JP2012136412A - 鉱物繊維用水性バインダーおよび鉱物繊維積層体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 少なくとも2個の、カルボキシル基もしくは酸無水物基を有する(共)重合体(A)、少なくとも1個の水酸基と少なくとも1個のアミノ基を有する化合物(B)および水を含有してなり、(A)中のカルボキシル基もしくは酸無水物基に由来するカルボキシル基の中和率が36〜70当量%で、該中和が(B)中のアミノ基による中和である鉱物繊維用水性バインダー。
【選択図】なし
Description
また、上記特許文献3のバインダーは、不揮発性塩基(水酸化ナトリウム等)で部分的に中和された多塩基酸と、ポリオールを含有する硬化性の水性組成物で、不揮発性塩基として無機塩基を含むことから、バインダーが耐水性に劣るという問題がある。さらに、該多塩基酸の中和率が35モル%以下の範囲であることから、バインダー中の未中和のカルボキシル基等の酸基が残存し、耐加水分解性に劣る場合もあるという欠点もある。
本発明の目的は、上記課題を解決し、耐熱性積層体用材料のガラス繊維等の鉱物繊維の接着性に優れ、かつホルムアルデヒドを含有しない、耐水性、耐加水分解性、復元性に優れた水性バインダーを提供することにある。
(1)ホルムアルデヒドを含有しない。
(2)耐水性、耐加水分解性に優れる。
(3)鉱物繊維の接着性に優れる。
(4)該バインダーで接着してなる鉱物繊維積層体は圧縮に対する復元性に優れる。
本発明における(共)重合体(A)は、少なくとも2個のカルボキシル基もしくは酸無水物基を有する。
上記(a1)、(a2)のうち、バインダーの硬化速度の観点から好ましいのは、(a1)である。
(1)アミドモノマー
C3〜18、例えば(メタ)アクリルアミド、N−アルキル(C1〜5)(メタ)アクリルアミド、アルコキシ(C1〜4)アルキル(C1〜5)(メタ)アクリルアミド、N,N−ジアルキル(C1〜5)(メタ)アクリルアミド、アミノアルキル(C1〜5)(メタ)アクリルアミド、N−アルキル(C1〜5)アミノアルキル(C1〜5)(メタ)アクリルアミド、N,N−ジアルキル(C1〜5)アミノアルキル(C1〜5)(メタ)アクリルアミド、ジアセトン(メタ)アクリルアミド、N−ビニルホルムアミド、N−ビニルアセトアミド、N−ビニルピロリドン;
C3〜30、例えばアルキル(C1〜18)(メタ)アクリレートおよびそれらの低級アルキル(C1〜4)エーテル、アミノアルキル(C1〜5)(メタ)アクリレート、N−アルキル(C1〜5)アミノアルキル(C1〜5)(メタ)アクリレート、N,N−ジアルキル(C1〜5)(メタ)アクリレート、N−アルキル(C1〜5)アミノアルキル(C1〜5)アミノアルキル(C1〜5)(メタ)アクリレート;
C3〜30、例えばビニルアルキル(C1〜20)エーテル、N−アルキル(C1〜5)ビニルアミン、N,N−ジアルキル(C1〜5)ビニルアミン、N−ビニルピリジン、N−ビニルイミダゾール、N−(アルキル)アミノアルキル(C1〜5)ビニルアミン;
(4)アリルモノマー
C3〜10、例えばN−アリルアミン、N−アルキル(C1〜5)アリルアミン、N,N−ジアルキル(C1〜5)アリルアミン;
(5)ニトリルモノマー
C3〜10、例えば(メタ)アクリロニトリル;
エチレン、プロピレン、イソブチレン、イソプレン、ブタジエン等;
(7)C8〜30のスチレンモノマー
スチレン、α−メチルスチレン、p−メトキシスチレン、ビニルトルエン、p−ヒドロキシスチレン、p−アセトキシスチレン等;
(8)C3〜30のビニルエステルモノマー
酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等。
上記(x)は1種単独使用でも、2種以上の併用でもいずれでもよい。
(a)としては、(a1)、(a2)の各単独でも併用してもいずれでもよい。併用する場合の重量比[(a1)/(a2)]は、硬化速度およびバインダーの接着力の観点から好ましくは50/50〜90/10、さらに好ましくは70/30〜85/5である。
本発明における上記のMwのGPC測定条件は下記のとおりである。
<GPC測定条件>
