JP2005119930A - カーボンナノチューブの親水化方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 カーボンナノチューブの親水性を向上させる。
【解決手段】 第一開閉弁３と第二開閉弁７を閉じた状態で、図示していない駆動手段によって回転軸を介してローター９を、外周速度１００ｍ／ｓ程度で回転させる。その後、第一開閉弁３を開き、原料ホッパー２から衝撃室５内へカーボンナノチューブを投入する。引き続き、原料ホッパー２から衝撃室５内へ親水性物質を投入し、衝撃室５内の雰囲気を親水性に保つ。第一開閉弁３を閉じ、数分間、攪拌混合処理を行う。この間、カーボンナノチューブが循環回路６を循環しつつ、ブレード１０や衝突リング１１内壁へ多数回衝突することによって、カーボンナノチューブ表面に、強い機械的エネルギーが発生する。それに伴い、カーボンナノチューブ表面が周囲の親水性物質と化学反応を起こし、カーボンナノチューブ表面に親水性の官能基が導入される。
【選択図】 図１
【解決手段】 第一開閉弁３と第二開閉弁７を閉じた状態で、図示していない駆動手段によって回転軸を介してローター９を、外周速度１００ｍ／ｓ程度で回転させる。その後、第一開閉弁３を開き、原料ホッパー２から衝撃室５内へカーボンナノチューブを投入する。引き続き、原料ホッパー２から衝撃室５内へ親水性物質を投入し、衝撃室５内の雰囲気を親水性に保つ。第一開閉弁３を閉じ、数分間、攪拌混合処理を行う。この間、カーボンナノチューブが循環回路６を循環しつつ、ブレード１０や衝突リング１１内壁へ多数回衝突することによって、カーボンナノチューブ表面に、強い機械的エネルギーが発生する。それに伴い、カーボンナノチューブ表面が周囲の親水性物質と化学反応を起こし、カーボンナノチューブ表面に親水性の官能基が導入される。
【選択図】 図１
Description
本発明は、カーボンナノチューブの親水化方法に関する。
カーボンナノチューブは、直径が数ｎｍ〜十数ｎｍ、長さが数十ｎｍ〜数十μｍのチューブ状の素材であり、燃料電池用電極や複合材料など多くの用途が検討されている。そして、これらの製品化においては、樹脂やバインダー中にカーボンナノチューブを分散させた後に成形することが多い。従って、樹脂やバインダー中におけるカーボンナノチューブの分散性の程度が最終製品の品質に大きく影響する。
カーボンナノチューブは、炭素の６員環からなるグラファイトシートが筒状になった構造であり、表面は不活性である。そのため、水やその他の溶媒と混ざりにくいという問題がある。そこで、カーボンナノチューブの表面を親水化する方法として、メカノフュージョン法などの機械的粒子分散方法やプラズマ法が提案されている（非特許文献１参照。）。
技術情報協会編、「カーボンナノチューブの合成・評価，実用化とナノ分散・配合制御技術」、技術情報協会、２００３年、ｐ．１６１−１７１
カーボンナノチューブは、炭素の６員環からなるグラファイトシートが筒状になった構造であり、表面は不活性である。そのため、水やその他の溶媒と混ざりにくいという問題がある。そこで、カーボンナノチューブの表面を親水化する方法として、メカノフュージョン法などの機械的粒子分散方法やプラズマ法が提案されている（非特許文献１参照。）。
技術情報協会編、「カーボンナノチューブの合成・評価，実用化とナノ分散・配合制御技術」、技術情報協会、２００３年、ｐ．１６１−１７１
しかしながら、カーボンナノチューブは凝集性が高いため、プラズマ法では、個々のカーボンナノチューブ粒子表面にまでプラズマガスを浸透させるためには長時間を必要とする。また、機械的粒子分散方法では、水への分散性が一見向上したようになるものの、単なる機械的な解砕のため、その性能は長続きしない。
本発明は、上述する問題点に鑑みてなされたもので、カーボンナノチューブの親水性を向上させることを目的とする。
