JP2012091134A

JP2012091134A - 多結晶シリコンの破砕装置及び多結晶シリコン破砕物の製造方法

Info

Publication number: JP2012091134A
Application number: JP2010242059A
Authority: JP
Inventors: Takahiro Matsuzaki; 隆浩松崎; Teruyoshi Komura; 輝好小村; Shunsuke Kotaki; 俊介小滝; Motoki Sato; 基樹佐藤
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 2010-10-28
Filing date: 2010-10-28
Publication date: 2012-05-17
Anticipated expiration: 2030-10-28
Also published as: US20120104127A1; CN102463170A; US8517295B2; DE102011084937A1; CN102463170B; JP5760384B2

Abstract

【課題】多結晶シリコンを所望の大きさの塊に破砕するとともに、破砕時に微粉の発生を抑えてロス率を小さくする。
【解決手段】平行な軸心回りに互いに逆回転する一対のロール３間に塊状の多結晶シリコンを挟み込んで破砕する多結晶シリコンの破砕装置１であって、ロール３の外周面上に複数の破砕歯５が半径方向外方に突出して設けられており、各破砕歯５は、その先端面１５が球面状に形成されるとともに、側面１６が円錐面状又は円柱面状に形成されている。
【選択図】図５

Description

本発明は、半導体用シリコン等の原料である多結晶シリコンを塊状に破砕する装置及びその破砕装置を用いた多結晶シリコン破砕物の製造方法に関する。

半導体チップに使用されるシリコンウエハは、例えばチョクラルスキー（ＣＺ）法により製造された単結晶シリコンから作製される。そして、このＣＺ法による単結晶シリコンの製造には、例えば、シーメンス法によって棒状に形成された多結晶シリコンを塊状に破砕したものが用いられる。
この多結晶シリコンの破砕は、図９に示すように、多結晶シリコンのロッドＲを数ｍｍ〜数ｃｍの大きさの塊Ｃにするものであり、ロッドＲを熱衝撃等によって適宜の大きさに砕いた後に、ハンマーで直接叩き割る方法が一般的であるが、作業者の負担が大きく、棒状の多結晶シリコンから所望の大きさの塊を得るには非効率である。

特許文献１には、棒状の多結晶シリコンをロールクラッシャーで破砕して塊状のシリコンを得る方法が開示されている。このロールクラッシャーは、一つのロールをハウジング内に収容したシングルロールクラッシャーであり、そのロール表面には複数の歯が形成され、これら歯とハウジングの内壁面との隙間に多結晶シリコンを挟むことによって連続的に衝撃を与えて棒状の多結晶シリコンを破砕する。

しかしながら、この装置においては、ロールに形成された各歯の歯元とハウジングの内壁面との隙間に、破砕された塊状のシリコンが押し込まれ、すり潰されるために、多結晶シリコンの微粉が生成される割合が多くなる。したがって、所望の大きさの塊状のシリコンにする破砕効率が低いだけでなく、生じた微粉は粒径が小さいためにＣＺ法では用いることができず、損失（ロス）が大きいものとなっている。

一方、特許文献２及び特許文献３には、粗く破砕された塊状の多結晶シリコンを破砕する破砕装置が提案されている。これらの装置は、二つのロールを備え、各ロールの隙間に塊状の多結晶シリコンを挟んで破砕するダブルロールクラッシャーである。
これらの場合も、ロール間で多結晶シリコンの塊がすり潰されながら破砕されるため、多結晶シリコンの微粉が生成される割合が多く、効率的でない。

特開２００６−１２２９０２号公報特表２００９−５３１１７２号公報特開２００６−１９２４２３号公報

本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、多結晶シリコンを所望の大きさの塊に破砕するとともに、破砕時に微粉の発生を抑えてロス率を小さくすることができる、多結晶シリコンの破砕に適した装置及びその破砕装置を用いた多結晶シリコン破砕物の製造方法を提供することを目的とする。

本発明の多結晶シリコンの破砕装置は、平行な軸線回りに互いに逆回転する一対のロール間に塊状の多結晶シリコンを挟み込んで破砕する多結晶シリコンの破砕装置であって、前記ロールの外周面上に複数の破砕歯が半径方向外方に突出して設けられており、各破砕歯は、その先端面が球面状に形成されるとともに、側面が円錐面状又は円柱面状に形成されていることを特徴とする。

