JP2012236192A - ナノ粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】有機溶剤不存在下でナノ粒子分散液を調製することによりナノ粒子を製造する方法は、炭素数10〜36の脂肪酸及び/又は脂肪酸塩である(A)成分の水溶液と、界面活性剤である(B)成分と、を混合する工程1と、前記工程1で得られた液と、酸である(C)成分と、を混合する工程2と、を含む。
【選択図】なし
Description
炭素数10〜36の脂肪酸及び/又は脂肪酸塩である(A)成分の水溶液と、界面活性剤である(B)成分と、を混合する工程1と、
前記工程1で得られた液と、酸である(C)成分と、を混合する工程2と、
を含む。
工程1では、炭素数10〜36の脂肪酸及び/又は脂肪酸塩である(A)成分の水溶液と界面活性剤である(B)成分とを混合する。
工程2では、工程1で得られた液と酸である(C)成分及び/又は2価〜3価の金属塩である(D)成分とを混合する。これにより脂肪酸のナノ粒子分散液が生成する。
本実施形態に係るナノ粒子の製造方法では、工程2において(D)成分を混合した場合、工程3として、工程2で得られた液(ナノ粒子分散液)と1価〜3価の塩基性塩である(E)成分とを混合してもよい。
以上の工程を経て調製されるナノ粒子分散液は、脂肪酸のナノ粒子の濃度が0.1〜20質量%であることが好ましく、0.5〜10質量%であることが好ましい。これは、工程1における(A)成分の配合量の設定により制御することができる。
以下の実施例1〜13並びに比較例1〜2の分散液を調製した。なお、それぞれの構成については表1にも示す。
イオン交換水37.8gにスターラーピースを用いて攪拌しながら(A)成分としてベヘン酸含有脂肪酸(花王社製 商品名:ルナックBA、ベヘン酸85質量%含有、中和価=166)1.0g及び水酸化カリウム0.157gを加えて85℃で30分間攪拌混合した。次に、この水溶液に攪拌を継続しながら(B)成分としてデカグリセリンラウリン酸エステル(三菱化学フーズ社製 商品名:リョートーポリグリエステルL−7D、HLB=17)1.0gを加えて3分間攪拌混合した。そして、この水溶液に攪拌を継続しながら(C)成分として0.31Nの塩酸10.0gを加えて直ぐに二重管向流式冷却装置により通過時間5秒で85℃から室温(25℃)まで急冷却し、脂肪酸のナノ粒子分散液を得た。このナノ粒子分散液を実施例1とした。実施例1のpHは2であった。pHは、pHメーター(堀場製作所製 型番:D−53)を用いて25℃において測定した(実施例2以下同様)。
イオン交換水37.8gにスターラーピースを用いて攪拌しながら(A)成分としてベヘン酸含有脂肪酸(花王社製 商品名:ルナックBA、ベヘン酸85質量%含有、中和価=166)1.0g及び水酸化カリウム0.157gを加えて85℃で30分間攪拌混合した。次に、この水溶液に攪拌を継続しながら(B)成分としてデカグリセリンラウリン酸エステル(三菱化学フーズ社製 商品名:リョートーポリグリエステルL−7D、HLB=17)1.0gを加えて3分間攪拌混合して直ぐに二重管向流式冷却装置により通過時間5秒で85℃から室温(25℃)まで急冷却した。そして、この水溶液に攪拌を継続しながら(C)成分として0.31Nの塩酸10.0gを加え、脂肪酸のナノ粒子分散液を得た。このナノ粒子分散液を実施例2とした。実施例2のpHは1.8であった。
イオン交換水の量を38.3g及びデカグリセリンラウリン酸エステルの量を0.5gとしたことを除いて実施例2と同様にして脂肪酸のナノ粒子分散液を得た。このナノ粒子分散液を実施例3とした。実施例3のpHは2.3であった。
イオン交換水の量を35.8g及びデカグリセリンラウリン酸エステルの量を3.0gとしたことを除いて実施例2と同様にして脂肪酸のナノ粒子分散液を得た。このナノ粒子分散液を実施例4とした。実施例4のpHは2.2であった。
デカグリセリンラウリン酸エステルを加えた後に11℃まで急冷却したことを除いて実施例2と同様にして脂肪酸のナノ粒子分散液を得た。このナノ粒子分散液を実施例5とした。実施例5のpHは2.1であった。
