JP2012209229A - 非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】特定のモノマーを三元共重合させた不飽和結合を有するポリエーテル共重合体、光反応開始剤、および電解質塩化合物を適宜選択し、負極および正極材料の主表面を、該共重合体、光反応開始剤、および電解質塩化合物を主成分とする高分子固体電解質用組成物で覆い、架橋させることで得られる架橋高分子電解質を二次電池に採用する。
【選択図】なし
Description
mAh/gの可逆容量が得られたとの報告がある。しかしながら、初回充放電時の挿入/脱離反応の割合(クーロン効率)は25%と低く、また、炭素系負極材料の理論容量(372
mAh/g)と比べるとその可逆容量も不十分なものであった。
なお、本明細書において、「主表面」とは、固体電解質に接触する面を意味する。「主表面」は、一般に、負極材料または正極材料における最も広い面積を有する平面(表面)である。
項1
(i)式(1):
式(2):
式(3):
重量平均分子量が5万〜250万の範囲内であるポリエーテル共重合体と、
(ii)光反応開始剤と、
(iii)電解質塩化合物と、
が含まれる高分子固体電解質用組成物からなる架橋体により、負極材料および正極材料の主表面のどちらか一方または両方が覆われていることを特徴とする非水電解質二次電池である。
項2
該主表面に該高分子固体電解質用組成物を塗布した後、架橋させることにより該架橋体を得ることを特徴とする項1に記載の非水電解質二次電池である。
項3
電解質塩化合物が、リチウム塩化合物であることを特徴とする項1または2に記載の非水電解質二次電池である。
項4
高分子固体電解質用組成物が、非プロトン性有機溶媒を更に含有することを特徴とする項1〜3のいずかに記載の非水電解質二次電池である。
項5
非プロトン性有機溶媒が、エーテル類およびエステル類からなる群より選択される少なくとも一種であることを特徴とする項4に記載の非水電解質二次電池である。
項6
負極材料が負極活物質と導電助剤と結着剤との混合物からなり、かつ、該負極活物質がリチウム、カーボン、シリコン系化合物、スズ系化合物、アルミニウム系化合物、チタン系化合物の群より選択される少なくとも一種であることを特徴とする項1〜5のいずかに記載の非水電解質二次電池である。
項7
正極材料が、AMO2(Aはアルカリ金属、Mは少なくとも一種の遷移金属からなり、その一部に非遷移金属を含んでもよい)、AM2O4(Aはアルカリ金属、Mは少なくとも一種の遷移金属からなり、その一部に非遷移金属を含んでもよい)、A2MO3(Aはアルカリ金属、Mは少なくとも一種の遷移金属からなり、その一部に非遷移金属を含んでもよい)、AMBO4(Aはアルカリ金属、BはP、Si、またはその混合物、Mは少なくとも一種の遷移金属からなり、その一部に非遷移金属を含んでもよい)のいずれかの組成からなることを特徴とする項1〜6のいずかに記載の非水電解質二次電池である。
項8
(A)式(1):
式(2):
式(3):
重合させて得られる重量平均分子量が5万〜250万のポリエーテル共重合体を得る工程と、
(B)前記ポリエーテル共重合体、光反応開始剤および電解質塩化合物が含まれる高分子固体電解質用組成物を、負極材料および正極材料の少なくとも一方の主表面に塗布する工程と、
(C)前記主表面に塗布された高分子固体電解質用組成物を架橋する工程と、
を含む非水電解質二次電池の製造方法である。
合成によって得られる式(1)で表される単量体では、Rは−CH2O(CR1R2R3)が好ましく、R1、R2、R3の少なくとも一つが−CH2O(CH2CH2O)nR4であることが好ましい。R4は炭素数1〜6のアルキル基が好ましく、炭素数1〜4がより好ましい。nは2〜6が好ましく、2〜4がより好ましい。
(B):式(2)の単量体から誘導された繰り返し単位、及び
(C):式(3)の単量体から誘導された繰り返し単位、
から構成される。
繰り返し単位(C)が10モル%を越えると硬度が高くなり、イオン伝導性が下がる。また、1モル%未満になると、硬度が低くなり、長期のサイクル充放電時に短絡をきたす。
更に、繰り返し単位(B)が95モル%を越えるとガラス転移温度の上昇とオキシエチレン鎖の結晶化を招き、結果的に固体電解質のイオン伝導性を著しく悪化させることとなる。一般にポリエチレンオキシドの結晶性を低下させることによりイオン伝導性が向上することは知られているが、本発明のポリエーテル共重合体はこの点において格段に優れている。
