JP2012209428A - 蒸着拡散処理用ケース及びｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石と支持体との溶着の発生を減少させる蒸着拡散処理用ケース及びその蒸着拡散処置用ケースを用いたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法を提供すること。
【解決手段】棒状部材を用いた支持体を介して、ＲＨ供給源とＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を上下方向へ交互に多段配置する。これにより、従来用いられている格子状の網などの支持体とくらべて、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石と支持体との溶着の発生を大幅に低減した蒸着拡散処理用ケース及びそのケースを用いたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法を提供することができる。
【選択図】図１

Description

本発明は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造に使用される蒸着拡散処理用ケース及び当該蒸着拡散処理用ケースを用いたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法に関する。

Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体（Ｒは希土類元素のうち少なくとも１種、ＴはＦｅまたはＦｅ及びＣｏ）は、永久磁石の中で最も高性能な磁石として知られており、ハイブリッド自動車用、電気自動車用や家電製品等用の各種モータに使用されている。

しかし、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体は高温で保磁力Ｈ_ｃＪ（以下、単に「Ｈ_ｃＪ」と記載する）が低下し、不可逆熱減磁が起こる。そのため、特にハイブリッド自動車用や電気自動車用のモータに使用される場合、高温下でも高いＨ_ｃＪを維持することが要求されている。

近年、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体のＨ_ｃＪ向上を目的として、焼結した後に蒸着手段を用いてＤｙ、Ｈｏ、Ｔｂ等の重希土類元素ＲＨを磁石表面に供給し、その重希土類元素ＲＨを磁石内部へ拡散させることによって、残留磁束密度Ｂ_ｒ（以下、単に「Ｂ_ｒ」と記載する）の低下を抑制しつつＨ_ｃＪを向上させる蒸着拡散法が提案されている。

特許文献１は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石と重希土類元素ＲＨを含有するバルク体とを所定の間隔を形成して対向配置し、これらを所定温度に加熱することにより、前記バルク体から重希土類元素ＲＨをＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の表面に供給しつつ、重希土類元素ＲＨをＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の内部に拡散させる蒸着拡散法を開示している。

特許文献１では、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の両面から同時に蒸着拡散を行う方法として、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石をＮｂ網に載せ、その上下に所定の間隔を形成して重希土類元素ＲＨを含有する前記バルク体を配置する方法を開示している。

特許文献２は、Ｄｙ及びＴｂの少なくとも一方を含む金属蒸発材料とＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を処理箱内に収納し、真空雰囲気にて所定温度に加熱することにより、金属蒸発材料を蒸発させてＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に付着させ、この付着したＤｙ及びＴｂの金属原子を当該焼結磁石の結晶粒界及び／又は結晶粒界相に拡散させる蒸着拡散法を開示している。

特許文献２では、金属蒸発材料とＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石との間に、これらが相互に接触せず、かつ、蒸発した金属原子の通過を許容し、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の複数個が並置できるエキスパンドメタルを介在させ、金属蒸発材料とＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を上下方向へ交互に積み重ねる収納方法を開示している。

特許文献３は、希土類磁石の焼結処理を行う際に用いる焼結ケースに関するもので、熱伝導性に優れ、熱変形を起こし難く、高い機械的強度を持つ焼結ケースを開示している。

特許文献３では、焼結ケースは、開口部を有する本体フレームとその開口部を開閉するドア部材を備え、希土類磁石の成形体を載せた焼結プレートが本体フレーム内に取り付けられたロッド上を水平方向にスライドして本体フレーム内に挿入される。また、本体フレームは補強チャネルにより補強されている。これらの構造により、量産性に富み、また歪みが生じ難い、焼結ケースを開示している。

