JP2012162744A - 半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、(A)エポキシ樹脂、(B)フェノール樹脂、(C)硬化促進剤、(D)無機質充填材、(E)離型剤、(F)シランカップリング剤及び(G)芳香環を構成する2個以上の隣接する炭素原子にそれぞれ水酸基が結合した化合物を必須成分とする。前記離型剤(E)が、酸化ポリエチレンワックス(E1)、グリセリントリ脂肪酸エステル(E2)及び酸化パラフィンワックス(E3)よりなる群から1種以上選択される化合物であり、全エポキシ樹脂組成物中に、成分(E)を0.01重量%以上、1重量%以下、成分(G)を0.01重量%以上、1重量%以下含む。
【選択図】なし
Description
[1] (A)エポキシ樹脂、(B)フェノール樹脂、(C)硬化促進剤、(D)無機質充填材、(E)離型剤、(F)シランカップリング剤、及び(G)芳香環を構成する2個以上の隣接する炭素原子にそれぞれ水酸基が結合した化合物、を含み、
前記エポキシ樹脂(A)及び前記フェノール樹脂(B)のうちの少なくとも一方が、下記一般式(1)
で表される樹脂を含み、
前記離型剤(E)が、酸化ポリエチレンワックス(E1)、グリセリントリ脂肪酸エステル(E2)及び酸化パラフィンワックス(E3)よりなる群から選択される1種以上の化合物であり、
全エポキシ樹脂組成物中に、前記離型剤(E)を0.01重量%以上、1重量%以下、前記化合物(G)を0.01重量%以上、1重量%以下含むことを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
[4] 前記酸化ポリエチレンワックス(E−1)の滴点が100℃以上、140℃以下である[3]に記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
[11] 前記グリセリントリ脂肪酸エステル(E2)の滴点が70℃以上、120℃以下である[10]に記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
[15] 前記離型剤(E)が、酸化パラフィンワックス(E3)である[1]又は[2]に記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
[16] 前記酸化パラフィンワックス(E3)の軟化点が70℃以上、120℃以下である[15]に記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
[19] [1]乃至[18]のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物を用いて半導体素子を封止してなることを特徴とする半導体装置。
(A)エポキシ樹脂
(B)フェノール樹脂
(C)硬化促進剤
(D)無機質充填材
(E)離型剤
(F)シランカップリング剤
(G)芳香環を構成する2個以上の隣接する炭素原子にそれぞれ水酸基が結合した化合物
(i)エポキシ樹脂(A)が、下記一般式(1)において、Xをグリシジルエーテル基で表すエポキシ樹脂を含む。
(ii)フェノール樹脂(B)が、下記一般式(1)において、Xを水酸基で表すフェノール樹脂を含む。
(iii)上記(i)および(ii)のいずれの要件をも満たす。
以下、本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物(以下単に「エポキシ樹脂組成物」ともいう)について詳細に説明する。
本発明で用いられるエポキシ樹脂(A)は、上記一般式(1)において、Xがグリシジルエーテル基である下記一般式(a)
で表されるエポキシ樹脂を含むことが好ましい。一般式(a)において、複数存在するRは、いずれも水素原子であることがさらに好ましい。
エポキシ樹脂(A)として上記一般式(a)のエポキシ樹脂を用いない場合、上記他のエポキシ樹脂を用いることができる。なお、上記一般式(a)のエポキシ樹脂を用いない場合、フェノール樹脂(B)としては、後述する一般式(b)で表されるフェノール樹脂を用いることが好ましい。
本発明で用いられるフェノール樹脂(B)は、上記一般式(1)において、Xが水酸基である下記一般式(b)
本発明で用いられる硬化促進剤(C)としては、エポキシ樹脂とフェノール樹脂との架橋反応の触媒となり得るものを用いることができる。硬化促進剤(C)としては、例えばトリブチルアミン、1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7等のアミン系化合物、トリフェニルホスフィン、テトラフェニルホスホニウム・テトラフェニルボレート塩等の有機リン系化合物、2−メチルイミダゾール等のイミダゾール化合物等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。またこれらの硬化促進剤は単独でも混合して用いてもよい。
本発明で用いられる無機質充填材(D)としては、例えば溶融シリカ、結晶シリカ、アルミナ、窒化珪素、窒化アルミ等が挙げられる。無機質充填材の配合量を特に多くする場合は、溶融シリカを用いるのが好ましい。
