JP2012092321A - 異方性導電材料、bステージ状硬化物及び接続構造体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】異方性導電材料及びBステージ状硬化物を構成する異方性導電材料はそれぞれ、少なくとも3種の硬化性化合物と、導電性粒子とを含有する。上記硬化性化合物は、エポキシ基又はチイラン基と(メタ)アクリロイル基とを有する光及び熱硬化性化合物と、エポキシ基又はチイラン基を有し、かつ(メタ)アクリロイル基を有さない熱硬化性化合物と、エポキシ基及びチイラン基を有さず、かつ(メタ)アクリロイル基を有する光硬化性化合物とを含む。上記光及び熱硬化性化合物の重量平均分子量は10万未満である。異方性導電材料の硬化を進行させたBステージ状硬化物は、海島構造を有する。
【選択図】なし
Description
上記異方性導電材料は、少なくとも3種の硬化性化合物Aを含む。
エポキシ基又はチイラン基と(メタ)アクリロイル基とを有する硬化性化合物A1の重量平均分子量は、10万未満であり、好ましくは5万以下であり、より好ましくは1万以下である。光及び熱硬化性化合物A1の重量平均分子量が小さいほど、小さな島部を効果的に形成することができ、従って良好な海島構造を形成することができる。このため、接続構造体の導通信頼性がより一層高くなる。なお、光及び熱硬化性化合物A1の重量平均分子量の下限は特に限定されない。光及び熱硬化性化合物A1の重量平均分子量は、一般に50以上である。
エポキシ基又はチイラン基を有し、かつ(メタ)アクリロイル基を有さない熱硬化性化合物A2は、エポキシ基を有する化合物であってもよく、チイラン基を有する化合物であってもよい。上記エポキシ基を有する化合物は、エポキシ化合物である。上記チイラン基を有する化合物は、エピスルフィド化合物である。
エポキシ基及びチイラン基を有さず、かつ(メタ)アクリロイル基を有する光硬化性化合物A3として、(メタ)アクリル酸と水酸基を有する化合物とを反応させて得られるエステル化合物、(メタ)アクリル酸とエポキシ化合物とを反応させて得られるエポキシ(メタ)アクリレート(但し、エポキシ基を有さない)、又はイソシアネートに水酸基を有する(メタ)アクリル酸誘導体を反応させて得られるウレタン(メタ)アクリレート等が好適に用いられる。
上記異方性導電材料は、熱硬化剤を含むことが好ましい。該熱硬化剤は特に限定されない。該熱硬化剤は、熱硬化性化合物又は光及び熱硬化性化合物を硬化させる。該熱硬化剤として、従来公知の熱硬化剤を用いることができる。該熱硬化剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記異方性導電材料は、光重合開始剤を含むことが好ましい。該光重合開始剤は特に限定されない。該光重合開始剤は、光硬化性化合物又は光及び熱硬化性化合物を重合させる。該光重合開始剤として、従来公知の光重合開始剤を用いることができる。該光重合開始剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記異方性導電材料に含まれている導電性粒子は、第1,第2の接続対象部材の電極間を電気的に接続する。上記導電性粒子は、導電性を有する粒子であれば特に限定されない。導電性粒子の導電層の表面が絶縁層により被覆されていてもよい。この場合には、接続対象部材の接続時に、導電層と電極との間の絶縁層が排除される。上記導電性粒子としては、例えば、有機粒子、無機粒子、有機無機ハイブリッド粒子もしくは金属粒子等の表面を金属層で被覆した導電性粒子、又は実質的に金属のみで構成される金属粒子等が挙げられる。上記金属層は特に限定されない。上記金属層としては、金層、銀層、銅層、ニッケル層、パラジウム層又は錫を含有する金属層等が挙げられる。
上記異方性導電材料は、フレキシブルプリント基板とガラスエポキシ基板との接続(FOB(Film on Board))との接続、又はフレキシブルプリント基板とフレキシブルプリント基板との接続(FOF(Film on Film))に好適に用いられる。
上記異方性導電材料は、フリップチップ用途に好適に用いられる。
上記異方性導電材料は、半導体チップとフレキシブルプリント基板との接続(COF(Chip on Film))に好適に用いられる。
上記異方性導電材料は、フィラーをさらに含むことが好ましい。フィラーの使用により、異方性導電材料の硬化物の潜熱膨張を抑制できる。上記フィラーの具体例としては、シリカ、窒化アルミニウム又はアルミナ等が挙げられる。フィラーは1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