国際公開第２００７／１０２３９１号 特開２００９−１３５３９３号公報 特開２０００−３１５６１１号公報

特許文献１、２に記載される蒸着拡散法では、熱処理による拡散反応を利用し、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の主相外殻部に重希土類元素ＲＨの濃縮層を形成する。その時、重希土類元素ＲＨが、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の表面から当該Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の内部に拡散すると同時に、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の内部に含まれている軽希土類元素ＲＬ（ＲＬは、ＮｄおよびＰｒの少なくとも一種）を主体とする液相成分が、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の表面に向かって拡散する。この様に、前記重希土類元素ＲＨが、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の表面から内部へ、前記軽希土類元素ＲＬが、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の内部から表面へと相互に拡散が起こることにより、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石表面に、軽希土類元素ＲＬを主体とする溶出部分が形成される。この部分は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を支持する支持体と反応を起こす。そのため、支持体とＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石とが固着（以下、「溶着」と記載する）してしまう。

特許文献１、２ではＲＨ拡散源（特許文献２では、金属蒸発材料に相当）やＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石がＮｂ網（特許文献２では、エキスパンドメタルに相当）からなる支持体の上に載置されている。
特許文献１、２の方法では、支持体が網やエキスパンドメタル等で構成されているため、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石と接触する箇所が多い。そのため、複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を蒸着拡散法により処理した場合、多くのＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石が支持体と溶着してしまうという問題があった。
溶着を引き起こしたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を支持体から無理に取り外そうとすると、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石自体を破壊してしまう恐れがある。よって、慎重に取り外す必要があり、支持体からＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を取り外す作業の工数が増大してしまう。よって、支持体とＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石との接触箇所を出来る限り少なくし、支持体とＲ−Ｔ―Ｂ系焼結磁石との溶着を減少させることが望まれている。

特許文献３の焼結ケースは、希土類磁石の焼結処理を行う際に用いるものであり、蒸着拡散処理に関しては全く記載がない。
仮に、特許文献３の焼結ケースを使用して蒸着拡散処理を行っても、重希土類元素ＲＨは、ＲＨ拡散源とＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石との間に配置される焼結プレートに付着してしまい、蒸着拡散処理そのものを行うことができない。

本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、その目的とするところは、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体と支持体との接触面積を大幅に低減させることにより、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石と支持体との溶着の発生を減少させる蒸着拡散処理用ケース及びその蒸着拡散処理用ケースを用いたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法を提供することにある。

請求項１に記載の本発明による蒸着拡散処理用ケースは、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体（Ｒは希土類元素のうち少なくとも１種、ＴはＦｅまたはＦｅ及びＣｏ）とＲＨ供給源（重希土類元素ＲＨからなる金属又は重希土類元素ＲＨを２５原子％以上含む合金。ただし、重希土類元素ＲＨは、Ｄｙ、ＨｏおよびＴｂのうち少なくとも１種）を加熱することにより、前記ＲＨ供給源から前記重希土類元素ＲＨを前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体の表面に供給しつつ、前記重希土類元素ＲＨを前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体の内部に拡散させる蒸着拡散処理に用いるケースであって、四角形の底板と、前記底板に取り付けられた、互いに対向する一対の四角形の側板と、前記側板を介して前記底板と対向するように前記側板に取り付けられた四角形の天板とを有する筒状ケース本体と、前記筒状ケース本体の開口部を開閉可能にする蓋体を有し、前記筒状ケース本体内において、前記ＲＨ供給源と前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体とを上下方向へ交互に多段配置すべく、前記一対の側板間に取り付けられた複数の棒状部材が水平方向に所定の空隙を形成し並列配置してなる支持体を、上下方向に所定の空隙を形成し多段配置したことを特徴とする。

請求項２に記載の本発明は、請求項１に記載の蒸着拡散処理用ケースにおいて、前記筒状ケース本体の開口部の一方が封鎖されていることを特徴とする。

請求項３に記載の本発明は、請求項１及び２に記載の蒸着拡散処理用ケース内に、前記ＲＨ供給源と前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体を前記支持体を介して上下方向へ交互に配置する工程と、前記蒸着拡散処理用ケース内を、８００℃以上９５０℃以下として前記蒸着拡散処理を行う工程とを含むＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法を特徴とする。
請求項４に記載の本発明は、請求項３に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法において、蒸着拡散処理用ケース内の圧力を、０．１Ｐａ以上５０Ｐａ以下として前記蒸着拡散処理を行うことを特徴とする。
請求項５に記載の本発明は、請求項３又は４に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法において、蒸着拡散処理の後、前記蒸着拡散処理用ケース内を、圧力２００Ｐａ以上２０００Ｐａ以下、温度８００℃以上９５０℃以下として熱処理を行うことを特徴とする。