(B)成分としてデカグリセリンラウリン酸エステルの代わりにショ糖ラウリン酸エステル(三菱化学フーズ社製 商品名:リョートーシュガーエステルL−1695、HLB=16)を用いたこと、0.31Nの塩酸を9.5g用いたことを除いて実施例2と同様にして脂肪酸のナノ粒子分散液を得た。このナノ粒子分散液を実施例6とした。実施例6のpHは4.8であった。
イオン交換水の量を33.5g、ベヘン酸の量を3.0g、水酸化カリウムの量を0.457g、及びデカグリセリンラウリン酸エステルの量を3.0g、中和に0.93N塩酸10.0gを用いたことを除いて実施例2と同様にして脂肪酸のナノ粒子分散液を得た。このナノ粒子分散液を実施例7とした。実施例7のpHは2.2であった。
イオン交換水の量を37.9gとし、水酸化カリウムの代わりに水酸化ナトリウム0.106gを用いたことを除いて実施例2と同様にして脂肪酸のナノ粒子分散液を得た。このナノ粒子分散液を実施例8とした。実施例8のpHは1.8であった。
(C)成分として塩酸の代わりに0.10Nクエン酸水溶液を用いたことを除いて実施例2と同様にして脂肪酸のナノ粒子分散液を得た。このナノ粒子分散液を実施例9とした。実施例9のpHは5.3であった。
水酸化カリウムの量を0.166gとし、(C)成分の塩酸の代わりに(D)成分として0.31N塩化カルシウム水溶液5.0gを用いたことを除いて実施例2と同様にして脂肪酸のナノ粒子分散液を得た。このナノ粒子分散液を実施例10とした。実施例10のpHは5.3であった。
(B)成分としてデカグリセリンラウリン酸エステルの代わりにN−ラウロイルメチルタウリンナトリウム(日光ケミカルズ社製 商品名:NIKKO LMT)を用いたことを除いて実施例2と同様にして脂肪酸のナノ粒子分散液を得た。このナノ粒子分散液を実施例11とした。実施例11のpHは2.3であった。
(B)成分としてデカグリセリンラウリン酸エステルの代わりにN−ラウロイルメチルタウリンナトリウム(日光ケミカルズ社製 商品名:NIKKO LMT)を用いたことを除いて実施例10と同様にして脂肪酸のナノ粒子分散液を得た。このナノ粒子分散液を実施例12とした。実施例12のpHは6.9であった。
(D)成分の0.31N塩化カルシウム水溶液を加えた後、さらに攪拌を継続しながら(E)成分として0.31N炭酸ナトリウム水溶液1.25gを加えて60分間攪拌混合したことを除いて実施例12と同様にして脂肪酸のナノ粒子分散液を得た。このナノ粒子分散液を実施例13とした。実施例13のpHは10.5であった。
イオン交換水378.0gにスターラーピースを用いて攪拌しながら水酸化カリウム1.57g、(C)成分として0.31Nの塩酸100.0gを加えて85℃で5分間攪拌混合した。次に、この水溶液に攪拌を継続しながら(A)成分としてベヘン酸含有脂肪酸(花王社製 商品名:ルナックBA、ベヘン酸85質量%含有、中和価=166)10.0gを加えて3分間攪拌混合した。そして、この水溶液をTKホモミキサー(プライミックス社製)を用いて8000rpmで1分間攪拌して直ぐに二重管向流式冷却装置により通過時間5秒で85℃から室温(25℃)まで急冷却し、脂肪酸の分散液を得た。この分散液を比較例1とした。
イオン交換水29.8gにスターラーピースを用いて攪拌しながら(A)成分としてベヘン酸含有脂肪酸(花王社製 商品名:ルナックBA、ベヘン酸85質量%含有、中和価=166)1.0g及び水酸化カリウム0.157gを加えて85℃で30分間攪拌混合した。次に、この水溶液に攪拌を継続しながら(B)成分としてデカグリセリンラウリン酸エステル(三菱化学フーズ社製 商品名:リョートーポリグリエステルL−7D、HLB=17)1.0gを加えて3分間攪拌混合した。本液を70℃まで冷却した後、スターラーピースを用いて攪拌しながら8.0gのエタノールを加え、3分間攪拌混合して直ぐに二重管向流式冷却装置により通過時間5秒で70℃から室温(25℃)まで急冷却した。そして、この水溶液に攪拌を継続しながら(C)成分として0.31Nの塩酸10.0gを加え、脂肪酸のナノ粒子分散液を得た。このナノ粒子分散液を比較例2とした。比較例2のpHは2.0であった。