[1]装置 :ゲルパーミエイションクロマトグラフィー「HLC−8120GPC」、東ソー(株)製。
[2]カラム :「TSKgel G6000PWxl」、「TSKgel G3000PWxl」[いずれも東ソー(株)製]を直列に連結。
[3]溶離液 :メタノール/水=30/70(容量比)に0.5重量%の酢酸ナトリウムを溶解させたもの。
[4]基準物質:ポリエチレンオキシド
[5]注入条件:サンプル濃度0.25%、カラム温度40℃
該(A)は、通常溶液(好ましくは水溶液)として得られ、溶液中の(A)の含有量(重量%)は、生産性および後工程の水性バインダー製造時のハンドリング性の観点から好ましくは5〜80%、さらに好ましくは10〜70%、とくに好ましくは20〜60%である。
重合時間は、製品中の残存モノマー含量の低減および生産性の観点から好ましくは1〜10時間である。
重合反応の終点は残存モノマー量で確認できる。残存モノマー量はバインダーの鉱物繊維に対する接着力の観点から好ましくは5%以下、さらに好ましくは3%以下である。残存モノマー量はガスクロマトグラフィー法により測定できる。
本発明における(B)は、少なくとも1個(好ましくは1〜10個、さらに好ましくは2〜6個)の水酸基と少なくとも1個(好ましくは1〜4個)のアミノ基を有する化合物(すなわち、水酸基を有する、第1、2もしくは3級アミン化合物)であり、(B)としてはC2〜20のヒドロキシルアミン、アミンのアルキレンオキシド(以下AOと略記)付加物等が挙げられる。(B)中の水酸基が1未満では、バインダーの鉱物繊維に対する接着力(硬化後の強度)が悪くなる。また、(B)中のアミノ基が1未満ではバインダーの耐水性(硬化後の耐加水分解性)が悪くなる。
本発明の鉱物繊維用水性バインダーは、少なくとも2個の、カルボキシル基もしくは酸無水物基を有する(共)重合体(A)、少なくとも1個の水酸基と少なくとも1個のアミノ基を有する化合物(B)および水を含有してなり、(A)中のカルボキシル基もしくは酸無水物基に由来するカルボキシル基のうちの36〜70、好ましくは36〜67、さらに好ましくは38〜60、とくに好ましくは40〜55当量%が中和されているものであり、しかも該中和が(B)中のアミノ基によりなされているものである。
ここにおいて該中和率(当量%)が36当量%未満ではバインダー硬化後の耐加水分解性が悪くなり、70当量%を超えるとバインダーの鉱物繊維への浸透性が悪くなる。
中和率(当量%)=(バインダーのアミン価/バインダーの酸価)×100
(C)としては、プロトン酸[リン酸系化合物(リン酸、亜リン酸、次亜リン酸、リン酸二水素化物、ポリリン酸、アルキルホスフィン酸等)、硫酸、カルボン酸、炭酸等]、およびその塩[金属(アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、2B族、4A族、4B族、5B族等)塩、アンモニウム塩等]、金属(上記のもの)の、酸化物、塩化物、水酸化物およびアルコキシド等が挙げられ、これらは単独使用でも2種類以上併用してもいずれでもよい。
これらのうち硬化速度の観点から好ましいのはリン酸系化合物およびその塩、硫酸およびその塩、さらに好ましいのはリン酸、亜リン酸、次亜リン酸、リン酸二水素化物、ポリリン酸、アルキルホスフィン酸、およびそれらの塩と、硫酸およびその塩である。
(C)の含有量は、(A)と(B)の合計重量に基づいて、好ましくは0.1〜30%、さらに好ましくは0.3〜20%、とくに好ましくは0.5〜15%である。
シランカップリング剤としては、C6〜12、例えばグリシジル基含有シランカップリング剤[γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン等]、アミノ基含有シランカップリング剤[ビニル−トリス−(β−メトキシエトキシ)シラン、N−β−(アミノエチル)−γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−β−(アミノエチル)−γ−アミノプロピルメチルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン等]等が挙げられる。