本発明の蒸着拡散処理用ケース及びＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法により、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石と支持体との溶着の発生を減少させることができる。これにより、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石と支持体との取り外し工数を大幅に削減させることができる。

本発明の蒸着拡散処理用ケ―スの一例を示す斜視図である。 本発明の蒸着拡散処理用ケースを構成する筒状ケース本体の一例を示す斜視図である。 図１のＸ−Ｘ断面を示す断面図である。 図１のＹ−Ｙ断面を示す断面図である。 支持体を形成する棒状部材の配置状態の一例を示す説明図である。 図１の蓋体と天板との係合の一例を示す部分拡大図である。 図１をＺ方向から見た時のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体の配置の一例を示す平面図である。 図１をＺ方向から見た時のＲＨ供給源の配置の一例を示す平面図である。

以下に、本発明を実施するための形態を図面に基づき説明する。各図面において、同じ部分には同じ符号を付している。

なお、本発明においては、蒸着拡散処理前のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を「Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体」とし、蒸着拡散処理後のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を「Ｒ−Ｔ―Ｂ系焼結磁石」とし、それぞれ区別して表記する。
また、本発明における蒸着拡散処理とは、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体とＲＨ供給源を加熱することにより、前記ＲＨ供給源から重希土類元素ＲＨを前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体の表面に供給しつつ、前記重希土類元素ＲＨを前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体の内部に拡散させることによって、Ｂ_ｒの低下を抑制しつつ、Ｈ_ｃＪを向上させる処理方法である。

本発明ではＲＨ供給源とＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体を、支持体を介して上下方向に交互に載置した後、ＲＨ供給源から前記重希土類元素ＲＨをＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体の表面に供給しつつ、前記重希土類元素ＲＨをＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体の内部へ拡散させる。

図１における本発明の蒸着拡散処理用ケース１は、図２に示す筒状ケース本体２と、筒状ケース本体２の開口部を開閉可能にする蓋体６，６を有する。筒状ケース本体２は、底板５と、底板５に取り付けられた、互いに対向する一対の側板３，３と、側板３，３を介して底板５と対向するように側板３，３に取り付けられた天板４とから構成される。

図３は、図１のＸ−Ｘ断面を示す断面図であり、図４は、図１のＹ−Ｙ断面を示す断面図である。図３のように、蒸着拡散処理用ケース１は、互いに対向する一対の側板３，３間に棒状部材７が取り付けられている。また、棒状部材７は、図４のように、断面が円形の形状を有し、所定の空隙を形成し水平方向に並列配置している。
図５は、支持体８を形成する棒状部材７の配置状態の一例を示す説明図である。図５のように、棒状部材７は、互いの空隙をＷ１とする２本を一組（図中Ａ）とし、それら組同士の空隙をＷ２とし水平方向に７組配置することにより、支持体８を形成している。

図３及び図４に示すように、蒸着拡散処理用ケース１は、支持体８を上下方向に１４段有している。最上段に位置する支持体８上及びケース内最下部に位置する底板５上にゲッター１１を配置している。上記最上段以外の支持体８を介して、ＲＨ供給源９とＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１０を交互に上下方向へ多段配置している。図では、支持体８を上下方向に１４段有しているが、その段数は任意である。支持体８の段数は、蒸着拡散処理用ケース１の大きさやＲＨ供給源９、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１０等の形状や大きさによってそれらを効率良く収納できるよう選定することが好ましい。

蒸着拡散処理用ケース１を構成する各部材は、Ｍｏ、Ｗ、Ｔａなどを含む高融点金属や、窒化硼素、ジルコニア、カルシア、マグネシアなどを含むセラミックス材料等、蒸着拡散処理時に、変形や変質を発生し難い材料で構成されていることが望ましい。

