JP2012209196A - 多層セパレータの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】多孔質基体14と、該多孔質基体14の少なくとも一方の面に形成された耐熱性多孔質膜と、を備える多層セパレータの製造方法であって、多孔質基体14の少なくとも一方の面に、耐熱性樹脂を含有する耐熱性塗布液を塗布して塗膜11を形成する塗布ステップと、塗膜11の表面に、気体、液体、又は気体と液体との混合物からなる流体4を吹き付けることにより圧力を印加する加圧ステップと、を含む方法により耐熱性多孔質膜を形成する工程を有する、多層セパレータの製造方法。
【選択図】図2
Description
図1は、本発明の製造方法により製造する多層セパレータの一実施形態を示す模式断面図である。図1に示すように、多層セパレータ10は、多孔質基体14と、該多孔質基体14の少なくとも一方の面に形成された耐熱性多孔質膜12と、を備える。以下、本実施形態に係る多層セパレータ10を構成する各多孔質膜について説明する。
本発明の多層セパレータの製造方法は、上述したような多層セパレータ10を製造する方法であって、多孔質基体14の少なくとも一方の面に、耐熱性樹脂を含有する耐熱性塗布液を塗布して塗膜を形成する塗布ステップと、上記塗膜の表面に、気体、液体、又は気体と液体との混合物からなる流体を吹き付けることにより圧力を印加する加圧ステップと、を含む方法により上記耐熱性多孔質膜12を形成する工程を有する方法である。
図6は、本実施形態に係るリチウムイオン2次電池を示す模式断面図である。図6に示すように、リチウムイオン2次電池100は、正極20と、正極20に対向する負極30と、正極20及び負極30の間に介在し、正極20の主面及び負極30の主面にそれぞれに接触するセパレータ10と、を備えたリチウムイオン2次電池である。ここで、セパレータ10として、上述した本発明の製造方法により製造した多層セパレータ10が用いられる。
ポリアミドイミド樹脂溶液(不揮発分濃度:30質量%、溶媒:NMP、ガラス転移温度:283℃)50質量部に、ポリエチレングリコール(数平均分子量Mn=1000)20質量部とNMP30質量部とを加えて、室温にて均一になるように混合し、耐熱性樹脂溶液(耐熱性塗布液)を調製した。
塗膜に対して上面から吹き付ける空気流に、平均粒子径8μmの水滴を含ませた(空気:水滴の体積比=200:1)こと以外は実施例1と同様にして、ポリエチレン微多孔膜の表面に厚み4μmの耐熱性多孔質膜を形成し、多層セパレータを得た。得られた多層セパレータは、膜間の密着性が高く、ハンドリング性に優れたものであった。また、得られた多層セパレータにおいて、ポリエチレン微多孔膜と耐熱性多孔質膜との界面には、ポリエチレン微多孔膜表面を覆うように、ポリエチレン微多孔膜と耐熱性多孔質膜とを連結する耐熱性樹脂からなる被膜が部分的に形成されていた。この被膜の厚みは0.2μmであった。
実施例1で用いた耐熱性樹脂溶液を、実施例1で用いたポリエチレン微多孔膜の片面にバーコータを用いて塗布し、厚み28μmの塗膜を形成した。次いで、塗膜をポリエチレン微多孔膜と共に水50質量部、NMP50質量部からなる凝固液に3分間浸漬し、イオン交換水で水洗した後、60℃の熱風で30分間乾燥することで多孔化処理し、ポリエチレン微多孔膜の表面に厚み4μmの耐熱性多孔質膜を形成した。これにより、多層セパレータを得た。得られた多層セパレータは、膜間の密着性が低く、僅かな力でも剥離し易いため、ハンドリングが困難なものであった。
実施例及び比較例で得られた多層セパレータにおいて、耐熱性多孔質膜をポリエチレン微多孔膜から引き剥がし、引き剥がした耐熱性多孔質膜のポリエチレン微多孔膜と密着していた側の剥離面(図1に示す面F1)を、走査型電子顕微鏡(SEM)により観察した。実施例1〜2及び比較例1の多層セパレータにおける、耐熱性多孔質膜の剥離面の走査型電子顕微鏡(SEM)写真を図3〜5にそれぞれ示す。写真中、明るい(白い)部分Aが、ポリエチレン微多孔膜に接着していた部分(接着部分A)であり、暗い部分Bが、ポリエチレン微多孔膜に接着していなかった部分(非接着部分B)である。なお、黒い部分は空孔である。
実施例及び比較例で得られた多層セパレータを、5.0cm×5.0cmにカットして試験片とした。この試験片の透気抵抗度を、ガーレー式デンソメーターB型(東洋精機製作所(株)社製)を使用して、JIS P8117−2009に準拠して測定した。測定は5回行い、その平均値を透気抵抗度(秒/100ml)として求めた。
実施例及び比較例で得られた多層セパレータの耐熱性多孔質膜について、JIS D0202−1988に準拠して碁盤目テープ剥離試験を行った。試験は、1mmの碁盤目100個を作り、セロハンテープ(商品名:CT24、ニチバン(株)製)を指の腹で耐熱性多孔質膜に密着させた後、剥離することにより行なった。判定は、碁盤目100個の内、剥離しなかった碁盤目の数で表した。碁盤目が1つも剥離しなかった場合は100/100であり、碁盤目が全て剥離した場合は0/100である。
Claims (3)
- 多孔質基体と、該多孔質基体の少なくとも一方の面に形成された耐熱性多孔質膜と、を備える多層セパレータの製造方法であって、
前記多孔質基体の少なくとも一方の面に、耐熱性樹脂を含有する耐熱性塗布液を塗布して塗膜を形成する塗布ステップと、
前記塗膜の表面に、気体、液体、又は気体と液体との混合物からなる流体を吹き付けることにより圧力を印加する加圧ステップと、
を含む方法により前記耐熱性多孔質膜を形成する工程を有する、多層セパレータの製造方法。 - 前記多孔質基体が、融点が150℃以下であるポリオレフィン樹脂を含有する多孔質膜であり、前記耐熱性塗布液が、融点又はガラス転移点が150℃以上の前記耐熱性樹脂を含有する塗布液である、請求項1記載の多層セパレータの製造方法。
- 前記流体が、前記耐熱性樹脂に対する貧溶媒を含有する、請求項1又は2記載の多層セパレータの製造方法。
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