JP2012200998A - ガスバリア性フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 樹脂基材層(1)と、ポリビニルアルコール、エチレンビニルアルコール共重合体、ポリカルボン酸、及びポリエチレンイミンから選ばれる少なくとも1種の水溶性または水膨潤性を有する樹脂を有するバリア層(2)と、オルト配向芳香族ジカルボン酸またはその無水物と多価アルコールを主成分として重縮合して得た非晶性ポリエステルポリオール(A)、及び水酸基と反応する硬化剤とを含有するバリア層(3)とを有するガスバリア性フィルム。
【選択図】 なし
Description
例えば特許文献3や4では、メタキシリレンジアミンから誘導されたエポキシ樹脂硬化物および/またはポリウレタン樹脂硬化物を、酸素バリア性に優れる接着剤として使用している。しかしながら特に食品包装用接着剤には安全性や臭気フリーの観点から、ポリエステル、ポリエーテル、ポリウレタン系材料が使われることが多く、エポキシ樹脂硬化物はこれらの用途には使用しにくい問題点があった。また特許文献3や4の技術では高価なモノマー由来のメタキシリレン骨格を高含有率(少なくとも40質量%、実施例では50質量%以上含有した例が記載されている。)で含む必要があり、包装材料を高価にしてしまう問題点があった。
また、前記バリア層(3)は、塗工適性にも優れるので、ポリビニルアルコール、エチレンビニルアルコール共重合体、ポリカルボン酸、及びポリエチレンイミンから選ばれる少なくとも1種の水溶性または水膨潤性を有する樹脂を有するバリア層(2)との密着に優れる。さらに、前記バリア層(3)は樹脂基材層(1)やシーラント層(4)等の他の任意の層との接着剤の役割も果たすことができるため、樹脂基材層(1)と水溶性または水膨潤性を有する樹脂を有する層(2)との間にバリア層(3)を設けラミネートして、本発明のガスバリア性フィルムを得ることも可能であるし、水溶性または水膨潤性を有する樹脂を有する層(2)とシーラント層(4)等の他の層との間にバリア層(3)を設けラミネートして、本発明のガスバリア性フィルムを得ることも可能である。
本発明で使用する樹脂基材層は、本発明のガスバリア性フィルムの強度、あるいは保持性を高める目的で使用する。また、本発明のガスバリア性フィルムを包装材料として使用する場合は適度な硬さ、コシ、被印刷適性、被塗工適性を持つ基材であることが好ましい。具体的には、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム、ポリアミドフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリアクリロニトリルフィルム、ポリスチレンフイルム、エチレン酢ビ共重合樹脂フィルム、ポリ塩化ビニルフィルム等が挙げられる。これらは延伸処理されていてもよい。中でもPETフィルム、延伸処理されたポリアミドフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリエチレンフィルムが適度な硬さを持ち、被印刷適性、被塗工適性が優れるため特に好ましい。また、フィルム表面には、膜切れやはじきなどの欠陥のない接着層が形成されるように、必要に応じて火炎処理やコロナ放電処理などの各種表面処理を施してもよい。
また、形状としてはフィルム状のものを使用することが多い。厚みはロールへの巻き取り操作を行える観点から250μm以下が好ましい。色調には特に制限はないが、ヘイズ値が10以下の透明性があれば幅広い用途範囲に大きな制限なく使用することができる。
本発明で使用する水溶性または水膨潤性を有する樹脂とは、具体的には、ポリビニルアルコール、エチレンビニルアルコール共重合体、ポリカルボン酸、及びポリエチレンイミン等の低湿度下での酸素バリア性が優れた非ハロゲン含有樹脂が挙げられる。これらの樹脂は一般に湿度50%以下の低湿度下では良好な酸素バリア性を発揮できる。これらの樹脂の形状としては樹脂自体がフィルム形状をしていても良いし、他の樹脂基材(例えば樹脂基材層(1))上に塗工されていても良い。上記樹脂の内、ポリビニルアルコール、エチレンビニルアルコール共重合体は高分子量タイプの材料があるため、フィルム形状で利用することも容易であるため、材料の自由度の点から特に好ましい。
また、これらの樹脂の中には欠点である高湿度化でのガスバリア能の低下を抑えるため、樹脂の架橋等を施した誘導体類も知られているがこれらも同様に本発明に用いることができる。
前記バリア層(2)の適正な厚みは、前記バリア層(2)自体がフィルム形状をしているか、それとも他の樹脂基材(例えば樹脂基材層(1))上に塗工されているかにより異なる。