この破砕装置では、ロールを回転しながら破砕歯によって多結晶シリコンを連続的に打撃して、効率良く破砕することができる。また、破砕歯の先端面が球面状に形成されていることから、破砕歯の先端と多結晶シリコンとは点接触状態となり、また、その破砕歯の側面も円錐面状又は円柱面状に形成されているので、破砕歯の側面が多結晶シリコンに接触する際には線接触状態となる。したがって、破砕歯と多結晶シリコンとは点接触又は線接触状態となるから、多結晶シリコンが破砕歯により押しつぶされて微細粉が生じることが防止される。

本発明の多結晶シリコンの破砕装置において、各破砕歯の間隔は１１〜３５ｍｍとされるとともに、両ロールの対向部間における前記破砕歯の先端どうしの距離は５〜３０ｍｍとされているとよい。
前述したように多結晶シリコンと破砕歯とを点接触又は線接触となるようにして、多結晶シリコンが押しつぶされないようにしており、破砕歯の間隔及び先端どうしの距離を上記範囲に設定することにより、適切な大きさの塊を得ることができる。

本発明の多結晶シリコンの破砕装置において、前記破砕歯は超硬合金又はシリコン材によって形成されているとよい。
破砕歯を超硬合金又はシリコン材によって形成することにより、破砕した多結晶シリコン塊への不純物のコンタミを防止することができ、特に半導体シリコンの原料として高品質の多結晶シリコンを得ることができる。

本発明の多結晶シリコン破砕物の製造方法は、前記破砕装置のいずれかを用いて多結晶シリコンの破砕物を製造することを特徴とする。

本発明によれば、ロールの回転によって多結晶シリコンを連続的に効率良く破砕することができるとともに、破砕歯の先端が球面状で側面が円錐面状又は円柱面状に形成したので、多結晶シリコンへの接触が点接触又は線接触になり、多結晶シリコンが破砕歯によって押しつぶされることがなく、微細粉の発生を防止して、ロス率を小さくして生産性を高めることができる。

本発明に係る多結晶シリコンの破砕装置の一実施形態を示す一部を透視した斜視図である。図１の破砕装置におけるロール表面の斜視図である。その破砕装置に取り付けられている破砕歯ユニットの背面から見た斜視図である。複数個並んだ状態の破砕歯ユニットの斜視図である。破砕歯の斜視図である。ロールの対向部における位置関係を説明する正面図である。角錐状の破砕歯を説明する（ａ）が斜視図、（ｂ）がロールの対向部における正面図である。破砕歯について（ａ）（ｂ）の二種類の変形例を示す斜視図である。多結晶シリコンのロッドを破砕して塊状としたものを示す模式図である。

以下、本発明に係る多結晶シリコンの破砕装置及びその破砕装置を用いた多結晶シリコン破砕物の製造方法の実施形態を図面を参照しながら説明する。
本実施形態の破砕装置１は、図１に示すように、ハウジング２内に二つのロール３がその回転軸線４を水平方向に向けて平行に配置されており、両ロール３の外周面に複数の破砕歯５が半径方向外方に向けて突設されている。この場合、各ロール３の外周面は、図２に示すように、均一な円弧面ではなく、軸方向に沿う長尺な平坦面６を周方向に連結して構成された多面体状に形成されており、各平坦面６の両端部にねじ穴７が設けられ、これら平坦面６に、破砕歯ユニット８が一つずつ固定されている。

破砕歯ユニット８は、図３及び図４に示すように、ロール３の平坦面６に当接する短冊状の固定カバー１１と、この固定カバー１１に取り付けられる複数個の破砕歯５とから構成されている。
破砕歯５は、超硬合金又はシリコン材により、図５に示すように、柱状部１３とその基端部で拡径する若干の厚さのつば部１４とが一体に形成された形状とされている。柱状部１３は、その先端面１５が球面状に形成されるとともに、側面１６が円柱面状に形成されている。つば部１４は、円形板の両側部を柱状部１３の長手方向と平行に切除した形状とされ、その切除した部分により、平面部１７が１８０°反対向きに形成されている。

