JP2012224498A - 球状カーボンナノチューブの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】高速気流中衝撃法を用いてカーボンナノチューブを解砕処理する解砕処理工程と、該解砕処理工程の後に前記カーボンナノチューブを再凝集させる再凝集工程と、を備える球状カーボンナノチューブの製造方法において、前記解砕処理工程および前記再凝集工程を不活性ガスと大気とを混合したガスG1内で行い、ガスG1の酸素濃度は0.1%以上20%以下とする。
【選択図】図1
Description
(2) 水や親水性溶媒に分散しやすく、一週間以上良好な均一分散状態を維持することが可能である。
(3) エポキシ樹脂やポリフッ化ビニリデン樹脂との親和性も良く、樹脂の硬化過程に悪影響を与えることがない。
(4) 図6(b)に示すような従来のカーボンナノチューブと比べてかさ高さが減るため、充填性が向上する。
(5) 飛散しにくいため、使用者が鼻や口から体内に吸い込むことが少ない。したがって、球状カーボンナノチューブは、人体に影響を及ぼしにくい。
しかし、球状カーボンナノチューブの表面が微量に酸化することによって、カーボンナノチューブの電気抵抗値が若干であるが上昇している。そして、カーボンナノチューブを、例えば、エレクトロニクス、電池、導電性複合材料などに使用する場合は、その導電性が重視されるため、球状カーボンナノチューブを用いるためには電気抵抗値の上昇を抑制する必要がある。
このように構成されることにより、製造工程における球状カーボンナノチューブの酸化量を、球状カーボンナノチューブの水や親水性溶媒への分散性を確実に確保できるとともに、電気抵抗値の上昇を確実に抑制できる量とすることができる。
本実施形態では、図1に示す高速気流中衝撃装置1を使用した高速気流中衝撃法を用いて球状カーボンナノチューブを製造している。そして、球状カーボンナノチューブの製造時には、高速気流中衝撃装置1内の雰囲気は、大気と不活性ガスとを混合し、酸素濃度が大気環境濃度以下、例えば、酸素濃度が0.1〜20%に調整されたガスとしている。大気と不活性ガスとを混合し酸素濃度が0.1〜20%に調整されたガスをガスG1として以下説明する。
まず、高速気流中衝撃装置1について説明する。
図1に示すように、高速気流中衝撃装置1は、カーボンナノチューブが供給されて、高速気流中衝撃法が行われる高速気流中衝撃部1aと、高速気流中衝撃法によりカーボンナノチューブの集合体が球状化した球状カーボンナノチューブが収容される収容部1bと、高速気流中衝撃部1a内の雰囲気をガスG1に置換するガス置換部1cとを備えている。
衝突リング7内部には、ジャケット20が設けられており、ジャケット20内に冷却水を通水できるようになっている。
そして、循環回路管9には、原料(カーボンナノチューブ)を投入するための原料ホッパー10が、原料供給弁12と原料供給シュート11を介して連結されている。原料供給シュート11から循環回路管9に供給されたカーボンナノチューブは、衝撃室13へ投入されるように構成されている。
また、循環回路管9には、循環回路管9内部の酸素濃度を計測する酸素モニター31が設けられている。
また、排出管14は、排出弁8側と反対側の端部が収容部1b(図1参照)に接続されている。
ガス導入管25は、ガス導入弁26を介して衝撃室13と接続されている。このように収容部1bには、衝撃室13、排出弁8、排出管14、サイクロン15、ガス導入管25、ガス導入弁26、衝撃室13のラインによる閉回路が形成されている。
また、カバー10aには、原料ホッパー10内のガスG1を排出可能な排出管30がガス排出バルブ27を介して接続されている。
次に、本実施形態による高速気流中衝撃装置1を用いた球状カーボンナノチューブの製造方法について説明する。
(ガス置換工程)
まず、高速気流中衝撃装置1内のガス置換を行う。
原料ホッパー10にカバー10aを装着し、排出弁8、原料供給弁12、ガス導入弁26および原料ホッパーガス排気バルブ27を開状態し、原料ホッパーガス供給バルブ24を閉状態とする。
続いて、ガス供給源23から衝撃室ガス供給管29を通して衝撃室13内へ酸素濃度を0.1〜20%に調整したガスG1を供給し、回転盤4を回転させる。
これにより、高速気流中衝撃装置1内の雰囲気がガスG1となる。
続いて、排出弁8、原料供給弁12、ガス導入弁26および原料ホッパーガス排気バルブ27を閉状態とするとともに、ガス供給源23から衝撃室13内へガスG1の供給を停止する。
次に、カーボンナノチューブの解砕処理を行う。
まず、原料ホッパー10からカバー10aを外し、原料ホッパー10内へ所定量のカーボンナノチューブを投入し、再度、原料ホッパー10にカバー10aを装着する。このとき、排出弁8、原料供給弁12、ガス導入弁26は、閉状態とする。
続いて、原料ホッパーガス供給バルブ24、原料ホッパーガス排気バルブ27を開状態とし、ガス供給源23から原料ホッパーガス供給管28を通して原料ホッパー10内にガスG1を供給し、原料ホッパー10内の雰囲気をガスG1に置換する。