ポリビニルアルコール、エチレンビニルアルコール共重合体、ポリカルボン酸、及びポリエチレンイミンは水または水系溶媒に溶解させることができるため、いずれも樹脂基材層(1)等へのコーティング処理を行うことができる。この場合、好ましい厚みは0.1μm〜20μmの範囲であり、特に好ましくは0.3〜10μmの範囲である。この範囲より厚みが薄いと本発明のフィルムでの特に低湿度下での酸素バリア能が不足し、これよりも厚いと、塗工後の乾燥性悪くなり均一な塗工面ができなくなったり、基材のカールを引き起こす問題が出る可能性がある。一方、ポリビニルアルコール、エチレンビニルアルコール共重合体は直鎖高分子量タイプのポリマーがあるため、これ自体をフィルムとして取り扱うことができる場合もある。この時の厚みは、10μm〜250μmの範囲が好ましい。この範囲以下であると自立フィルムとして扱うことが困難であり、この範囲以上であるとロール巻き取り等の操作が困難になる問題がある。
本発明で使用するバリア層(2)には、本発明の効果を損なわない範囲において各種の添加剤を配合してもよい。添加剤としては層状無機化合物、無機充填剤、安定剤(酸化防止剤、熱安定剤、紫外線吸収剤等)、可塑剤、帯電防止剤、滑剤、ブロッキング防止剤、着色剤、レべリング剤等が例示できる。
中でも層状無機化合物は好ましく用いられる。その理由は、バリア層(2)を塗工により形成する場合、本層を構成する前記の水溶性または水膨潤性を有する樹脂は水系溶媒(例えば、水単独や、水と水溶性溶媒の混合物)に溶解する。一方、層状無機化合物は水分散性、水膨潤性である材料が多いため、前記樹脂溶液中に均一分散させやすく、加えてその高アスペクト比形状による迷路効果により、バリア層(2)にさらに高いガスバリア能を付与できるためである。これらの層状無機化合物の例として、含水ケイ酸塩(フィロケイ酸塩鉱物等)、カオリナイト族粘土鉱物(ハロイサイト、カオリナイト、エンデライト、ディッカイト、ナクライト等)、アンチゴライト族粘土鉱物(アンチゴライト、クリソタイル等)、スメクタイト族粘土鉱物(モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、サポナイト、ヘクトライト、ソーコナイト、スチブンサイト等)、バーミキュライト族粘土鉱物(バーミキュライト等)、雲母又はマイカ族粘土鉱物(白雲母、金雲母等の雲母、マーガライト、テトラシリリックマイカ、テニオライト等)が挙げられる。これらの鉱物は天然粘土鉱物であっても合成粘土鉱物であってもよい。層状無機化合物は単独でまたは二種以上組み合わせて使用される。
本発明で使用するバリア層(3)は、非晶性ポリエステルポリオール(A)、及び水酸基と反応する硬化剤とを含有する樹脂組成物からなる層である。
本発明において、非晶性ポリエステルポリオール(A)は、オルト配向芳香族ジカルボン酸またはその無水物と多価アルコールを主成分として重縮合して得た非晶性ポリエステルポリオールである。
オルト配向芳香族ジカルボン酸またはその無水物は、骨格が非対称構造である。従って、得られるポリエステルの分子鎖の回転抑制が生じると推定され、これにより酸素バリア性に優れると推定している。また、この非対称構造に起因して非結晶性を示しガラス転移温度(Tg)が室温以下であることにより生じる十分な基材密着性が付与され、接着力と酸素バリア性に優れると推定される。さらに塗工材料として用いる場合には必須である溶媒溶解性も高いことで取扱い性にも優れる特徴を持つ。
オルト配向芳香族ジカルボン酸またはその無水物の具体例としては、例えば、オルトフタル酸またはその無水物、ナフタレン2,3−ジカルボン酸またはその無水物、ナフタレン1,2−ジカルボン酸またはその無水物、アントラキノン2,3−ジカルボン酸またはその無水物、及び2,3−アントラセンジカルボン酸またはその無水物等が挙げられる。
本発明で使用するポリエステルポリオールは、多価カルボン酸成分として前記オルト配向芳香族ジカルボン酸またはその無水物を必須とするが、本発明の効果を損なわない範囲において、他の多価カルボン酸成分を共重合させてもよい。具体的には、脂肪族多価カルボン酸としては、コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカンジカルボン酸等を、不飽和結合含有多価カルボン酸としては、無水マレイン酸、マレイン酸、フマル酸等を、脂環族多価カルボン酸としては1,3−シクロペンタンジカルボン酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸等を、芳香族多価カルボン酸としては、テレフタル酸、イソフタル酸、ピロメリット酸、トリメリット酸、1,4−ナフタレンジカルボン酸、2,5−ナフタレンジカルボン酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、ナフタル酸、ビフェニルジカルボン酸、1,2−ビス(フェノキシ)エタン−p,p’−ジカルボン酸及びこれらジカルボン酸の無水物あるいはエステル形成性誘導体;p−ヒドロキシ安息香酸、p−(2−ヒドロキシエトキシ)安息香酸及びこれらのジヒドロキシカルボン酸のエステル形成性誘導体等の多塩基酸を単独であるいは二種以上の混合物で使用することができる。
