成物が、
重合性混合物、
熱重合開始剤、及び
非線形光熱変換材料を更に含み、
前記組成物の第1ボクセル内にレーザービームを集束させること、並びに
前記第1ボクセル内の前記組成物の重合を開始させること、
を含み、前記レーザービームの少なくとも一部が前記第1ボクセル内の前記非線形光熱変換材料に吸収される、製造方法。 - 前記重合性混合物が、(メタ)アクリレートモノマー、エポキシモノマー、又はこれらの組み合わせを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記重合開始剤が、ペルオキシド、アゾ化合物、又はこれらの組み合わせを含む、請求項2に記載の方法。
- 前記重合開始剤が、カチオン生成材料を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記非線形光熱変換材料が、逆可飽和吸収染料を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記逆可飽和染料が、メタロフタロシアニン、フラーレン、及びメチン、並びにこれらの組み合わせから選択される、請求項5に記載の方法。
- 前記非線形光熱変換材料が、メタロフタロシアニンを含む、請求項6に記載の方法。
- 第2ボクセルを露光するために、前記集束レーザービームの場所を変更することを更に含む、請求項1に記載の方法。
- 前記第2ボクセルの場所が、前記第1ボクセルに隣接している、請求項8に記載の方法。
- 請求項1に記載の方法によって製造された三次元物品。
- 請求項10に記載の物品から製造されたレプリカ。
- 三次元物品の製造方法であって、
基材を提供すること、
該基材上に組成物をコーティングしてコートされた基材を形成すること、そこでは該コートされた基材上の該組成物は複数のボクセルを含み、該組成物が、
重合性混合物、
熱重合開始剤、及び
非線形光熱変換材料を含み、
前記コートされた基材近傍にマイクロレンズアレイを配置すること、
前記マイクロレンズアレイをレーザービームにさらして、前記コートされた基材の1個以上のボクセルを露光する1つ以上の集束レーザービームを生成すること、並びに
1個以上の露光した前記ボクセル内で、前記コートされた基材の重合を開始させることを含み、前記コートされた基材の1個以上のボクセル内にて、前記レーザービームの少なくとも一部が前記非線形光熱変換材料に吸収される、製造方法。 - 前記基材が、シリコンウエハを含む、請求項12に記載の方法。
- 前記組成物内部のボクセルの異なるセットを露光するために、1つ以上の集束レーザービームの場所を変更することを更に含む、請求項12に記載の方法。
- 請求項12に記載の方法によって製造された三次元物品。
- 重合性組成物であって、
重合性混合物、
熱重合開始剤、及び
非線形光熱変換材料
を含み、前記重合性混合物は、重合性又は架橋性エチレン系不飽和種から本質的になる、組成物。 - 前記エチレン系不飽和種が、モノ−、ジ−、及びポリ−アクリレート及びメタクリレート、不飽和アミド、ビニル化合物、並びにこれらの混合物から選択される、請求項16に記載の組成物。
- 前記エチレン系不飽和種が、アクリレートモノマーを含む、請求項17に記載の組成物。
- 前記開始剤が、ペルオキシド、アゾ化合物、又はこれらの組み合わせを含む、請求項16に記載の組成物。
- 前記開始剤が、約100℃未満の分解温度を有する、請求項19に記載の組成物。
- 前記非線形光熱変換材料が、逆可飽和吸収染料を含む、請求項16に記載の組成物。
- 前記逆可飽和吸収染料が、フタロシアニン、フラーレン、及びメチンから選択される、請求項21に記載の組成物。
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