原料ホッパー10内がガスG1に置換された後に、原料ホッパーガス供給バルブ24、原料ホッパーガス排気バルブ27を閉状態とする。
なお、回転盤4を回転させる速度および時間は任意に設定することができる。
そして、衝撃室13内へカーボンナノチューブが投入された後に、原料供給弁12を閉状態とする。
なお、解砕処理工程では、回転盤4が回転している衝撃室13内へカーボンナノチューブを投入してもよいし、カーボンナノチューブを衝撃室13内に投入した後に回転盤4を回転させてもよい。
続いて、解砕されたカーボンナノチューブを衝撃室13内で再凝集させる。
具体的には、回転盤4の回転速度を減速させて、カーボンナノチューブが破壊しない程度のエネルギー量で処理を続け、カーボンナノチューブを衝撃室13内で再凝集させる。
これにより、カーボンナノチューブが転動造粒し、球状カーボンナノチューブが形成される。
なお、解砕処理工程および再凝集工程では、酸素モニター31が計測した循環回路管9内部の酸素濃度を基に、衝撃室13内の雰囲気を0.1〜20%の酸素濃度に保持するために不活性ガスおよび大気のいずれか一方または両方をガス供給源23から衝撃室13へ供給する。
再凝集工程の後に、排出弁8およびガス導入弁26を開状態とする。
これにより、形成された球状カーボンナノチューブがガスG1とともに衝撃室13から排出され、排出管14を通ってサイクロン15に収容される。そして、サイクロン15において球状カーボンナノチューブが分離されて収容容器16へ収容され、ガスG1は、ガス循環ライン25を通り、ガス導入弁26を通過して再び衝撃室13へ導入される。
そして、球状カーボンナノチューブが収容部1bに収容された後に、排出弁8およびガス導入弁26と閉状態とするとともに、収容容器16から球状カーボンナノチューブを取り出す。
図4に球状カーボンナノチューブの製造時の高速気流中衝撃装置1内の雰囲気の酸素濃度と電気抵抗値増加率との関係を示す。
ここで、電気抵抗値増加率とは、解砕処理工程を行う前のカーボンナノチューブの電気抵抗値と比べて、製造された球状カーボンナノチューブの電気抵抗値がどれだけ増加したかをパーセントで示したもので、以下の式で表される。
図5に、処理前のカーボンナノチューブを水に分散させた試験体A、製造時の高速気流中衝撃装置1内の雰囲気を大気として製造された球状カーボンナノチューブを水に分散させた試験体Bと、製造時の高速気流中衝撃装置1内の雰囲気を窒素として製造された球状カーボンナノチューブを水に分散させた試験体Cの様子を示す。
図5からわかるように、処理前のカーボンナノチューブや、酸素が混合されていない窒素内で製造された球状カーボンナノチューブと比べて、酸素濃度が約21%の大気内で製造された球状カーボンナノチューブのほうが水への分散性が高いことがわかる。
このことから、酸素を含む雰囲気で製造された球状カーボンナノチューブのほうが、酸素を含まない雰囲気で製造された球状カーボンナノチューブと比べて、酸化する量が多いため水への分散性が高いことがわかる。
本実施形態による球状カーボンナノチューブの製造方法によれば、酸素濃度が大気環境濃度以下、例えば、酸素濃度が0.1%以上20%以下の不活性ガスと大気とを混合したガス内において解砕処理工程および再凝集工程を行うことにより、製造工程における球状カーボンナノチューブの酸化量を、球状カーボンナノチューブの水や親水性溶媒への分散性を確保できるとともに、電気抵抗値の上昇を抑制できる量とすることができる。
そして、球状カーボンナノチューブの水や親水性溶媒への分散性を確保できるとともに、電気抵抗値の上昇を抑制できる効果を奏する。
なお、高速気流中衝撃装置1内の雰囲気の酸素濃度は、1〜3%とすることがより好ましい。
例えば、上述した実施形態では、酸素モニター31は、循環回路管9に設けられて循環回路管9内部の酸素濃度を計測しているが、循環回路管9に代わって衝撃室13内部の酸素濃度を測定するように構成されていてもよく、また、原料ホッパー10内部の酸素濃度を測定するように構成されていてもよい。
また、上述した実施形態では、解砕処理工程の後に回転盤の回転を減速させて再凝集工程を行っているが、再凝集工程において、回転盤4を解砕処理工程と同じ速度で回転させても、一旦解砕されたカーボンナノチューブを再凝集させることができる場合もあるため、このような場合は、解砕処理工程と再凝集工程とを連続させて1つの工程として行ってもよい。
1a 高速気流中衝撃部
1b 収容部
1c ガス置換部
23 ガス供給源
G1 ガス
Claims (2)
- 高速気流中衝撃法を用いてカーボンナノチューブを解砕処理する解砕処理工程と、
該解砕処理工程の後に前記カーボンナノチューブを再凝集させる再凝集工程と、を備える球状カーボンナノチューブの製造方法において、
前記解砕処理工程および前記再凝集工程を不活性ガスと大気とを混合したガス内で行うことを特徴とする球状カーボンナノチューブの製造方法。 - 前記不活性ガスと大気とを混合したガスの酸素濃度は、0.1%以上20%以下とすることを特徴とする請求項1に記載の球状カーボンナノチューブの製造方法。
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