本発明で用いられる離型剤(E)としては、酸化ポリエチレンワックス(E1)、グリセリントリ脂肪酸エステル(E2)、酸化パラフィンワックス(E3)を挙げることができる。これらの離型剤は単独でも混合して用いてもよい。
以下、これらの離型剤を順に説明する。
酸化ポリエチレンワックス(E1)は、一般的にカルボン酸等からなる極性基と、長い炭素鎖からなる非極性基とを有しているため、成形時に極性基は樹脂硬化物側に配向し、逆に非極性基は金型側に配向することにより離型剤として作用する。
酸化ポリエチレンワックス(E1)の滴点は、100℃以上、140℃以下であり、好ましくは110℃以上、130℃である。滴点は、ASTM D127に準拠した方法により測定することができる。具体的には、金属ニップルを用いて、溶融したワックスが金属ニップルから最初に滴下するときの温度として測定される。以下の例においても、同様の方法により測定することができる。
酸化ポリエチレンワックス(E1)の酸価は、10mgKOH/g以上、50mgKOH/g以下であり、好ましくは15mgKOH/g以上、40mgKOH/g以下である。酸価は、硬化物中における相溶性に影響を及ぼす。酸価は、JIS K 3504に準拠した方法により測定することができる。具体的には、ワックス類1g中に含有する遊離脂肪酸を中和するのに要する水酸化カリウムのミリグラム数として測定される。以下の例においても、同様の方法により測定することができる。
酸化ポリエチレンワックス(E1)の数平均分子量は、500以上、5000以下であり、好ましくは1000以上、4000以下である。数平均分子量は、例えば東ソー(株)製のHLC−8120などのGPC装置を用いて、ポリスチレン換算により算出することができる。以下の例においても、同様の方法により測定することができる。
酸化ポリエチレンワックス(E1)の密度は、0.94g/cm3以上、1.03g/cm3以下であり、好ましくは0.97g/cm3以上、0.99g/cm3以下である。密度は、ASTM D1505に準拠した浮遊法にて、20℃における密度測定により算出することができる。以下の例においても、同様の方法により測定することができる。
平均粒径は20μm以上、70μm以下であり、好ましくは30μm以上、60μm以下である。平均粒径は、例えば(株)島津製作所製のSALD−7000などのレーザー回折式粒度分布測定装置を用いて、溶媒を水として、重量基準の50%粒子径を平均粒径として測定することができる。以下の例においても、同様の方法により測定することができる。
全酸化ポリエチレンワックス(E1)中における粒径106μm以上の粒子の含有比率は、0.1重量%以下であることが好ましい。この含有比率は、JIS Z 8801の目開き106μmの標準篩を用いて測定することができる。以下の例においても、同様の方法により測定することができる。
グリセリントリ脂肪酸エステル(E2)は、グリセリンと飽和脂肪酸とから得られるトリエステルである。エポキシ樹脂組成物が、グリセリントリ脂肪酸エステル(E2)を含むことにより、該組成物から得られる硬化物の離型性が非常に優れることとなる。一方、グリセリンと飽和脂肪酸とのモノエステル及びジエステルは、残存する水酸基の影響により、エポキシ樹脂組成物から得られる硬化物の耐湿性が低下し、その結果として耐半田リフロー性に悪影響を及ぼすので好ましくない。
グリセリントリ脂肪酸エステル(E2)の滴点は、70℃以上、120℃以下が好ましく、より好ましくは80℃以上、110℃以下である。
グリセリントリ脂肪酸エステル(E2)の酸価は、10mgKOH/g以上、50mgKOH/g以下が好ましく、より好ましくは15mgKOH/g以上、40mgKOH/g以下である。酸価は、硬化物中における相溶性に影響を及ぼす。
平均粒径は20μm以上、70μm以下が好ましく、より好ましくは30μm以上、60μm以下である。
(2-4)粒径106μm以上の粒子の含有比率
また、全グリセリントリ脂肪酸エステル中における粒径106μm以上の粒子の含有比率は0.1重量%以下であることが好ましい。
酸化パラフィンワックス(E3)とは、パラフィンワックスを空気酸化あるいは酸付加することなどにより酸化物としたものの総称である。酸化されることにより、カルボキシル基がパラフィンワックスに導入される。原料のパラフィンワックスは、減圧蒸留留出油を分離精製したものであり、常温において固体のワックスである。通常炭素数は20以上、40以下程度、分子量は300以上、550以下程度である。
酸化パラフィンワックス(E3)の軟化点は、70℃以上、120℃以下が好ましく、より好ましくは80℃以上、110℃以下である。軟化点は、JIS K−2235−5.3.1に準拠して測定することができる。
酸価は10mgKOH/g以上、50mgKOH/g以下が好ましく、より好ましくは15mgKOH/g以上、40mgKOH/g以下である。酸価は、硬化物中における相溶性に影響を及ぼす。
平均粒径は20μm以上、70μm以下が好ましく、より好ましくは30μm以上、60μm以下である。
