JP2012101279A - フェノール樹脂粘結剤組成物、粘結剤コーテッド耐火物及びその製造方法、鋳型及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】耐火骨材の表面に粘結剤層を被覆して形成される粘結剤コーテッド耐火物において、耐火骨材の表面に粘結剤層を形成するための粘結剤組成物に関する。フェノール樹脂を粘結剤の主成分とすると共に、二価フェノール、三価フェノールから選ばれる多価フェノールが、粘結剤の主成分であるこのフェノール樹脂に1〜60質量%含有されていることを特徴とする。このようにフェノール樹脂に二価フェノールや三価フェノールが含有されることによって、フェノール樹脂のゲル化時間が短くなり、硬化速度をより速めることができる。
【選択図】図1
Description
反応容器に一価のフェノールを799質量部、二価のレゾルシンを141質量部、37質量%濃度のホルマリンを665質量部、シュウ酸を1.88質量部仕込み、約90分を要して還流させ、そのまま180分間反応させた。この後、180℃まで昇温させて水と未反応のフェノールを留去することによって、軟化点が98℃の固形のレゾルシン含有ノボラック型フェノール樹脂Aを得た。このフェノール樹脂A中のレゾルシンの含有量は15.2質量%であった。
反応容器に一価のフェノールを799質量部、37質量%濃度のホルマリンを665質量部、シュウ酸を1.88質量部仕込み、約90分を要して還流させ、そのまま90分間反応させた。次に、水200質量部に二価のレゾルシン141質量部を分散乃至溶解したレゾルシン含有水を、発熱に注意しながら約30分を要して加え、還流させながら60分間反応させた。この後、180℃まで昇温させて水と未反応のフェノールを留去することによって、軟化点が95℃の固形のレゾルシン含有ノボラック型フェノール樹脂Bを得た。このフェノール樹脂B中のレゾルシンの含有量は15.4質量%であった。
反応容器に一価のフェノールを799質量部、37質量%濃度のホルマリンを565質量部、シュウ酸を2.82質量部仕込み、約60分を要して還流させ、そのまま180分間反応させた。この後、180℃まで昇温させて水と未反応のフェノールを留去した。次に、二価のレゾルシン141質量部を加えて良く混合し、レゾルシンをフェノール樹脂に溶融混合することによって、軟化点が78℃の固形のレゾルシン含有ノボラック型フェノール樹脂Cを得た。このフェノール樹脂C中のレゾルシンの含有量は15.8質量%であった。
反応容器に一価のフェノールを940質量部、37質量%濃度のホルマリンを665質量部、シュウ酸を5.6質量部仕込み、約60分を要して還流させ、そのまま180分間反応させた。この後、180℃まで昇温させて水と未反応のフェノールを留去し、軟化点が92℃の固形のノボラック型フェノール樹脂Dを得た。このフェノール樹脂Dには二価フェノールのレゾルシンは含有されていない。
フラッタリー硅砂30kgを140℃に加熱してワールミキサーに仕込み、これにレゾルシン含有ノボラック型フェノール樹脂A〜Cを600g加え、30秒間混合した後、さらに、ヘキサメチレンテトラミン90gを600gの水に溶解した水溶液を添加し、砂粒の塊が崩壊するまで混合した。次に滑剤としてステアリン酸カルシウム30gを加えて15秒間混練し、さらにエアレーションを行なうことによって、粘結剤コーテッド耐火物を得た。
フラッタリー硅砂30kgを140℃に加熱してワールミキサーに仕込み、これにノボラック型フェノール樹脂Dを510g加え、30秒間混合した後、さらに、レゾルシン90gとヘキサメチレンテトラミン90gを600gの水に溶解した水溶液を添加し、砂粒の塊が崩壊するまで混合した。次に滑剤としてステアリン酸カルシウム30gを加えて15秒間混練し、さらにエアレーションを行なうことによって、粘結剤コーテッド耐火物を得た。