)(X2SO2)N]−、[(X1SO2)(X2SO2)(X3SO2)C]−、及び[(X1SO2)(X2SO2)YC]−から選ばれた陰イオンとからなる化合物が挙げられる。但し、X1、X2、X3、およびYは電子吸引基である。好ましくはX1、X2、及びX3は各々独立して炭素数が1〜6のパーフルオロアルキル基又は炭素数が6〜18のパーフルオロアリール基であり、Yはニトロ基、ニトロソ基、カルボニル基、カルボキシル基又はシアノ基である。X1、X2及びX3は各々同一であっても、異なっていてもよい。
ビニルカーボネート、エチレンカーボネート、ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、メチルモノグライム、メチルジグライム、メチルトリグライム、メチルテトラグライム、エチルモノグライム、エチルジグライム、エチルトリグライム、エチルメチルモノグライム、ブチルジグライム、3-メチル−2−オキサゾリドン、テトラヒドロフラン、 2−メチルテトラヒドロフラン、 1,3−ジオキソラン、 4,4-メチル−1 ,3-ジオキソラン、ギ酸メチル、酢酸メチル、プロピオン酸メチル等が挙げられ、中でも、プロピレンカーボネート、γ−ブチロラクトン、ブチレンカーボネート、
ビニルカーボネート、エチレンカーボネート、メチルトリグライム、メチルテトラグライム、エチルトリグライム、エチルメチルモノグライムが好ましい。これらの2種以上の混合物を用いても良い。
LixCrO2, LixFeO2, LixCoaMn1-aO2,
LixCoaNi1-aO2, LixCoaCr1-aO2,
LixCoaFe1-aO2, LixCoaTi1-aO2,
LixMnaNi1-aO2, LixMnaCr1-aO2,
LixMnaFe1-aO2, LixMnaTi1-aO2,
LixNiaCr1-aO2, LixNiaFe1-aO2,
LixNiaTi1-aO2, LixCraFe1-aO2,
LixCraTi1-aO2, LixFeaTi1-aO2,
LixCobMncNi1-b-cO2, LixCrbMncNi1-b-cO2,
LixFebMncNi1-b-cO2, LixTibMncNi1-b-cO2,
LixMn2O4, LixMndCo2-dO4,
LixMndNi2-dO4, LixMndCr2-dO4,
LixMndFe2-dO4, LixMndTi2-dO4,
LiyMnO3, LiyMneCo1-eO3,
LiyMneNi1-eO3, LiyMneFe1-eO3,
LiyMneTi1-eO3, LixCoPO4,
LixMnPO4, LixNiPO4, LixFePO4,
LixCofMn1-fPO4, LixCofNi1-fPO4,
LixCofFe1-fPO4, LixMnfNi1-fPO4,
LixMnfFe1-fPO4, LixNifFe1-fPO4,LiyCoSiO4,
LiyMnSiO4, LiyNiSiO4, LiyFeSiO4,
LiyCogMn1-gSiO4, LiyCogNi1-gSiO4,
LiyCogFe1-gSiO4, LiyMngNi1-gSiO4,
LiyMngFe1-gSiO4, LiyNigFe1-gSiO4,
LiyCoPhSi1-hO4, LiyMnPhSi1-hO4,
LiyNiPhSi1-hO4, LiyFePhSi1-hO4,
LiyCogMn1-gPhSi1-hO4,
LiyCogNi1-gPhSi1-hO4,
LiyCogFe1-gPhSi1-hO4,
LiyMngNi1-gPhSi1-hO4,
LiyMngFe1-gPhSi1-hO4,
LiyNigFe1-gPhSi1-hO4などのリチウム含有複合酸化物をあげることができる。(ここで、x=0.01〜1.2,
y=0.01〜2.2, a=0.01〜0.99, b=0.01〜0.98, c=0.01〜0.98但し、b+c=0.02〜0.99, d=1.49〜1.99,
e=0.01〜0.99, f=0.01〜0.99, g=0.01〜0.99, h=0.01〜0.99である。)
LixCrO2, LixCoaNi1-aO2,
LixMnaNi1-aO2, LixCobMncNi1-b-cO2,
LixMn2O4, LiyMnO3, LiyMneFe1-eO3,
LiyMneTi1-eO3, LixCoPO4,
LixMnPO4, LixNiPO4, LixFePO4,
LixMnfFe1-fPO4, をあげることができる。(ここで、x=0.01〜1.2,
y=0.01〜2.2, a=0.01〜0.99, b=0.01〜0.98, c=0.01〜0.98但し、b+c=0.02〜0.99, d=1.49〜1.99,
e=0.01〜0.99, f=0.01〜0.99である。なお、上記のx, yの値は充放電によって増減する。)
mPa・sが好ましく、更に好ましくは100〜20000mPa・sである。また、溶剤乾燥後の塗布層(高分子固体電解質)の厚みは400μm以下が好ましく、更に好ましくは200μm以下である。
