JP2012238467A - 透明導電性積層体及びタッチパネル - Google Patents
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Abstract
【解決手段】第一透明樹脂フィルムの片面または両面に被覆層を有する被覆フィルムと第二透明樹脂フィルムの片面に透明導電体層を有する透明導電性フィルムとが、被覆フィルムの被覆層の側と透明導電性フィルムの透明導電体層を有しない側が対面するように粘着剤層を介して積層されている透明導電性積層体であって、前記粘着剤層は、120℃における貯蔵弾性率が80000Pa以下であり、かつ、前記粘着剤層と被覆層との接着力が5〜20N/25mmである。
【選択図】図3
Description
前記粘着剤層は、120℃における貯蔵弾性率が80000Pa以下であり、かつ、
前記粘着剤層と被覆層との接着力が5〜20N/25mmであることを特徴とする透明導電性積層体、に関する。
被覆層の形成材料としては、物性の差に基づいて相分離する少なくとも2種の成分を含有する樹脂組成物を用いることができる。当該組成物を用いた硬化樹脂層1によって、硬化樹脂層1表面に凹凸を形成することができる。
硬化樹脂層1の形成に用いられる樹脂組成物としては、例えば国際公開WO2005/073763号パンフレットに記載の物性の差に基づいて相分離する少なくとも2種の成分を含有する組成物を好適に用いることができる。すなわち、この樹脂組成物は、基板上に塗布されて硬化樹脂層1を形成するときに、樹脂組成物中に含まれる第1成分と第2成分の物性の差に基づいて、両者が相分離することにより、表面にランダムな凹凸を有する樹脂層を形成し得るものである。この樹脂組成物に含有される具体的な第1及び第2成分としては、それぞれ独立に、モノマー、オリゴマー及びポリマーからなる群から選択することができる。
SP1<SP2、かつ
SP1とSPsolとの差が2以下;
を満たす関係にあるのがより好ましい。SP1とSPsolとの差が2以下であることによって、低ヘイズであり、かつ相分離による凹凸の形成性に優れた硬化樹脂層1を調製することができることとなる。SP1とSPsolとの差は1以下、つまり0〜1の範囲内であるのがさらに好ましい。なお、SP1およびSPsolは、これらの差が2以下であればよく、SP1<SPsolであってもよく、SP1>SPsolであってもよい。
硬化樹脂層1に含有される微粒子としては、各種金属酸化物、ガラス、プラスチックなどの透明性を有するものを特に制限なく使用することができる。例えばシリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、酸化カルシウム等の無機系微粒子、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、ポリウレタン、アクリル系樹脂、アクリル−スチレン共重合体、ベンゾグアナミン、メラミン、ポリカーボネート等の各種ポリマーからなる架橋又は未架橋の有機系微粒子やシリコーン系微粒子などがあげられる。前記微粒子は、1種または2種以上を適宜に選択して用いることができるが、有機系微粒子が好ましい。有機系微粒子としては、屈折率の観点から、アクリル系樹脂が好ましい。
硬化樹脂層1を形成するのに用いられる被覆組成物は、上記の樹脂組成物および溶媒を含む。前記のように被覆組成物には、微粒子を含有することができる。また、被覆組成物は、必要に応じて、種々の添加剤を添加することができる。このような添加剤として、帯電防止剤、可塑剤、界面活性剤、酸化防止剤、及び紫外線吸収剤などの常用の添加剤が挙げられる。
硬化樹脂層1は、上記の被覆組成物を塗布することにより形成される。被覆組成物の塗布方法は、被覆組成物および塗装工程の状況に応じて適時選択することができ、例えばディップコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ローラーコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法やエクストルージョンコート法などにより塗布することができる。
硬化樹脂層2は、硬化型化合物および無機酸化物粒子を含有する組成物を硬化することにより形成された硬化層である。硬化樹脂層2は、第一透明樹脂フィルム10中の移行成分、例えば、ポリエステルフィルム中の移行成分であるポリエステルの低分子量オリゴマー成分の移行を防止する等の機能を有する。
装置:東ソー社製ゲルパーミエーションクロマトグラフ(HLC−8020)
カラム:東ソー社製TSKgel GMHXL、G4000HXLおよびG5000HXLを直列に連結
溶離剤:テトラヒドロフラン
溶離剤流量:1.0ml/分
カラム温度:40℃
検出方法:示差屈折率(RI)
検量線:標準ポリスチレンを用いて作成
