JP2012122123A - 黒色化成皮膜、黒色化成皮膜処理液、黒色化成皮膜形成方法、化成皮膜形成方法に用いられる希土類元素含有溶液及び黒色化成皮膜を備える部材 - Google Patents
黒色化成皮膜、黒色化成皮膜処理液、黒色化成皮膜形成方法、化成皮膜形成方法に用いられる希土類元素含有溶液及び黒色化成皮膜を備える部材 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】金属表面を有する部材上に形成される黒色化成皮膜であって、3価クロムと、0.0010g/m2以上の希土類元素と含み、100〜1500nmの厚さを有し、6価クロムを含まないことを特徴とする黒色化成皮膜である。
【選択図】なし
Description
硝酸クロム25g/L、硝酸コバルト8g/L、チオグリコール酸2g/L含む処理液に、表面に亜鉛めっき(膜厚約15μm)が施された鉄部材を浸漬させた。液温度は35℃、浸漬時間は50秒、pHは2.5の条件で緩い撹拌下で処理した。軽く水洗後、80〜100℃で5分間乾燥し、試験片(膜厚150nm)を得た。
比較例1において、チオグリコール酸濃度を8g/Lとした以外は、比較例1と同様の条件で試験片(膜厚170nm)を得た。
3価クロムイオン4.5g/L、硝酸イオン0.2g/L、リン酸イオン12g/L、硫酸イオン15g/L、塩化物イオン10g/L、シュウ酸15g/L、コバルト0.2g/L、ニッケル0.1g/Lを含む処理液に、表面に亜鉛めっき(膜厚約15μm)が施された鉄部材を浸漬させた。液温度は60℃、浸漬時間は120秒、pHは2.3の条件で処理した。軽く水洗後、乾燥させ、試験片(膜厚350nm)を得た。
比較例3において、コバルト濃度を1.0g/Lとした以外は、比較例3と同様の条件で試験片(膜厚350nm)を得た。
3価クロムイオン4.5g/L、硝酸イオン0.1g/L、硫酸イオン15g/L、塩化物イオン10g/L、シュウ酸7g/L、マロン酸7g/L、コハク酸20g/L、コバルト0.5g/L、ニッケル0.1g/Lを含む処理液に、表面に亜鉛めっき(膜厚約15μm)が施された鉄部材を浸漬させた。液温度は60℃、浸漬時間は120秒、pHは2.3の条件で処理した。軽く水洗後、乾燥させ、試験片(膜厚300nm)を得た。
比較例5において、ニッケル濃度を1.0g/Lとした以外は、比較例5と同様の条件で試験片(膜厚300nm)を得た。
比較例1で用いた処理液に対して更に硝酸セリウムをセリウム濃度に換算して0.4g/L(実施例1)、3g/L(実施例2)、10g/L(実施例3)、30g/L(実施例4)を添加した以外は、比較例1と同様の条件において黒色化成皮膜処理、リンス及び乾燥を行い、試験片(皮膜の膜厚100〜200nm)を得た。
実施例2の処理液に対して更にモリブデンを2g/L(実施例5)、タングステンを2g/L(実施例6)、チタンを0.5g/L(実施例7)、バナジウムを1.5g/L(実施例8)を添加した以外は、実施例2と同様の条件において黒色化成皮膜処理、リンス及び乾燥を行い、試験片(皮膜の膜厚120〜250nm)を得た。
表面に亜鉛−鉄合金めっき(膜厚約15μm)が施された部材に対して、比較例1の処理液に硝酸セリウムをセリウム濃度に換算して1.0g/L(実施例9)、5g/L(実施例10)を更に添加した処理液を用いて化成皮膜処理を行い、リンス及び乾燥後、試験片(皮膜の膜厚100〜200nm)を得た。
比較例3で用いた処理液に対して更に硝酸セリウムをセリウム濃度に換算して0.4g/L(実施例11)、3g/L(実施例12)、10g/L(実施例13)、30g/L(実施例14)を添加した以外は、比較例3と同様の条件において黒色化成皮膜処理、リンス及び乾燥を行い、試験片(皮膜の膜厚300〜400nm)を得た。
実施例12の処理液に対して更にモリブデンを2g/L(実施例15)、タングステンを2g/L(実施例16)、チタンを0.5g/L(実施例17)、バナジウムを1.5g/L(実施例18)を添加した以外は、実施例12と同様の条件において黒色化成皮膜処理、リンス及び乾燥を行い、試験片(皮膜の膜厚100〜200nm)を得た。
表面に亜鉛−鉄合金めっき(膜厚約15μm)が施された部材に対して、比較例3の処理液に硝酸セリウムをセリウム濃度に換算して1.0g/L(実施例19)、5g/L(実施例20)を更に添加した処理液を用いて化成皮膜処理を行い、リンス及び乾燥後、試験片(皮膜の膜厚100〜150nm)を得た。
比較例5で用いた処理液に対して更に硝酸セリウムをセリウム濃度に換算して0.4g/L(実施例21)、3g/L(実施例22)、10g/L(実施例23)、30g/L(実施例24)を添加した以外は、比較例5と同様の条件において黒色化成皮膜処理、リンス及び乾燥を行い、試験片(皮膜の膜厚100〜200nm)を得た。
実施例11の処理を行った後、3価クロム5g/L、リン酸20g/L、クエン酸30g/L、セリウム10g/Lの溶液に45℃30秒浸漬し、リンス及び乾燥後、試験片(皮膜の膜厚600nm)を得た。
