JP2012096131A - 電子部品工場廃液の処理方法及びそのための装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】レジスト樹脂を含有し、アルカリ性を呈する廃液Aと、Cuイオンを含有し、酸性を呈する廃液Bとを混合することで、混合液のpHを6.0未満としてレジスト樹脂を析出させ、該混合液に中和剤を加えることで、pHを6.0以上としてCuを析出させ、凝集剤を加えることで、析出したレジスト樹脂と析出したCuとを凝集させ、凝集物を固液分離し、固液分離後の液体を濃縮する工程を備えた、電子部品工場廃液の処理方法を提案する。
【選択図】図1
Description
このうちの「レジスト廃液」は、アルカリ性であり、レジストを主な成分とする有機成分、すなわちCOD成分を多量に含んだ廃液であり、従来は、工場内で処理せずにそのまま産業廃棄物として廃棄するか、蒸発濃縮処理などの方法で当該廃液を濃縮して廃棄物重量を減らした上で、産業廃棄物として処分されていた(特許文献1参照)。
しかし、レジスト廃液をそのまま蒸発濃縮処理すると、レジストを主成分とするCOD成分が固形物として析出し、析出したCOD成分は粘着性が高いために、蒸発濃縮装置内の伝熱体に付着し、伝熱体の熱伝導効率が低下し、伝熱体の洗浄頻度を高めなければならなかった。さらには、減圧蒸発濃縮処理装置では、レジスト廃液から炭酸ガスが出てくるため、圧力を一定に保つのが困難になるなどの問題を抱えていた。
この方法は、レジスト廃液から陽イオンを除くことにより、蒸発濃縮処理で高濃縮倍率を達成することを目的とする方法であるが、そもそもレジストを主成分とするCOD成分そのものを除去しないため、伝熱体等へのCOD成分の付着を避けることはできず、伝熱体の洗浄頻度を多くしなければならなかったり、或いは、洗浄による性能回復性が悪かったりするなどの問題点は以前残ったままであった。
また、同一の電子部品工場から生じるレジスト廃液とめっき廃液などを同時に処理することができるから、極めて効率的であるばかりか、電子部品工場で産業廃棄物として処理される廃液の量を大幅に減らすことができる。しかも、レジスト廃液とめっき廃液などを酸性調整剤及びアルカリ性調整剤として使用することができるため、処理コストも安価に抑えることができる。
本処理方法は、レジスト樹脂を含有し、アルカリ性を呈する廃液Aと、Cuイオンを含有し、酸性を呈する廃液Bとを混合する工程(第1工程)、該混合液に中和剤を加える工程(第2工程)、凝集剤を加える工程(第3工程)、凝集物を固液分離する工程(第4工程)、及び、固液分離後の液体を濃縮する工程(第5工程)を備えた、電子部品工場廃液の処理方法である。
但し、他の工程を適宜追加することも可能である。
本処理方法で用いる廃液Aは、レジスト樹脂を含有し、アルカリ性を呈する廃液であればよい。例えば電子部品工場において生じるレジスト廃液を用いることができる。
現像廃液とは、プリント基板等の電子部品を製造する際に、基板表面をレジストで覆い、光を照射させた後、未重合のレジストを除去する際に得られる廃液である。その他、非光重合性樹脂を用いた場合の未重合の樹脂を除去した際に得られる廃液も含まれる。
剥離廃液とは、レジスト剤に水酸化ナトリウムなどのアルカリを接触させることで剥離したレジスト剤を含む廃液である。これらの廃液には樹脂化合物が含まれる。
本処理方法に用いるレジスト廃液は、現像廃液及び剥離廃液の何れか一方のみでもよいし、或いは両方を含んでいてもよい。
具体的には、剥離廃液中の樹脂分として、従来から公知のアルカリ現像型のフォトレジストを例示することができる。例えばアクリル樹脂系、エポキシ樹脂系、ポリエステル樹脂系のアルカリ現像が可能なフォトソルダレジストやフォトエッチングレジスト、フェノール樹脂の1種であるノボラック樹脂などを挙げることができる。これらは、ネガ型であってもポジ型であってもよい。
また、剥離廃液の樹脂分として、水溶性ドライフィルムの樹脂分を挙げることができる。
但し、これに限定するものではない。
廃液Aに含まれる他の成分としては、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、苛性ソーダを挙げることができる。