フラッタリー硅砂30kgを140℃に加熱してワールミキサーに仕込み、これにノボラック型フェノール樹脂Dを600g加え、30秒間混合した後、さらに、ヘキサメチレンテトラミン90gを600gの水に溶解した水溶液を添加し、砂粒の塊が崩壊するまで混合した。次に滑剤としてステアリン酸カルシウム30gを加えて15秒間混練し、さらにエアレーションを行なうことによって、粘結剤コーテッド耐火物を得た。
剛直率(%)=(熱間曲げ強さ/曲げ強さ)×100
上記の各結果を、表2に示す。
フラッタリー硅砂30kgを140℃に加熱してワールミキサーに仕込み、これにレゾルシン含有ノボラック型フェノール樹脂A〜Cを600g加え、フラッタリー硅砂が自然放冷により110℃の温度に低下するまで混練を続けた。次にヘキサメチレンテトラミン90gを600gの水に溶解した水溶液を添加し、砂粒の塊が崩壊するまで混合した。次に滑剤としてステアリン酸カルシウム30gを加えて15秒間混練し、さらにエアレーションを行なうことによって、粘結剤コーテッド耐火物を得た。
フラッタリー硅砂30kgを140℃に加熱してワールミキサーに仕込み、これにノボラック型フェノール樹脂Dを510g加え、フラッタリー硅砂が自然放冷により110℃の温度に低下するまで混練を続けた。次にレゾルシン90gとヘキサメチレンテトラミン90gを600gの水に溶解した水溶液を添加し、砂粒の塊が崩壊するまで混合した。次に滑剤としてステアリン酸カルシウム30gを加えて15秒間混練し、さらにエアレーションを行なうことによって、粘結剤コーテッド耐火物を得た。
フラッタリー硅砂30kgを140℃に加熱してワールミキサーに仕込み、これにノボラック型フェノール樹脂Dを600g加え、フラッタリー硅砂が自然放冷により110℃の温度に低下するまで混練を続けた。次にヘキサメチレンテトラミン90gを600gの水に溶解した水溶液を添加し、砂粒の塊が崩壊するまで混合した。次に滑剤としてステアリン酸カルシウム30gを加えて15秒間混練し、さらにエアレーションを行なうことによって、粘結剤コーテッド耐火物を得た。
熱間曲げ強さを上記と同様にして測定し、また剛直率を求めた。これらの各結果を、表3に示す。
フラッタリー硅砂30kgを140℃に加熱してワールミキサーに仕込み、これにレゾルシン含有ノボラック型フェノール樹脂A〜Cを600g加え、30秒間混合した後、23℃の水を150g加えて混合することによって、フラッタリー硅砂を冷却した。そして冷却により110℃に温度が低下したフラッタリー硅砂に、ヘキサメチレンテトラミン90gを450gの水に溶解した水溶液を添加し、砂粒の塊が崩壊するまで混合した。次に滑剤としてステアリン酸カルシウム30gを加えて15秒間混練し、さらにエアレーションを行なうことによって、粘結剤コーテッド耐火物を得た。
フラッタリー硅砂30kgを140℃に加熱してワールミキサーに仕込み、これにノボラック型フェノール樹脂Dを510g加え、30秒間混合した後、23℃の水を150g加えて混合することによって、フラッタリー硅砂を冷却した。そして冷却により110℃に温度が低下したフラッタリー硅砂に、レゾルシン90gとヘキサメチレンテトラミン90gを450gの水に溶解した水溶液を添加し、砂粒の塊が崩壊するまで混合した。次に滑剤としてステアリン酸カルシウム30gを加えて15秒間混練し、さらにエアレーションを行なうことによって、粘結剤コーテッド耐火物を得た。