また、全酸化パラフィンワックス(E3)中における粒径106μm以上の粒子の含有比率は0.1重量%以下であることが好ましい。
シランカップリング剤(F)は、特に限定せず、エポキシ樹脂やフェノール樹脂等の有機成分と、無機充填剤との間で反応し、これらの界面強度を向上させるものを用いることができる。具体的には、エポキシシラン、アミノシラン、ウレイドシラン、メルカプトシラン等を挙げることができる。これらのシランカップリング剤(F)は単独でも併用してもよい。シランカップリング剤(F)は、後述する化合物(G)との相乗効果により、エポキシ樹脂組成物の粘度特性と流動特性とを著しく改善することの可能な必須成分である。
芳香環を構成する2個以上の隣接する炭素原子にそれぞれ水酸基が結合した化合物(G)(以下化合物(G)と称する)は、下記一般式(2)
上記式(2)において、R2およびR3、又はR3およびR4とが結合して芳香環を形成する化合物としては、下記一般式(3)
(実施例a1)
実施例a1において、以下の原料を用いた。
・下記一般式(4)のエポキシ樹脂(ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル型エポキシ樹脂)[日本化薬製、NC3000P、軟化点58℃、エポキシ当量273]
7.36重量部
・式(5)のフェノール樹脂(フェニレン骨格を有するフェノールアラルキル樹脂[三井化学(株)製、XLC−4L、軟化点65℃、水酸基当量174]
4.69重量部
・1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7(以下、「DBU」という)
0.20重量部
・球状溶融シリカ(平均粒径30.0μm) 87.00重量部
・酸化ポリエチレンワックス1(滴点120℃、酸価20mgKOH/g、数平均分子量2000、密度0.98g/cm3、平均粒径45μm、粒径106μm以上の粒子0.0重量%、高密度ポリエチレンポリマーの酸化物)
0.10重量部
・γ−グリシジルプロピルトリメトキシシラン 0.30重量部
・2,3−ジヒドロキシナフタレン(試薬) 0.05重量部
・カーボンブラック 0.30重量部
スパイラルフロー:EMMI−1−66に準じたスパイラルフロー測定用金型を用いて、金型温度175℃、注入圧力6.9MPa、硬化時間120秒で測定した。単位はcm。
表1、表2、表3に示す割合で各成分を配合し、実施例a1と同様にしてエポキシ樹脂組成物を得、実施例a1と同様にして評価した。結果を表1、表2、表3に示す。
実施例a1以外で用いた成分について、以下に示す。
・下記式(7)のエポキシ樹脂(ビフェニル型エポキシ樹脂)[ジャバンエポキシレジン(株)製、YX−4000H、融点105℃、エポキシ当量191]
・酸化ポリエチレンワックス3(滴点135℃、酸価25mgKOH/g、数平均分子量3000、密度0.99g/cm3、平均粒径40μm、粒径106μm以上の粒子0.0重量%、高密度ポリエチレンポリマーの酸化物)
・酸化ポリエチレンワックス4(滴点110℃、酸価12mgKOH/g、数平均分子量1200、密度0.97g/cm3、平均粒径50μm、粒径106μm以上の粒子0.0重量%、高密度ポリエチレンポリマーの酸化物)
・酸化ポリエチレンワックス6(滴点110℃、酸価20mgKOH/g、数平均分子量750、密度0.98g/cm3、平均粒径45μm、粒径106μm以上の粒子0.0重量%、高密度ポリエチレンポリマーの酸化物)
・酸化ポリエチレンワックス7(滴点130℃、酸価20mgKOH/g、数平均分子量4500、密度0.99g/cm3、平均粒径45μm、粒径106μm以上の粒子0.0重量%、高圧重合法によって製造されたポリエチレンワックスの酸化物)
・酸化ポリエチレンワックス9(滴点110℃、酸価25mgKOH/g、数平均分子量2000、密度1.02g/cm3、平均粒径45μm、粒径106μm以上の粒子0.0重量%、高密度ポリエチレンポリマーの酸化物)
・酸化ポリエチレンワックス10(滴点120℃、酸価20mgKOH/g、数平均分子量2000、密度0.98g/cm3、平均粒径30μm、粒径106μm以上の粒子0.0重量%、高密度ポリエチレンポリマーの酸化物)
・酸化ポリエチレンワックス11(滴点120℃、酸価20mgKOH/g、数平均分子量2000、密度0.98g/cm3、平均粒径60μm、粒径106μm以上の粒子0.0重量%、高密度ポリエチレンポリマーの酸化物)
・ポリエチレンワックス2(滴点115℃、酸価0mgKOH/g、数平均分子量1800、密度0.93g/cm3、平均粒径45μm、粒径106μm以上の粒子0.0重量%、高圧重合法によって製造されたポリエチレンワックス)
・カテコール(試薬)
・ピロガロール(試薬)
・1,6−ジヒドロキシナフタレン(試薬)
・レゾルシノール(試薬)
(実施例b1)
実施例b1においては、以下の原料を用いた。
・上記式(4)のエポキシ樹脂(ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル型エポキシ樹脂)[日本化薬製、NC3000P、軟化点58℃、エポキシ当量273]