例えば現像廃液は、炭酸ソーダ等を含むのが通常であり、他方、剥離廃液は、苛性ソーダや苛性カリ等を含むのが通常である。
本処理方法で用いる廃液Bは、Cuイオンを含有し、酸性を呈する廃液であればよい。例えば電子部品工場において生じるめっき廃液を好適に用いることができる。
本処理方法の第1工程は、廃液Aと廃液Bとを混合する工程である。
廃液Aと廃液Bとを混合して混合液のpHを6.0未満とすれば、廃液A中のレジスト樹脂を析出させることができる。また、廃液A及び廃液Bに、炭酸成分が含まれている場合には、この混合によって炭酸成分を系外に追い出すことができる。
かかる観点から、廃液Aと廃液Bとを混合して混合液のpHを5.0未満、特に4.5未満とするのが好ましい。
当該装置内に攪拌手段を備えても、備えなくてもよい。
廃液A及び廃液Bをそれぞれ配管により送液し、これらの配管を接続することで、廃液Aと廃液Bを接触させることで混合を行ってもよい。
該モニタリング方法は、連続的水質分析でも定期的な水質分析でもよい。これらの水質分析方法は特に制限はなく一般的に知られている手段から選択して使用することができる。
特に廃液Aと廃液Bの組成に時間的な変動が少ない場合は、予め予備試験で注入量を決定し、一定の流量で混合することも可能である。
本処理方法の第2工程は、第1工程で得た混合液に中和剤を加える工程である。
但し、pHを上げ過ぎると、第1工程で析出したレジスト樹脂が再溶解する可能性があるため、混合液のpHは6.0〜9.0に調整するのが好ましく、中でも6.1以上或いは8.5以下、その中でも6.2以上或いは7.0以下に調整するのがさらに好ましい。
中和剤の添加手段は、配管内での混合により実施することができる。但し、中和剤との混合のために反応容器或いは反応槽を設けることも可能である。第1工程で混合容器を用いる場合、第2工程で用いる反応容器或いは反応槽と兼ねることもできる。
本処理方法の第3工程は、第2工程で中和剤を加えた混合液に凝集剤を加える工程である。
このような観点を考慮すると、凝集物中の銅の含有量が、凝集物に含まれるCODに対して0.01倍〜20倍となるように調整するのが好ましく、中でも0.05倍以上或いは10倍以下、その中でも0.5倍以上或いは5倍以下となるように調整するのがさらに好ましい。
また、複数の凝集剤を用いる場合は、同時に注入してもよく、一方の凝集剤を加えた後に混合し、混合後にもう一方の凝集剤を加える方法でもよい。
例えば、反応容器或いは反応槽内に、第2工程処理液と凝集剤を注入することで実施することができるが、第3工程の反応容器或いは反応槽は、第1工程での反応容器或いは反応槽、或いは、2工程での反応容器或いは反応槽と兼ねることもできる。
これらの反応容器或いは反応槽の選定は、用途、コスト、要求仕様、装置規模などに応じて、決定することができる。
第5工程の濃縮処理後の濃縮液に析出物が発生する場合には、第3工程後に第3工程処理液に中和剤を注入することでpH調整を行うこともできる。
本処理方法の第4工程は、第3工程で凝集させた凝集物を固液分離する工程である。
なお、第5工程の濃縮処理後の濃縮液に析出物が発生する場合には、第4工程後に第4工程処理液に中和剤を注入することでpH調整を行うこともできる。固液分離後の凝集物は銅を含んでいるため、凝集物に含まれる銅の濃度によっては有価物として排出することもできる。
分離された固形物をさらに脱水、乾燥のために別途設備を設けることもできる。
本処理方法の第5工程は、第4工程で固液分離して得られた液体を濃縮する工程である。
凝集固液分離の条件によっては、固液分離後の液体中に銅イオンが飽和状態或いは飽和に近い状体で溶解しているため、そのまま濃縮すると、銅が析出する可能性がある。そのため、そのような条件では固液分離後の液体を銅イオンが溶解し易いpHに制御した上で濃縮を行うことが好ましい。かかる観点から、固液分離後の液体のpHを3.0〜7.0に制御するのが好ましく、特に4.0以上或いは6.5以下、中でも特に4.5以上或いは6.5以下に制御するのがさらに好ましい。
第5工程に用いる濃縮手段は、例えば単効用、多段効用、多段フラッシュ、機械再圧縮式、ヒートポンプ式など一般的に知られている濃縮手段を用いることができる。