フラッタリー硅砂30kgを140℃に加熱してワールミキサーに仕込み、これにノボラック型フェノール樹脂Dを600g加え、30秒間混合した後、23℃の水を150g加えて混合することによって、フラッタリー硅砂を冷却した。そして冷却により110℃に温度が低下したフラッタリー硅砂に、ヘキサメチレンテトラミン90gを450gの水に溶解した水溶液を添加し、砂粒の塊が崩壊するまで混合した。次に滑剤としてステアリン酸カルシウム30gを加えて15秒間混練し、さらにエアレーションを行なうことによって、粘結剤コーテッド耐火物を得た。
成形寸法が縦150mm、横100mm、厚さ20mmの金型を予め250℃に加熱し、この金型内に実施例9〜12と比較例3の粘結剤コーテッド耐火物をゲージ圧力0.1MPaの空気圧で吹き込んで試験用の鋳型を製造した。そして粘結剤コーテッド耐火物を吹き込んでから、10秒後、20秒後、30秒後、40秒後、50秒後、60秒後に型を開いて脱型を行ない、鋳型が取り出せるかどうかの試験を行なった。結果を表5に示す。尚、表5において「○」は鋳型が変形するようなことなく容易に取り出すことができる、「△」は取り出すことはできるが鋳型が変形した、「×」は鋳型がばらばらになって取り出せない、を示す。
レゾルシン含有ノボラック型フェノール樹脂Bと、レゾール型フェノール樹脂(リグナイト(株)製「LT−9」:軟化点91℃)を表6に示す配合量で混合して、ノボラック・レゾール混合タイプのフェノール樹脂粘結剤組成物を調製した。
ノボラック型フェノール樹脂Dと、レゾール型フェノール樹脂(リグナイト(株)製「LT−9」)を表6に示す配合量で混合して、ノボラック・レゾール混合タイプのフェノール樹脂粘結剤組成物を調製した。
130℃に加熱したフラッタリー硅砂30kgをワールミキサーに入れ、これにレゾルシン含有ノボラック型フェノール樹脂Bを360g加え、温度が105℃になるまで混練した。この後、レゾール型フェノール樹脂(リグナイト(株)製「LT−9」)240gを加えて30秒間混練した。次に水250gを加えて砂粒の塊が崩壊するまで混合し、崩壊した後に滑剤としてステアリン酸カルシウム30gを加えて15秒間混練し、さらにエアレーションを行なうことによって、粘結剤コーテッド耐火物を得た。
130℃に加熱したフラッタリー硅砂30kgをワールミキサーに入れ、これにノボラック型フェノール樹脂Dを360g加え、温度が105℃になるまで混練した。この後、レゾール型フェノール樹脂(リグナイト(株)製「LT−9」)240gを加えて30秒間混練した。次に水250gを加えて砂粒の塊が崩壊するまで混合し、崩壊した後に滑剤としてステアリン酸カルシウム30gを加えて15秒間混練し、さらにエアレーションを行なうことによって、粘結剤コーテッド耐火物を得た。
実施例20と比較例9の粘結剤コーテッド耐火物を用いて、上記の実施例13〜16、比較例4の場合と同様にして鋳型の取り出し試験を行なった。結果を表8に示すように、比較例10のものは型から鋳型を取り出すのに60秒を要するのに対して、実施例21では40秒で鋳型を取り出すことができ、造型時間を短縮することができるものであった。
上記の実施例9〜12及び比較例3の粘結剤コーテッド耐火物を用い、水蒸気の吹き込みで加熱する方法で鋳型を作製した。すなわち図1の装置において、キャビティの大きさが縦150mm、横100mm、厚さ20mmに形成された型を120℃に予熱して用い、そしてまず、粘結剤コーテッド耐火物を、ゲージ圧力0.1MPaの空気圧で型内に吹き込んで充填した。
反応容器に一価のフェノールを799質量部、37質量%濃度のホルマリンを665質量部、シュウ酸を1.88質量部仕込み、約90分を要して還流させ、そのまま90分間反応させた。次に、水200質量部に三価のピロガロール141質量部を分散乃至溶解したピロガロール含有水を、発熱に注意しながら約30分を要して加え、還流させながら60分間反応させた。この後、180℃まで昇温させて水と未反応のフェノールを留去することによって、軟化点が95℃の固形のピロガロール含有ノボラック型フェノール樹脂Eを得た。このフェノール樹脂E中のピロガロールの含有量は15.4質量%であった。
