JP2012214138A - ランフラットタイヤ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリエステルフィラメントを撚り合わせて接着剤組成物で処理したコードを用いた補強コード層が配設されている。ポリエステルフィラメントが、エチレンテレフタレートを主たる繰り返し単位とする特定の固有粘度のポリエステルからなる繊維であって、繊維中の末端カルボキシ基量およびX線小角回折による長周期が特定範囲で、表面にエポキシ基を有する表面処理剤が付着したポリエステル繊維よりなる。接着剤組成物が特定の熱可塑性高分子重合体と、特定の水溶性高分子と、ジフェニルメタンジイソシアネートとイソシアネート基に対する熱解離性ブロック化剤との反応生成物等から選択される化合物と、脂肪族エポキシド化合物とを含む。
【選択図】図1
Description
少なくともタイヤ最大幅位置における、前記カーカスのタイヤ幅方向外側に、一枚以上の補強コード層が配設され、
前記補強コード層が、ポリエステルフィラメントを撚り合わせた後に接着剤組成物で接着剤処理されてなるポリエステルコードのゴム引き層からなり、
前記ポリエステルフィラメントが、エチレンテレフタレートを主たる繰り返し単位とする、固有粘度が0.85以上のポリエステルからなる繊維であって、繊維中の末端カルボキシ基量が20当量/ton以上であり、X線小角回折による長周期が9〜12nmであり、繊維表面にエポキシ基を有する表面処理剤が付着してなるポリエステル繊維よりなり、かつ、
前記接着剤組成物が、(A)2−オキサゾリン基若しくは(ブロックド)イソシアネート基を含有するエチレン性付加重合体、または、ヒドラジノ基を含有するウレタン系高分子重合体からなる熱可塑性高分子重合体と、(B)無水マレイン酸単位およびイソブチレン単位を含んでなる共重合体またはその誘導体からなる水溶性高分子と、(C)ジフェニルメタンジイソシアネートとイソシアネート基に対する熱解離性ブロック化剤との反応生成物、ノボラック化反応により得られるレゾルシンとホルムアルデヒドとの縮合物、クロロフェノールとレゾルシンとホルムアルデヒドとの縮合物、エポキシクレゾールノボラック樹脂からなる化合物、または、芳香族類をメチレン結合した構造を有する有機ポリイソシアネート類、複数の活性水素を有する化合物およびイソシアネート基に対する熱解離性ブロック化剤を反応させて得られる水性ウレタン化合物と、(D)脂肪族エポキシド化合物と、を含むことを特徴とするものである。
Nt=tanθ=0.001×N×(0.125×D/ρ)1/2 ・・・ (1)
(式中、Nは撚り数(回/10cm)であり、ρはコードの比重(g/cm3)であり、Dはコードの総デシテックス数(dtex)である)で定義される撚り係数Ntが、0.20以上0.55以下であることが好ましく、前記ポリエステルコードの総繊度が2000dtex以上5100dtex以下であることが好ましく、前記カーカスプライが、ポリエチレンテレフタレート(PET)またはセルロース系繊維からなるコードのゴム引き層からなることが好ましい。
図1に、本発明のランフラットタイヤの一例の幅方向片側断面図を示す。図示するように、本発明のランフラットタイヤは、左右一対のビード部1と、ビード部1から夫々タイヤ半径方向外側に連なる一対のサイドウォール部2と、一対のサイドウォール部2間に跨って延び接地部を形成するトレッド部3とを有する。また、本発明のランフラットタイヤは、一対のビード部1間にトロイド状に延在してこれら各部1,2,3を補強する1枚以上のカーカスプライからなるカーカス4と、サイドウォール部2においてカーカス4の内側に配置された断面三日月状のサイド補強ゴム層5と、を備えている。
本発明において用いるポリエステルフィラメントは、エチレンテレフタレートを主たる繰り返し単位とする、固有粘度が0.85以上のポリエステルからなる繊維であって、繊維中の末端カルボキシ基量が20当量/ton以上であり、X線小角回折による長周期が9〜12nmであり、繊維表面にエポキシ基を有する表面処理剤が付着してなるポリエステル繊維よりなるものである。