濃縮装置の運転圧力、運転温度、pHなどは、用途、コスト、要求仕様、装置規模などに応じて適宜予備試験を行い、決定することができる。
本処理方法では、特に温度制御する必要がない点も特徴の一つである。
本処理方法を実施するための装置(以下「本処理装置」と称する)としては、例えば、レジスト樹脂を含有し、アルカリ性を呈する廃液Aと、Cuイオンを含有し、酸性を呈する廃液Bとを混合する装置と、該混合液に中和剤を加える装置と、凝集剤を加える装置と、凝集物を固液分離する装置と、固液分離後の液体を濃縮する装置とを備えた装置を例示することができる。
本発明において、「X〜Y」(X,Yは任意の数字)と表現した場合、特にことわらない限り「X以上Y以下」の意と共に、「好ましくはXより大きい」及び「好ましくはYより小さい」の意を包含する。
また、本発明において、「X以上」(Xは任意の数字)と表現した場合、特にことわらない限り「好ましくはXより大きい」の意を包含し、「Y以下」(Yは任意の数字)と表現した場合、特にことわらない限り「好ましくはYより小さい」の意を包含する。
HACH社製多項目分析装置(DR−2500)を用いて、クロム酸法により、CODCrの分析を行った。
凝集沈殿処理後の溶液を1Lのメスフラスコに入れ、フロックと水の界面の10秒間での下降距離を目視により測定し、沈降速度を算出した。
表1に示す溶液成分を含有するCOD濃度が3000mg/LでpH13.0のレジスト含有模擬廃液(廃液A)1Lに、表1に示すpH1.0、溶解性Cu濃度が10000mg/Lのめっき模擬廃液(廃液B)300mLを混合し、混合液のpHを3.5としてレジスト樹脂を析出させた後、1M水酸化ナトリウムを加えてpH6.5に調整して水酸化銅を主体とする固形物(;Cu析出物)を析出させた。次いで、両性高分子凝集剤を20mg/L添加し、析出したレジスト樹脂と析出したCu析出物とを凝集させた。その結果、目視にてフロックサイズ3mm以上のフロックが凝集沈殿し、このフロックの沈降速度は100mm/分以上であった。このとき、凝集物中のCOD含有量に対する凝集物中の銅の含有量は1.6倍であった。
表1に示すCOD濃度が 3000mg/LでpH13.0のレジスト含有模擬廃液(廃液A)1Lに、表1に示すpH1.0、溶解性Cu濃度が8000mg/Lのめっき模擬廃液(廃液B)300mLを混合し、混合液のpHを約4としてレジスト樹脂を析出させた後、前記レジスト廃液(廃液A)を加えてpH7.0に調整して水酸化銅を主体とする固形物(:Cu析出物)を析出させた。次いで、高分子凝集剤を25mg/L添加し、析出したレジスト樹脂と析出したCu析出物とを凝集させた。その結果、目視にてフロックサイズ3mm以上のフロックが凝集沈殿し、このフロックの沈降速度は100mm/分以上であった。このとき、凝集物中のCOD含有量に対する凝集物中の銅の含有量は1.5倍であった。
次に、デカンテーションによって固液分離し、得られた液体(pH7.2)に硫酸を加えてpHを6.0〜6.5に調整しながら、ロータリーエバポレータを用いて200hPa、70℃で蒸発濃縮させた。その結果、得られた濃縮液に固形物(銅化合物)の析出は認められなかった。
表1に示すCOD濃度が 3000mg/LでpH13.0のレジスト含有模擬廃液1Lに、表1に示すpH1.0、溶解性Cu濃度が8000mg/Lのめっき模擬廃液400mLを混合し、pH5.0に調整し、高分子凝集剤を25mg/L添加した。その結果、目視にてフロックサイズ3mm以上のフロックが凝集沈殿し、このフロックの沈降速度は100mm/分以上であった。
次に、デカンテーションによって固液分離し、得られた液体を、ロータリーエバポレータを用いて200hPa、70℃で蒸発濃縮させた。その結果、得られた濃縮液に固形物(銅化合物)の析出が確認された。
COD濃度が 3000mg/LでpH13.0のレジスト含有模擬廃液1Lに、表1に示すpH1.0、溶解性Cu濃度が8000mg/Lのめっき模擬廃液を混合してpHを6.2に調整し、高分子凝集剤を25mg/L添加した。その結果、目視にてフロックサイズ3mm以上のフロックが凝集沈殿し、このフロックの沈降速度は100mm/分以上であった。これらの処理水のCOD濃度および銅濃度を測定した。凝集沈殿処理水には銅イオンが残留した。