本発明に係る異方性導電材料は、ペースト状又はフィルム状の異方性導電材料であり、ペースト状の異方性導電材料であることが好ましい。ペースト状の異方性導電材料は、異方性導電ペーストである。フィルム状の異方性導電材料は、異方性導電フィルムである。異方性導電材料が異方性導電フィルムである場合、該導電性粒子を含む異方性導電フィルムに、導電性粒子を含まないフィルムが積層されてもよい。
(1)エピスルフィド化合物含有混合物の調製
攪拌機、冷却機及び温度計を備えた2Lの容器内に、エタノール250mLと、純水250mLと、チオシアン酸カリウム20gとを加え、チオシアン酸カリウムを溶解させ、第1の溶液を調製した。その後、容器内の温度を20〜25℃の範囲内に保持した。次に、20〜25℃に保持された容器内の第1の溶液を攪拌しながら、該第1の溶液中に、レゾルシノールジグリシジルエーテル160gを5mL/分の速度で滴下した。滴下後、30分間さらに攪拌し、エポキシ化合物含有混合液を得た。
光及び熱硬化性化合物A1に相当するグリシジルメタクリレート(日油社製「ブレンマーGS」、重量平均分子量142)1.5重量部と、熱硬化性化合物A2に相当する得られたエピスルフィド化合物含有混合物30重量部と、熱硬化剤であるアミンアダクト(味の素ファインテクノ社製「PN−23J」)5重量部と、光硬化性化合物A3に相当するエポキシアクリレート(エポキシ基及びチイラン基を有さない、ダイセル・サイテック社製「EBECRYL3702」)5重量部と、光重合開始剤であるアシルホスフィンオキサイド系化合物(チバ・ジャパン社製「DAROCUR TPO」)0.1重量部と、硬化促進剤である2−エチル−4−メチルイミダゾール1重量部と、フィラーであるシリカ(平均粒子径0.25μm)20重量部と、フィラーであるアルミナ(平均粒子径0.5μm)20重量部とを配合し、さらに平均粒子径3μmの導電性粒子Aを配合物100重量%中での含有量が10重量%となるように添加した後、遊星式攪拌機を用いて2000rpmで5分間攪拌することにより、配合物を得た。
L/Sが20μm/20μmのITO電極パターンが上面に形成された透明ガラス基板を用意した。また、L/Sが20μm/20μmの銅電極パターンが下面に形成された半導体チップを用意した。
異方性導電ペーストの調製の際に、光及び熱硬化性化合物A1に相当するグリシジルメタクリレート(日油社製「ブレンマーGS」、重量平均分子量142)を、光及び熱硬化性化合物A1に相当するアリルグリシジルエーテル(四日市合成社製、重量平均分子量114)に変更したこと以外は実施例1と同様にして、異方性導電ペースト及び接続構造体を作製した。
異方性導電ペーストの調製の際に、光及び熱硬化性化合物A1に相当するグリシジルメタクリレート(日油社製「ブレンマーGS」、重量平均分子量142)を、光及び熱硬化性化合物A1に相当する4−ヒドロキシブチルアクリレートグリシジルエーテル(日本化成社製「4HBAGE」、重量平均分子量200)に変更したこと以外は実施例1と同様にして、異方性導電ペースト及び接続構造体を作製した。
異方性導電ペーストの調製の際に、光硬化性化合物A3に相当するエポキシアクリレート(ダイセル・サイテック社製「EBECRYL3702」)を、光硬化性化合物A3に相当するトリプロピレングリコールジアクリレート(エポキシ基及びチイラン基を有さない、ダイセル・サイテック社製「TPGDA」)に変更したこと以外は実施例1と同様にして、異方性導電ペースト及び接続構造体を作製した。
異方性導電ペーストの調製の際に、光硬化性化合物A3に相当するエポキシアクリレート(ダイセル・サイテック社製「EBECRYL3702」)を、光硬化性化合物A3に相当するウレタンアクリレート(エポキシ基及びチイラン基を有さない、ダイセル・サイテック社製「EBECRYL8405」)に変更したこと以外は実施例1と同様にして、異方性導電ペースト及び接続構造体を作製した。
異方性導電ペーストの調製の際に、熱硬化性化合物A2に相当するエピスルフィド化合物含有混合物を、熱硬化性化合物A2に相当するナフタレングリシジルエーテル((メタ)アクリロイル基を有さない、DIC社製「HP−4032D」)に変更したこと以外は実施例1と同様にして、異方性導電ペースト及び接続構造体を作製した。
異方性導電ペーストの調製の際に、光及び熱硬化性化合物A1に相当するグリシジルメタクリレート(日油社製「ブレンマーGS」、重量平均分子量142)を配合しなかったこと以外は実施例1と同様にして、異方性導電ペースト及び接続構造体を作製した。
異方性導電ペーストの調製の際に、光硬化性化合物A3に相当するエポキシアクリレート(ダイセル・サイテック社製「EBECRYL3702」)を配合しなかったこと以外は実施例1と同様にして、異方性導電ペースト及び接続構造体を作製した。