中でも、コハク酸、1,3−シクロペンタンジカルボン酸、イソフタル酸が好ましい。
本発明で使用する多価アルコールは、特に限定はなく公知のポリエステルで使用される多価アルコールを使用することができる。具体的には、脂肪族ジオールとしては1,5−ペンタンジオール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、メチルペンタンジオール、ジメチルブタンジオール、ブチルエチルプロパンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、芳香族多価フェノールとして、ヒドロキノン、レソルシノール、カテコール、ナフタレンジオール、ビフェノール、ビスフェノールA、ヒスフェノールF、テトラメチルビフェノールや、これらの、エチレンオキサイド伸長物、水添化脂環族を例示することができる。また、3官能以上の多官能ポリオールとしては、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、1,3,5−トリス(2−ヒドロキシエチル)イソシアヌル酸、または1,3,5−トリス(2−ヒドロキシプロピル)イソシアヌル酸等が挙げられる。
中でも、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、ネオペンチルグリコール、またはシクロヘキサンジメタノール等の脂肪族ジオールが好ましい。酸素原子間の炭素原子数が少ないほど、分子鎖が過剰に柔軟にならずに、酸素透過しにくいと推定されることから、エチレングリコールを使用することが最も好ましい。
非晶性ポリエステルポリオール(A−1)は、オルト配向芳香族ジカルボン酸またはその無水物の、多価カルボン酸全成分に対する含有率が70〜100%であると、酸素バリア性を特に発揮することができ特に好ましい。
非晶性ポリエステルポリオール(A−2)においてイソシアヌル環を有するポリエステルポリオールの例としては、一般式(1)で表されるイソシアヌル環を有するポリエステルポリオール化合物が挙げられる。
Xは1,2−フェニレン基、1,2−ナフチレン基、2,3−ナフチレン基、2,3−アントラキノンジイル基、及び2,3−アントラセンジイル基から成る群から選ばれ、置換基を有していてもよいアリーレン基を表す。Xが置換基によって置換されている場合、1または複数の置換基で置換されていてもよく、該置換基は、X上の、遊離基とは異なる任意の炭素原子に結合している。該置換基としては、クロロ基、ブロモ基、メチル基、エチル基、i−プロピル基、ヒドロキシル基、メトキシ基、エトキシ基、フェノキシ基、メチルチオ基、フェニルチオ基、シアノ基、ニトロ基、アミノ基、フタルイミド基、カルボキシル基、カルバモイル基、N-エチルカルバモイル基、フェニル基またはナフチル基等が挙げられる。
Xは、中でもヒドロキシル基、シアノ基、ニトロ基、アミノ基、フタルイミド基、カルバモイル基、N-エチルカルバモイル基、フェニル基、が好ましくヒドロキシル基、フェノキシ基、シアノ基、ニトロ基、フタルイミド基、フェニル基が最も好ましい。
また、R1、R2及びR3のいずれか1つが前記一般式(2)で表される基である化合物と、R1、R2及びR3のいずれか2つが前記一般式(2)で表される基である化合物と、R1、R2及びR3の全てが前記一般式(2)で表される基である化合物の、いずれか2つ以上の化合物が混合物となっていてもよい。
前記非晶性ポリエステル(A)の他、本発明の効果を損なわない範囲でその他の成分を含んでいても良い。例えば結晶性ポリエステルを併用することは、酸素バリア性をより高める上で好ましい。
結晶性ポリエステルとしては特に限定はなく公知の結晶性ポリエステルを使用することができる。本発明において結晶性とは、示差熱分析法(DSC)により20℃/minの昇温条件下で、融点に相当する吸熱ピークにおける吸熱量が20J/g以上、より好ましくは30J/g以上であることを指し、結晶性ポリエステル(A)は該結晶性の条件を満たすものである。
