JP2007169545A - 無機繊維用水性バインダー及び無機繊維断熱吸音材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】分子中に2個以上のカルボキシル基を含有するポリカルボン酸類と、架橋剤と、亜硫酸水素塩類を少なくとも1種類以上含有する硬化促進剤とを含み、前記ポリカルボン酸類中のカルボキシル基のモル数に対し、前記架橋剤中の前記カルボキシル基と反応しうる官能基のモル数が、モル比で0.8〜1.5であることを特徴とする無機繊維用水性バインダーを用いて、無機繊維断熱吸音材を成形する。
【選択図】なし
Description
(実施例1)
アクリル酸及びメチルアクリレートとからなるアクリル樹脂系ポリカルボン酸(酸価690mgKOH/g、重量平均分子量2,000)を水で溶解させた樹脂溶液(固形分50%)を固形分換算で100部と、架橋剤としてトリエタノールアミンを61.0部と、硬化促進剤として亜硫酸水素ナトリウムを4.0部とを混合(架橋剤の水酸基の総モル量/アクリル樹脂系ポリカルボン酸のカルボキシル基のモル量=1.0)し、pH3.2の水溶性組成物を得て、固形分が50%となるように水で希釈して、実施例1の無機繊維用水性バインダーを得た。
アクリル酸及びメチルアクリレートとからなるアクリル樹脂系ポリカルボン酸(酸価690mgKOH/g、重量平均分子量2,000)を水で溶解させた樹脂溶液(固形分50%)を固形分換算で100部と、架橋剤としてジエタノールアミンを42.3部と、硬化促進剤として亜硫酸水素ナトリウムを4.0部とを混合(架橋剤の水酸基とイミノ基の総モル量/アクリル樹脂系ポリカルボン酸のカルボキシル基のモル量=1.0)し、pH3.3の水溶性組成物を得て、固形分が50%となるように水で希釈して、実施例2の無機繊維用水性バインダーを得た。
アクリル酸及びメチルアクリレートからなるアクリル樹脂系ポリカルボン酸(酸価690mgKOH/g、重量平均分子量2,000)を水で溶解させた樹脂溶液(固形分50%)を固形分換算で100部と、架橋剤としてジエタノールアミンを44.4部と、硬化促進剤として亜硫酸水素アンモニウムを4.0部とを混合(架橋剤のイミノ基と水酸基の総モル量/アクリル樹脂系ポリカルボン酸のカルボキシル基のモル量=1.05)し、25%アンモニア水でpH7.0に調整した水溶性組成物を固形分が50%となるように水で希釈して、実施例3の無機繊維用水性バインダーを得た。
アクリル酸及び、メチルアクリレートとからなるアクリル樹脂系ポリカルボン酸(酸価690mgKOH/g、重量平均分子量2,000)を水で溶解させた樹脂溶液(固形分50%)を固形分換算で100部と、架橋剤としてトリエタノールアミンを61.0部とを混合(架橋剤の水酸基の総モル量/アクリル樹脂系ポリカルボン酸のカルボキシル基のモル量=1.0)し、pH3.3の水溶性組成物を得て、固形分が50%となるように水で希釈して、比較例1の無機繊維用水性バインダーを得た。
アクリル酸及びメチルアクリレートとからなるアクリル樹脂系ポリカルボン酸(酸価690mgKOH/g、重量平均分子量2,000)を水で溶解させた樹脂溶液(固形分50%)を固形分換算で100部と、架橋剤としてトリエタノールアミンを61.0部と、硬化促進剤として次亜リン酸ナトリウムを4.0部とを混合(架橋剤の水酸基の総モル量/アクリル樹脂系ポリカルボン酸のカルボキシル基のモル量=1.0)し、pH3.2の水溶性組成物を得て、固形分が50%となるように水で希釈して、実施例1の無機繊維用水性バインダーを得た。
アクリル酸及びメチルアクリレートとからなるアクリル樹脂系ポリカルボン酸(酸価690mgKOH/g、重量平均分子量2,000)を水で溶解させた樹脂溶液(固形分50%)を固形分換算で100部と、架橋剤としてジエタノールアミンを42.3部とを混合(架橋剤の水酸基とイミノ基の総モル量/アクリル樹脂系ポリカルボン酸のカルボキシル基のモル量=1.0)し、pH3.3の水溶性組成物を得て、固形分が50%となるように水で希釈して、比較例3の無機繊維用水性バインダーを得た。
アクリル酸及びメチルアクリレートとからなるアクリル樹脂系ポリカルボン酸(酸価690mgKOH/g、重量平均分子量2,000)を水で溶解させた樹脂溶液(固形分50%)を固形分換算で100部と、架橋剤としてジエタノールアミンを42.3部と、硬化促進剤として次亜リン酸ナトリウムを4.0部とを混合(架橋剤の水酸基とイミノ基の総モル量/アクリル樹脂系ポリカルボン酸のカルボキシル基のモル量=1.0)し、pH3.3の水溶性組成物を得て、固形分が50%となるように水で希釈して、比較例4の無機繊維用水性バインダーを得た。