7.36重量部
・上記式(5)のフェノール樹脂(フェニレン骨格を有するフェノールアラルキル樹脂[三井化学(株)製、XLC−4L、軟化点65℃、水酸基当量174]
4.69重量部
・DBU 0.20重量部
・球状溶融シリカ(平均粒径30.0μm) 87.00重量部
・グリセリントリモンタン酸エステル(クラリアントジャパン(株)製、リコルブWE4、滴点82℃、酸価25mgKOH/g、平均粒径45μm、粒径106μm以上の粒子0.0重量%) 0.10重量部
・γ−グリシジルプロピルトリメトキシシラン 0.30重量部
・2,3−ジヒドロキシナフタレン(試薬) 0.05重量部
・カーボンブラック 0.30重量部
表4、表5、表6に示す割合で各成分を配合し、実施例b1と同様にしてエポキシ樹脂組成物を得、実施例b1と同様にして評価した。結果を表4、表5、表6に示す。
上記以外で用いた成分について、以下に示す。
・グリセリントリメリシン酸エステル(滴点95℃、酸価30mgKOH/g、平均粒径45μm、粒径106μm以上の粒子0.0重量%)
・グリセリントリベヘン酸エステル(滴点80℃、酸価15mgKOH/g、平均粒径45μm、粒径106μm以上の粒子0.0重量%)
・グリセリンモノステアリン酸エステル(理研ビタミン(株)製、リケマールS−100、滴点65℃、酸価2mgKOH/g、平均粒径45μm、粒径106μm以上の粒子0.0重量%)
(実施例c1)
実施例c1においては、以下の原料を用いた。
・上記式(4)のエポキシ樹脂(ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル型エポキシ樹脂)[日本化薬製、NC3000P、軟化点58℃、エポキシ当量273]
7.36重量部
・上記式(5)のフェノール樹脂(フェニレン骨格を有するフェノールアラルキル樹脂[三井化学(株)製、XLC−4L、軟化点65℃、水酸基当量174]
4.69重量部
・DBU 0.20重量部
・球状溶融シリカ(平均粒径30.0μm) 87.00重量部
・酸化パラフィンワックス1(軟化点100℃、酸価15mgKOH/g、平均粒径45μm、粒径106μm以上の粒子0.0重量%)
0.10重量部
・γ−グリシジルプロピルトリメトキシシラン 0.30重量部
・2,3−ジヒドロキシナフタレン(試薬) 0.05重量部
・カーボンブラック 0.30重量部
表7、表8、表9に示す割合で各成分を配合し、実施例c1と同様にしてエポキシ樹脂組成物を得、実施例c1と同様にして評価した。結果を表7、表8、表9に示す。
上記以外で用いた成分について、以下に示す。
・酸化パラフィンワックス2(軟化点105℃、酸価25mgKOH/g、平均粒径45μm、粒径106μm以上の粒子0.0重量%)
・パラフィンワックス(軟化点70℃、酸価0mgKOH/g、平均粒径45μm、粒径106μm以上の粒子0.0重量%、非酸化品)
[1] (A)エポキシ樹脂、(B)フェノール樹脂、(C)硬化促進剤、(D)無機質充填材、(E2)グリセリントリ脂肪酸エステル、(F)シランカップリング剤、及び(G)芳香環を構成する2個以上の隣接する炭素原子にそれぞれ水酸基が結合した化合物、を含み、
前記エポキシ樹脂(A)及び前記フェノール樹脂(B)のうちの少なくとも一方が、下記一般式(1)
で表される樹脂を含み、
全エポキシ樹脂組成物中に、前記グリセリントリ脂肪酸エステル(E2)を0.01重量%以上、1重量%以下、前記化合物(G)を0.01重量%以上、1重量%以下含むことを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
[6] 前記グリセリントリ脂肪酸エステル(E2)が、グリセリンと、炭素数24以上36以下の飽和脂肪酸とのトリエステル化合物である[1]乃至[5]のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
(B)フェノール樹脂、
(C)硬化促進剤、
(D)無機質充填材、
(E3)酸化パラフィンワックス、
(F)シランカップリング剤、及び
(G)芳香環を構成する2個以上の隣接する炭素原子にそれぞれ水酸基が結合した化合物
を含み、
前記エポキシ樹脂(A)及び前記フェノール樹脂(B)のうちの少なくとも一方が、下記一般式(1)
で表される樹脂を含み、
全エポキシ樹脂組成物中に、前記酸化パラフィンワックス(E3)を0.01重量%以上、1重量%以下、前記化合物(G)を0.01重量%以上、1重量%以下含むことを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
Claims (19)
- (A)エポキシ樹脂、
(B)フェノール樹脂、
(C)硬化促進剤、
(D)無機質充填材、
(E)離型剤、
(F)シランカップリング剤、及び
(G)芳香環を構成する2個以上の隣接する炭素原子にそれぞれ水酸基が結合した化合物
を含み、
前記エポキシ樹脂(A)及び前記フェノール樹脂(B)のうちの少なくとも一方が、下記一般式(1)
で表される樹脂を含み、