これらの脂肪族ジカルボン酸及び脂肪族ジオールは、単独で又は2種以上を混合して使用することができ、結晶性ポリエステルも混合物であってもよい。
本発明で使用する硬化剤は、前記ポリエステルポリオールの水酸基と反応しうる硬化剤であれば特に限定はなく、ポリイソシアネートやエポキシ化合物等の公知の硬化剤を使用できる。中でも、接着性や耐レトルト性の観点から、ポリイソシアネートを使用することが好ましい。
中でも、キシリレンジイソシアネート、水素化キシリレンジイソシアネートが好ましく、メタキシリレンジイソシアネート、メタ水素化キシリレンジイソシアネートが最も好ましい。
該範囲を超えて硬化剤成分が過剰な場合、余剰な硬化剤成分が残留することでバリア層(3)からブリードアウトするおそれがあり、一方硬化剤成分が不足のばあいには、他の層との密着性に劣るおそれがある。
本発明で使用するバリア層(3)には、本発明の効果を損なわない範囲において各種の添加剤を配合してもよい。添加剤としては、例えば、シリカ、アルミナ、マイカ、タルク、アルミニウムフレーク、ガラスフレークなどの無機充填剤、層状無機化合物、安定剤(酸化防止剤、熱安定剤、紫外線吸収剤等)、可塑剤、帯電防止剤、滑剤、ブロッキング防止剤、着色剤、フィラー、結晶核剤等が例示できる。層状無機化合物としては、例えば、含水ケイ酸塩( フィロケイ酸塩鉱物等) 、カオリナイト族粘土鉱物( ハロイサイト、カオリナイト、エンデライト、ディッカイト、ナクライト等) 、アンチゴライト族粘土鉱物( アンチゴライト、クリソタイル等) 、スメクタイト族粘土鉱物( モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、サポナイト、ヘクトライト、ソーコナイト、スチブンサイト等) 、バーミキュライト族粘土鉱物( バーミキュライト等) 、雲母又はマイカ族粘土鉱物( 白雲母、金雲母等の雲母、マーガライト、テトラシリリックマイカ、テニオライト等)が挙げられる。これらの鉱物は天然粘土鉱物であっても合成粘土鉱物であってもよい。膨潤性無機層状化合物は単独でまたは二種以上組み合わせて使用される。なかでも結晶性ポリエステルの結晶核剤として機能する各種の添加剤を加えた場合は、高い結晶部の形成を促進することができるため、特に好ましく用いることができる。結晶核剤としては有機系核剤、無機系核剤の何れも用いることができる。
バリア層(3)用樹脂組成物を接着剤として使用する場合は、溶剤型又は無溶剤型のいずれの形態であってもよい。溶剤型の場合、溶剤はポリエステルポリオール及び硬化剤の製造時に反応媒体として使用され、更に塗装時に希釈剤として使用される。使用できる溶剤としては例えば酢酸エチル、酢酸ブチル、セロソルブアセテート等のエステル類、アセトン、メチルエチルケトン、イソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類、テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル類、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類、メチレンクロリド、エチレンクロリド等のハロゲン化炭化水素類、ジメチルスルホキシド、ジメチルスルホアミド等が挙げられる。これらのうち通常は酢酸エチルやメチルエチルケトンを使用するのが好ましい。
本発明のガスバリア性フィルムは、少なくとも、前記樹脂基材層(1)と、前記水溶性または水膨潤性を有する樹脂を有する層(2)と、前記バリア層(3)とを有することを特徴とするが、目的に応じて、他の層を有していてもよい。
例えば食品包装材料として本発明のガスバリア性フィルムを使用する場合には、ヒートシールにより袋を密閉する等の用途に応じてシーラント層(4)を設けることが好ましい。シーラント層(4)としては、例えば、無延伸ポリプロピレン(以下CPPと略す)や低密度ポリエチレンフィルム(以下LLDPEと略す)等のポリオレフィン系樹脂を使用した無延伸のフィルムが使用される。
本発明のガスバリア性フィルムの製造方法については特に限定はないが、前記バリア層(3)用樹脂組成物を接着剤として用いて、前記樹脂基材層(1)として使用するフィルムや、前記水溶性または水膨潤性を有する樹脂を有するバリア層(2)として使用するフィルムを、ラミネーションにより他のフィルムと貼り合わせる方法が、最も簡便かつ汎用性が高く好ましい。
この場合、前記樹脂基材層(1)として使用するフィルム、あるいは前記水溶性または水膨潤性を有する樹脂を有する層(2)として使用するフィルムの一方に前記バリア層(3)用樹脂組成物を塗工後、もう一方のフィルム層と重ねてラミネーションにより貼り合わせることで、本発明のガスバリア性フィルムを得ることができる。