反応容器に一価のフェノールを865質量部、二価のカテコールを75質量部、37質量%濃度のホルマリンを665質量部、シュウ酸を1.88質量部仕込み、約90分を要して還流させ、そのまま180分間反応させた。この後、180℃まで昇温させて水と未反応のフェノールを留去することによって、軟化点が98℃の固形のカテコール含有ノボラック型フェノール樹脂Fを得た。このフェノール樹脂F中のカテコールの含有量は8.1質量%であった。
反応容器に一価のフェノールを865質量部、二価のヒドロキノンを75質量部、37質量%濃度のホルマリンを665質量部、シュウ酸を1.88質量部仕込み、約90分を要して還流させ、そのまま180分間反応させた。この後、180℃まで昇温させて水と未反応のフェノールを留去することによって、軟化点が93℃の固形のヒドロキノン含有ノボラック型フェノール樹脂Gを得た。このフェノール樹脂G中のヒドロキノンの含有量は7.9質量%であった。
反応容器に一価のフェノールを865質量部、二価の4−ヘキシルレゾルシンを132質量部、37質量%濃度のホルマリンを665質量部、シュウ酸を1.88質量部仕込み、約90分を要して還流させ、そのまま180分間反応させた。この後、180℃まで昇温させて水と未反応のフェノールを留去することによって、軟化点が88℃の固形の4−ヘキシルレゾルシン含有ノボラック型フェノール樹脂Hを得た。このフェノール樹脂H中の4−ヘキシルレゾルシンの含有量は13.2質量%であった。
反応容器に一価のフェノールを799質量部、37質量%濃度のホルマリンを665質量部、シュウ酸を1.88質量部仕込み、約90分を要して還流させ、そのまま90分間反応させた。次に、水200質量部に三価のフロログルシン141質量部を分散乃至溶解したピロガロール含有水を、発熱に注意しながら約30分を要して加え、還流させながら60分間反応させた。この後、180℃まで昇温させて水と未反応のフェノールを留去することによって、軟化点が84℃の固形のフロログルシン含有ノボラック型フェノール樹脂Iを得た。このフェノール樹脂I中のフロログルシンの含有量は15.2質量%であった。
フラッタリー硅砂30kgを140℃に加熱してワールミキサーに仕込み、これにノボラック型フェノール樹脂E〜Iを600g加え、30秒間混合した後、23℃の水を150g加えて混合することによって、フラッタリー硅砂を冷却した。そして冷却により110℃に温度が低下したフラッタリー硅砂に、ヘキサメチレンテトラミン90gを450gの水に溶解した水溶液を添加し、砂粒の塊が崩壊するまで混合した。次に滑剤としてステアリン酸カルシウム30gを加えて15秒間混練し、さらにエアレーションを行なうことによって、粘結剤コーテッド耐火物を得た。
反応容器に一価のフェノールを680質量部、二価のレゾルシンを50質量部、水を400質量部仕込み、良く撹拌して溶解させた。ここに37質量%濃度のホルマリン220質量部を徐々に加え、その後、30℃で30分間反応させた。次に、水100質量部にヘキサメチレンテトラミン100質量部を分散乃至溶解させた水溶液を加えた。さらに37質量%濃度のホルマリンを460質量部加え、約60分を要して60℃まで昇温させ、そのまま4時間反応させた。次に反応容器の内容物をバットに払い出し、分離した水を傾斜法で除去した後、−20℃の冷凍庫に素早く入れて冷凍させた。24時間後に冷凍物を1mm以下の粒径に粗砕した後、流動床乾燥器にかけて凍結乾燥することによって、水分を1.2質量%含有する固形のレゾルシン含有レゾール型フェノール樹脂Jを得た。このレゾール型フェノール樹脂Jの軟化点は78℃であり、レゾルシンの含有量は6.3質量%であった。