アクリル酸及びメチルアクリレートからなるアクリル樹脂系ポリカルボン酸(酸価690mgKOH/g、重量平均分子量2,000)を水で溶解させた樹脂溶液(固形分50%)を固形分換算で100部と、架橋剤としてジエタノールアミンを44.4部とを混合(架橋剤のイミノ基と水酸基の総モル量/アクリル樹脂系ポリカルボン酸のカルボキシル基のモル量=1.05)し、25%アンモニア水でpH7.0に調整した水溶性組成物を固形分が50%となるように水で希釈して、比較例5の無機繊維用水性バインダーを得た。
粘弾性測定装置TAインスツルメント製ARESを使用して、実施例1〜3、比較例1〜5のバインダーの、150℃での硬化挙動を評価した。測定冶具にはクェットに使用し、30℃から150℃までを4℃/分で昇温させた後、150℃で60分間保持し、周波数1rad/sec、歪み1.0%での貯蔵弾性率G’の時間変化を測定した。
(実施例4)
スチレン及びマレイン酸からなるアクリル樹脂系ポリカルボン酸(酸価710mgKOH/g、重量平均分子量14,000)を水で溶解させた樹脂溶液(固形分35%)を固形分換算で100部と、架橋剤としてトリエタノールアミンを59.7部と、硬化促進剤として亜硫酸水素カリウムを6.0部とを混合(架橋剤の水酸基の総モル量/アクリル樹脂系ポリカルボン酸のカルボキシル基のモル量=0.95)し、pH3.2の水溶性組成物を得て、さらに、シランカップリング剤としてγ‐アミノプロピルトリエトキシシラン0.3部を添加して攪拌した後、固形分が15%となるように水で希釈して、実施例4の無機繊維用水性バインダーを得た。
アクリル酸及びメチルアクリレートからなるアクリル樹脂系ポリカルボン酸(酸価690mgKOH/g、重量平均分子量2,000)を水で溶解させた樹脂溶液(固形分50%)を固形分換算で100部と、架橋剤としてトリエタノールプロパンを61.0部、グリセロールを15.1部と、硬化促進剤として亜硫酸水素ナトリウムを4.0部とを混合(架橋剤の水酸基の総モル量/アクリル樹脂系ポリカルボン酸のカルボキシル基のモル量=1.40)し、pH3.3の水溶性組成物を得て、さらに、シランカップリング剤としてγ‐アミノプロピルトリエトキシシランを0.3部添加して攪拌した後、固形分が18%となるように水で希釈して、実施例5の無機繊維用水性バインダーを得た。
アクリル酸メチルアクリレート及びエチルアクリレートからなるアクリル樹脂系ポリカルボン酸(酸価380mgKOH/g、重量平均分子量7,800)を水で溶解させた樹脂溶液(固形分40%)を固形分換算で100部と、架橋剤としてトリエタノールアミンを26.9部と、硬化促進剤として、亜硫酸水素アンモニウムを4.0部とを混合(架橋剤のイミノ基と水酸基の総モル量/アクリル樹脂系ポリカルボン酸のカルボキシル基のモル量=0.8)し、pH3.2の水溶性組成物を得て、さらに、シランカップリング剤としてγ‐(2‐アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシランを0.2部添加して攪拌した後、固形分が15%となるように水で希釈し、固形分40%のパラフィンワックス水分散体を4.0部添加して、実施例6の無機繊維用水性バインダーを得た。
アクリル酸、マレイン酸及び、メチルアクリレートからなるアクリル樹脂系ポリカルボン酸(酸価710mgKOH/g、重量平均分子量14,000)を水で溶解させた樹脂溶液(固形分45%)を固形分換算で100部と、架橋剤としてジエタノールアミン42.1部と、硬化促進剤として、亜硫酸水素リチウムを3.0部とを混合(架橋剤のイミノ基と水酸基の総モル量/アクリル樹脂系ポリカルボン酸のカルボキシル基のモル量=0.95)し、pH3.3の水溶性組成物を得て、さらに、シランカップリング剤としてγ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシランを0.3部添加して攪拌した後、固形分が15%となるように水で希釈し、固形分40%のオレフィンワックス:粘度グレードが320mm2/sの重質オイル=1:1の水分散体5.0部を添加して、実施例7の無機繊維用水性バインダーを得た。