また、前記シーラント層(4)を設ける場合は、前記樹脂基材層(1)と、前記水溶性樹脂を有するバリア層(2)と、前記バリア層(3)と、シーラント層(4)をこの順に有するように積層されたガスバリア性フィルムであることが好ましい。この場合は、前記バリア層(3)用樹脂組成物を接着剤として、前記前記水溶性樹脂を有するバリア層(2)として使用するフィルム、あるいは前記シーラント層(4)として使用するフィルムの一方に前記バリア層(3)用樹脂組成物を塗工後、もう一方のフィルム層と重ねてラミネーションにより貼り合わせることで、本発明のガスバリア性フィルムを得ることができる。
バリア層(2)のうちPVA,エチレンビニルアルコール共重合体については、それ自体が単独フィルム化された形状や、共押し出し多層フィルムの一部の層として用いる場合もあるため、前記バリア層(3)用樹脂組成物を接着剤として用い、樹脂基材層(1)とバリア層(2)とを接着し、ガスバリア性フィルムとしても良い。
ドライラミネーション方法は、具体的には、基材フィルムの一方に前記バリア層(3)用樹脂組成物をグラビアロール方式で塗工後、もう一方の基材フィルムを重ねてドライラミネーション(乾式積層法)により貼り合わせる。ラミネートロールの温度は室温〜60℃程度が好ましい。
またノンソルベントラミネーションは基材フィルムに予め室温〜120℃程度に加熱しておいた前記バリア層(3)用樹脂組成物を室温〜120℃程度に加熱したロールコーターなどのロールにより塗布後、直ちにその表面に新たなフィルム材料を貼り合わせることによりラミネートフィルムを得ることができる。ラミネート圧力は、10〜300kg/cm2程度が好ましい。
押出しラミネート法の場合には、基材フィルムに接着補助剤(アンカーコート剤)として前記バリア層(3)用樹脂組成物の有機溶剤溶液をグラビアロールなどのロールにより塗布し、室温〜140℃で溶剤の乾燥、硬化反応を行なった後に、押出し機により溶融させたポリマー材料をラミネートすることによりラミネートフィルムを得ることができる。溶融させるポリマー材料としては低密度ポリエチレン樹脂や直線状低密度ポリエチレン樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂などのポリオレフィン系樹脂が好ましい。
樹脂基材層(1)としては以下の2種のフィルムを用いた。
1.ポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡績(株)製「E−5100」、厚み12μm)以下樹脂基材層(PET)と称する。
2.延伸ナイロンフィルム(ユニチカ(株)製「エンブレム」、厚み14μm)これを実施例では樹脂基材層(NY)と称する。
(製造例1) バリア層(2−PVA)用塗工液の製造方法
攪拌機、窒素ガス導入管、環留管を設置した反応容器に、ポリビニルアルコール(数平均分子量4.4万、完全けん化物)7部、及びイオン交換水93部を仕込み、徐々に90℃まで加温し2時間攪拌を継続し均一透明なポリビニルアルコール水溶液を得た。該塗工層を「バリア層(2−PVA)」と称す。
攪拌機、窒素ガス導入管、環留管を設置した反応容器に、エチレンビニルアルコール共重合体((株)クラレ製、E105B)33部、及びイオン交換水150部、及び1−プロパノール120部を仕込み、徐々に90℃まで加温し4時間攪拌を継続し、均一透明なエチレンビニルアルコール共重合体の水/1−プロパノール溶液を得た。該塗工層を「バリア層(2−EVOH)」と称す。
バリア層(2)用塗工液−3:ポリカルボン酸の25質量%水溶液であるBASF社、SokalanCP13Sを直接用いた。該塗工層を「バリア層(2−PAA)」と称す。
バリア層(2)用塗工液−4:ポリエチレンイミンの30質量%水溶液であるエポミンP−1000、日本触媒(株)製を直接用いた。該塗工層を「バリア層(2−PEI)」と称す。
(製造例3) 無水フタル酸とエチレングリコールとからなるポリエステルポリオール「EGoPA600」の製造方法
攪拌機、窒素ガス導入管、精留管、水分分離器等を備えたポリエステル反応容器に、無水フタル酸148.1部、エチレングリコール84.2部及びチタニウムテトライソプロポキシド0.03部を仕込み、精留管上部温度が100℃を超えないように徐々に加熱して内温を205℃に保持した。酸価が1mgKOH/g以下になったところでエステル化反応を終了し、数平均分子量600の非晶性ポリエステルポリオール「EGoPA600」を得た。