(1)海島構造の有無
実施例1〜6及び比較例1,2で得られた異方性導電ペーストを、透明ガラス基板の上に、厚みが20μmとなるように塗布した。その後、異方性導電ペースト層に紫外線照射ランプを用いて、光照射エネルギーが50mW/cm2となるように照射し、光重合によって異方性導電ペーストの硬化を進行させてBステージ状硬化物を得た。Bステージ化された異方性導電ペースト層の上面にさらに透明ガラス基板を置き、厚みが5μmになるように上部から圧力をかけてBステージ状硬化物を薄く伸ばした。
○○:島部の大きさが10μm以下
○:島部の大きさが10μmを超え、20μm未満
×:島部の大きさが20μm以上
得られた接続構造体の上下の電極間の接続抵抗をそれぞれ、4端子法により測定した。2つの接続抵抗の平均値を算出した。なお、電圧=電流×抵抗の関係から、一定の電流を流した時の電圧を測定することにより接続抵抗を求めることができる。接続抵抗の平均値が2.0Ω以下である場合を「○」、接続抵抗の平均値が2.0Ωを超える場合を「×」と判定した。
上記の評価で得られた接続構造体において、異方性導電ペースト層により形成された硬化物層にボイドが生じているか否かを、透明ガラス基板の下面側から目視により観察した。ボイドがない場合を「○○」、小さなボイドが1箇所のみにある場合を「○」、小さなボイドが2箇所以上ある場合を「△」、大きなボイドがあり使用上問題がある場合を「×」として結果を下記の表1に示した。
平均粒子径20μmのジビニルベンゼン樹脂粒子(積水化学工業社製「ミクロパールSP−220」)を無電解ニッケルめっきし、樹脂粒子の表面上に厚さ0.1μmの下地ニッケルめっき層を形成した。次いで、下地ニッケルめっき層が形成された樹脂粒子を電解銅めっきし、厚さ1μmの銅層を形成した。更に、錫及びビスマスを含有する電解めっき液を用いて、電解めっきし、厚さ3μmμmのはんだ層を形成した。このようにして、樹脂粒子の表面上に厚み1μmの銅層が形成されており、該銅層の表面に厚み3μmμmのはんだ層(錫:ビスマス=43重量%:57重量%)が形成されている導電性粒子Bを作製した。
実施例1〜6及び比較例1,2の評価項目について評価を実施した。
2…第1の接続対象部材
2a…上面
2b…電極
3…接続部
4…第2の接続対象部材
4a…下面
4b…電極
5…導電性粒子
Claims (6)
- 少なくとも3種の硬化性化合物と、導電性粒子を含有する異方性導電材料であり、
前記硬化性化合物が、エポキシ基又はチイラン基と(メタ)アクリロイル基とを有する光及び熱硬化性化合物と、エポキシ基又はチイラン基を有し、かつ(メタ)アクリロイル基を有さない熱硬化性化合物と、エポキシ基及びチイラン基を有さず、かつ(メタ)アクリロイル基を有する光硬化性化合物とを含み、
前記エポキシ基又はチイラン基と(メタ)アクリロイル基とを有する光及び熱硬化性化合物の重量平均分子量が10万未満であり、
異方性導電材料の硬化を進行させてBステージ状硬化物を得たときに、該Bステージ状硬化物が海島構造を有する、異方性導電材料。 - 熱硬化剤と、光重合開始剤とをさらに含有する、請求項1に記載の異方性導電材料。
- 異方性導電材料に光を照射し、該異方性導電材料の硬化を進行させたBステージ状硬化物であって、
前記異方性導電材料が、少なくとも3種の硬化性化合物と、導電性粒子とを含有し、
前記硬化性化合物が、エポキシ基又はチイラン基と(メタ)アクリロイル基とを有する光及び熱硬化性化合物と、エポキシ基又はチイラン基を有し、かつ(メタ)アクリロイル基を有さない熱硬化性化合物と、エポキシ基及びチイラン基を有さず、かつ(メタ)アクリロイル基を有する光硬化性化合物とを含み、
前記エポキシ基又はチイラン基と(メタ)アクリロイル基とを有する光及び熱硬化性化合物の重量平均分子量が10万未満であり、
海島構造を有する、Bステージ状硬化物。 - 前記異方性導電材料が、熱硬化剤と、光重合開始剤とをさらに含有する、請求項3に記載のBステージ状硬化物。
- 第1の接続対象部材と、第2の接続対象部材と、該第1,第2の接続対象部材を電気的に接続している接続部とを備え、
前記接続部が、請求項1又は2に記載の異方性導電材料を硬化させることにより形成されている、接続構造体。 - 第1の接続対象部材と、第2の接続対象部材と、該第1,第2の接続対象部材を電気的に接続している接続部とを備え、
前記接続部が、請求項3又は4に記載のBステージ状硬化物を硬化させることにより形成されている、接続構造体。
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