JP2013054517A - 粘着剤層付き透明導電性フィルム、その製造方法及びタッチパネル - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ベースポリマーとして、ガラス転移温度が0℃以下の(メタ)アクリル系重合体セグメント(A)、およびガラス転移温度が110℃以上の(メタ)アクリル系重合体セグメント(B1)またはスチレン系重合体セグメント(B2)、を有するブロック共重合体またはグラフト共重合体を含有する粘着剤を使用する。
【選択図】図1
Description
AlR1R2R3 (1)
(式中、R1、R2およびR3はそれぞれ独立して置換基を有してもよいアルキル基、置換基を有していてもよいシクロアルキル基、置換基を有してもよいアリール基、置換基を有していてもよいアラルキル基、置換基を有してもよいアルコキシル基、置換基を有してもよいアリールオキシ基またはN,N−二置換アミノ基を表すか、またはR1が前記したいずれかの基を表し、R2およびR3は一緒になって置換基を有していてもよいアリーレンジオキシ基を表す。)で表される有機アルミニウム化合物の存在下に、必要に応じて、反応系内に、ジメチルエーテル、ジメトキシエタン、ジエトキシエタン、12−クラウン−4などのエーテル;トリエチルアミン、N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン、N,N,N’,N’’,N’’−ペンタメチルジエチレントリアミン、1,1,4,7,10,10−ヘキサメチルトリエチレンテトラミン、ピリジン、2,2’−ジピリジルなどの含窒素化合物をさらに用いて、(メタ)アクリル酸エステルを重合させる方法などを採用することができる。
装置:東ソー社製ゲルパーミエーションクロマトグラフ(HLC−8020)
カラム:東ソー社製TSKgel GMHXL、G4000HXLおよびG5000HXLを直列に連結
溶離剤:テトラヒドロフラン
溶離剤流量:1.0ml/分
カラム温度:40℃
検出方法:示差屈折率(RI)
検量線:標準ポリスチレンを用いて作成
装置:日本電子株式会社製核磁気共鳴装置(JNM−LA400)
溶媒:重クロロホルム
1H−NMRスペクトルにおいて、3.6ppm、および、4.0ppm付近のシグナルは、それぞれ、メタクリル酸メチル単位のエステル基(−O−CH3)、および、アクリル酸n−ブチル単位のエステル基−O−CH2−CH2−CH2−CH3)に帰属され、その積分値の比によって共重合成分の含有量を求めた。
各層の屈折率は、アタゴ社製のアッベ屈折率計を用い、各種測定面に対して測定光を入射させるようにして、該屈折計に示される規定の測定方法により測定を行った。
フィルム基材、透明基体、ハードコート層、粘着剤層などの1μm以上の厚みを有するものに関しては、ミツトヨ製マイクロゲージ式厚み計にて測定を行った。ハードコート層、粘着剤層などの直接厚みを計測することが困難な層の場合は、各層を設けた基材の総厚みを測定し、基材の厚みを差し引くことで各層の膜厚を算出した。
JIS K 6911(1995)に準拠する二重リング法に従って、三菱化学(株)製の表面高抵抗計を用いて、アンダーコート層の表面電気抵抗(Ω/□)を測定した。
(ブロック共重合体−1の合成)
2Lの三口フラスコに三方コックをつけ内部を窒素で置換した後、室温にてトルエン868g、1,2−ジメトキシエタン43.4g、イソブチルビス(2,6−ジ−t−ブチルー4−メチルフェノキシ)アルミニウム40.2mmolを含有するトルエン溶液60.0gを加え、さらにsec−ブチルリチウム6.37mmolを含有するシクロヘキサンとn−ヘキサンの混合溶液3.68gを加えた。続いて、これにイソボニルメタクリレート(IBMA)34.3gを加え、室温にて60分間攪拌した。引き続き、重合液の内部温度を−30℃に冷却し、n−ブチルアクリレート(nBA)274.4gを2時間かけて滴下した。次に、イソボニルメタクリレート34.3gを加え、一晩室温にて攪拌後、メタノール3.50gを添加して重合反応を停止した。得られた反応液をメタノール中に注ぎ、沈殿物を濾過により回収した。これを乾燥させることにより、ブロック共重合体−1を340g得た。