(A)式(1):
式(2):
式(3):
重合させて得られる重量平均分子量が5万〜250万のポリエーテル共重合体を製造する工程と、
(B)前記ポリエーテル共重合体、光反応開始剤および電解質塩化合物が含まれる高分子固体電解質用組成物を、負極材料および正極材料の少なくとも一方の主表面に塗布する工程と、
(C)前記主表面に塗布された高分子固体電解質用組成物を架橋する工程と、
を含む非水電解質二次電池の製造方法が代表的に例示される。
塗布工程(B)では、負極材料または正極材料の一方における1つの主表面に高分子固体電解質用組成物を塗布してもよく、また、負極材料または正極材料の両方の主表面に高分子固体電解質組成物を塗布してもよい。
架橋工程(C)により高分子固体電解質を形成した後に、負極材料/高分子固体電解質/正極材料の構成の非水電解質二次電池を得る。
本発明を実施するための具体的な形態を以下に実施例を挙げて説明する。但し、本発明はその要旨を逸脱しない限り、以下の実施例に限定されるものではない。
本実施例では、負極材料と、非水電解質と、正極材料とからなる非水電解質二次電池において、可逆容量、サイクル性能を比較するために以下の実験を行った。
撹拌機、温度計及び蒸留装置を備えた3つ口フラスコにトリブチル錫クロライド10g及びトリブチルホスフェート35gを入れ、窒素気流下に撹拌しながら250℃で20分間加熱して留出物を留去させ残留物として固体状の縮合物質を得た。以下の重合例で重合触媒として用いた。
ポリエーテル共重合体の分子量測定にはゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)測定を行い、標準ポリスチレン換算により重量平均分子量を算出した。GPC測定は(株)島津製作所製RID−6A、昭和電工(株)製ショウデックスKD-807、KD-806、KD-806MおよびKD-803カラム、および溶媒にDMFを用いて60℃で行った。
内容量3Lのガラス製4つ口フラスコの内部を窒素置換し、これに重合触媒として触媒の合成例で示した縮合物質1gと水分10ppm以下に調整したグリシジルエーテル化合物(a):
重合例1の仕込みにおいてグリシジルエーテル化合物(a)65g、アリルグリシジルエーテル30g、エチレンオキシド205gで仕込んで重合した以外は同様の操作を行った。
重合例1の仕込みにおいてグリシジルエーテル化合物(a)171g、アリルグリシジルエーテル21g、エチレンオキシド108g、及びn-ブタノール0.2gを仕込んで重合した以外は同様の操作を行った。
負極活物質には、平均粒径12μmのグラファイト粉末(多孔質構造材料)を用いた。この負極活物質10.0gに対して、導電助剤として2000℃以上で合成した炭素繊維(VGCF)を0.5g、バインダーとしてポリフッ化ビニリデンを1.0g添加し、n−メチルピロリドンを溶媒としてステンレスボールミルを用いて、1時間攪拌したのち、銅集電体上に50μmギャップのバーコーターを用いて塗布し、80℃真空状態で12時間以上乾繰後、ロールプレスして負極シートとした。
また、重合例1で得たポリエーテル共重合体1.0g、光反応開始剤ベンゾフェノン0.005g、架橋助剤N,N'−m−フェニレンビスマレイミド0.05g、かつモル比(電解質塩化合物のモル数)/(共重合体のエーテル酸素原子の総モル数)が0.05となるようにビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドリチウムをアセトニトリル10mlに溶解したものを、上記の負極シート上に500μmギャップのバーコーターを用いて塗布し、そのまま80℃に加熱して負極シート内に高分子電解質組成物をよく含浸させ、かつ乾燥させたのち、電解質表面をラミネートフィルムでカバーした状態で、(株)GSユアサ製の高圧水銀灯(30mW/cm2)を30秒間照射することにより架橋し、負極シート上に高分子電解質が一体化された負極/電解質シートを作製した。
正極活物質には、平均粒子径20μm以下のLiCo1/3Mn1/3Ni1/3O2を用いた。この正極活物質に10.0gに対して、導電助剤としてアセチレンの熱分解によって製造された球状炭素微粒子を0.6g、バインダーとしてポリフッ化ビニリデンを1.2g添加し、n−メチルピロリドンを溶媒としてステンレスボールミルを用いて1時間攪拌したのち、アルミニウム集電体上に100μmギャップのバーコーターを用いて塗布し、80℃真空状態で12時間以上乾繰後、ロールプレスして正極シートとした。