本発明に用いる接着剤組成物としては、(A)2−オキサゾリン基若しくは(ブロックド)イソシアネート基を含有するエチレン性付加重合体、または、ヒドラジノ基を含有するウレタン系高分子重合体からなる熱可塑性高分子重合体と、(B)無水マレイン酸単位およびイソブチレン単位を含んでなる共重合体またはその誘導体からなる水溶性高分子と、(C)ジフェニルメタンジイソシアネートとイソシアネート基に対する熱解離性ブロック化剤との反応生成物、ノボラック化反応により得られるレゾルシンとホルムアルデヒドとの縮合物、クロロフェノールとレゾルシンとホルムアルデヒドとの縮合物、エポキシクレゾールノボラック樹脂からなる化合物、または、芳香族類をメチレン結合した構造を有する有機ポリイソシアネート類、複数の活性水素を有する化合物およびイソシアネート基に対する熱解離性ブロック化剤を反応させて得られる水性ウレタン化合物と、(D)脂肪族エポキシド化合物と、を含むものが挙げられる。
(i)熱可塑性高分子重合体の主鎖がエチレン性付加重合体からなる場合には、炭素−炭素二重結合を1つ有するエチレン性不飽和単量体および炭素−炭素二重結合を2つ以上含有する単量体由来の単位からなり、好ましくは、付加反応性のある炭素−炭素二重結合が、全単量体の仕込み量を基準として単量体組成比で10mol%以下である重合体であり、好ましくは0mol%である。
(式中、R1、R2、R3、R4はそれぞれ独立に水素、ハロゲン、アルキル、アラルキル、フェニルまたは置換フェニルであり、R5は付加重合性不飽和結合を持つ非環状有機基である)により表される。
(式中、R6は水素原子またはメチル基であり、Xは−OBO−(但し、Bはハロゲン原子またはアルキル基で置換されていてもよい炭素原子数2〜10のアルキレン基である)または−NH−であり、Yは芳香族ジイソシアネートのイソシアネート残基であり、Zはケトオキシムの水素残基である)で表される化合物が好ましい。
(式中、Aは官能基数3〜5の有機ポリイソシアネート化合物のイソシアネート残基を示し、Yは熱処理によりイソシアネート基を遊離するブロック化剤化合物の活性水素残基を示し、Zは分子中、少なくとも1個の活性水素原子および少なくとも1個の塩を生成しうる基もしくは親水性ポリエーテル鎖を有する化合物の活性水素残基を示し、Xは2〜4個の水酸基を有し平均分子量が5,000以下のポリオール化合物の活性水素残基であり、nは2〜4の整数であり、p+mは2〜4の整数(m≧0.25)である)で示される熱反応型水溶性ポリウレタン化合物であることが好ましい。
(i)2〜4個の水酸基を有する多価アルコール類、
(ii)2〜4個の第一級および/又は第二級アミノ基を有する多価アミン類、
(iii)2〜4個の第一級および/又は第二級アミノ基と水酸基を有するアミノアルコール類、
(iv)2〜4個の水酸基を有するポリエステルポリオール類、
(v)2〜4個の水酸基を有するポリブタジエンポリオール類およびそれらと他のビニルモノマーとの共重合体、
(vi)2〜4個の水酸基を有するポリクロロプレンポリオール類およびそれらと他のビニルモノマーとの共重合体、
(vii)2〜4個の水酸基を有するポリエーテルポリオール類であって、多価アミン、多価フェノールおよびアミノアルコール類のC2〜C4のアルキレンオキサイド重付加物、C3以上の多価アルコール類のC2〜C4のアルキレンオキサイド重付加物、C2〜C4のアルキレンオキサイド共重合物、またはC3〜C4のアルキレンオキサイド重合物。
本発明では、2〜4個の水酸基を有し平均分子量が5,000以下のポリオール化合物の活性水素残基を用いることができるが、特に、上記(i)〜(vii)からなる群から選ばれる化合物であれば限定されない。
Nt=tanθ=0.001×N×(0.125×D/ρ)1/2 ・・・ (1)