<動的散乱径>
実施例1〜13及び比較例1〜2のそれぞれについて、動的散乱粒度分布測定装置(大塚電子社製 型番:DLS−Z2)を用いて動的散乱径を測定した。
実施例1〜13及び比較例1〜2のそれぞれについて、作製当初から12時間後の外観を目視にて評価した。
試験結果を表1に示す。
Claims (6)
- 有機溶剤不存在下でナノ粒子分散液を調製することによりナノ粒子を製造する方法であって、
炭素数10〜36の脂肪酸及び/又は脂肪酸塩である(A)成分の水溶液と、界面活性剤である(B)成分と、を混合する工程1と、
前記工程1で得られた液と、酸である(C)成分と、を混合する工程2と、
を含むナノ粒子の製造方法。 - 前記(A)成分の脂肪酸塩が炭素数10〜36の脂肪酸をアルカリ剤により処理して得られるものである、請求項1に記載のナノ粒子の製造方法。
- 前記工程1において、(A)成分の水溶液と(B)成分とを混合した液を20〜40℃まで急冷却する、請求項1又は2に記載のナノ粒子の製造方法。
- 前記工程1における(A)成分の水溶液と(B)成分とを混合した液の冷却速度を5℃/秒以上とする、請求項3に記載のナノ粒子の製造方法。
- 調製されるナノ粒子分散中における(A)成分の含有量が0.1〜20質量%であり、且つ(A)成分に対する(B)成分の質量比率が(B)成分の質量/(A)成分の質量=0.1〜5.0である、請求項1〜4のいずれかに記載のナノ粒子の製造方法。
- 製造されるナノ粒子の動的散乱法により測定される動的散乱径が1〜250nmである、請求項1〜5のいずれかに記載のナノ粒子の製造方法。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPWO2021075003A1 (ja) * | 2019-10-16 | 2021-04-22 |
Citations (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5144002B2 (ja) * | 1974-09-20 | 1976-11-26 | ||
JPH01299247A (ja) * | 1988-05-28 | 1989-12-04 | Nippon Oil & Fats Co Ltd | 金属石鹸の連続製造法 |
JPH11309366A (ja) * | 1998-04-28 | 1999-11-09 | Sannopuko Kk | 超微粒子脂肪酸金属塩分散液 |
JP2002504425A (ja) * | 1998-02-27 | 2002-02-12 | ラボラトワール・セロビオロジツク(ソシエテ・アノニム) | ミクロ粒子又はナノ粒子製造用マトリックス、前記粒子の製造方法及び得られる粒子 |
JP2005306972A (ja) * | 2004-04-20 | 2005-11-04 | Sanyo Chem Ind Ltd | 脂肪酸金属塩ナノ微粒子及び該分散体 |
WO2007013599A1 (ja) * | 2005-07-29 | 2007-02-01 | Fujifilm Corporation | 有機粒子の製造方法、有機粒子分散組成物の製造方法、およびそれにより得られる有機粒子分散組成物を含有するインクジェット記録用インク |
JP2007262378A (ja) * | 2005-05-09 | 2007-10-11 | Fujifilm Corp | 有機ナノ粒子の製造方法、それにより得られる有機ナノ粒子、それを含む着色感光性樹脂組成物および感光性樹脂転写材料、ならびにそれらを用いたカラーフィルタおよび液晶表示装置 |
JP2007306950A (ja) * | 2006-05-15 | 2007-11-29 | Osaka Univ | 薬効成分ナノ粒子分散液の製造方法 |
JP2008074911A (ja) * | 2006-09-20 | 2008-04-03 | Pola Chem Ind Inc | 微粒子粉体及びその製造方法 |