また、重合例1で得たポリエーテル共重合体1.0g、光反応開始剤ベンゾフェノン0.005g、架橋助剤N,N'−m−フェニレンビスマレイミド0.05g、かつモル比(電解質塩化合物のモル数)/(共重合体のエーテル酸素原子の総モル数)が0.05となるようにホウフッ化リチウムをアセトニトリル10mlに溶解したものを、上記の正極シート上に500μmギャップのバーコーターを用いて塗布し、そのまま80℃に加熱して正極シート内に高分子電解質組成物をよく含浸させ、かつ乾燥させたのち、電解質表面をラミネートフィルムでカバーした状態で、高圧水銀灯(30mW/cm2)を30秒間照射することにより架橋し、正極シート上に高分子電解質が一体化された正極/電解質シートを作製した。
負極/電解質シートと正極/電解質シートをアルゴンガスで置換されたグローブボックス内において貼り合わせて、試験用2032型コイン電池を組み立てた。電気化学特性は北斗電工(株)製の充放電装置を用い、8時間で所定の充電、および放電が行える試験条件(C/8)にて4.2 V上限、2.5Vを下限とし、一定電流通電により正極・負極の評価をした。試験温度は60℃環境とした。試験結果を表2に示す。
実施例1の負極用の高分子電解質組成において光反応開始剤、架橋助剤を添加せず、かつ、高圧水銀灯を照射しないで作製した負極/電解質シートを用いた以外は実施例1と同様の方法でコイン電池を作製し、正極・負極の電気化学特性を評価した。試験結果を表2に示す。
実施例1の正極用の高分子電解質組成において光反応開始剤、架橋助剤を添加せず、かつ、高圧水銀灯を照射しないで作製した正極/電解質シートを用いた以外は実施例1と同様の方法でコイン電池を作製し、正極・負極の電気化学特性を評価した。試験結果を表2に示す。
実施例1の正極および負極用の高分子電解質組成において光反応開始剤、架橋助剤を添加せず、かつ、高圧水銀灯を照射しないで作製した正極/電解質シート及び負極/電解質シートを用いた以外は実施例1と同様の方法でコイン電池を作製し、正極・負極の電気化学特性を評価した。試験結果を表2に示す。
実施例1において重合例2で得たポリエーテル共重合体を用いた以外は同様にしてコイン電池を作製し、評価を行った。試験結果を表2に示す。
実施例1において重合例3で得たポリエーテル共重合体を用いた以外は同様にしてコイン電池を作製し、評価を行った。試験結果を表2に示す。
Claims (8)
- (i)式(1):
式(2):
式(3):
重量平均分子量が5万〜200万の範囲内であるポリエーテル共重合体と、
(ii)光反応開始剤と、
(iii)電解質塩化合物と、
が含まれる高分子固体電解質用組成物からなる架橋体により、負極材料および正極材料の主表面のどちらか一方または両方が覆われていることを特徴とする非水電解質二次電池。 - 該主表面に該高分子固体電解質用組成物を塗布した後、架橋させることにより該架橋体を得ることを特徴とする請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 電解質塩化合物が、リチウム塩化合物であることを特徴とする請求項1または2に記載の非水電解質二次電池。
- 高分子固体電解質用組成物が、非プロトン性有機溶媒を更に含有することを特徴とする請求項1〜3のいずかに記載の非水電解質二次電池。
- 非プロトン性有機溶媒が、エーテル類およびエステル類からなる群より選択される少なくとも一種であることを特徴とする請求項4に記載の非水電解質二次電池。
- 負極材料が負極活物質と導電助剤と結着剤との混合物からなり、かつ、該負極活物質がリチウム、カーボン、シリコン系化合物、スズ系化合物、アルミニウム系化合物、チタン系化合物の群より選択される少なくとも一種であることを特徴とする請求項1〜5のいずかに記載の非水電解質二次電池。
- 正極材料が、AMO2(Aはアルカリ金属、Mは少なくとも一種の遷移金属からなり、その一部に非遷移金属を含んでもよい)、AM2O4(Aはアルカリ金属、Mは少なくとも一種の遷移金属からなり、その一部に非遷移金属を含んでもよい)、A2MO3(Aはアルカリ金属、Mは少なくとも一種の遷移金属からなり、その一部に非遷移金属を含んでもよい)、AMBO4(Aはアルカリ金属、BはP、Si、またはその混合物、Mは少なくとも一種の遷移金属からなり、その一部に非遷移金属を含んでもよい)のいずれかの組成からなることを特徴とする請求項1〜6のいずかに記載の非水電解質二次電池。
- (A)式(1):
式(2):
式(3):
重合させて得られる重量平均分子量が5万〜200万のポリエーテル共重合体を得る工程と、
(B)前記ポリエーテル共重合体、光反応開始剤および電解質塩化合物が含まれる高分子固体電解質用組成物を、負極材料および正極材料の少なくとも一方の主表面に塗布する工程と、
(C)前記主表面に塗布された高分子固体電解質用組成物を架橋する工程と、
を含む非水電解質二次電池の製造方法。
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