上記の(フェノール樹脂Jの調製)において、二価のレゾルシンの代わりに三価のカテコールを用いるようにした他は同様にして、固形のカテコール含有レゾール型フェノール樹脂Kを得た。このレゾール型フェノール樹脂Kの軟化点は80℃であり、カテコールの含有量は6.5質量%であった。
反応容器に一価のフェノールを680質量部、37質量%濃度のホルマリンを679質量部、ヘキサメチレンテトラミンを101質量部仕込み、約60分を要して70℃まで昇温させ、そのまま5時間反応させた。次に反応容器の内容物をバットに払い出し、分離した水を傾斜法で除去した後、−20℃の冷凍庫に素早く入れて冷凍させた。24時間後に冷凍物を1mm以下の粒径に粗砕した後、流動床乾燥器にかけて凍結乾燥することによって、水分を1.1質量%含有する固形のレゾール型フェノール樹脂Lを得た。このレゾール型フェノール樹脂Lの軟化点は76℃であり、二価フェノールのレゾルシンは含有されていない。
フラッタリー硅砂30kgを110℃に加熱してワールミキサーに仕込み、これにレゾール型フェノール樹脂J〜Lを600g加え、30秒間混合した後、水350gを添加し、砂粒の塊が崩壊するまで混合した。次に滑剤としてステアリン酸カルシウム30gを加えて15秒間混練し、さらにエアレーションを行なうことによって、粘結剤コーテッド耐火物を得た。
フラッタリー硅砂30kgを110℃に加熱してワールミキサーに仕込み、これにレゾール型フェノール樹脂Lを540g加え、30秒間混合した。次にレゾルシン60gを水350gに溶解させた溶液を添加し、砂粒の塊が崩壊するまで混合した。次に滑剤としてステアリン酸カルシウム30gを加えて15秒間混練し、さらにエアレーションを行なうことによって、粘結剤コーテッド耐火物を得た。
フラッタリー硅砂30kgを110℃に加熱してワールミキサーに仕込み、これにノボラック型フェノール樹脂B,D及びレゾール型フェノール樹脂J,Lを表14の配合量で加え、30秒間混合した後、水350gを添加し、砂粒の塊が崩壊するまで混合した。次に滑剤としてステアリン酸カルシウム30gを加えて15秒間混練し、さらにエアレーションを行なうことによって、粘結剤コーテッド耐火物を得た。
2 粘結剤コーテッド耐火物
Claims (19)
- 耐火骨材の表面に粘結剤層を被覆して形成される粘結剤コーテッド耐火物において、耐火骨材の表面に粘結剤層を形成するための粘結剤組成物であって、二価フェノール、三価フェノールから選ばれる多価フェノールが、粘結剤の主成分であるフェノール樹脂に1〜60質量%含有されていることを特徴とするフェノール樹脂粘結剤組成物。
- 二価フェノールがカテコール、ヒドロキノン、レゾルシン、4−ヘキシルレゾルシンから選ばれるものであり、三価フェノールがピロガロール、フロログルシンから選ばれるものであることを特徴とする請求項1に記載のフェノール樹脂粘結剤組成物。
- フェノール樹脂がノボラック型フェノール樹脂とレゾール型フェノール樹脂の少なくとも一方であることを特徴とする請求項1又は2に記載のフェノール樹脂粘結剤組成物。
- 温度130℃で測定したときのゲル化時間が、100秒以下であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のフェノール樹脂粘結剤組成物。
- 耐火骨材の表面に、請求項1乃至4のいずれかに記載のフェノール樹脂粘結剤組成物を含有する固形の粘結剤層が被覆されていることを特徴とする粘結剤コーテッド耐火物。