製造例3における無水フタル酸、及びエチレングリコールをトリス(2−ヒドロキシエチル)イソシアヌレート261.3部、無水フタル酸296.2部、エチレングリコール129.1部に変えた以外は製造例1と同様にして、数平均分子量645の非晶性ポリエステルポリオール「THEI(oPAEG)2」を得た。本ポリエステルはトリス(2−ヒドロキシエチル)イソシアヌレートの2箇所の水酸基に、オルトフタル酸、エチレングリコールの繰り返し単位1のエチレングリコール末端重縮合ポリエステルが結合し、1箇所がトリス(2−ヒドロキシエチル)イソシアヌレート由来の水酸基が残存した材料である。
攪拌機、窒素ガス導入管、精留管、水分分離器等を備えたポリエステル反応容器に、エチレングリコール 16.3部、ネオペンチルグリコール27.3部、イソフタル酸 50.5部、セバシン酸 20.5部、及びチタニウムテトライソプロポキシド0.03部を仕込み、精留管上部温度が100℃を超えないように徐々に加熱して内温を205℃に保持した。酸価が1mgKOH/g以下になったところでエステル化反応を終了し、重量平均分子量800の非晶性ポリエステルポリオールを得た。
三井化学製「タケネートD−110NB」(メタキシリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体)と三井化学製「タケネート500」(メタキシリレンジイソシアネート)を50/50(重量比)の割合で混合し硬化剤aとした。
前述の製造例3、4で得られたバリア層(3)用の各非晶性ポリエステルポリオールをメチルエチルケトンで希釈し混合液を得、更に硬化剤aを配合し、バリア層(3)用の塗工液を得た。それぞれの塗工液をバリア層(3)塗工液−1、バリア層(3)塗工液−2と称する。
バリア層(3)塗工液−1の配合は、希釈溶液としてのメチルエチルケトン50部、製造例3で作製した非晶性ポリエステルポリオール(A)である「EGoPA600」を50部、硬化剤aを25部とした。この塗工液から得たバリア層を「バリア層(3−1)」と称する。
また、バリア層(3)塗工液−2の配合は、メチルエチルケトン50部、製造例4で作製した非晶性ポリエステルポリオール(A)である「THEI(oPAEG)2」を50部、硬化剤aを35部とした。この塗工液から得たバリア層を「バリア層(3−2)」と称する。
前述の比較製造例1で得られた非晶性ポリエステルポリオールをメチルエチルケトンで希釈し混合液を得、更に硬化剤aを配合し、比較用バリア層用の塗工液を得た。本塗工液の配合は、希釈溶液としてのメチルエチルケトン50部、比較製造例1で作製した非晶性ポリエステルポリオール「ENiPS800」を50部、硬化剤Aを25部である。この塗工液を比較用バリア塗工液−3と称する。この塗工液から得た比較用バリア層を「バリア層(3−H)」と称する。
シーラント層(4)として以下の2種のフィルムを用いた。
1.無延伸ポリプロピレンフィルム(東レ(株)製「ZK93KM、厚み70μm)これを実施例ではCPPと称する。
2.直鎖状ポリエチレンフィルム(三井化学東セロ(株)製「TUX-HC」、厚み60μm)これを実施例ではLLDPEと称する。
なお、CPPあるいはLLDPEは、シーラント層(4)単独の酸素透過率測定では、使用装置の測定上限である2000cc/m2・日・atmをオーバーし実質的に酸素バリア能がないことが明らかとなっている。(参考例7,8)
樹脂基材層(1)としての樹脂基材層(PET)上に、バリア層(2−PVA)用塗工液をバーコーター12番で塗工した。これを温度80度℃にセットした熱風乾燥機中で10分間乾燥させ、バリア層(2−PVA)を得た。次に、バリア層(3)塗工液−1をバーコーター8番で塗布し、温度70℃に設定したドライヤーで希釈溶剤を揮発させ乾燥した。次にシーラントフィルムであるCPPを本塗工面上に設置し、ラミネートしたのち、40℃/3日間のエージングを行い、樹脂基材層(PET)/バリア層(2−PVA)/バリア層(3−1)/CPPの層を有する、ガスバリア性フィルムを作製した。
実施例1におけるバリア層(3)塗工液−1をバリア層(3)塗工液−2に変更した以外は、実施例1と同様な方法により、樹脂基材層(PET)/バリア層(2−PVA)/バリア層(3−2)/CPPの層を有する、ガスバリア性フィルムを作製した。
実施例1のバリア層(2−PVA)を、バリア層(2−EVOH)用塗工液をバーコーター10番で塗工を行うことで得たバリア層(2−EVOH)に変更した以外は、実施例1と同様な方法により、樹脂基材層(PET)/バリア層(2−EVOH)/バリア層(3−1)/CPPの層を有するガスバリア性フィルムを作製した。
実施例2のバリア層(2−PVA)を、バリア層(2−PAA)用塗工液をバーコーター3番で塗工を行うことで得たバリア層(2−PAA)に変更した以外は、実施例2と同様な方法により樹脂基材層(PET)/バリア層(2−PAA)/バリア層(3−2)/CPPの層を有するガスバリア性フィルムを作製した。
