JP2012117063A - 硬化性フラックス組成物およびはんだ付け方法 - Google Patents
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Abstract
Description
表1に特定されるフラックス剤が以下の手順を用いて表1に特定される材料から製造された。具体的には、スターラーバーを入れた反応容器にメンタンジアミン(ザダウケミカルカンパニーからPrimene商標MDとして入手可能)(0.1mol)が入れられた。次いで、この反応容器は磁気攪拌能を有するホットプレート上に置かれた。次いで、この反応容器は窒素で不活性化され、次いで、この反応容器に表1に特定される試薬A(0.2mol)が周囲温度で攪拌しつつ入れられた。次いで、ホットプレートの設定温度が75℃に上げられ、この反応容器の内容物が2時間攪拌し続けられた。次いで、このホットプレートの設定温度が140℃に上げられ、反応容器の内容物が2時間以上攪拌し続けられた。次いで、ホットプレートの設定温度が80℃に下げられ、反応容器を真空吸引し、容器内の圧力を30mmHgまで下げた。反応容器の内容物はこの条件下でさらに2時間攪拌し続けられ、表1に特定される生成物フラックス剤を提供した。次いで、25℃〜500℃で10℃/分の勾配を用いる示差走査熱量測定(DSC)によって、実施例1〜3についての生成物フラックス剤の沸点温度が測定された。実施例1〜3についての生成物フラックス剤についての測定された沸点温度(BPT)は表1に提供される。また、25℃で開始し、10℃/分の温度勾配を使用する熱重量分析(TGA)によって、250℃に加熱した際の実施例1〜3についての生成物フラックス剤からの重量喪失パーセントが測定された。実施例1〜3についての生成物フラックス剤についての測定された重量喪失(WL)が表1に提供される。
ダイマーフラックス剤は以下の手順を用いて製造された。スターラーバーを入れた反応容器にメンタンジアミン(ザダウケミカルカンパニーからPrimene商標として入手可能)(34g)、並びにエピクロロヒドリンとビスフェノールAとの液体反応生成物(ザダウケミカルカンパニーからD.E.R.商標331商標として入手可能)(37.4g)が入れられた。次いで、この反応容器は磁気攪拌能を有するホットプレート上に置かれた。この反応容器の内容物が室温で、一晩攪拌し続けられ、固体になった。次いで、2−エチルヘキシルグリシジルエーテル(モメンティブパフォーマンスマテリアルズから入手可能)(37.2g)がこの反応容器に入れられた。次いで、この反応容器は、室温から1時間で150℃まで加熱され、次いで3時間150℃に保持された。次いで、反応容器の内容物が室温まで冷却されて、ダイマーフラックス剤生成物を提供した。
別のダイマーフラックス剤が以下の手順を用いて製造された。スターラーバーを入れた反応容器にメンタンジアミン(ザダウケミカルカンパニーからPrimene商標として入手可能)(34g)、並びにエピクロロヒドリンとビスフェノールAとの液体反応生成物(ザダウケミカルカンパニーからD.E.R.商標331商標として入手可能)(37.4g)が入れられた。次いで、この反応容器は磁気攪拌能を有するホットプレート上に置かれた。この反応容器の内容物が室温で、一晩攪拌し続けられ、固体になった。次いで、1−ナフチルグリシジルエーテル(モメンティブパフォーマンスマテリアルズから入手可能)(40.0g)がこの反応容器に入れられた。次いで、この反応容器は75℃に加熱され、その温度で1時間保持された。次いで、この反応容器は、75℃から1時間で150℃まで加熱され、次いで3時間150℃に保持された。次いで、反応容器の内容物が室温まで冷却されて、ダイマーフラックス剤生成物を提供した。
実施例1〜7のそれぞれに従って製造されたフラックス剤が個別に、エピクロロヒドリンとビスフェノールAとの液体エポキシ樹脂反応生成物(ザダウケミカルカンパニーからD.E.R.商標331商標として入手可能)と1:4重量比で混合されて、実施例8〜14の硬化性フラックス組成物をそれぞれ形成した。