本発明は、上述する問題点に鑑みてなされたもので、カーボンナノチューブの親水性を向上させることを目的とする。
上記目的を達成するため、本発明に係るカーボンナノチューブの親水化方法では、高速気流中衝撃法によるカーボンナノチューブの解砕に際し、水またはアルコールやカルボン酸などの親水性物質を添加することにより、カーボンナノチューブを親水化することを特徴とする。
ここで、高速気流中衝撃法とは、高速気流中衝撃装置を使用して、高速気流中における粒子同士の衝突や装置内壁への衝突を誘発することにより、粒子表面に強い機械的エネルギーを付与し、粒子を解砕する処理方法のことである。また、解砕とは、凝集した粒子を解きほぐすことである。
本発明では、高速気流中におけるカーボンナノチューブ同士の衝突や装置内壁への衝突によってカーボンナノチューブ表面に生じる強い機械的エネルギーを使って、カーボンナノチューブ表面と、水または親水性物質との化学反応を促進させ、カーボンナノチューブ表面に親水性の官能基（例えば、水酸基やカルボキシル基）を導入し、カーボンナノチューブの親水性を向上させるものである。
ここで、高速気流中衝撃法とは、高速気流中衝撃装置を使用して、高速気流中における粒子同士の衝突や装置内壁への衝突を誘発することにより、粒子表面に強い機械的エネルギーを付与し、粒子を解砕する処理方法のことである。また、解砕とは、凝集した粒子を解きほぐすことである。
本発明では、高速気流中におけるカーボンナノチューブ同士の衝突や装置内壁への衝突によってカーボンナノチューブ表面に生じる強い機械的エネルギーを使って、カーボンナノチューブ表面と、水または親水性物質との化学反応を促進させ、カーボンナノチューブ表面に親水性の官能基（例えば、水酸基やカルボキシル基）を導入し、カーボンナノチューブの親水性を向上させるものである。
また、本発明に係るカーボンナノチューブの親水化方法では、前記水または前記親水性物質に代えて、酸素または過酸化水素水を添加してもよい。
本発明によれば、カーボンナノチューブ表面が酸化されることにより、カーボンナノチューブの親水性を向上させることができる。
また、本発明に係るカーボンナノチューブの親水化方法では、前記水または前記親水性物質に代えて、アルコールと空気の混合ガスを添加してもよい。
本発明によれば、カーボンナノチューブ表面をアルコールと空気の混合ガスで改質することにより、カーボンナノチューブの親水性を向上させることができる。
また、本発明に係るカーボンナノチューブの親水化方法では、前記水または前記親水性物質に代えて、前記高速気流中衝撃法に使用する円筒状の装置の内周面を冷却してもよい。
本発明では、円筒状の高速気流中衝撃装置の内周面を冷却することにより、当該内周面に結露を生じさせ、結露による水分がカーボンナノチューブの改質に活用され、カーボンナノチューブの親水性を向上させるものである。
本発明によれば、カーボンナノチューブ表面が酸化されることにより、カーボンナノチューブの親水性を向上させることができる。
また、本発明に係るカーボンナノチューブの親水化方法では、前記水または前記親水性物質に代えて、アルコールと空気の混合ガスを添加してもよい。
本発明によれば、カーボンナノチューブ表面をアルコールと空気の混合ガスで改質することにより、カーボンナノチューブの親水性を向上させることができる。
また、本発明に係るカーボンナノチューブの親水化方法では、前記水または前記親水性物質に代えて、前記高速気流中衝撃法に使用する円筒状の装置の内周面を冷却してもよい。
本発明では、円筒状の高速気流中衝撃装置の内周面を冷却することにより、当該内周面に結露を生じさせ、結露による水分がカーボンナノチューブの改質に活用され、カーボンナノチューブの親水性を向上させるものである。
本発明によれば、カーボンナノチューブ表面に親水性の官能基を導入することにより、カーボンナノチューブの親水性を向上させることができる。
