JP2012251113A5 - - Google Patents
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＜分散剤の合成＞
［製造例１（分散剤Ａの合成）］
トルエン溶媒中に、分岐Ｃ１１〜１４アルキルアルコール（製品名：ＥＸＸＡＬ１３、エクソン・モービル社製）エチレンオキシド１０モル付加物６４０ｇ（１モル）およびモノクロロ酢酸ナトリウム１５２ｇ（１．３モル）を反応器にとり、均一になるよう撹拌した。その後、反応系の温度を６０℃の条件で水酸化ナトリウム５２ｇを添加した。次いで、反応系の温度を８０℃に昇温させ、３時間熟成させた。熟成後、反応系が５０℃の条件で９８％硫酸１１７ｇ（１．２モル）を滴下することにより、白色懸濁溶液を得た。次いで、この白色懸濁溶液を蒸留水で洗浄し、溶媒を減圧留去することにより、分散剤Ａ（Ｒ：分岐Ｃ１１〜１４アルキル、ＡＯ：エチレンオキシド、ｎ：１０、Ｘ：ＣＨ ２ ）を得た。
［製造例１（分散剤Ａの合成）］
トルエン溶媒中に、分岐Ｃ１１〜１４アルキルアルコール（製品名：ＥＸＸＡＬ１３、エクソン・モービル社製）エチレンオキシド１０モル付加物６４０ｇ（１モル）およびモノクロロ酢酸ナトリウム１５２ｇ（１．３モル）を反応器にとり、均一になるよう撹拌した。その後、反応系の温度を６０℃の条件で水酸化ナトリウム５２ｇを添加した。次いで、反応系の温度を８０℃に昇温させ、３時間熟成させた。熟成後、反応系が５０℃の条件で９８％硫酸１１７ｇ（１．２モル）を滴下することにより、白色懸濁溶液を得た。次いで、この白色懸濁溶液を蒸留水で洗浄し、溶媒を減圧留去することにより、分散剤Ａ（Ｒ：分岐Ｃ１１〜１４アルキル、ＡＯ：エチレンオキシド、ｎ：１０、Ｘ：ＣＨ ２ ）を得た。
［製造例２（分散剤Ｂの合成）］
製造例１において、分岐Ｃ１１〜１４アルキルアルコールエチレンオキシド１０モル付加物に代えて、イソデシルアルコールエチレンオキシド１０モル付加物５９８ｇ（１モル）とした以外は製造例１と同様の方法で行い、分散剤Ｂ（Ｒ：イソデシル、ＡＯ：エチレンオキシド、ｎ：１０、Ｘ：ＣＨ ２ ）を得た。
製造例１において、分岐Ｃ１１〜１４アルキルアルコールエチレンオキシド１０モル付加物に代えて、イソデシルアルコールエチレンオキシド１０モル付加物５９８ｇ（１モル）とした以外は製造例１と同様の方法で行い、分散剤Ｂ（Ｒ：イソデシル、ＡＯ：エチレンオキシド、ｎ：１０、Ｘ：ＣＨ ２ ）を得た。
［製造例３（分散剤Ｃの合成）］
製造例１において、Ｃ１１〜１４アルキルアルコールエチレンオキシド１０モル付加物に代えて、Ｃ１１〜１４アルキルアルコールエチレンオキシド５モル付加物４２０ｇ（１モル）とした以外は製造例１と同様の方法で行い、分散剤Ｃ（Ｒ：分岐Ｃ１１〜１４アルキル、ＡＯ：エチレンオキシド、ｎ：５、Ｘ：ＣＨ ２ ）を得た。
製造例１において、Ｃ１１〜１４アルキルアルコールエチレンオキシド１０モル付加物に代えて、Ｃ１１〜１４アルキルアルコールエチレンオキシド５モル付加物４２０ｇ（１モル）とした以外は製造例１と同様の方法で行い、分散剤Ｃ（Ｒ：分岐Ｃ１１〜１４アルキル、ＡＯ：エチレンオキシド、ｎ：５、Ｘ：ＣＨ ２ ）を得た。
［製造例４（分散剤Ｄの合成）］
分岐Ｃ１１〜１４アルキルアルコールエチレンオキシド１０モル付加物６４０ｇ（１モル）およびコハク酸無水物１００ｇ（１モル）を１２０℃で２時間反応させることで、分散剤Ｄ（Ｒ：分岐Ｃ１１〜１４アルキル、ＡＯ：エチレンオキシド、ｎ：１０、Ｘ：ＣＯＣＨ ２ ＣＨ ２ ）を得た。
分岐Ｃ１１〜１４アルキルアルコールエチレンオキシド１０モル付加物６４０ｇ（１モル）およびコハク酸無水物１００ｇ（１モル）を１２０℃で２時間反応させることで、分散剤Ｄ（Ｒ：分岐Ｃ１１〜１４アルキル、ＡＯ：エチレンオキシド、ｎ：１０、Ｘ：ＣＯＣＨ ２ ＣＨ ２ ）を得た。
［製造例５（分散剤Ｅの合成）］
製造例１において、分岐Ｃ１１〜１４アルキルアルコールエチレンオキシド１０モル付加物に代えて、２−エチルヘキシルアルコールエチレンオキシド１０モル付加物５７０ｇ（１モル）とした以外は製造例１と同様の方法で行い、分散剤Ｅ（Ｒ：２−エチルヘキシル、ＡＯ：エチレンオキシド、ｎ：１０、Ｘ：ＣＨ ２ ）を得た。
製造例１において、分岐Ｃ１１〜１４アルキルアルコールエチレンオキシド１０モル付加物に代えて、２−エチルヘキシルアルコールエチレンオキシド１０モル付加物５７０ｇ（１モル）とした以外は製造例１と同様の方法で行い、分散剤Ｅ（Ｒ：２−エチルヘキシル、ＡＯ：エチレンオキシド、ｎ：１０、Ｘ：ＣＨ ２ ）を得た。
［製造例６（分散剤ａの合成）］
製造例１において、分岐Ｃ１１〜１４アルキルアルコールエチレンオキシド１０モル付加物に代えて、メタノールエチレンオキシド１０モル付加物４７２ｇ（１モル）とした以外は製造例１と同様の方法で行い、分散剤ａ（Ｒ：メチル、ＡＯ：エチレンオキシド、ｎ：１０、Ｘ：ＣＨ ２ ）を得た。
製造例１において、分岐Ｃ１１〜１４アルキルアルコールエチレンオキシド１０モル付加物に代えて、メタノールエチレンオキシド１０モル付加物４７２ｇ（１モル）とした以外は製造例１と同様の方法で行い、分散剤ａ（Ｒ：メチル、ＡＯ：エチレンオキシド、ｎ：１０、Ｘ：ＣＨ ２ ）を得た。
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| JP2003096400A (ja) * | 2001-09-25 | 2003-04-03 | Dainippon Printing Co Ltd | コーティング組成物、その塗膜、反射防止膜、反射防止フィルム、画像表示装置、及びコーティング組成物の調製方法 |
| CN101176019A (zh) * | 2005-03-11 | 2008-05-07 | 3M创新有限公司 | 具有氧化锆颗粒的控光膜 |
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