得られたトリブロック共重合体−1をトルエンに溶解して固形分濃度30%の粘着剤溶液を調整し、離型処理を施したポリエステルフィルム(厚さ38μm)からなるセパレータ上に、乾燥後の粘着剤層の厚さが50μmになるように、リバースコート法により塗布し、80℃で5分間加熱処理して、溶剤を揮発させ、粘着剤層を得た。
厚さが25μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(以下、PETフィルムという)からなるフィルム基材の一方の面に、メラミン樹脂:アルキド樹脂:有機シラン縮合物の重量比2:2:1の熱硬化型樹脂(光の屈折率n=1.54)により、厚さが185nmの第一層目のアンダーコート層を形成した。次いで、シリカゾル(コルコート(株)製,コルコートP)を、固形分濃度2%になるようにエタノールで希釈し、第一層目のアンダーコート層上に、シリカコート法により塗布し、その後、150℃で2分間乾燥、硬化させて、厚さが33nmの第二層目のアンダーコート層(SiO2膜,光の屈折率1.46)を形成した。第一層目、第二層目のアンダーコート層を形成した後の表面抵抗は、いずれも1×1012Ω/□以上であった。
次に、第二層目のアンダーコート層上に、アルゴンガス98%と酸素ガス2%とからなる0.4Paの雰囲気中で、酸化インジウム97重量%、酸化スズ3重量%の焼結体材料を用いた反応性スパッタリング法により、厚さ22nmのITO膜(光の屈折率2.00)を形成して、透明導電性フィルムを得た。
ついでITO膜とは反対側の面に、該粘着剤層を貼り合せて、粘着剤付き透明導電性フィルムを作製した。
積層透明導電性フィルムの透明導電体層に、ストライプ状にパターン化されているフォトレジストを塗布し、乾燥硬化した後、25℃、5%の塩酸(塩化水素水溶液)に、1分間浸漬して、ITO膜のエッチングを行った。
上記ITO膜のエッチングを行った後、引き続きフォトレジストを積層したまま、45℃、2%の水酸化ナトリウム水溶液に、3分間浸漬して、第二層目のアンダーコート層のエッチングを行い、その後、フォトレジストを除去した。
上記第二層目のアンダーコート層のエッチングを行った後、150℃で120分間の加熱処理を行って、ITO膜を結晶化した。
(ブロック共重合体−2の合成)
2Lの三口フラスコに三方コックをつけ内部を窒素で置換した後、室温にてトルエン868g、1,2−ジメトキシエタン43.4g、イソブチルビス(2,6−ジ−t−ブチルー4−メチルフェノキシ)アルミニウム40.2mmolを含有するトルエン溶液60.0gを加え、さらにsec−ブチルリチウム6.37mmolを含有するシクロヘキサンとn−ヘキサンの混合溶液3.68gを加えた。続いて、これにt−ブチルメタクリレート(tBMA)34.3gを加え、室温にて60分間攪拌した。引き続き、重合液の内部温度を−30℃に冷却し、n−ブチルアクリレート(nBA)274.4gを2時間かけて滴下した。次に、t−ブチルメタクリレート34.3gを加え、一晩室温にて攪拌後、メタノール3.50gを添加して重合反応を停止した。得られた反応液をメタノール中に注ぎ、沈殿物を濾過により回収した。これを乾燥させることにより、ブロック共重合体−2を340g得た。
(ブロック共重合体−3の合成)
2Lの三口フラスコに三方コックをつけ内部を窒素で置換した後、室温にてトルエン868g、1,2−ジメトキシエタン43.4g、イソブチルビス(2,6−ジ−t−ブチルー4−メチルフェノキシ)アルミニウム40.2mmolを含有するトルエン溶液60.0gを加え、さらにsec−ブチルリチウム6.37mmolを含有するシクロヘキサンとn−ヘキサンの混合溶液3.68gを加えた。続いて、これにアダマンチルメタクリレート(ADMA)34.3gを加え、室温にて60分間攪拌した。引き続き、重合液の内部温度を−30℃に冷却し、n−ブチルアクリレート(nBA)274.4gを2時間かけて滴下した。次に、アダマンチルメタクリレート34.3gを加え、一晩室温にて攪拌後、メタノール3.50gを添加して重合反応を停止した。得られた反応液をメタノール中に注ぎ、沈殿物を濾過により回収した。これを乾燥させることにより、ブロック共重合体−3を340g得た。