以下、本発明に係るカーボンナノチューブの親水化方法の実施形態について、図面に基いて説明する。図１は、高速気流中衝撃装置の立断面図であり、図２は、高速気流中衝撃装置の側断面図である。
高速気流中衝撃装置１は、円筒状の衝突リング１１と円筒状の衝突リング１１の両端面を塞ぐ前部カバー１４と後部カバー１５とから形成される衝撃室５内に、円筒状の衝突リング１１の中心軸上に回転軸１３を有する円盤状のローター９を備えたものである。ローター９の盤上には、ブレード１０と呼ばれる板状の突起物が、回転軸１３を中心とする放射状に配設されている。ここで、ブレード１０が描く最外周軌道面と衝突リング１１の内周面とのギャップは、０．５〜２０ｍｍ程度である。
また、高速気流中衝撃装置１は、一端が衝突リング１１の一部を貫通して衝撃室５内に開口するとともに、他端が前部カバー１４の中心部から衝撃室５内に開口して閉回路を形成する循環回路６と、衝突リング１１の一部に設けられた第二開閉弁７によって開閉される排出口８を備えている。循環回路６には、原料を投入するための原料ホッパー２が、第一開閉弁３と原料供給用シュート４を介して連結されている。
また、衝突リング１１内部には、ジャケット１２が設けられており、ジャケット１２内に冷却水を通水できるようになっている。
高速気流中衝撃装置１は、円筒状の衝突リング１１と円筒状の衝突リング１１の両端面を塞ぐ前部カバー１４と後部カバー１５とから形成される衝撃室５内に、円筒状の衝突リング１１の中心軸上に回転軸１３を有する円盤状のローター９を備えたものである。ローター９の盤上には、ブレード１０と呼ばれる板状の突起物が、回転軸１３を中心とする放射状に配設されている。ここで、ブレード１０が描く最外周軌道面と衝突リング１１の内周面とのギャップは、０．５〜２０ｍｍ程度である。
また、高速気流中衝撃装置１は、一端が衝突リング１１の一部を貫通して衝撃室５内に開口するとともに、他端が前部カバー１４の中心部から衝撃室５内に開口して閉回路を形成する循環回路６と、衝突リング１１の一部に設けられた第二開閉弁７によって開閉される排出口８を備えている。循環回路６には、原料を投入するための原料ホッパー２が、第一開閉弁３と原料供給用シュート４を介して連結されている。
また、衝突リング１１内部には、ジャケット１２が設けられており、ジャケット１２内に冷却水を通水できるようになっている。
次に、高速気流中衝撃装置１を用いたカーボンナノチューブの親水化方法について説明する。
先ず、第一開閉弁３と第二開閉弁７を閉じた状態で、図示していない駆動手段によって回転軸１３を介してローター９を、外周速度１００ｍｍ／ｓ程度で回転させる。これにより、衝撃室５から衝突リング１１上の開口、循環回路６、前部カバー１４の中心部の開口を経て衝撃室５へ戻る循環気流が形成される。
その後、第一開閉弁３を開き、原料ホッパー２から衝撃室５内へカーボンナノチューブを投入する。引き続き、原料ホッパー２から衝撃室５内へアルコールやカルボン酸などの親水性物質を投入し、衝撃室５内の雰囲気を親水性に保つ。そして、第一開閉弁３を閉じ、数分間、攪拌混合処理を行う。この間、カーボンナノチューブが循環回路６を循環しつつ、ブレード１０や衝突リング１１内壁へ多数回衝突することによって、カーボンナノチューブ表面に、強い機械的エネルギーが発生する。それに伴い、カーボンナノチューブ表面が周囲の親水性物質と化学反応を起こし、カーボンナノチューブ表面に親水性の官能基（例えば、水酸基やカルボキシル基）が導入される。
カーボンナノチューブの親水化が完了すると、第一開閉弁３を開くとともに、第二開閉弁７も開き、排出口８からカーボンナノチューブを排出する。