アクリル酸及びメチルアクリレートからなるアクリル樹脂系ポリカルボン酸(酸価630mgKOH/g、重量平均分子量24,000)を水で溶解させた樹脂溶液(固形分40%)を固形分換算で100部と、架橋剤としてジエタノールアミンを47.2部と、硬化促進剤として、亜硫酸水素ナトリウムを5.0部とを混合(架橋剤のイミノ基と水酸基の総モル量/アクリル系樹脂のカルボキシル基のモル量=1.20)し、pH3.3の水溶性組成物を得て、さらに、シランカップリング剤としてγ‐(2‐アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシランを0.2部添加して攪拌した後、固形分が12%となるように水で希釈し、固形分40%のパラフィンワックス水分散体を4.0部添加して、実施例8の無機繊維用水性バインダーを得た。
アクリル酸、マレイン酸及び、メチルアクリレートとからなるアクリル樹脂系ポリカルボン酸(酸価720mgKOH/g、重量平均分子量2,800)を水で溶解させた樹脂溶液(固形分50%)を固形分換算で100部と、架橋剤としてトリエタノールアミンを66.9部と、硬化促進剤として亜硫酸水素ナトリウムを4.0部とを混合(架橋剤のと水酸基の総モル量/アクリル樹脂系ポリカルボン酸のカルボキシル基のモル量=1.05)し、25%アンモニア水でpH6.5に調整した水溶性組成物を得て、さらに、シランカップリング剤としてγ−アミノプロピルトリエトキシシラン0.3部を添加して攪拌した後、固形分が15%となるように水で希釈し、固形分40%のパラフィンワックス水分散体を5.0部添加して、実施例9の無機繊維用水性バインダーを得た。
アクリル酸、マレイン酸及び、メチルアクリレートとからなるアクリル樹脂系ポリカルボン酸(酸価720mgKOH/g、重量平均分子量2,800)を水で溶解させた樹脂溶液(固形分50%)を固形分換算で100部と、架橋剤としてジエタノールアミンを47.2部と、硬化促進剤として亜硫酸水素ナトリウムを4.0部とを混合(架橋剤のと水酸基の総モル量/アクリル樹脂系ポリカルボン酸のカルボキシル基のモル量=1.05)し、25%アンモニア水でpH6.5に調整した水溶性組成物を得て、さらに、シランカップリング剤としてγ‐アミノプロピルトリエトキシシラン0.3部を添加して攪拌した後、固形分が15%となるように水で希釈し、固形分40%のパラフィンワックス水分散体を5.0部添加して、実施例10の無機繊維用水性バインダーを得た。
アクリル酸及びメチルアクリレートからなるアクリル樹脂系ポリカルボン酸(酸価690mgKOH/g、重量平均分子量2,000)を水で溶解させた樹脂溶液(固形分50%)を固形分換算で100部と、架橋剤としてトリエタノールプロパンを61.0部、グリセロールを15.1部とを混合(架橋剤の水酸基の総モル量/アクリル樹脂系ポリカルボン酸のカルボキシル基のモル量=1.40)し、pH3.4の水溶性組成物を得て、さらに、シランカップリング剤としてγ‐アミノプロピルトリエトキシシランを0.3部添加して攪拌した後、固形分が18%となるように水で希釈して、比較例6の無機繊維用水性バインダーを得た。
アクリル酸及びメチルアクリレートからなるアクリル樹脂系ポリカルボン酸(酸価690mgKOH/g、重量平均分子量2,000)を水で溶解させた樹脂溶液(固形分50%)を固形分換算で100部と、架橋剤としてトリエタノールプロパンを61.0部、グリセロールを15.1部と、硬化促進剤として、次亜リン酸カルシウムを6.0部とを混合(架橋剤の水酸基の総モル量/アクリル樹脂系ポリカルボン酸のカルボキシル基のモル量=1.40)し、pH2.0の水溶性組成物を得て、さらに、シランカップリング剤としてγ−アミノプロピルトリエトキシシランを0.3部添加して攪拌した後、固形分が18%となるように水で希釈して、比較例7の無機繊維用水性バインダーを得た。
アクリル酸、マレイン酸及び、メチルアクリレートからなるアクリル樹脂系ポリカルボン酸(酸価710mgKOH/g、重量平均分子量14,000)を水で溶解させた樹脂溶液(固形分45%)を固形分換算で100部と、架橋剤としてジエタノールアミン42.1部とを混合(架橋剤のイミノ基と水酸基の総モル量/アクリル樹脂系ポリカルボン酸のカルボキシル基のモル量=0.95)し、pH3.2の水溶性組成物を得て、さらに、シランカップリング剤としてγ‐(2‐アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシランを0.3部添加して攪拌した後、固形分が15%となるように水で希釈し、固形分40%のオレフィンワックス:粘度グレードが320mm2/sの重質オイル=1:1の水分散体5.0部を添加して、比較例8の無機繊維用水性バインダーを得た。