COD濃度が 3000mg/LでpH13.0のレジスト含有模擬廃液1L、表1に示すpH1.0、溶解性Cu濃度が8000mg/Lのめっき模擬廃液を混合してpHを7.0に調整し、高分子凝集剤を25mg/L添加した。その結果、目視にてフロックサイズ3mm以上のフロックが凝集沈殿し、このフロックの沈降速度は100mm/分以上であった。これらの処理水のCOD濃度および銅濃度を測定した。凝集沈殿処理水には炭酸イオンが残留した。
COD濃度が 3000mg/LでpH13.0のレジスト含有模擬廃液1Lに、表1に示すpH1.0、溶解性Cu濃度が8000mg/Lのめっき模擬廃液を混合してpHを各々8.0に調整し、高分子凝集剤を25mg/L添加した。その結果、目視にてフロックサイズ3mm以上のフロックが凝集沈殿し、このフロックの沈降速度は100mm/分以上であった。これらの処理水のCOD濃度および銅濃度を測定した。凝集沈殿処理水にはCOD成分が残留していた。
COD濃度が 3000mg/LでpH13のレジスト廃液1Lを、イオン交換樹脂に通水し、pHを8.0とした後、得られた溶液200hPaで蒸発濃縮させた。その結果、得られた濃縮液に固形物が析出した。
比較例1では、凝集処理後に多くの銅が溶存したまま残存しているため、蒸発処理において銅固形物の析出が認められた。
比較例2では、凝集処理後に銅が溶存したまま残存しているため、銅イオンが残留した。よって、蒸発処理における銅の析出が容易に想像された。
比較例3では、混合処理時にpHが高いため、炭酸イオンが残留した。よって、蒸発処理における炭酸の放出などの不具合が容易に想像された。
比較例4では、混合後にpHが高いため、アルカリ溶解性の有機物成分が残留した。
比較例5では、イオン交換処理ではナトリウムなどの陽イオンのみを取り除き、有機物は除去できないため、蒸発処理時に固形物が析出した。よって、伝熱体のなどの不具合が容易に考えられた。
これに対し、実施例1及び2は、比較例1−5で認められた不具合は認められず、レジスト廃液中に含まれる有機物分(COD成分)を効果的に除去することができた。
Claims (5)
- レジスト樹脂を含有し、アルカリ性を呈する廃液と、Cuイオンを含有し、酸性を呈する廃液とを混合することで、混合液のpHを6.0未満としてレジスト樹脂を析出させる工程、該混合液に中和剤を加えることで、pHを6.0以上として水酸化銅を主体とする固形物(「Cu析出物」とも称する)を析出させる工程、凝集剤を加えることで、析出したレジスト樹脂と析出したCu析出物とを凝集させる工程、凝集物を固液分離する工程、及び、固液分離後の液体を濃縮する工程を備えた、電子部品工場廃液の処理方法。
- 固液分離後の液体を濃縮処理する工程において、当該液体のpHを3.0〜7.0に制御することを特徴とする請求項1記載の電子部品工場廃液の処理方法。
- 請求項1又は2記載の電子部品工場廃液の処理方法を用いることを特徴とする、処理済電子部品工場廃液および処理済み凝集物の製造方法。
- レジスト樹脂を含有し、アルカリ性を呈する廃液と、Cuイオンを含有し、酸性を呈する廃液とを混合することで、混合液のpHを6.0未満としてレジスト樹脂を析出させる装置、該混合液に中和剤を加えてpHを6.0以上としてCu析出物を析出させる装置、凝集剤を加えて析出したレジスト樹脂と析出したCu析出物とを凝集させる装置、凝集物を固液分離する装置、及び、固液分離後の液体を濃縮する装置を備えた、電子部品工場廃液の処理装置。
- レジスト樹脂を含有し、アルカリ性を呈する廃液と、Cuイオンを含有し、酸性を呈する廃液とを混合することで、混合液のpHを6.0未満としてレジスト樹脂を析出させ、該混合液に中和剤を加えてpHを6.0以上としてCu析出物を析出させ、凝集剤を加えて析出したレジスト樹脂と析出したCu析出物とを凝集させる装置、凝集物を固液分離する装置、及び、固液分離後の液体を濃縮する装置を備えた、電子部品工場廃液の処理装置。
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