実施例8〜14に従って製造された硬化性フラックス組成物のそれぞれのフラックス能力が、以下の手順を用いて評価された。各評価において、はんだ付けされる電気接点として銅クーポンが使用された。この銅クーポンのそれぞれについてはんだ付けされる表面は(1)まず、微細紙やすり(600グリット)で研磨し、(2)次いで、5%過硫酸NH4溶液でクリーニングし、(3)次いで脱イオン水ですすぎ、(4)次いで、30秒間1%ベンゾトリアゾール溶液中に浸漬し、並びに(5)次いで、窒素でブロー乾燥させることによって前処理された。銅クーポンの前処理の後で、それぞれ1種類の硬化性フラックス組成物の小滴が個々に、1枚の銅クーポンのはんだ付けされる表面上に分配された。鉛を含まないはんだ(95.5重量%Sn/4.0重量%Ag/0.5重量%Cu)の直径0.381mmのボール4つが、各銅クーポン上のフラックス組成物の液滴中に配置された。使用されたこの鉛を含まないはんだの溶融範囲は217〜221℃である。次いで、この銅クーポンは、145℃に予備加熱されたホットプレート上に置かれ、そこで2分間保持された。次いで、この銅クーポンは260℃に予備加熱された別のホットプレート上に配置され、そこではんだがリフロー条件(存在するフラックス組成物に応じて45秒〜3分)に到達するまで保持した。次いで、この銅クーポンは加熱から取り外され、(a)元々配置された4つのはんだボールの融合および合体の程度、(b)フローおよび広がりを評価するための得られた合体したはんだのサイズ、並びに(c)銅クーポンの表面へのはんだの結合によって評価された。これらフラックス組成物およびヒドロキシステアリン酸参照材料のフラックス能力を説明するために、以下のような0〜4の等級が使用された:
1、2=はんだ滴どうしの部分的〜完全な融合、しかしはんだは銅クーポンと結合せず;
3=はんだ滴どうしの完全な融合、しかし最小限のはんだの広がりおよびフロー;
4=はんだ滴どうしの完全な融合、銅クーポンの表面上での良好なはんだの広がりおよびフロー、並びに銅クーポンへのはんだの結合。
Claims (10)
- 置換C1−80アルキル基および置換C7−80アリールアルキル基における置換が、−OH基、−OR5基、−COR5−基、−C(O)R5基、−COR5基、−CHO基、−COOR5基、−OC(O)OR5基、−S(O)(O)R5基、−S(O)R5基、−S(O)(O)NR5 2基、−OC(O)NR6 2基、−C(O)NR6 2基、−CN基、−N(R6)−基、および−NO2基の少なくとも1種から選択され;R5がC1−28アルキル基、C3−28シクロアルキル基、C6−15アリール基、C7−28アリールアルキル基、およびC7−28アルキルアリール基から選択され;R6が、水素、C1−28アルキル基、C3−28シクロアルキル基、C6−15アリール基、C7−28アリールアルキル基、およびC7−28アルキルアリール基から選択される;
請求項1に記載の硬化性フラックス組成物。 - R1、R2、R3およびR4の1〜3つが水素である請求項1に記載の硬化性フラックス組成物。
- R1、R2、R3およびR4が独立して水素、−CH2CH(OH)R9、および−CH2CH(OH)CH2−O−R9基から選択され;R9が水素、C1−28アルキル基、C3−28シクロアルキル基、C6−15アリール基、C7−28アリールアルキル基、およびC7−28アルキルアリール基から選択される請求項1に記載の硬化性フラックス組成物。
- R1およびR2の一方が水素であり、かつR3およびR4の一方が水素である請求項4に記載の硬化性フラックス組成物。
- 溶媒をさらに含み、当該溶媒が炭化水素、芳香族炭化水素、ケトン、エーテル、アルコール、エステル、アミド、グリコール、グリコールエーテル、グリコール誘導体および石油溶媒から選択される有機溶媒である、請求項1に記載の硬化性フラックス組成物。
- 増粘剤、チキソトロープ剤、無機充填剤、酸化防止剤、反応性希釈剤、気体放出剤、脱泡剤、接着促進剤、および難燃剤の少なくとも1種をさらに含む、請求項1に記載の硬化性フラックス組成物。
- 艶消し剤、着色剤、分散安定化剤、キレート化剤、熱可塑性粒子、UV不透過剤、レベリング剤および還元剤から選択される追加の添加剤をさらに含む、請求項1に記載の硬化性フラックス組成物。
- はんだ粉体をさらに含む請求項1に記載の硬化性フラックス組成物。
- 請求項1に記載の硬化性フラックス組成物を提供し;
複数の第1の電気接点を提供し;
対応する複数の第2の電気接点を提供し;
はんだを提供し;
複数の第1の電気接点および対応する複数の第2の電気接点の少なくとも一方に硬化性フラックス組成物を適用し;
複数の第1の電気接点を対応する複数の第2の電気接点の近くに配置し;
はんだをそのリフロー温度より高く加熱し、溶融したはんだを形成し、そして複数の第1の電気接点および対応する複数の第2の電気接点に溶融したはんだを曝露させ;
複数の第1の電気接点および対応する複数の第2の電気接点における硬化性フラックス組成物を溶融したはんだで置き換えて、そして複数の第1の電気接点と対応する複数の第2の電気接点との間の複数の電気的相互接続を形成し;並びに
硬化性の熱硬化性樹脂組成物を硬化させ、複数の電気的相互接続を封止する;
ことを含む、封止された金属接続を形成する方法。
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