(ブロック共重合体−4の合成)
2Lの三口フラスコに三方コックをつけ内部を窒素で置換した後、室温にてトルエン868g、1,2−ジメトキシエタン43.4g、イソブチルビス(2,6−ジ−t−ブチルー4−メチルフェノキシ)アルミニウム40.2mmolを含有するトルエン溶液60.0gを加え、さらにsec−ブチルリチウム6.37mmolを含有するシクロヘキサンとn−ヘキサンの混合溶液3.68gを加えた。続いて、これに2−ヒドロキシメチルスチレン(HMSt)34.3gを加え、室温にて60分間攪拌した。引き続き、重合液の内部温度を−30℃に冷却し、n−ブチルアクリレート(nBA)274.4gを2時間かけて滴下した。次に、2−ヒドロキシメチルスチレン34.3gを加え、一晩室温にて攪拌後、メタノール3.50gを添加して重合反応を停止した。得られた反応液をメタノール中に注ぎ、沈殿物を濾過により回収した。これを乾燥させることにより、ブロック共重合体−4を340g得た。
(ブロック共重合体−5の合成)
2Lの三口フラスコに三方コックをつけ内部を窒素で置換した後、室温にてトルエン868g、1,2−ジメトキシエタン43.4g、イソブチルビス(2,6−ジ−t−ブチルー4−メチルフェノキシ)アルミニウム40.2mmolを含有するトルエン溶液60.0gを加え、さらにsec−ブチルリチウム6.37mmolを含有するシクロヘキサンとn−ヘキサンの混合溶液3.68gを加えた。続いて、これにメチルメタクリレート(MMA)/N−フェニルマレイミド(PMI)=60/40(重量比)混合物34.3gを加え、室温にて60分間攪拌した。引き続き、重合液の内部温度を−30℃に冷却し、n−ブチルアクリレート(nBA)274.4gを2時間かけて滴下した。次に、メチルメタクリレート/N−フェニルマレイミド=60/40(重量比)混合物34.3gを加え、一晩室温にて攪拌後、メタノール3.50gを添加して重合反応を停止した。得られた反応液をメタノール中に注ぎ、沈殿物を濾過により回収した。これを乾燥させることにより、ブロック共重合体−5を340g得た。
(ブロック共重合体−6の合成)
2Lの三口フラスコに三方コックをつけ内部を窒素で置換した後、室温にてトルエン868g、1,2−ジメトキシエタン43.4g、イソブチルビス(2,6−ジ−t−ブチルー4−メチルフェノキシ)アルミニウム40.2mmolを含有するトルエン溶液60.0gを加え、さらにsec−ブチルリチウム6.37mmolを含有するシクロヘキサンとn−ヘキサンの混合溶液3.68gを加えた。続いて、これにメチルメタクリレート(MMA)/N−フェニルマレイミド(PMI)=60/40(重量比)混合物34.3gを加え、室温にて60分間攪拌した。引き続き、重合液の内部温度を−30℃に冷却し、2−エチルヘキシルアクリレート(2EHA)274.4gを2時間かけて滴下した。次に、メチルメタクリレート/N−フェニルマレイミド=60/40(重量比)混合物34.3gを加え、一晩室温にて攪拌後、メタノール3.50gを添加して重合反応を停止した。得られた反応液をメタノール中に注ぎ、沈殿物を濾過により回収した。これを乾燥させることにより、ブロック共重合体−6を340g得た。
(グラフト共重合体の合成)
冷却管、窒素導入管、温度計、撹拌装置を備えた反応容器に、室温にてトルエン233g、nBA100g、2,2‘−アゾビスイソブチロニトリル0.2gを入れ、窒素置換を行った後、55℃に昇温し6時間重合反応を行い、ポリアクリル酸n−ブチルの溶液を得た。このポリアクリル酸n−ブチルの固形分100部に対して、末端基にメタクリロイル基を有するメタクリル酸アダマンチルマクロモノマー50部を加え、トルエンを溶媒として通常の溶液重合をおこない、グラフト共重合体−1を得た。