JP2009525245A (ja) * | 2006-02-04 | 2009-07-09 | バイエル・マテリアルサイエンス・アクチェンゲゼルシャフト | モリブデン酸リチウムナノ粒子の製造方法 |
JP2009226400A (ja) * | 2008-02-29 | 2009-10-08 | Toyo Seikan Kaisha Ltd | 脂肪酸修飾金属超微粒子分散液の製造方法 |
-
2012
- 2012-06-14 JP JP2012134324A patent/JP5406962B2/ja active Active
Patent Citations (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5144002B2 (ja) * | 1974-09-20 | 1976-11-26 | ||
JPH01299247A (ja) * | 1988-05-28 | 1989-12-04 | Nippon Oil & Fats Co Ltd | 金属石鹸の連続製造法 |
JP2002504425A (ja) * | 1998-02-27 | 2002-02-12 | ラボラトワール・セロビオロジツク(ソシエテ・アノニム) | ミクロ粒子又はナノ粒子製造用マトリックス、前記粒子の製造方法及び得られる粒子 |
JPH11309366A (ja) * | 1998-04-28 | 1999-11-09 | Sannopuko Kk | 超微粒子脂肪酸金属塩分散液 |
JP2005306972A (ja) * | 2004-04-20 | 2005-11-04 | Sanyo Chem Ind Ltd | 脂肪酸金属塩ナノ微粒子及び該分散体 |
JP2007262378A (ja) * | 2005-05-09 | 2007-10-11 | Fujifilm Corp | 有機ナノ粒子の製造方法、それにより得られる有機ナノ粒子、それを含む着色感光性樹脂組成物および感光性樹脂転写材料、ならびにそれらを用いたカラーフィルタおよび液晶表示装置 |
WO2007013599A1 (ja) * | 2005-07-29 | 2007-02-01 | Fujifilm Corporation | 有機粒子の製造方法、有機粒子分散組成物の製造方法、およびそれにより得られる有機粒子分散組成物を含有するインクジェット記録用インク |
JP2009525245A (ja) * | 2006-02-04 | 2009-07-09 | バイエル・マテリアルサイエンス・アクチェンゲゼルシャフト | モリブデン酸リチウムナノ粒子の製造方法 |
JP2007306950A (ja) * | 2006-05-15 | 2007-11-29 | Osaka Univ | 薬効成分ナノ粒子分散液の製造方法 |
JP2008074911A (ja) * | 2006-09-20 | 2008-04-03 | Pola Chem Ind Inc | 微粒子粉体及びその製造方法 |
JP2009226400A (ja) * | 2008-02-29 | 2009-10-08 | Toyo Seikan Kaisha Ltd | 脂肪酸修飾金属超微粒子分散液の製造方法 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPWO2021075003A1 (ja) * | 2019-10-16 | 2021-04-22 | ||
WO2021075003A1 (ja) * | 2019-10-16 | 2021-04-22 | 株式会社 ナノ・キューブ・ジャパン | 難溶性物質の超微粒子の分散液の製造方法 |
JP7237183B2 (ja) | 2019-10-16 | 2023-03-10 | 株式会社 ナノ・キューブ・ジャパン | 難溶性物質の超微粒子の分散液の製造方法 |
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