前記離型剤(E)が、酸化ポリエチレンワックス(E1)、グリセリントリ脂肪酸エステル(E2)及び酸化パラフィンワックス(E3)よりなる群から選択される1種以上の化合物であり、
全エポキシ樹脂組成物中に、前記離型剤(E)を0.01重量%以上、1重量%以下、前記化合物(G)を0.01重量%以上、1重量%以下含むことを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物。 - 前記離型剤(E)が、酸化ポリエチレンワックス(E1)である請求項1又は2に記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
- 前記酸化ポリエチレンワックス(E−1)の滴点が100℃以上、140℃以下である請求項3記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
- 前記酸化ポリエチレンワックス(E−1)の平均粒径が20μm以上、70μm以下であり、全酸化ポリエチレンワックス(E−1)中における粒径106μm以上の粒子の含有比率が0.1重量%以下である請求項3又は4に記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
- 前記酸化ポリエチレンワックス(E−1)の酸価が10mgKOH/g以上、50mgKOH/g以下である請求項3乃至5のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
- 前記酸化ポリエチレンワックス(E−1)の数平均分子量が500以上、5000以下である請求項3乃至6のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
- 前記酸化ポリエチレンワックス(E−1)の密度が0.94g/cm3以上、1.03g/cm3以下である請求項3乃至7のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
- 前記酸化ポリエチレンワックス(E−1)が、低圧重合法によって製造されたポリエチレンワックスの酸化物、高圧重合法によって製造されたポリエチレンワックスの酸化物、及び高密度ポリエチレンポリマーの酸化物よりなる群から選ばれる1種以上である請求項3乃至8のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
- 前記離型剤(E)が、グリセリントリ脂肪酸エステル(E2)である請求項1又は2に記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
- 前記グリセリントリ脂肪酸エステル(E2)の滴点が70℃以上、120℃以下である請求項10に記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
- 前記グリセリントリ脂肪酸エステル(E2)の平均粒径が20μm以上70μm以下であり、全グリセリントリ脂肪酸エステル中における粒径106μm以上の粒子の含有比率が0.1重量%以下である請求項10又は11に記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
- 前記グリセリントリ脂肪酸エステル(E2)の酸価が10mgKOH/g以上、50mgKOH/g以下である請求項10乃至12のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
- 前記グリセリントリ脂肪酸エステル(E2)が、グリセリンと、炭素数24以上36以下の飽和脂肪酸とのトリエステル化合物である請求項10乃至13のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
- 前記離型剤(E)が、酸化パラフィンワックス(E3)である請求項1又は2に記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
- 前記酸化パラフィンワックス(E3)の軟化点が70℃以上、120℃以下である請求項15に記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
- 前記酸化パラフィンワックス(E3)の平均粒径が20μm以上70μm以下であり、全酸化パラフィンワックス中における粒径106μm以上の粒子の含有比率が0.1重量%以下である請求項15又は16に記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
- 前記酸化パラフィンワックス(E3)の酸価が10mgKOH/g以上、50mgKOH/g以下である請求項15乃至17のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
- 請求項1乃至18のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物を用いて半導体素子を封止してなることを特徴とする半導体装置。
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