JP5065190B2 - 低腐食性硬化性組成物 - Google Patents
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Description
酸含有ラテックスエマルジョンコポリマー−56St/29BA/15AAの合成
オーバーヘッドスターラー、凝縮器および熱電対を備えた1Lの四口丸底フラスコに、335.0gの脱イオン水および0.586gのラウリルエーテル硫酸ナトリウム界面活性剤(30%水性溶液)を投入した。この初期投入物を85℃に加熱しつつ、65.0gの脱イオン水、5.27gのラウリルエーテル硫酸ナトリウム界面活性剤(30%水溶液)、197.0gのスチレン、102.0gのブチルアクリレート、および52.5gのアクリル酸からなるモノマーエマルジョンを調製した。初期投入物が85℃の設定温度に達したら、モノマーエマルジョンの30.0gのアリコートを反応フラスコに添加し、続いて0.5gの過硫酸アンモニウムの18.0gの脱イオン水中溶液を添加した。発熱が観察された後、モノマーエマルジョンの残りならびに1.30gの過硫酸アンモニウムの44.0gの脱イオン水中溶液を、温度を94〜96℃に維持しつつ、反応フラスコに120分にわたってゆっくりと添加した。モノマーエマルジョンおよび過硫酸アンモニウム溶液の添加が完了した後、反応混合物を95℃で5分間維持した。0.17gの過硫酸アンモニウムの5.0gの脱イオン水中溶液を添加した。10分後、反応混合物を冷却した。2.33gの0.15%FeSO4−7H2O(水性)溶液を2.0gの脱イオン水とともに添加した。反応混合物が溶液を冷却する際に、0.46gのイソアスコルビン酸の8.0gの脱イオン水中溶液および1.36gのtert−ブチルヒドロペルオキシド(70%)の8.0gの脱イオン水中溶液を30分にわたってゆっくりと添加した。反応混合物を次に30℃未満に冷却し、濾過した。合計1.49gの凝固物を集めた。濾過されたラテックスは37.54%の固形分および2.10のpHを有していた。ラテックス粒子はキャピラリー流体力学的分別により測定すると、208.7nmの数平均直径を有していた。
水溶性ポリ酸ポリマー(ポリアクリル酸「pAA」)の合成
この手順により製造されたポリマーを表2の比較例において樹脂組成物として使用し、下記表4〜7の水溶性ポリ酸分散剤種として使用した。メカニカルスターラー、凝縮器、窒素スイープ、温度計、ならびにモノマー、開始剤および次亜リン酸ナトリウム溶液を徐々に添加するための注入口を備えた3リットルの四口丸底フラスコに、710グラムの脱イオン水を添加した。1250グラムの次亜リン酸ナトリウム一水和物を1528グラムの脱イオン水中に溶解させることにより、鎖調節ストック溶液を調製した。合計243.2グラムをストック溶液から除去し、この溶液の半分(121.6)を水投入物に添加し、93℃に加熱した。鎖調節剤溶液の残りの半分をコフィード溶液として使用した。1216グラムの氷アクリル酸のモノマー投入物を調製した。12.16グラムの過硫酸ナトリウムを30.7グラムのDI水中に溶解させることにより、開始剤溶液を調製した。
水性硬化性熱硬化性組成物:
酸含有ラテックスエマルジョンコポリマー+ポリオール
実施例1において記載される種類の高酸含有ラテックスエマルジョン(コ)ポリマーをポリオール、例えばベータ−ヒドロキシアルキルアミドまたはトリエタノールアミンなどの架橋剤として機能するものとともに用いて、一連の水性硬化性熱硬化性組成物を調製した。これらの硬化性熱硬化性樹脂のOH/COOH比は多様であり、表1のサンプルに関しては、表示されているように、0.5/1.0または1.1/1.0のいずれかである。各サンプルは、触媒として機能し得る次亜リン酸ナトリウム(SHP)を用いて、また用いないで調製された。
水性の硬化性の熱硬化性組成物の腐食性の評価
下記表において示されるデータにおいて、腐食を測定するための試験は、製品製造プロセスの間にリサイクルされる洗浄水を再現するために、エマルジョンポリマー/ポリ酸種の0.5%固形分の水性溶液を使用する。リサイクルされた洗浄水は酸性であり、この影響を最小限に抑える措置をとらなければ、装置の腐食速度は加速する。リサイクル水中のエマルジョンポリマー/ポリ酸種の濃度が高いほど、腐食レベルが高くなる。
重量による合計固形分の測定