先ず、第一開閉弁３と第二開閉弁７を閉じた状態で、図示していない駆動手段によって回転軸１３を介してローター９を、外周速度１００ｍｍ／ｓ程度で回転させる。これにより、衝撃室５から衝突リング１１上の開口、循環回路６、前部カバー１４の中心部の開口を経て衝撃室５へ戻る循環気流が形成される。
その後、第一開閉弁３を開き、原料ホッパー２から衝撃室５内へカーボンナノチューブを投入する。引き続き、原料ホッパー２から衝撃室５内へアルコールやカルボン酸などの親水性物質を投入し、衝撃室５内の雰囲気を親水性に保つ。そして、第一開閉弁３を閉じ、数分間、攪拌混合処理を行う。この間、カーボンナノチューブが循環回路６を循環しつつ、ブレード１０や衝突リング１１内壁へ多数回衝突することによって、カーボンナノチューブ表面に、強い機械的エネルギーが発生する。それに伴い、カーボンナノチューブ表面が周囲の親水性物質と化学反応を起こし、カーボンナノチューブ表面に親水性の官能基（例えば、水酸基やカルボキシル基）が導入される。
カーボンナノチューブの親水化が完了すると、第一開閉弁３を開くとともに、第二開閉弁７も開き、排出口８からカーボンナノチューブを排出する。
なお、本実施形態においては、カーボンナノチューブを高速気流中衝撃装置１に投入した後、親水性物質を高速気流中衝撃装置１に投入したが、予め、カーボンナノチューブと親水性物質を混合した後、それらを高速気流中衝撃装置１に投入してもよい。
本実施形態によるカーボンナノチューブの親水化方法によれは、カーボンナノチューブ表面に親水性の官能基を導入することにより、カーボンナノチューブの親水性を向上させることができる。その結果、本実施形態によって処理されたカーボンナノチューブは、水や親水性溶媒に分散しやすくなる。また、水酸基をベースとして、その他の官能基を化学的に容易に付加することも可能となる。これによって、疎水性の樹脂などへの添加・分散も容易となる。
以上、本発明に係るカーボンナノチューブの親水化方法の実施形態について説明したが、本発明は上記の実施形態に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。例えば、上記の実施形態では、親水性物質をカーボンナノチューブに添加しているが、本発明では、親水性物質に代えて、水、酸素、過酸化水素水あるいはアルコールと空気の混合ガスをカーボンナノチューブに添加してもよい。また、本発明では、ジャケット１２に冷却水を通水し、衝突リング１１の内周面を冷却することにより、当該内周面に結露を生じさせ、その結露を利用してもよい。
１ 高速気流中衝撃装置
２ 原料ホッパー
３ 第一開閉弁
４ 原料供給用シュート
５ 衝撃室
６ 循環回路
７ 第二開閉弁
８ 排出口
９ ローター
１０ ブレード
１１ 衝突リング
１２ ジャケット
１３ 回転軸
１４ 前部カバー
１５ 後部カバー
２ 原料ホッパー
３ 第一開閉弁
４ 原料供給用シュート
５ 衝撃室
６ 循環回路
７ 第二開閉弁
８ 排出口
９ ローター
１０ ブレード
１１ 衝突リング
１２ ジャケット
１３ 回転軸
１４ 前部カバー
１５ 後部カバー
Claims (4)
- 高速気流中衝撃法によるカーボンナノチューブの解砕に際し、水または親水性物質を添加することにより、カーボンナノチューブを親水化することを特徴とするカーボンナノチューブの親水化方法。
- 前記水または前記親水性物質に代えて、酸素または過酸化水素水を添加することを特徴とする請求項１に記載のカーボンナノチューブの親水化方法。
- 前記水または前記親水性物質に代えて、アルコールと空気の混合ガスを添加することを特徴とする請求項１に記載のカーボンナノチューブの親水化方法。
- 前記水または前記親水性物質に代えて、前記高速気流中衝撃法に使用する円筒状の装置の内周面を冷却することを特徴とする請求項１に記載のカーボンナノチューブの親水化方法。
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