(式中、Nは撚り数(回/10cm)であり、ρはコードの比重(g/cm3)であり、Dはコードの総デシテックス数(dtex)である)で定義される撚り係数Ntが、0.20以上0.55以下であることが好ましい。撚り係数Ntが0.20未満であると、コード収束性が低くなり、ランフラット耐久性能が悪化するおそれがあり、0.55を超えるとコード引張り剛性が低下して、やはりランフラット耐久性能が悪化するおそれがあるため、いずれにおいても好ましくない。
<実施例1>
(ポリエステル繊維の製造)
固有粘度1.03の高カルボキシ基末端を有するポリエチレンテレフタレートチップを用い、溶融紡糸法により高速紡糸、多段延伸を行って、表面にエポキシ処理を施すことにより、下記のようなポリエステル繊維を準備した。なお、エポキシ処理に用いた油剤は、繊維100質量部に対して0.2質量部付着しており、エポキシ化合物成分であるポリグリセロールポリグリシジルエーテルの繊維表面付着量は0.12質量%であった。
ポリエステルチップ、ポリエステル繊維を、100℃、60分間でオルトクロロフェノールに溶解した希薄溶液を、35℃でウベローデ粘度計を用いて測定した値から求めた。
粉砕機を用いて粉末状にしたポリエステルサンプル40.00gおよびベンジルアルコール100mlをフラスコに加え、窒素気流下で215±1℃の条件下、4分間にてポリエステルサンプルをベンジルアルコールに溶解させた。溶解後、室温までサンプル溶液を冷却させた後、フェノールレッドのベンジルアルコール0.1質量%溶液を適量添加し、N規定の水酸化ナトリウムのベンジルアルコール溶液によって、速やかに滴定し、変色が起こるまでの滴下量をAmlとした。ブランクとして、100mlのベンジルアルコールにフェノールレッドのベンジルアルコール0.1質量%溶液を同量添加し、N規定の水酸化ナトリウムのベンジルアルコール溶液によって、速やかに滴定し、変色が起こるまでの滴下量をBmlとした。それらの値から、下記式によって、ポリエステルサンプル中の末端COOH基含有量を計算した。
末端COOH基含有量(eq/100g)=(A−B)×103×N×106/40
なお、ここで使用したベンジルアルコールは、試薬特級グレードのものを蒸留し、遮光瓶内で保管したものである。N規定の水酸化ナトリウムのベンジルアルコール溶液としては、定法により事前に濃度既知の硫酸溶液によって滴定し、規定度Nを正確に求めたものを使用した。
ポリエステルを加水分解して酸成分、グリコール成分にした後、ガスクロマトグラフィーにてメチルエステル成分を定量し、この値から算出した。
各元素の含有量は、蛍光X線装置((株)リガク製,3270E型)を用いて測定し、定量分析を行った。この蛍光X線分析の際には、圧縮プレス機にて、ポリエステル繊維樹脂ポリマーサンプルを2分間260℃にて加熱しながら、7MPaの加圧条件下で平坦面を有する試験成形体を作製し、測定を実施した。
ポリエステル組成物・繊維のX線回折については、X線回折装置((株)リガク製,RINT−TTR3,Cu−Kα線,管電圧50kV,電流300mA,平行ビーム法)を用いて行った。長周期間隔はX線小角散乱測定装置を用いて、従来公知の方法、すなわち、波長1.54ÅのCu−Kα線を線源とし、繊維軸に直角に照射して得られる子午線干渉の回折線より、ブラッグの式を用いて算出した。結晶サイズはX線広角回折から赤道線走査の(010)(100)強度分布曲線の半価幅より、シエラーの式を用いて求めた。
JIS K0070−3.1項 中和滴定法に準じて、繊維表面のカルボキシ基量(酸価)を求めた。すなわち、繊維試料約5gにジエチルエーテル/エタノール=1/1溶液50mlを加え、指示薬としてフェノールフタレイン溶液を数滴添加し、室温で15分間超音波振とうした。この溶液に、0.1ml水酸化カリウムエタノール溶液(ファクター値f=1.030)で滴定し、指示薬のうすい紅色が30秒間続いたときを終点として指示薬滴下量を測定し、以下の式から酸価を算出した。
酸価A(eq/ton)=(B×1.030×100)/S
(ここで、Bは0.1ml水酸化カリウムエタノール溶液滴定量(ml)、Sは試料量(g)を表す)