本発明者らが、重量により合計固形分を測定する場合、本発明者らは下記のASTM D−2369法を使用した。
手順:
1 アルミニウム皿を小数第4位まで秤量する。この重量を記録する。
2 約0.5グラムのサンプルを量り取り、皿およびサンプルの重量を小数第4位まで記録する。サンプルは皿表面全体にわたって分散すべきであることに留意する。数滴の水を使用して、サンプルの分散を助けることができる。決定は二回重複試験で行うべきである。サンプルを150℃のオーブン中に30分間入れる。
3 革手袋をはめるか、またはトングを用いてサンプルをオーブンから取り出し、一定温度および一定湿度の室内(25±3℃;50±5%相対湿度)で約2分間、室温まで冷却させる。
4 アルミニウム皿およびポリマーを小数第4位まで秤量し、記録する。
5 下記式を用いて、固形分(%固体)を決定する。
Claims (9)
- (a)カルボン酸基、無水物基、またはその塩を含む1種以上のモノマーを重合形態で10重量%から35重量%含む、少なくとも1種のエマルジョン(コ)ポリマーのポリマー粒子;
(b)少なくとも1種のポリオールであって、該ポリオールが2000未満の式分子量および少なくとも2つのヒドロキシル基を有し、および前記ポリオールのヒドロキシル基の当量数の、前記の少なくとも1種のエマルジョン(コ)ポリマーの前記カルボン酸基、無水物基、またはその塩の当量数に対する比が10/1から1/10である、少なくとも1種のポリオール;および
(c)ポリカルボキシ(コ)ポリマー、クエン酸、リン系酸、これらの塩、およびこれらの混合物から選択される少なくとも1種の水溶性ポリ酸またはその塩;
を含む水性熱硬化性組成物であって;
(a)、(b)、および(c)の合計重量に対する(a)の重量比が、各成分の固形分重量基準で0.5:1.0より大きく;および、
水性熱硬化性組成物のpHが7.5以下である、水性熱硬化性組成物。 - エマルジョン(コ)ポリマー(a)がFox式により決定すると、90℃未満のガラス転移温度(Tg)を有する請求項1記載の水性熱硬化性組成物。
- 水溶性ポリ酸またはその塩(c)がポリ(メタ)アクリル酸種である請求項1記載の水性熱硬化性組成物。
- 水溶性ポリ酸またはその塩(c)が、リン系酸およびその塩、クエン酸およびその塩、ならびにその混合物からなる群から選択される請求項1記載の水性熱硬化性組成物。
- ポリオール(b)が、β−ヒドロキシアルキルアミド、ジアルカノールアミン、トリアルカノールアミン、ジアルカノール、およびトリアルカノールからなる群から選択される請求項1記載の水性熱硬化性組成物。
- ポリオール(b)がカプロラクトンおよびジエタノールアミンの付加物から得られるβ−ヒドロキシアルキルアミドである、請求項1記載の水性熱硬化性組成物。
- リン含有促進剤をさらに含む請求項1記載の水性熱硬化性組成物。
- 成分(a)、(b)および(c)が一緒になって、水性熱硬化性組成物の全固形分の少なくとも50重量%を構成する請求項1記載の水性熱硬化性組成物。
- 基体を処理する方法であって:
(i)(a)カルボン酸基、無水物基、またはその塩を含む1種以上のモノマーを重合形態で10重量%から35重量%含む少なくとも1種のエマルジョン(コ)ポリマー;
(b)2000未満の式分子量および少なくとも2つのヒドロキシル基を有する少なくとも1種のポリオールであって、前記ポリオールのヒドロキシル基の当量数の、前記エマルジョン(コ)ポリマーの前記カルボン酸基、無水物基、またはその塩の当量数に対する比が10/1から1/10である、少なくとも1種のポリオール;および、
(c)ポリカルボキシ(コ)ポリマー、クエン酸、リン系酸、これらの塩、およびこれらの混合物から選択される少なくとも1種の水溶性ポリ酸またはその塩;
を水または1種以上の水性溶媒と混合することを含む水性熱硬化性組成物を形成すること;(ここで、前記水性熱硬化性組成物は、各成分の固形分重量基準で0.5:1.0より大きい、(a)、(b)、および(c)の合計重量に対する(a)の重量比を有し、および、
前記水性熱硬化性組成物のpHは7.5以下である)
(ii)前記基体と前記水性熱硬化性組成物を接触させるか、あるいは前記水性熱硬化性組成物を前記基体に適用すること;および
(iii)前記水性熱硬化性組成物を100℃から400℃の温度で加熱すること;
を含む方法。
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