実施例5において、粘着剤層の厚みを表1に記載のものに代えたこと以外は、実施例5と同様にして、粘着剤層付き透明導電性フィルムの作製し、また、その後のパターニング、結晶化を行なった。
(ブロック共重合体−7の合成)
2Lの三口フラスコに三方コックをつけ内部を窒素で置換した後、室温にてトルエン868g、1,2−ジメトキシエタン43.4g、イソブチルビス(2,6−ジ−t−ブチルー4−メチルフェノキシ)アルミニウム40.2mmolを含有するトルエン溶液60.0gを加え、さらにsec−ブチルリチウム6.37mmolを含有するシクロヘキサンとn−ヘキサンの混合溶液3.68gを加えた。続いて、これにメチルメタクリレート(MMA)34.3gを加え、室温にて60分間攪拌した。引き続き、重合液の内部温度を−30℃に冷却し、n−ブチルアクリレート(nBA)274.4gを2時間かけて滴下した。次に、メチルメタクリレート34.3gを加え、一晩室温にて攪拌後、メタノール3.50gを添加して重合反応を停止した。得られた反応液をメタノール中に注ぎ、沈殿物を濾過により回収した。これを乾燥させることにより、ブロック共重合体−7を340g得た。
(ブロック共重合体−8の合成)
2Lの三口フラスコに三方コックをつけ内部を窒素で置換した後、室温にてトルエン868g、1,2−ジメトキシエタン43.4g、イソブチルビス(2,6−ジ−t−ブチルー4−メチルフェノキシ)アルミニウム40.2mmolを含有するトルエン溶液60.0gを加え、さらにsec−ブチルリチウム6.37mmolを含有するシクロヘキサンとn−ヘキサンの混合溶液3.68gを加えた。続いて、これにイソボニルアクリレート(IBA)34.3gを加え、室温にて60分間攪拌した。引き続き、重合液の内部温度を−30℃に冷却し、n−ブチルアクリレート(nBA)274.4gを2時間かけて滴下した。次に、イソボニルアクリレート34.3gを加え、一晩室温にて攪拌後、メタノール3.50gを添加して重合反応を停止した。得られた反応液をメタノール中に注ぎ、沈殿物を濾過により回収した。これを乾燥させることにより、ブロック共重合体−7を340g得た。
実施例および比較例で得られた粘着剤層付き透明導電性フィルムについて、下記評価を行なった。結果を表1に示す。表1には、フィルム基材、粘着剤層の厚みおよびこれらの総厚みを併せて示す。
粘着剤層付き透明導電性フィルムからセパレータを取り除いた後、粘着剤層の側をガラス板に貼り合せたものをサンプルとした。サンプルを、粘着剤層付き透明導電性フィルムのパターニングされた透明導電体層側が上側になるように配置して、目視にて段差評価を行った。評価は、パターニング部と非パターニング部の判別ができるか否かを下記基準で評価した。目視距離は20cm、目視角度はサンプル面から40度とした。
◎:パターニング部と非パターニング部の判別が困難。
○:パターニング部と非パターニング部とをわずかに判別できる。
△:パターニング部と非パターニング部とを判別できる。
×:パターニング部と非パターニング部とをはっきりと判別できる。
粘着剤層付き透明導電性フィルムからセパレータを取り除いた後、粘着剤層の側をガラス板に貼り合せたものをサンプルとして、目視にて外観を確認した。
○:外観不具合なし
△:わずかに発泡、剥がれなどの外観不具合あり
×:発泡、剥がれなどの外観不具合あり
2 透明導電体層
a パターニング部
b 非パターニング部
3 粘着剤層
4 アンダーコート層
S セパレータ
G オリゴマー防止層
11、12、13、14、15 粘着剤層付き透明導電性フィルム
F 機能層
W ウインドウ
Claims (13)
- フィルム基材と、前記フィルム基材の一方の面に積層された透明導電体層と、前記フィルム基材の他方の面あるいは前記透明導電体層側の面に積層された粘着剤層とを備え、静電容量方式タッチパネルに用いられる粘着剤層付き透明導電性フィルムであって、