これらのうち、鉱物繊維の接着性向上の観点から好ましいのはシランカップリング剤、さらに好ましいのはグリシジル基含有シランカップリング剤およびアミノ基含有シランカップリング剤である。また、必要に応じて、これらの2種以上を併用することも可能である。
(D2)の使用量は、(A)と(B)の合計重量に基づいて通常5%以下、添加効果およびバインダーの鉱物繊維に対する接着性、硬化物の強度の観点から好ましくは0.5〜3%、さらに好ましくは1〜2%である。
また、その他の添加剤(D)全体の使用量は、(A)と(B)の合計重量に基づいて、通常50%以下、各添加剤の添加効果および鉱物繊維に対するバインダーの接着力の観点から好ましくは0.5〜20%である。
混合時間は通常30分〜3時間であり、水性バインダーの均一混合は目視で確認することができる。
鉱物繊維とは、石、スラグ、ガラス等の溶融物を繊維化して得られるものをいう。該溶融物は、所望の物性値を有する岩または鉱物を混合した鉱物組成物を炉内で溶融することによって形成される。鉱物繊維の具体例としては、ガラス繊維、ロックウール繊維等が挙げられる。これらの製造方法としては、遠心法(ロータリー法)、火焔吹き付け法、吹き飛ばし法、溶融紡糸法等が挙げられるが、これらに特に限定されることはない。
本発明の鉱物繊維積層体は、例えば長さ3mm以上の鉱物繊維に前記水性バインダーを付着させて、これを積層し加熱、成形するか、あるいは、該鉱物繊維またはそのストランド(繊維束)を積層して積層物とし、これに前記水性バインダーを付着させて、これを積層し加熱、成形することにより得られる。
水性バインダーの該鉱物繊維またはその積層物への付着方法としては、例えばエアスプレー法またはエアレススプレー法、パッディング法、含浸法、ロール塗布法、カーテンコーティング法、ビーターデポジション法、凝固法等の公知の方法が挙げられる。
鉱物繊維積層体は、通常前記鉱物組成物を炉内で溶融し、繊維化した直後に水性バインダーをエアスプレーまたはエアレススプレーで付着させる方法が用いられる。
加熱温度は、硬化速度および圧縮に対する該積層体の復元性の観点から好ましくは100〜400℃、さらに好ましくは200〜350℃である。
加熱時間は、反応率および該積層体の着色抑制の観点から好ましくは15秒〜60分、さらに好ましくは30秒〜30分である。
本発明の水性バインダーは、共重合体(A)中のカルボキシル基もしくは酸無水物基に由来するカルボキシル基が(B)中の水酸基およびアミノ基と反応することで硬化して強固な樹脂になると共に、鉱物繊維間を接着する優れたバインダーの機能を発揮することができる。
[1]鉱物繊維に水性バインダーを均一噴霧して加熱、成形する方法
(1)鉱物組成物を炉内で溶融し、繊維化した直後にエアスプレーまたはエアレススプレー装置等を用いて該繊維に水性バインダーを均一噴霧する。
(2)水性バインダーが付着した鉱物繊維を積層し、加熱して成形する。
[2]鉱物繊維またはそのストランド(繊維束)を積層して積層物とし、これに水性バインダーを均一散布して加熱、成形する方法
(1)鉱物繊維または鉱物繊維のストランド(繊維束)を積層して積層物とする。
(2)該積層物の上から水性バインダーを均一散布する。
(3)該均一散布物を加熱、成形する。
オートクレーブに、水85部、次亜リン酸ナトリウム19.2部を仕込み、撹拌下窒素を通気してオートクレーブ内の窒素置換を行った(気相酸素濃度500ppm以下)。窒素を吹き込みながら、80℃に昇温した後、2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)ジハイドロクロライド3.74部を水28部に溶解した水溶液と、アクリル酸96部を別々に同時に2.5時間かけて滴下し、さらに80℃で2時間撹拌して重合させ、Mw8,000、酸価640の重合体(A−1)の水溶液(不揮発分50%)を得た。
製造例1において、水85部を水30部、MEK60部に、またアクリル酸96部をアクリル酸90部、ヒドロキシエチルメタクリレート6部にそれぞれ代えて重合させ、重合後に水60部を加えて希釈し、その後MEKを減圧留去したこと以外は製造例1と同様にして、Mw8,000、酸価600の共重合体(A−2)の水溶液(不揮発分50%)を得た。