引張荷重測定器((株)島津製作所製オートグラフ)を用いて、JIS L−1013に従って測定した。
JIS−L1013に従い、20℃、65%RHの温湿度管理された部屋で、24時間放置後、無荷重状態で、乾燥機内で180℃×30分間熱処理し、熱処理前後の試長差より算出した。
加温処理後のポリエステル繊維について、JIS K−7236に従ってエポキシ指数(EI:繊維1kgあたりのエポキシ当量数)を測定した。
下記表中に示す配合でエポキシ系接着剤組成物(1)を調製した。
エポキシ系接着剤組成物には、以下の成分を使用した。熱可塑性重合体(A)としては以下のものを用いた。
(A−1)エポクロスK1010E,(株)日本触媒製,固形分濃度40%,(2−オキサゾリン基を含有するアクリル・スチレン系共重合体エマルジョン),ポリマーTg:−50℃、オキサゾリン基量: 0.9 (mmol/g,solid)の品
(A−2)エポクロスK1030E ,(株)日本触媒製, 固形分濃度40%,(2−オキサゾリン基を含有するアクリル・スチレン系共重合体エマルジョン),ポリマーTg:50℃,オキサゾリン基量: 0.9 (mmol/g,solid)の品
(A−3)下記合成例により得られた重合体,(ヒドラジノ基を含有するウレタン系共重合体エマルジョン)
特開平10−139839公報に記載された合成例1の記載に従い、ヒドラジノ基含有水性ウレタン樹脂を製造した。すなわち、還流冷却器、温度計およびスターラーを取り付けた四つ口フラスコに、ポリカプロラクトン(ダイセル化学工業(株)製,分子量2,000)80質量部、イソホロンジイソシアネート99.9質量部、ジメチロールプロピオン酸30質量部、ポリエステルポリオール(ユニチカ(株)製,エリーテル3320,分子量2,000)100質量部、プロピレングリコールジクリシジルエーテル−アクリル酸付加物(共栄社化学(株)製)28.1質量部、N−メチルピロリドン30質量部、および、酢酸エチル150質量部を仕込み、窒素雰囲気下で攪拌しながら、90℃まで昇温し、この温度で1時間ウレタン化反応を行った。その後、40℃まで冷却し、NCO末端のプレポリマーを得た。次いで、このプレポリマーにトリエチルアミン20質量部を加えて、中和した後、イオン交換水600質量部を添加した。次いで、反応系に12.0質量部のアジピン酸ジヒドラジドを添加し、50℃にて1時間攪拌を続けた後、酢酸エチルを減圧留去し、その後、固形分濃度30%になるように水希釈を行い、ヒドラジン末端のウレタン系共重合体エマルジョンを得た。GPCにより測定したポリスチレン換算の重量平均分子量Mw=35,000であった。
(B−1)イソバン10,(株)クラレ,固形分濃度100%,(イソブチレンと無水マレイン酸との共重合物),分子量:160,000〜170,000
(B−2)イソバン04,(株)クラレ,固形分濃度100%,(イソブチレンと無水マレイン酸との共重合物),分子量:55,000〜65,000
(B−3)イソバン110,(株)クラレ,固形分濃度100%,(イソブチレンと無水マレイン酸との共重合物の、無水マレイン酸単位をアンモニアと反応させて、マレイン酸のモノアミド単位とした後、加熱により閉環させてマレイミド単位とした誘導体),分子量:190,000〜200,000
(C−1)DELION PAS−037,竹本油脂(株)製,(ジフェニルメタンビス(4,4’−カルバモイル−ε−カプロラクタム):ジフェニルメタンジイソシアネートの分子構造とブロック化剤を含む),固形分濃度27.5%
(C−2) Penacolite R−50,Indspec Chem.Co.製,(ノボラック化反応によるレゾルシンとホルムアルデヒド縮合物),固形分濃度50%
(C−3)エラストロンBN77,第一工業製薬(株)製,(メチレンジフェニルの分子構造を含む熱反応型水性ウレタン樹脂),固形分濃度31%
(D−1) デナコールEX614B ,ナガセ化成工業(株)製,(ソルビトールポリグリシジルエーテル)
接着剤組成物として、上記表中に示すエポキシ系接着剤組成物(2)を用いた以外は実施例1と同様にして、実施例2の供試タイヤを作製した。