実施例2のバリア層(2−PVA)を、バリア層(2−PEI)用塗工液をバーコーター3番で塗工を行うことで得たバリア層(2−PEI)に変更した以外は、実施例2と同様な方法により、樹脂基材層(PET)/バリア層(2−PEI)/バリア層(3−2)/CPPの層を有するガスバリア性フィルムを作製した。
樹脂基材層(1)を樹脂基材層(NY)に、シーラント層(4)をLLDPEに変更した以外は、実施例2と同様な方法で、樹脂基材層(NY)/バリア層(2−PVA)/バリア層(3−2)/LLDPE層を有するガスバリア性フィルムを作製した。
樹脂基材層(1)を樹脂基材層(NY)に、シーラントフィルムをLLDPEに変更した以外は、実施例4と同様な方法で、樹脂基材層(NY)/バリア層(2−PAA)/バリア層(3−2)/LLDPE層を有するガスバリア性フィルムを作製した。
樹脂基材層(1)としての樹脂基材層(PET)上に、バリア層(3)塗工液−2をバーコーター8番で塗工し、温度70℃に設定したドライヤーで希釈溶剤を揮発させ乾燥した。次に、シーラントであるCPPに、バリア層(2−PVA)用塗工液を、バーコーター12番で塗工した。これを温度70度℃にセットした熱風乾燥機中で10分間乾燥させ、CPP上にバリア層(2−PVA)層を製膜した。次に、樹脂基材層(PET)上のバリア層(3−2)層とCPP上のバリア層(2−PVA)層を接触させるように積層しラミネートしたのち、40℃/3日間のエージングを行い、樹脂基材層(PET)/バリア層(3−2)/バリア層(2−PVA)/CPPの層を有するガスバリア性フィルムを作製した。
樹脂基材層(1)としての樹脂基材層(NY)上に、バリア層(3)塗工液−2をバーコーター8番で塗工し、温度70℃に設定したドライヤーで希釈溶剤を揮発させ乾燥した。次に、シーラントであるLLDPEにバリア層(2−PAA)用塗工液をバーコーター3番で塗工した。これを温度60度℃にセットした熱風乾燥機中で20分間乾燥させ、LLDPE上にバリア層(2−PAA)層を製膜した。次に、樹脂基材層(NY)上のバリア層(3−2)層とLLDPE上のバリア層(2−PAA)層を接触させるように積層しラミネートしたのち、40℃/3日間のエージングを行い、樹脂基材層(NY)/バリア層(3−2)/バリア層(2−PAA)/LLDPEの層を有するガスバリア性フィルムを作製した。
実施例1でのバリア層(3)塗工液−1を、比較用バリア塗工液−3に変更した以外は実施例1と同様な方法で、樹脂基材層(PET)/バリア層(2−PVA)/バリア層(3−H)/CPPの層を有するガスバリア性フィルムを作製した。本フィルムは実施例1及び実施例2との比較に相当する。
実施例3でのバリア層(3)塗工液−1を、比較用バリア塗工液−3に変更した以外は実施例3と同様な方法で、樹脂基材層(PET)/バリア層(2−EVOH)/バリア層(3−H)/CPPの層を有するガスバリア性フィルムを作製した。本フィルムは実施例3との比較に相当する。
実施例4でのバリア層(3)塗工液−1を、比較用バリア塗工液−3に変更した以外は実施例4と同様な方法で、樹脂基材層(PET)/バリア層(2−PAA)/「リア層(3−H)/CPPの層を有するガスバリア性フィルムを作製した。本フィルムは実施例4との比較に相当する。
実施例5でのバリア層(3)塗工液−1を、比較用バリア塗工液−3に変更した以外は実施例4と同様な方法で、樹脂基材層(PET)/バリア層(2−PEI)/バリア層(3−H)/CPPの層を有するガスバリア性フィルムを作製した。本フィルムは実施例5との比較に相当する。
実施例6でのバリア層(3)塗工液−1を、比較用バリア塗工液−3)に変更した以外は実施例6と同様な方法で、樹脂基材層(NY)/バリア層(2−PVA)/バリア層(3−H)/LLDPEの層を有するガスバリア性フィルムを作製した。本フィルムは実施例6との比較に相当する。
実施例7でのバリア層(3)塗工液−1を、比較用バリア塗工液−3に変更した以外は実施例6と同様な方法で、樹脂基材層(NY)/バリア層(2−PVA)/バリア層(3−H)/LLDPEの層を有するガスバリア性フィルムを作製した。本フィルムは実施例7との比較に相当する。
実施例1のうち、バリア層(2−PVA)層の塗工積層を行わない以外は実施例1と同様な方法で、樹脂基材層(PET)/バリア層(3−1)/CPPの層を有するガスバリア性フィルムを作製した。本フィルムは実施例1、3との参考例に相当する。
実施例2のうち、バリア層(2−PVA)層の塗工積層を行わない以外は実施例1と同様な方法で、樹脂基材層(PET)/バリア層(3−2)/CPPの層を有するガスバリア性フィルムを作製した。本フィルムは実施例2、4、5、8との参考例に相当する。