筒状ケース本体２は、棒状部材７を介し、ＲＨ供給源９やＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１０を上下に多段配置し、かつ、ＲＨ供給源９やＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１０に接触せずにこれらを覆う必要がある。そのため、四角形の側板３，３、天板４、底板５により筒状形状を形成することが望ましく、図１においては、側板３，３、天板４、底板５はそれぞれ、所定寸法の矩形状にて形成されている。

棒状部材７は、ＲＨ供給源９やＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１０を線接触にて支持でき、ＲＨ供給源９からのＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１０への重希土類元素ＲＨの良好なる供給が阻害されなければその断面形状、寸法は任意である。断面形状は例えば、円形以外の楕円形であっても良いし、三角形または４つ以上の頂点を有する多角形であっても良い。
棒状部材７の直径（断面形状が円形以外の場合は、その外接円の直径）は、ＲＨ供給源９やＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１０を支持するために、０．４ｍｍ以上から１０ｍｍ以下の範囲に設定することが好ましい。０．４ｍｍ未満であると量産規模で多用されるＲＨ供給源９やＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１０を支持するための機械的強度が不足する恐れがある。また、１０ｍｍを超える直径があれば、十分な機械的強度が得られるが、ＲＨ供給源からＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石への重希土類元素ＲＨの供給が阻害されるため、上記範囲内に設定することが好ましい。

棒状部材７同士の空隙は、等間隔である方が汎用性があり、いろいろな大きさのＲＨ供給源９やＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１０を支持できる。さらに、支持体８とＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１０との接触面積を低減するため、ＲＨ供給源９やＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１０を支持できる範囲で棒状部材７同士の空隙を広くとった方が好ましい。そのため、棒状部材７同士の空隙は、１０ｍｍ以上とするのが好ましく、更に好ましくは、１５ｍｍ以上、最も好ましくは、２５ｍｍ以上である。
ただし、棒状部材７同士の空隙は、必ずしも等間隔にする必要はなく、ＲＨ供給源９やＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１０を安定して支持でき、かつ、支持体８とＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１０との接触面積を低減できるように、ＲＨ供給源９やＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１０の大きさに合わせて適宜設定してもよい。例えば図５に示すように、２本の棒状部材７を一組とし、水平方向に複数組配置することで支持体８を形成してもよい。。

ＲＨ供給源９やＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１０と、そのすぐ上側に位置する支持体８との空隙は、０．１ｍｍから１５ｍｍの範囲に設定することが好ましい。ＲＨ供給源９やＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１０が棒状部材７と接触しないように、０．１ｍｍ以上の空隙を確保することが好ましい。また、１５ｍｍ以下とすることで、効率よく重希土類元素ＲＨをＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１０へ供給することができる。

蓋体６は図１に示すように、筒状ケース本体２の開口部を開閉可能にするように２箇所設けているが、必ずしも２箇所に設ける必要はなく、２箇所のうち一方が封鎖されていても良い。すなわち、蓋体６は、筒状ケース本体２の開口部からＲＨ供給源９とＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１０を所定の位置に配置した後、当該開口部を閉じることが出来れば良く、ＲＨ供給源９とＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１０の配置作業の効率等を考慮し、その数、開閉機構等を適宜選定すれば良い。例えば図６のように、蓋体６は、一方端に屈曲部を形成した逆さＪ字形状を有し、天板４の外側面開口部側に形成された凸部への掛け外しにより開閉を可能としている。