実施例11の処理を行った後、実施例25の処理液にさらにPVAを1.0g/L添加した溶液に45℃30秒浸漬し、リンス及び乾燥後、試験片(皮膜の膜厚550nm)を得た。
実施例11の処理を行った後、アクリル系樹脂((株)日本触媒製アクリセット)40g/Lとコロイダルシリカ(日産化学(株)製スノーテックス)15g/Lとセリウムを1.5g/L含む溶液に25℃15秒浸漬し、リンス及び乾燥後、試験片(皮膜の膜厚600nm)を得た。
比較例3の処理を行った後、アクリル系樹脂((株)日本触媒製アクリセット)40g/Lとコロイダルシリカ(日産化学(株)製スノーテックス)15g/Lとセリウムを1.5g/L含む溶液に25℃15秒浸漬し、リンス及び乾燥後、試験片(皮膜の膜厚600nm)を得た。
黒色化成皮膜の色調は、目視により判断した。比較例1は比較例2と比べて黒味が薄かった。比較例3は比較例4と比べて黒味が薄かった。比較例5は比較例6と比べて黒味が薄かった。実施例1は、比較例1と比較例2との中間の黒味を持つ皮膜であったが、実施例2〜10は、比較例2よりも黒味のより深い皮膜であった。実施例11、28は、比較例3と比較例4との中間の黒味を持つ皮膜であったが、実施例12〜20は、比較例4よりも黒味のより深い皮膜であった。実施例21は、比較例4と比較例5との中間の黒味を持つ皮膜であったが、実施例22〜24は、比較例5よりも黒味のより深い皮膜であった。また、実施例25〜27は、実施例11に、実施例28は比較例3に加えて更に艶のある黒味皮膜を得ることができた。
Claims (14)
- 金属表面を有する部材上に形成される黒色化成皮膜であって、
3価クロムと、0.0010g/m2以上の希土類元素と含み、100〜1500nmの厚さを有し、6価クロムを含まないことを特徴とする黒色化成皮膜。 - 前記希土類元素が、Sc、Y、Ce、Nd、Smよりなる群から選択される少なくとも1種である請求項1記載の黒色化成皮膜。
- Mo、W、Ti、Zr、Mn、Tc、Fe、Ru、Co、アルカリ土類金属、Ni、Pd、Pt、V、Nb、Ta、Cu、Ag、Auよりなる群から選択される1種以上の金属を更に含有する請求項1又は2に記載の黒色化成皮膜。
- 3価クロムと、0.01g/L以上の希土類元素と、無機酸又は有機酸とを含み、6価クロムを含有しないことを特徴とする黒色化成皮膜処理液。
- 前記希土類元素が、Sc、Y、Ce、Nd、Smよりなる群から選択される少なくとも1種である請求項4記載の黒色化成皮膜処理液。
- Mo、W、Ti、Zr、Mn、Tc、Fe、Ru、Co、アルカリ土類金属、Ni、Pd、Pt、V、Nb、Ta、Cu、Ag、Auよりなる群から選択される1種以上の金属を更に含有する請求項4又は5に記載の黒色化成皮膜処理液。
- 前記無機酸又は有機酸が、塩酸、硫酸、硝酸、ホウ酸、フッ酸、過酸化水素、リン酸又はカルボン酸のいずれか1種以上を含む請求項4〜6のいずれか1項に記載の黒色化成皮膜処理液。
- 請求項4〜7のいずれか1項に記載の黒色化成皮膜処理液に、金属表面を有する部材を接触させた後、乾燥させることにより、前記部材上に黒色化成皮膜を形成させることを特徴とする黒色化成皮膜形成方法。
- 前記乾燥の前または後に、ケイ素化合物、樹脂、無機コロイド、シランカップリング剤、有機カルボン酸、スルホン酸、チアゾール、トリアゾール、アミン化合物、苛性アルカリ、アルカリ金属、アルカリ土類金属、亜鉛、アルミニウム、マグネシウム、アンモニア、リンの酸素酸、PVA、非イオン性高分子、ポリオール、セルロース、ポリアクリル酸、酸アミド化合物、脂肪酸エステル、チオール化合物、タンニン酸及びメルカプト群よりなる群から選択される少なくとも1種を含む溶液に前記部材を接触させる工程を更に含む請求項8に記載の黒色化成皮膜形成方法。
- 請求項4〜7のいずれか1項に記載の黒色化成皮膜処理液に前記部材を接触させる前か後に、前記部材に対して希土類元素を含まない3価クロム黒色化成皮膜処理を行うことを更に含む請求項8又は9に記載の化成皮膜形成方法。
- 金属表面を有する部材に対して希土類元素を含まない3価クロム黒色化成処理を行う工程と、
ケイ素化合物、樹脂、無機コロイド、シランカップリング剤、有機カルボン酸、スルホン酸、チアゾール、トリアゾール、アミン化合物、苛性アルカリ、アルカリ金属、アルカリ土類金属、亜鉛、アルミニウム、マグネシウム、アンモニア、リンの酸素酸、PVA、非イオン性高分子、ポリオール、セルロース、ポリアクリル酸、酸アミド化合物、脂肪酸エステル、チオール化合物、タンニン酸及びメルカプト群よりなる群から選択される少なくとも1種と0.01g/L以上の希土類元素とを含む溶液に前記部材を接触させる工程とを含む黒色化成皮膜形成方法。 - 請求項11記載の化成皮膜形成方法に用いられる希土類元素含有溶液。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の黒色化成皮膜を備える部材。
- 請求項8〜11のいずれか1項に記載の方法で得られる黒色化成皮膜を備える部材。
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