実施例2のうち、バリア層(2−PVA)層の塗工積層を行わない以外は実施例1と同様な方法で、樹脂基材層(NY)/バリア層(3−2)/LLDPEの層を有する ガスバリア性フィルムを作製した。本フィルムは実施例6、7、9との参考例に相当する。
酸素透過率
エージングが終了した酸素バリア性フィルムを、モコン社製酸素透過率測定装置OX−TRAN1/50を用いてJIS−K7126(等圧法)に準じ、23℃0%RH、及び23℃90%RHの雰囲気下で測定した。なおRHとは、湿度を表す。
一方、バリア層(3)を持たない各比較例では湿度0%での酸素透過率は低いものの、90%下での酸素透過率が参考例4,5の樹脂基材に近い値を示し、実質的にバリア能を持っていなかった。更に、参考例1〜3のバリア層(2)を持たない例では各実施例に比べて湿度0%下での酸素バリア能が劣る結果となった。
Claims (8)
- 樹脂基材層(1)と、ポリビニルアルコール、エチレンビニルアルコール共重合体、ポリカルボン酸、及びポリエチレンイミンから選ばれる少なくとも1種の水溶性または水膨潤性を有する樹脂を有するバリア層(2)と、オルト配向芳香族ジカルボン酸またはその無水物と多価アルコールを主成分として重縮合して得た非晶性ポリエステルポリオール(A)、及び水酸基と反応する硬化剤とを含有するバリア層(3)とを有することを特徴とするガスバリア性フィルム。
- 前記バリア層(3)が、オルトフタル酸またはその無水物、ナフタレン2,3−ジカルボン酸またはその無水物、ナフタレン1,2−ジカルボン酸またはその無水物、アントラキノン2,3−ジカルボン酸またはその無水物、及び2,3−アントラセンジカルボン酸またはその無水物から成る群から選ばれる少なくとも1つの多価カルボン酸またはその無水物と、多価アルコールを必須成分として重縮合して得た非晶性ポリエステルポリオール(A−1)を含有する請求項1に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記多価アルコールが、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、ネオペンチルグリコール、及びシクロヘキサンジメタノールからなる群から選ばれる少なくとも1つのジオールである請求項2に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記多価アルコールが、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、ネオペンチルグリコール、及びシクロヘキサンジメタノールからなる群から選ばれる少なくとも1つのジオールと、3官能以上の多官能ポリオールとである請求項2又は3に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記バリア層(3)が、一般式(1)で表されるイソシアヌル環を有するポリエステルポリオール化合物(A−4)を含有する請求項1〜4のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
(一般式(1)中、R1〜R3は各々独立して、−(CH2)n1−OH(但しn1は2〜4の整数を表す)、又は一般式(2)
(一般式(2)中、n2は2〜4の整数を表し、n3は1〜5の整数を表し、Xは1,2−フェニレン基、1,2−ナフチレン基、2,3−ナフチレン基、2,3−アントラキノンジイル基、及び2,3−アントラセンジイル基から成る群から選ばれ、置換基を有していてもよいアリーレン基を表し、Yは炭素原子数2〜6のアルキレン基を表す)で表される基を表す。但しR1、R2及びR3の少なくとも1つは前記一般式(2)で表される基である) - 前記バリア層(3)が、結晶性ポリエステルを含有する請求項1〜5のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
- 前記バリア層(3)が、硬化剤としてポリイソシアネートを含む請求項1〜6のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
- シーラント層(4)を更に有し、前記基材層(1)と、前記水溶性または水膨潤性を有する樹脂を有するバリア層(2)と、前記バリア層(3)と、シーラント層(4)をこの順に有する請求項1〜7のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
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