ＲＨ供給源９は、重希土類元素ＲＨからなる金属又は重希土類元素ＲＨを２５原子％以上含む合金であり、当該重希土類元素ＲＨは、Ｄｙ、ＨｏおよびＴｂのうち少なくとも１種である。例えば、Ｄｙメタル、Ｔｂメタル、Ｈｏメタル、ＤｙＦｅ合金、ＴｂＦｅ合金、ＨｏＦｅ合金などである。Ｄｙ、Ｔｂ、Ｈｏ、Ｆｅ以外に他の元素を含んでいても良い。ＲＨ供給源９は、塊状（バルク体）、サイコロ状、板状、線状、など任意の形状であって、大きさも特に限定されないが、支持体８を形成する複数の棒状部材７間に形成される空隙から落下しないような大きさにしなければならない。
ＲＨ供給源９は、重希土類元素ＲＨを２５原子％以上含むことが好ましい。重希土類元素ＲＨの含有量が２５原子％よりも少なくなると、ＲＨ供給源９からの重希土類元素ＲＨの供給量が少なくなり、所望のＨ_ｃＪ向上効果を得るためには処理時間が非常に長くなる為、好ましくない。

ゲッター１１は、蒸着拡散処理中に炉内（図示せず）や蒸着拡散用ケースの搬送台（図示せず）などに付着している酸素や水蒸気などを吸収する役割を持つ。酸素や水蒸気によるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１０の磁気特性低下を防止するために用いることが好ましい。
ゲッター１１を配置しなくても、蒸着拡散処理を問題なく行うことができるが、好ましくは、図３及び図４のように蒸着拡散処理用ケース内部にゲッター１１を配置した方がよい。ゲッター１１には、公知のゲッター材を用いればよい。例えば、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体の焼結前の成形体くずなどを用いることができる。

本発明では、支持体８に棒状部材７を用いることにより、従来用いられている格子状の網などにくらべて、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１０と支持体８との接触面積を大幅に低減することができる。それにより、溶着の発生箇所を減少させることができ、蒸着拡散処理後のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の取り外し工数を大幅に削減することができる。

蒸着拡散処理を行う処理条件は公知の方法で行えば良い。好ましい方法の一例を以下に詳述する。

まず、ゲッター、ＲＨ供給源およびＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体が載置された蒸着拡散処理用ケースを蒸着拡散処理装置内（図示せず）に配置する。
その後、前記蒸着拡散処理ケース内の温度を８００℃以上９５０℃以下として蒸着拡散処理を行う。
蒸着拡散処理ケース内の温度が８００℃未満であると、重希土類元素ＲＨのＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１０への供給不足が発生する恐れがある。９５０℃を超えると前記重希土類元素ＲＨがＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１０に過剰に供給され、支持体８との溶着箇所が増大してしまう恐れがある。

なお、前記蒸着拡散処理では、蒸着拡散処理ケース内の雰囲気圧力を、０．１Ｐａ以上５０Ｐａ以下とするのが好ましい。０．１Ｐａ未満の雰囲気圧力で蒸着拡散処理を行うと、重希土類元素ＲＨが過剰に供給されてしまうことがあり、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石と支持体８との溶着箇所が大幅に増加してしまう恐れがある。一方、５０Ｐａ以上で行うと、前記重希土類元素ＲＨのＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１０への供給を十分に確保できない恐れがある。

前記蒸着拡散処理後、更に蒸着拡散処理用ケース内の雰囲気圧力を２００Ｐａ以上２ｋＰａ以下、温度を８００℃以上９５０℃以下として熱処理を行うことが好ましい。２００Ｐａ以上２ｋＰａ以下の雰囲気圧力とすることで、ＲＨ供給源９から重希土類元素ＲＨがＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の表面に供給されなくなり拡散のみが進行する。また、８００℃以上９５０℃以下の温度範囲にすることで、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の内部へより均質に前記重希土類元素ＲＨを拡散することができる。

前記蒸着拡散処理を行う蒸着拡散処理装置が、一室の処理室からなり、当該処理室で前記熱処理を引き続き行う場合、不活性ガスを流気させて、雰囲気圧力を２００Ｐａ以上２ｋＰａ以下に調整してから前記熱処理を行えばよい。