製造例1において、重合後に水酸化ナトリウム7.9部と水7.9部を加えて重合体のカルボキシル基のうち15当量%を中和したこと以外は製造例1と同様にして、Mw8,000、酸価620の重合体部分中和物(比A−1)の水溶液(不揮発分50%)を得た。
表1に示した配合組成(部)に従って水性バインダーを調製した(実施例1〜17、比較例1〜9)。該水性バインダーを用いて下記の要領で試験片を作成した。
タテ×ヨコ×厚みが10cm×10cm×1cm、密度が0.025g/cm3のガラス繊維積層物を、離型処理したタテ×ヨコ×深さが30cm×30cm×3cmの平板金型内に載置した。次に、該積層物の重量に対して乾燥後の固形分重量が20%相当量となる水性バインダーをエアスプレーを使用して該積層物に均一噴霧した。その後、250℃の循風乾燥機で45分間熱処理を行い、厚み約1cm、密度0.030g/cm3、バインダー目付量約0.5gの積層体試験片を得た。ここにおいてバインダー目付量は、積層体試験片と水性バインダーで処理する前の積層物の重量との差から求めた。該試験片について、下記の方法に従って性能評価した。結果を表1、2に示す。なお、表中、バインダーの中和率(当量%)は前記の方法で求めた値である。
(1)鉱物繊維の接着性評価
前記試験片から長さ×幅が10cm×1.5cmの試験片5枚を切り出し、これらをオートグラフを用いてJIS R3420「ガラス繊維一般試験方法」の「7.4引張強さ」に準拠して測定し、試験片5枚の平均値を下記の基準で評価した。
<評価基準>
◎:500N/m2以上
○:400N/m2以上500N/m2未満
△:300N/m2以上400N/m2未満
×:300N/m2未満
前記試験片から長さ×幅が10cm×1.5cmの試験片5枚を切り出し、該試験片の厚みをノギスを用いて0.1mmの単位まで測定した。該試験片をステンレス板(10cm×2cm×0.1cm)の上に載置し、さらに試験片の上から同じ寸法のステンレス板(重量約95g)を載置した。30℃、50%RHの雰囲気下で5日間圧縮放置後に試験片からステンレス板を取り除き、取り除いた直後の試験片の厚み(圧縮後の試験片の厚み)を測定した。下記の式から復元割合(%)を求め、試験片5枚の平均値を下記の基準で評価した。
復元割合(%)=(圧縮後の試験片の厚み/圧縮前の試験片の厚み)×100
<評価基準>
◎:復元割合が90%以上
○:復元割合が85%以上90%未満
△:復元割合が75%以上85%未満
×:復元割合が75%未満
前記試験片から長さ×幅が10cm×1.5cmの試験片5枚を切り出し、それらを50℃の水道水に3日間浸漬した。その後取り出し、30℃、50%RHで1日間乾燥した。乾燥後の試験片について前記(1)、(2)と同様に接着性および復元性の評価を行った。
前記試験片から長さ×幅が10cm×1.5cmの試験片5枚を切り出し、それらを85℃、95%RHの恒温恒湿機内に7日間静置した。その後取り出し、30℃、50%RHで1日間乾燥した。乾燥後の試験片について前記(1)、(2)と同様に接着性および復元性の評価を行った。
Claims (7)
- 少なくとも2個の、カルボキシル基もしくは酸無水物基を有する(共)重合体(A)、少なくとも1個の水酸基と少なくとも1個のアミノ基を有する化合物(B)および水を含有してなり、(A)中のカルボキシル基もしくは酸無水物基に由来するカルボキシル基の中和率が36〜70当量%で、該中和が(B)中のアミノ基による中和である鉱物繊維用水性バインダー。
- (A)と(B)の合計含有量が、2〜80重量%である請求項1記載の水性バインダー。
- さらに、硬化促進剤(C)を含有させてなる請求項1または2記載の水性バインダー。
- 請求項1〜3のいずれか記載の水性バインダーを付着させた鉱物繊維を加熱、成形してなる鉱物繊維積層体。
- 水性バインダーの固形分付着量が、鉱物繊維の重量に基づいて0.5〜30%である請求項4記載の積層体。
- 断熱材、保温材または吸音材用である請求項4または5記載の積層体。
- 鉱物繊維に請求項1〜3のいずれか記載の水性バインダーを均一噴霧し、該水性バインダーが付着した鉱物繊維を積層して、加熱、成形することを特徴とする鉱物繊維積層体の製造方法。
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