前記粘着剤層が、ベースポリマーとして、ガラス転移温度が0℃以下の(メタ)アクリル系重合体セグメント(A)、およびガラス転移温度が110℃以上の(メタ)アクリル系重合体セグメント(B1)またはスチレン系重合体セグメント(B2)、を有するブロック共重合体またはグラフト共重合体を含有する粘着剤により形成されていることを特徴とする粘着剤層付き透明導電性フィルム。 - 前記透明導電体層が、パターニングされたものである請求項1に記載の粘着剤層付き透明導電性フィルム。
- 前記粘着剤層の厚みが30〜300μmであることを特徴とする請求項1または2に記載の粘着剤層付き透明導電性フィルム。
- (メタ)アクリル系重合体セグメント(A)は総モノマー単位の50重量%以上がアクリル酸アルキルエステルであり、(メタ)アクリル系重合体セグメント(B1)は総モノマー単位の15重量%以上がメタクリル酸アルキルエステルであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の粘着剤層付き透明導電性フィルム。
- 粘着剤が含有するベースポリマーが、B−A−Bのトリブロック共重合体(但し、Aは(メタ)アクリル系重合体セグメント(A)、Bは(メタ)アクリル系重合体セグメント(B1)またはスチレン系重合体セグメント(B2)を示す)であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに粘着剤層付き透明導電性フィルム。
- 前記透明導電体層は、少なくとも1層のアンダーコート層を介して、前記フィルム基材に積層されていることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の粘着剤層付き透明導電性フィルム。
- 前記粘着剤層は、オリゴマー防止層を介して、前記フィルム基材に積層されていることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の粘着剤層付き透明導電性フィルム。
- パターニングされた透明導電体層は、結晶化していることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の粘着剤層付き透明導電性フィルム。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の粘着剤層付き透明導電性フィルムの製造方法であって、
フィルム基材の一方の面に透明導電体層が積層されており、かつ前記フィルム基材の他方の面に、ベースポリマーとして、ガラス転移温度が0℃以下の(メタ)アクリル系重合体セグメント(A)、およびガラス転移温度が110℃以上の(メタ)アクリル系重合体セグメント(B1)またはスチレン系重合体セグメント(B2)、を有するブロック共重合体またはグラフト共重合体を含有する粘着剤により形成された粘着剤層を有する積層体を準備する工程Aと、
前記工程Aで得られる積層体における前記透明導電体層をパターニングする工程Bとを有することを特徴とする粘着剤層付き透明導電性フィルムの製造方法。 - さらに、前記工程Aで得られる積層体を60〜200℃で加熱処理して、前記積層体における透明導電体層を結晶化する工程Cを有することを特徴とする請求項9記載の粘着剤層付き透明導電性フィルムの製造方法。
- 前記工程Bを施した後に、結晶化工程Cを施すことを特徴とする請求項10記載の粘着剤層付き透明導電性フィルムの製造方法。
- 静電容量方式タッチパネルに用いられる粘着剤層付き透明導電性フィルムにおける粘着剤層であって、
前記粘着剤層が、ベースポリマーとして、ガラス転移温度が0℃以下の(メタ)アクリル系重合体セグメント(A)、およびガラス転移温度が110℃以上の(メタ)アクリル系重合体セグメント(B1)またはスチレン系重合体セグメント(B2)、を有するブロック共重合体またはグラフト共重合体を含有する粘着剤により形成されていることを特徴とする粘着剤層。 - 請求項1〜8のいずれかに記載の粘着剤層付き透明導電性フィルム、または請求項12に記載の粘着剤層を少なくとも1つ備えていることを特徴とする静電容量方式タッチパネル。
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