接着剤組成物として、上記表中に示すエポキシ系接着剤組成物(3)を用いた以外は実施例1と同様にして、実施例3の供試タイヤを作製した。
低カルボキシ基末端を有する汎用のタイヤコード用のポリエチレンテレフタレートチップを用い、繊維表面に対するエポキシ処理を行わず、物性値を揃えるために延伸条件を微調整した以外は実施例1と同様のポリエステル繊維を準備した。
実施例1で用いたのと同様のポリエステルフィラメントを撚り合わせてコードとした後、このコードに、比較例1で用いたのと同様の接着剤組成物を用いて接着剤処理を施した以外は実施例1と同様にして、比較例2の供試タイヤを作製した。
比較例1で用いたのと同様のポリエステルフィラメントを撚り合わせてコードとした後、このコードに、実施例1で用いたのと同様の接着剤組成物を用いて接着剤処理を施し、さらに、RFL系接着剤組成物で接着剤処理を施した以外は比較例1と同様にして、比較例3の供試タイヤを作製した。
低カルボキシ基末端を有する汎用のタイヤコード用のポリエチレンテレフタレートチップを用い、物性値を揃えるために延伸条件を微調整した以外は実施例1と同様のポリエステル繊維を準備した。
ポリエステルコードの条件を下記表中に示すように変えた以外は実施例1と同様にして、実施例4〜10の供試タイヤを作製した。
補強コード層のコード角度をタイヤ半径方向に対し30°とした以外は実施例1と同様にして、実施例11の供試タイヤを作製した。
各供試タイヤにつき、内圧230kPaを充填して、荷重−撓み曲線を測定し、得られた荷重−撓み曲線上のある荷重における接線の傾きを、この荷重に対する縦バネ定数として算出した。結果は、比較例4のタイヤの縦バネ定数の値を100として指数表示した。指数値が大きい程、縦バネ定数が大きく、乗り心地性が悪いことを示す。
各供試タイヤに内圧を充填することなく、荷重4.17kN、速度89km/h、温度38℃の環境下でドラム試験を行い、タイヤが故障に至るまでの走行距離を測定して、比較例4のタイヤの故障に至るまでの走行距離を100として指数表示した。指数値が大きいほど、故障に至るまでの走行距離が長く、ランフラット耐久性に優れることを示す。また、併せて、故障の際の破壊の形態を観察した。
各供試タイヤについて、内圧180kPa時に、レーザーでタイヤサイド部の凹凸を測定して、ピーク値を数値化することにより、凹みを評価した。結果は、比較例4を100として指数表示した。数値が大きいほど、凹みが大きく悪い結果といえる。
各供試タイヤを規定リムにリム組みし、規定内圧を充填して、そのサイド部に、先端の曲率半径R=10である凸状突起を押し当て、サイド部がカットするまでに必要な仕事量を測定した。結果は、比較例4のタイヤのサイドカットに至るまでに必要な仕事量を100とする指数にて示した。数値が大きいほど、サイドカット性能が良好である。
2 サイドウォール部
3 トレッド部
4 カーカス
5 サイド補強ゴム層
6 ビードコア
7 ビードフィラー
8 ベルト
9A,9B ベルト補強層
10,20,30,40,50,60 補強コード層
101 巻き出し装置
102 コード
103 接着剤液
104 乾燥ゾーン
105 ヒートセットゾーン
106 ノルマライジングソーン
107 巻き取り装置
Claims (14)
- 左右一対のビード部と、該ビード部から夫々タイヤ半径方向外側に連なる一対のサイドウォール部と、該一対のサイドウォール部間に跨って延び接地部を形成するトレッド部とを有し、前記一対のビード部間にトロイド状に延在してこれら各部を補強する1枚以上のカーカスプライからなるカーカスと、該カーカスのクラウン部タイヤ半径方向外側に配置された少なくとも1層のベルトと、前記サイドウォール部において該カーカスの内側に配置された断面三日月状のサイド補強ゴム層と、を備えるランフラットタイヤにおいて、
少なくともタイヤ最大幅位置における、前記カーカスのタイヤ幅方向外側に、一枚以上の補強コード層が配設され、