前記蒸着拡散処理を行う蒸着拡散処理装置が、前記蒸着拡散処理を行う処理室と前記熱処理を行う処理室との２つの処理室を有する場合、当該熱処理を行う処理室を、２００Ｐａ以上２ｋＰａ以下の雰囲気圧力で８００℃以上９５０℃以下の処理温度にあらかじめ設定しておき、前記蒸着拡散処理を行う処理室にて前記蒸着拡散処理を行った後、前記熱処理を行う処理室に蒸着拡散処理用ケースを搬送台にて搬送させ、前記熱処理を行えばよい。

前記熱処理は、必ずしも前記蒸着拡散処理装置と同じ装置で行う必要はなく、別の装置で行ってもよい。

蒸着拡散処理後のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に表面処理を施すことが好ましい。表面処理は、公知の表面処理で良く、例えばＡｌ蒸着や電気Ｎｉめっきや樹脂塗装などの表面処理を行うことができる。表面処理を行う前に、サンドブラスト処理、バレル処理、機械研磨等公知の前処理を行っても良い。また、寸法調整のための加工研磨を行ってもよい。寸法調整のための研削量は、１〜３００μｍ、好ましくは、５〜１００μｍ、さらに好ましくは１０〜３０μｍである。これらの表面処理や加工研磨の工程を経ても、Ｈ_ｃＪ向上効果はほとんど変わらない。

〔実施例１〕
組成がＮｄ_１９．３Ｐｒ_５．７Ｄｙ_４．３Ｂ_０．９５Ｃｏ_２．０Ａｌ_０．１５Ｃｕ_０．１Ｇａ_０．０８残部Ｆｅ（ｍａｓｓ％）からなり、加工後の寸法形状が、厚み１１×横３０×縦６０（ｍｍ）のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１０を準備した。そして、図７に示すように、側板３，３間に取り付けられた棒状部材７上にＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１０を配置した。Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体の磁気特性は、Ｂ_ｒ＝１．３１Ｔ、Ｈ_ｃＪ＝１７４０ｋＡ／ｍであった。

ＲＨ供給源９は、２種類の寸法（厚み１１×横１５５×縦２２０（ｍｍ）と厚み１１×横１５５×縦１７０（ｍｍ））の平板状Ｄｙメタルを準備した。そして、図８に示すように、側板３，３間に取り付けられた棒状部材７上に平板状ＤｙメタルからなるＲＨ供給源９を配置した。ゲッターは、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体の成形体くずを集め、Ｍｏ製のトレーに乗せて準備した。

支持体８を構成する棒状部材７は、φ６（ｍｍ）からなる断面円形状のものを用いた。
支持体８は、２本を一組として、水平方向に７組配置した。前記一組を構成する棒状部材７の２本の空隙（図５のＷ１）を２０ｍｍに、隣接する組同士の空隙（図５のＷ２）を３０ｍｍに設定した。

実験には図１の蒸着拡散処理用ケース１を用いた。蒸着拡散処理用ケース１は、高さ４３０×幅（互いに対向する一対の側板間の方向）４００×長さ５００（ｍｍ）である。図４に示すように、ゲッター１１を支持体８の最上段とケース最下部の底板５の上に２箇所配置した。最下部のゲッター１１のすぐ上側にはＲＨ供給源９を、そのすぐ上側には、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１０を上下方向へ交互に配置した。このように、下から順にゲッター１１／ＲＨ供給源９／Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１０／ＲＨ供給源９・・・・ゲッター１１とし、合計１５段（上下のゲッター１１を含む）になるように多段配置した。そして蓋体６で開口部を閉じた。

まず、本発明の蒸着拡散処理用ケース１内を、９００℃になるまで昇温した後、圧力１０^−３Ｐａの真空中で２時間蒸着拡散処理を行った。蒸着拡散処理工程の後、更に、９００℃、圧力１．５ｋＰａの真空中で６時間熱処理を行いＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を作製した。

〔比較例１〕
棒状部材７の代わりに直径２ｍｍのＮｂ製の線材で編んだ網（４メッシュ）を使用し、その上にＲＨ供給源９やＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体１０を載せたことを除き、実施例１と同じ条件でＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を作製した。