フィルム基材、被覆層、粘着剤層等の1μm以上の厚みを有するものに関しては、ミツトヨ製マイクロゲージ式厚み計にて測定を行った。被覆層、粘着剤層等の直接厚みを計測することが困難な層の場合は、各層を設けた基材の総厚みを測定し、基材の厚みを差し引くことで各層の膜厚を算出した。
JIS K 6911(1995)に準拠する二重リング法に従って、三菱化学(株)製の表面高抵抗計を用いて、アンダーコート層の表面電気抵抗(Ω/□)を測定した。
冷却管、撹拌羽、温度計が付属した4つロフラスコ中に、ブチルアクリレート95部、アクリル酸4.9部、2−ヒドロキシエチルアクリレート0.1部、および2,2´‐アゾビスイソブチロニトリル0.1部を酢酸エチル140部とともに加え、十分に窒素置換した後、窒素気流下で撹拌しながら、55℃で8時間反応させ、重量平均分子量240万のアクリル系ポリマーの溶液を得た。このアクリル系ポリマーの溶液の固形分100部に対して、トリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネート付加物からなるポリイソシアネート系架橋剤(コロネートL,日本ポリウレタン社製)を固形分で0.6部およびシランカップリング剤(信越シリコーン株式会社製,KBM403)0.1部を加えて、粘着剤溶液(1)を調製した。
冷却管、撹拌羽、温度計が付属した4つロフラスコ中に、ブチルアクリレート50部、フェノキシエチルアクリレート48.7部、アクリル酸1部、2−ヒドロキシエチルアクリレート0.3部、および2,2´‐アゾビスイソブチロニトリル0.1部を酢酸エチル140部とともに加え、十分に窒素置換した後、窒素気流下で撹拌しながら、55℃で8時間反応させ、重量平均分子量250万のアクリル系ポリマーの溶液を得た。このアクリル系ポリマーの溶液の固形分100部に対して、トリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネート付加物からなるポリイソシアネート系架橋剤(コロネートL,日本ポリウレタン社製)を固形分で0.6部およびシランカップリング剤(信越シリコーン株式会社製,KBM403)0.1部を加えて、粘着剤溶液(2)を調製した。
冷却管、撹拌羽、温度計が付属した4つ口フラスコに、ブチルアクリレート82.1部、ベンジルアクリレート13部、アクリル酸4.8部、4−ヒドロキシブチルアクリレート0.1部、および2,2´−アゾビスイソブチロニトリル0.1部を酢酸エチル100部ととともに加え、十分に窒素置換した後、窒素気流下で撹拌しながら、55℃で8時間反応させ、重量平均分子量220万のアクリル系ポリマーの溶液を得た。このアクリル系ポリマーの溶液の固形分100部に対して、トリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネート付加物からなるポリイソシアネート系架橋剤(コロネートL,日本ポリウレタン社製)を固形分で0.45重量部およびベンゾイルパーオキサイド(日本油脂社製,ナイパーBMT)0.1部を配合して、粘着剤溶液(2)を調製した。
相分離によって表面凹凸を形成する樹脂組成物、光重合開始剤を含む樹脂成分を、メチルエチルケトンおよびメチルイソブチルケトンの混合溶媒に固形分濃度60重量%で含有する樹脂溶液(日本ペイント社製 商品名「ルシフラール NAB−007」を準備した。アクリル系微粒子(積水化成品工業社製 商品名「BMSA−18GN」(平均粒径0.8μm)を、メチルイソブチルケトン中に分散させ、この分散液を前記の樹脂溶液と混合して、樹脂成分100重量部に対してアクリル系微粒子0.1重量部を含有し、固形分濃度が40重量%である被覆組成物(形成材料(1))を調製した。
アクリル・ウレタン系樹脂(大日本インキ化学(株)製のユニディック17−806)100部に、光重合開始剤としてのヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(チバスペシャルティケミカルズ社製のイルガキュア184)5部を加えて、30重量%の濃度にトルエンで希釈して、被覆組成物(形成材料(2))を調製した。
無機酸化物粒子と重合性不飽和基を含む有機化合物とを結合させてなるナノシリカ粒子を分散させた、活性エネルギー線硬化型化合物を含む被覆層形成材料(JSR(株)製,商品名「オプスターZ7540」,固形分:56重量%,溶媒:酢酸ブチル/メチルエチルケトン(MEK)=76/24(重量比),屈折率1.49)を準備した。前記被覆層形成材料は、活性エネルギー線硬化型化合物として、ジペンタエリスリトールおよびイソホロンジイソシアネート系ポリウレタン、表面を有機分子により修飾したシリカ微粒子(重量平均粒径100nm以下)を、前者:後者=2:3の重量比で含有する。この被覆層形成材料の活性エネルギー線硬化型化合物の固形分100重量部あたり、光重合開始剤(チバスペシャルティケミカルズ社製、商品名「イルガキュア127」)5重量部を混合した。この混合物に固形分濃度が5重量%になるようにメチルエチルケトンを加えて希釈して、被覆組成物(形成材料(3))を調製した。