- 粘結剤層には、フェノール樹脂用の硬化剤が含有されていることを特徴とする請求項5に記載の粘結剤コーテッド耐火物。
- フェノール類とアルデヒド類を反応させてフェノール樹脂を調製する際に、二価フェノール、三価フェノールから選ばれる多価フェノールを添加することによって、この多価フェノールが含有されるフェノール樹脂を調製し、耐火骨材とこの多価フェノールが含有されるフェノール樹脂を混合することによって、請求項1乃至4のいずれかに記載のフェノール樹脂粘結剤組成物を含有する固形の粘結剤層を耐火骨材の表面に被覆することを特徴とする粘結剤コーテッド耐火物の製造方法。
- フェノール類とアルデヒド類を反応させて調製されたフェノール樹脂と、二価フェノール、三価フェノールから選ばれる多価フェノールとを、耐火骨材と混合することによって、請求項1乃至4のいずれかに記載のフェノール樹脂粘結剤組成物を含有する固形の粘結剤層を耐火骨材の表面に被覆することを特徴とする粘結剤コーテッド耐火物の製造方法。
- 請求項7又は8において、フェノール樹脂の溶融温度以上の温度に加熱した耐火骨材に固形のフェノール樹脂を混合して耐火骨材の表面に被覆し、次いで二価フェノール、三価フェノールから選ばれる多価フェノールが反応しない温度以下に冷却した状態で、フェノール樹脂を表面に被覆した上記耐火骨材にこの多価フェノールを添加して混合することによって、請求項1乃至4のいずれかに記載のフェノール樹脂粘結剤組成物を含有する固形の粘結剤層を耐火骨材の表面に被覆することを特徴とする粘結剤コーテッド耐火物の製造方法。
- 多価フェノールが反応しない温度以下に冷却した状態で、フェノール樹脂を表面に被覆した耐火骨材に多価フェノールを添加して混合する他、フェノール樹脂用の硬化剤がフェノール樹脂と反応しない温度以下に冷却した状態で、フェノール樹脂を表面に被覆した耐火骨材にこの硬化剤を添加して混合することを特徴とする請求項9に記載の粘結剤コーテッド耐火物の製造方法。
- フェノール樹脂を被覆した耐火骨材を冷却する温度が、130℃未満であることを特徴とする請求項9又は10に記載の粘結剤コーテッド耐火物の製造方法。
- 水を加えることによって、フェノール樹脂を被覆した耐火骨材を冷却することを特徴とする請求項9乃至11のいずれかに記載の粘結剤コーテッド耐火物の製造方法。
- 請求項5又は6に記載の粘結剤コーテッド耐火物が、粘結剤層のフェノール樹脂によって結合して形成されたことを特徴とする鋳型。
- 請求項5又は6に記載の粘結剤コーテッド耐火物を型内に充填し、この型内に水蒸気を吹き込んで粘結剤コーテッド耐火物を加熱し、粘結剤層のフェノール樹脂を硬化させることを特徴とする鋳型の製造方法。
- 粘結剤コーテッド耐火物を充填した型内に水蒸気を吹き込んで、水蒸気の凝縮潜熱により粘結剤コーテッド耐火物の温度を上昇させ、次に加熱した気体を型内に吹き込んで、型内の凝縮水を蒸発させると共に粘結剤コーテッド耐火物の粘結剤層のフェノール樹脂が硬化する温度以上に加熱することを特徴とする請求項14に記載の鋳型の製造方法。
- 上記の加熱した気体が、加熱した空気であることを特徴とする請求項15に記載の鋳型の製造方法。
- 上記の加熱した気体が、水蒸気と空気との混合気体であることを特徴とする請求項15に記載の鋳型の製造方法。
- 上記の水蒸気が、過熱水蒸気であることを特徴とする請求項14乃至17のいずれかに記載の鋳型の製造方法。
- 予備加熱した粘結剤コーテッド耐火物を型内に充填することを特徴とする請求項14乃至18のいずれかに記載の鋳型の製造方法。
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