前記補強コード層が、ポリエステルフィラメントを撚り合わせた後に接着剤組成物で接着剤処理されてなるポリエステルコードのゴム引き層からなり、
前記ポリエステルフィラメントが、エチレンテレフタレートを主たる繰り返し単位とする、固有粘度が0.85以上のポリエステルからなる繊維であって、繊維中の末端カルボキシ基量が20当量/ton以上であり、X線小角回折による長周期が9〜12nmであり、繊維表面にエポキシ基を有する表面処理剤が付着してなるポリエステル繊維よりなり、かつ、
前記接着剤組成物が、(A)2−オキサゾリン基若しくは(ブロックド)イソシアネート基を含有するエチレン性付加重合体、または、ヒドラジノ基を含有するウレタン系高分子重合体からなる熱可塑性高分子重合体と、(B)無水マレイン酸単位およびイソブチレン単位を含んでなる共重合体またはその誘導体からなる水溶性高分子と、(C)ジフェニルメタンジイソシアネートとイソシアネート基に対する熱解離性ブロック化剤との反応生成物、ノボラック化反応により得られるレゾルシンとホルムアルデヒドとの縮合物、クロロフェノールとレゾルシンとホルムアルデヒドとの縮合物、エポキシクレゾールノボラック樹脂からなる化合物、または、芳香族類をメチレン結合した構造を有する有機ポリイソシアネート類、複数の活性水素を有する化合物およびイソシアネート基に対する熱解離性ブロック化剤を反応させて得られる水性ウレタン化合物と、(D)脂肪族エポキシド化合物と、を含むことを特徴とするランフラットタイヤ。 - 前記ポリエステルコードが、さらに、レゾルシン・ホルムアルデヒド・ラテックス系接着剤組成物で接着剤処理されてなる請求項1記載のタイヤ。
- 前記接着剤組成物が、さらに、(E)金属塩と、(F)金属酸化物と、(G)ゴムラテックスと、からなる群から選ばれる少なくとも1種を含む請求項1または2記載のタイヤ。
- 前記ポリエステル繊維の繊維表面の末端カルボキシ基量が10当量/ton以下である請求項1〜3のうちいずれか一項記載のタイヤ。
- 前記ポリエステル繊維の繊維横軸方向の結晶サイズが35〜80nm2である請求項1〜4のうちいずれか一項記載のタイヤ。
- 前記ポリエステル繊維の繊維中の末端メチル基量が2当量/ton以下である請求項1〜5のうちいずれか一項記載のタイヤ。
- 前記ポリエステル繊維の繊維中の酸化チタン含有量が0.05〜3.0質量%である請求項1〜6のうちいずれか一項記載のタイヤ。
- 前記ポリエステル繊維の繊維表面のエポキシ指数が1.0×10−3当量/kg以下である請求項1〜7のうちいずれか一項記載のタイヤ。
- 前記補強コード層のコード角度が、タイヤ半径方向に対し10°未満である請求項1〜8のうちいずれか一項記載のランフラットタイヤ。
- 前記補強コード層が、少なくとも前記ベルトの端部から、前記カーカスに沿って、前記ビードコアのタイヤ半径方向外側端まで延在する請求項1〜9のうちいずれか一項記載のランフラットタイヤ。
- 前記補強コード層が、少なくとも前記ベルトの端部から、前記カーカスに沿って、該ビードコアのタイヤ幅方向外側まで延在する請求項1〜9のうちいずれか一項記載のランフラットタイヤ。
- 前記ポリエステルコードの下記式、
Nt=tanθ=0.001×N×(0.125×D/ρ)1/2 ・・・ (1)
(式中、Nは撚り数(回/10cm)であり、ρはコードの比重(g/cm3)であり、Dはコードの総デシテックス数(dtex)である)で定義される撚り係数Ntが、0.20以上0.55以下である請求項1〜11のうちいずれか一項記載のランフラットタイヤ。 - 前記ポリエステルコードの総繊度が2000dtex以上5100dtex以下である請求項1〜12のうちいずれか一項記載のランフラットタイヤ。
- 前記カーカスプライが、ポリエチレンテレフタレートまたはセルロース系繊維からなるコードのゴム引き層からなる請求項1〜13のうちいずれか一項記載のランフラットタイヤ。
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