アクリル酸、マレイン酸及び、メチルアクリレートとからなるアクリル樹脂系ポリカルボン酸(酸価720mgKOH/g、重量平均分子量2,800)を水で溶解させた樹脂溶液(固形分50%)を固形分換算で100部と、架橋剤としてジエタノールアミンを47.2部とを混合(架橋剤の水酸基の総モル量/アクリル樹脂系ポリカルボン酸のカルボキシル基のモル量=1.05)し、25%アンモニア水でpH6.5に調整した水溶性組成物を得て、さらに、シランカップリング剤としてγ‐アミノプロピルトリエトキシシラン0.3部を添加して攪拌した後、固形分が15%となるように水で希釈し、固形分40%のパラフィンワックス水分散体を5.0部添加して、比較例9の無機繊維用水性バインダーを得た。
水に分散された、単量体10%以下、二量体80%以上、遊離フェノール1%以下のレゾール型フェノール樹脂前駆体を固形分換算で100部と、シランカップリング剤としてγ‐(2‐アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシランを0.2部と、硬化促進剤として硫酸アンモニウムを1.0部と、水を450部とをディゾルバーの付いたオープンタンクで調合し、攪拌しながら固形分が15%になるように水で希釈して、比較例10の無機繊維用水性バインダーを得た。
遠心法により繊維化したガラス繊維に、実施例4〜10及び比較例6〜10の無機繊維用水性バインダーを所定の付着量になるようにそれぞれスプレーで塗布した後、吸引装置で吸引しながら有孔コンベア上に堆積して、無機繊維断熱吸音材の中間体を形成させた。前記中間体を220℃の熱風オーブン中で3分間加熱して、バインダーを硬化させ、密度16kg/m3、厚み100mm、バインダー付着量3.0%である無機繊維断熱吸音材(グラスウール)をそれぞれ得た。そして、このグラスウールの厚みが1/8になるまで圧縮し、低密度ポリエチレン製袋に挿入した状態で、温度40℃湿度95%の環境下に放置した。1日後、14日後、28日後にそれぞれ開封して、グラスウールの復元厚みを測定し、初期の厚みとの比較を評価した。
熱風オーブンの温度を260℃に変更した以外は、復元性の評価1と同様の所作を行った。
復元性の評価に用いたグラスウールのバインダー硬化時に発生するガスを、4リットルの臭気袋に捕集し、ガス検知器を用いて、ホルムアルデヒドの放出量を測定した。
遠心法により繊維化したガラス繊維に、実施例4〜10及び比較例6〜10の無機繊維用水性バインダーを所定の付着量になるようにそれぞれスプレーで塗布した後、吸引装置で吸引しながら有孔コンベア上に堆積して、無機繊維断熱吸音材の中間体を形成させた。前記中間体を220℃の熱風中で5分間加熱して、バインダーを硬化させ、密度32kg/m3、長さ1350mm、幅430mm、厚み50mm、バインダー付着量6.0%である無機繊維断熱吸音材(グラスウールボード)をそれぞれ得た。そして、得られた32kg/m3のグラスウールボードの端面部分を、厚み方向に、万能試験機のチャックで挟み込み、1m/分の速度で引き裂き荷重を測定した。
Claims (6)
- 分子中に2個以上のカルボキシル基を含有するポリカルボン酸類と、架橋剤と、亜硫酸水素塩類を少なくとも1種類以上含有する硬化促進剤とを含み、前記ポリカルボン酸類中のカルボキシル基のモル数に対し、前記架橋剤中の前記カルボキシル基と反応しうる官能基のモル数が、モル比で0.8〜1.5であることを特徴とする無機繊維用水性バインダー。
- 前記ポリカルボン酸類が、酸価350〜850mgKOH/g、かつ、重量平均分子量1,000〜15,000のアクリル樹脂系ポリカルボン酸である請求項1に記載の無機繊維用水性バインダー。
- 前記架橋剤が、ジアルカノールアミン類を少なくとも1種類以上含有する請求項1又は2に記載の無機繊維用水性バインダー。
- 前記硬化促進剤が、亜硫酸水素リチウム、亜硫酸水素ナトリウム、亜硫酸水素カリウム、亜硫酸水素マグネシウム、亜硫酸水素カルシウム及び亜硫酸水素アンモニウムから選ばれた少なくとも1種類を含有する請求項1〜3のいずれか一つに記載の無機繊維用水性バインダー。
- 揮発性塩基性化合物によって、pHが6.0〜8.0に調整されている請求項1〜4のいずれか一つに記載の無機繊維用水性バインダー。
- 請求項1〜5のいずれか一つに記載の無機繊維用水性バインダーを、無機繊維に付与し、加熱硬化させて成形したことを特徴とする無機繊維断熱吸音材。
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