イソシアヌル酸系アクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、イソホロンジイソシアネートポリウレタンからなる紫外線硬化型樹脂(大日本インキ化学工業社製、商品名「GRANDIC PC−1070」)に樹脂固形分100重量部あたり、レベリング剤(大日本インキ化学工業社製、商品名「GRANDIC PC−4100」)1重量部を加えたものを、酢酸エチルにより、固形分濃度が50重量%となるように希釈して、被覆組成物(形成材料(4))を調製した。
シリカゾル(コルコート(株)製,コルコートP)を、固形分濃度2%になるようにエタノールで希釈して、被覆組成物(形成材料(5))を調製した。
<粘着剤層(1)の形成>
上記の粘着剤溶液(1)を、離型処理を施したポリエステルフィルム(厚さ38μm)からなるセパレータ上に、乾燥後の粘着剤層の厚さが20μmになるように、リバースロールコート法により塗布し、130℃で3分間加熱処理して、溶剤を揮発させ、粘着剤層(1)を得た。
第一透明樹脂フィルムである、厚さが125μmのPETの両面に、前記<形成材料(1)による被覆層の形成>に従って、第一および第二被覆層を形成して、被覆フィルムを作製した。
(アンダーコート層の形成)
厚さが23μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(以下、PETフィルムという)からなるフィルム基材の一方の面に、メラミン樹脂:アルキド樹脂:有機シラン縮合物の重量比2:2:1の熱硬化型樹脂(光の屈折率n=1.54)により、厚さが185nmの第一層目のアンダーコート層を形成した。次いで、シリカゾル(コルコート(株)製,コルコートP)を、固形分濃度2%になるようにエタノールで希釈し、第一層目のアンダーコート層上に、シリカコート法により塗布し、その後、150℃で2分間乾燥、硬化させて、厚さが33nmの第二層目のアンダーコート層(SiO2膜,光の屈折率1.46)を形成した。第一層目、第二層目のアンダーコート層を形成した後の表面抵抗は、いずれも1×1012Ω/□以上であった。
次に、第二層目のアンダーコート層上に、アルゴンガス98%と酸素ガス2%とからなる0.4Paの雰囲気中で、酸化インジウム97重量%、酸化スズ3重量%の焼結体材料を用いた反応性スパッタリング法により、厚さ22nmのITO膜(光の屈折率2.00)を形成して、透明導電性フィルムを得た。
上記の両面に被覆層を有する被覆フィルムの一方の面に、上記で形成した厚さ20μmの粘着剤層(1)を転写した後に、セパレータを剥離した。次いで、当該粘着剤層(1)側に、上記透明導電性フィルム(透明導電体層を形成していない側の面)を貼り合せて、透明導電性積層体を作製した。
透明導電性積層体の透明導電体層に、ストライプ状にパターニングされているフォトレジストを塗布し、乾燥硬化した後、25℃、5%の塩酸(塩化水素水溶液)に、1分間浸漬して、ITO膜のエッチングを行った。
透明導電性積層体の透明導電体層に、2mm幅のストライプ状にパターン化されているフォトレジストを塗布し、乾燥硬化した後、25℃、5%の塩酸(塩化水素水溶液)に、1分間浸漬して、ITO膜のエッチングを行った。
上記ITO膜のエッチングを行った後、引き続きフォトレジストを積層したまま、45℃、2%の水酸化ナトリウム水溶液に、3分間浸漬して、第二層目のアンダーコート層のエッチングを行い、その後、フォトレジストを除去した。
上記第二層目のアンダーコート層のエッチングを行った後、140℃で90分間の加熱処理を行って、ITO膜を結晶化した。
実施例1において、粘着剤層(粘着剤溶液)の種類、被覆層の形成材料の種類、厚さを表1に示すように変えたこと以外は実施例1と同様にして、透明導電性積層体を作製し、また、その後のパターニング、結晶化を行なった。なお、被覆フィルムにおける第一被覆層、第二被覆層の形成はそれぞれの前記<形成材料(1)乃至(5)>による被覆層の形成>に従って行った。
実施例1において作製した透明導電性フィルムの透明導電体層を形成していない側の面に、実施例1において形成した厚さ20μmの粘着剤層(1)を転写して、粘着剤層付きの透明導電性フィルムを作製した。
実施例及び比較例で得られた被覆フィルム、透明導電性積層体、参考例1で得られた粘着剤層付きの透明導電性フィルムについて、下記評価を行なった。結果を表1に示す。表1には、被覆層、第二被覆層の形成材料、厚み、粘着剤層の厚みを併せて示す。
表面自由エネルギー(mN/m)の測定は、実施例1、3、5及び比較例1で得られた被覆フィルムを150℃で1時間加熱する前と後について行った。表面自由エネルギーを測定は、協和界面科学(株)製の「全自動接触角計DM700」を用いて、被覆フィルムの第一被覆層に対する水、ジヨードメタン、1−ブロモナフタレンの接触角を測定し、解析ソフトFAMASにて表面自由エネルギーを算出して行った。算出方法は、Kitazaki−Hat理論による成分解析を用いた。但し、参考例1で得られた粘着剤層付きの透明導電性フィルムについては、上記同様の処理を行った後、粘着剤層上のセパレータ表面について表面自由エネルギーを測定した。