〔実施例２〕
蒸着拡散処理の処理圧力を３．０Ｐａの真空中で行ったことを除き、実施例１と同じ条件でＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を作製した。

実施例１、比較例１、実施例２の結果を表１に示す。表１において、「圧力」は、蒸着拡散処理時の雰囲気圧力（蒸着拡散処理用ケース内の圧力）を示す。「△Ｈ_ｃＪ」は、処理前のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石のＨ_ｃＪ（１７４０ｋＡ／ｍ）と処理後のＨ_ｃＪの差分を示す。「△Ｂ_ｒ」は、処理前のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石のＢ_ｒ（１．３１Ｔ）と処理後のＢ_ｒの差分を示す。「溶着した磁石」は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を支持体８より取り外した時に溶着発生の有無を確認し、溶着が発生したＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の数を示す。「処理数」は、実施例１、比較例１、実施例２それぞれに使用した、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の数を示す。

比較例１ではＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に網目状に溶着が発生しており、溶着が発生したＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の数も多かった。実施例１では、溶着が発生したＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の数は、比較例１と比べて半分以下となり、大幅に減少した。更に実施例２では、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の支持体８との溶着は見られなかった。

以上の様に、実施例１、２によれば、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石と支持体８との溶着の発生を大幅に減少させることができた。これにより、蒸着拡散処理後の取り外し工数を大幅に削減することができ、量産に適した蒸着拡散処理を行うことが可能となった。

本発明によるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、ハイブリッド自動車用、電気自動車用や家電製品等用の各種モータに好適に利用することができる。

１ 蒸着拡散処理用ケース
２ 筒状ケース本体
３ 側板
４ 天板
５ 底板
６ 蓋体
７ 棒状部材
８ 支持体
９ ＲＨ供給源
１０ Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体
１１ ゲッター

Claims (5)

1. Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体（Ｒは希土類元素のうち少なくとも１種、ＴはＦｅまたはＦｅ及びＣｏ）とＲＨ供給源（重希土類元素ＲＨからなる金属又は重希土類元素ＲＨを２５原子％以上含む合金。ただし、重希土類元素ＲＨは、Ｄｙ、ＨｏおよびＴｂのうち少なくとも１種）を加熱することにより、前記ＲＨ供給源から前記重希土類元素ＲＨを前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体の表面に供給しつつ、前記重希土類元素ＲＨを前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体の内部に拡散させる蒸着拡散処理に用いるケースであって、
   四角形の底板と、
   前記底板に取り付けられた、互いに対向する一対の四角形の側板と、
   前記側板を介して前記底板と対向するように前記側板に取り付けられた四角形の天板とを有する筒状ケース本体と、
   前記筒状ケース本体の開口部を開閉可能にする蓋体を有し、
   前記筒状ケース本体内において、前記ＲＨ供給源と前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体とを上下方向へ交互に多段配置すべく、前記一対の側板間に取り付けられた複数の棒状部材が水平方向に所定の空隙を形成し並列配置してなる支持体を、上下方向に所定の空隙を形成し多段配置したことを特徴とする、
   蒸着拡散処理用ケース。
2. 前記筒状ケース本体の開口部の一方が封鎖されている請求項１に記載の蒸着拡散処理用ケース。
3. 請求項１又は２に記載の蒸着拡散処理用ケースを用い、前記蒸着拡散処理用ケース内に、前記ＲＨ供給源と前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石体を前記支持体を介して上下方向へ交互に配置する工程と、
   前記蒸着拡散処理用ケース内の温度を、８００℃以上９５０℃以下として前記蒸着拡散処理を行う工程とを含むＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法。
4. 前記蒸着拡散処理用ケース内の圧力を、０．１Ｐａ以上５０Ｐａ以下として前記蒸着拡散処理を行う請求項３に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法。
5. 請求項３又は４に記載の蒸着拡散処理の後、前記蒸着拡散処理用ケース内を、圧力２００Ｐａ以上２ｋＰａ以下、温度８００℃以上９５０℃以下として熱処理を行うＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法。

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