原子間力顕微鏡(AFM、Digital Instruments社製 商品名「N
anscope IV」)を用いて、実施例1、3、5及び比較例1で得られた被覆フィルムの第一被覆層の表面の算術平均粗さ(Ra)および被覆層表面の自乗平均粗さ(Rq)を測定した。但し、参考例1で得られた粘着剤層付きの透明導電性フィルムについては、粘着剤層上のセパレータの表面について各表面粗さを測定した。
各例で用いたセパレータ上に形成された粘着剤層について、以下の方法により貯蔵弾性率を求めた。
[貯蔵弾性率の測定方法]
貯蔵弾性率は、レオメトリック社製の粘弾性スペクトロメータ(商品名:RSA−II)を用いて行った。測定条件は、周波数1Hz、サンプル厚2mm、圧着加重100g、昇温速度5℃/minでの−50℃〜200℃の範囲に於ける、23℃での測定値とした。
実施例及び比較例で得られた透明導電性積層体を、幅25mm、長さ100mmに切り出し、JIS Z 0237に準拠して、NMBミネベア社製のオートグラフ(型番:TCM−IKNB)を用いて、剥離速度300mm/minで、180度剥離試験を行い、粘着剤層と第一被覆層との接着力(N/25mm)を測定した。但し、参考例1で得られた粘着剤層付きの透明導電性フィルムについては、粘着剤層とセパレータとの接着力を測定した。
ガラス板上に、実施例及び比較例で得られた透明導電性積層体の透明導電体層(ITO膜)が形成されている面が上向きになるように、テープで固定したものをサンプルとした。但し、参考例1では、粘着剤層付きの透明導電性フィルムの粘着剤層により、ITO膜が形成されている面が上向きになるように固定したものとサンプルとした。サンプルを、非接触式表面形状測定機(Veeco社製のWYKO)にて、接眼レンズが10倍、対物レンズが0.5倍で観察した。測定は、ITO膜が形成された部分の最も高い部分と、当該ITO膜に隣り合うITO膜が形成されていない部分の最も低い部分の高さの差を3点測定し、その平均値をうねり(μm)とした。
10 第一透明樹脂フィルム
11 第一被覆層
12 第二被覆層
2 透明導電性積層体
21 透明導電体層
22 アンダーコート層
3 粘着剤層
A 透明導電性積層体
a パターニング部
b 非パターニング部
Claims (9)
- 第一透明樹脂フィルムの片面または両面に被覆層を有する被覆フィルムと第二透明樹脂フィルムの片面に透明導電体層を有する透明導電性フィルムとが、
被覆フィルムの被覆層の側と透明導電性フィルムの透明導電体層を有しない側が対面するように粘着剤層を介して積層されている透明導電性積層体であって、
前記粘着剤層は、120℃における貯蔵弾性率が80000Pa以下であり、かつ、
前記粘着剤層と被覆層との接着力が5〜20N/25mmであることを特徴とする透明導電性積層体。 - 前記透明導電体層は、パターニングされていることを特徴とする請求項1記載の透明導電性積層体。
- 前記透明導電体層は、少なくとも1層のアンダーコート層を介して、前記第二透明樹脂フィルムに積層されていることを特徴とする請求項1または2記載の透明導電性積層体。
- 前記粘着剤層に積層される被覆層は、被覆フィルムに対して、150℃、1時間の熱処理を施した後において、被覆層表面の表面自由エネルギーが25mN/m〜40mN/mであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の透明導電性積層体。
- 前記粘着剤層に積層される被覆層は、被覆層表面の算術平均粗さ(Ra)が10nm以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の透明導電性積層体。
- 前記粘着剤層に積層される被覆層は、被覆層表面の自乗平均粗さ(Rq)が12nm以下であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の透明導電性積層体。
- タッチパネルに用いられるものであることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の透明導電性積層体。
- タッチパネルが、静電容量方式タッチパネルであることを特徴とする請求項7記載の透明導電性積層体。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の透明導電性積層体を少なくとも1つ備えていることを特徴とするタッチパネル。
Priority Applications (6)
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