また、固定カバー１１は、ロール３の平坦面６と同じ幅、長さの短冊状に形成され、その長手方向に相互間隔をおいて破砕歯固定孔２１が貫通状態に形成され、両端部にねじ挿通孔２２が形成されている。これら破砕歯固定孔２１は、図３に示すように、固定カバー１１の厚さの半分までが破砕歯５の柱状部１３の側面１６に対応した断面円形の嵌合孔２３とされ、残りの半分が破砕歯５のつば部１４に対応して平面部２４を有する拡径部２５とされている。そして、破砕歯５は、固定カバー１１の嵌合孔２３に柱状部１３を嵌合した状態でつば部１４が拡径部２５に嵌合し、固定カバー１１の平面部２４とつば部１４の平面部１７とが当接することにより、固定カバー１１に回り止めされた状態に保持される。

この場合、この固定カバー１１は拡径部２５をロール３表面に向け、嵌合孔２３から破砕歯５の柱状部１３を突出させた状態として、ロール３の各平坦面６に重ねられ、その両端部がねじ２６によりロール表面に固定される。
また、各破砕歯ユニット８は、隣接する破砕歯ユニット８の破砕歯５がロール３の周方向に連続して並ばないように、図４に示すように、破砕歯５が千鳥状に配列した状態に取り付けられる。一方、両ロール３の間では、図６に示すように、その対向部において両ロール３の破砕歯５の先端面１５どうしが対向するように配置される。なお、この図６においては、千鳥状に配列されている破砕歯５のうち、同一円周上に配置される一列の破砕歯５を実線で示し、他の列の破砕歯５を二点鎖線で示している。

そして、この実施形態では、破砕後の多結晶シリコンの塊（多結晶シリコン破砕物）の大きさとして、最大辺の長さが５〜６０ｍｍのものを得るようにしており、その大きさの塊を得るために、各破砕歯５は、柱状部１３の直径Ｄが１０〜１４ｍｍ、図６に示す固定カバー１１の表面から破砕歯５の先端までの突出高さＨが１０〜３０ｍｍとされるとともに、隣接する破砕歯５どうしの間隔Ｌが１１〜３５ｍｍとされている。また、両ロール３の対向部において、破砕歯５の先端面１５どうしの対向距離Ｇが５〜３０ｍｍに設定される。

なお、両ロール３を収容したハウジング２は、コンタミ防止のため、ポリプロピレン等の樹脂製とされ、あるいは金属製のハウジングの内面にテトラフルオロエチレンのコーティングをしたものが用いられる。
また、ハウジング２内には、両ロール３の両端部にロール３の軸線４と直交して配置される一対の仕切り板３１がハウジング２の内壁面との間に一定の間隔をおいて平行に設けられている。これら仕切り板３１は、ハウジング２に固定されており、両ロール３の半分以上を係合するように、ロール３の直径よりも若干大きい径の円弧状にくり抜いた２個の切欠３２が形成され、これら切欠３２内に各ロール３の両端部を係合した状態で、両ロール３の間に架け渡されるように配置されている。この仕切り板３１をロール３に係合した状態では、仕切り板３１の切欠３２の内周面とロール３の外周面との間には、ロール３の回転を阻害しない程度に若干の隙間が形成され、また、ロール３の両端部に設けられている破砕歯ユニット８固定用のねじ２６が仕切り板３１の外側方に配置され、両仕切り板３１がロール３の対向部からその上下の空間を挟んだ状態としている。そして、これら仕切り板３１に挟まれた空間が多結晶シリコン破砕空間３３とされ、ハウジング２の上面には、その破砕空間３３の真上に配置されるように投入口３４が設けられる。これら仕切り板３１も、ハウジング２と同様にポリプロピレン等の樹脂製、あるいは金属製のものにテトラフルオロエチレンのコーティングをしたものが用いられる。
なお、このハウジング２には、両ロール３を回転駆動するギヤボックス（図示略）等が備えられ、ギヤボックスには排気装置（図示略）が接続されて、ハウジング２及びギヤボックスの内部空間が排気されるようになっている。

このように構成した破砕装置１を用いて多結晶シリコン破砕物を製造する場合、両ロール３を回転させた状態で、ハウジング２の投入口３４から両仕切り板３１の間の多結晶シリコン破砕空間３３に予め粗く破砕した適宜の大きさの多結晶シリコンを投入すると、両ロール３の破砕歯５の間で多結晶シリコンがさらに破砕されて塊状に細分化される。このとき、各破砕歯５は、その先端面１５が球面状に形成されているので、この先端面１５と多結晶シリコンとは点接触となり、また、柱状部１３の側面１６が円柱面状に形成されているので、この側面１６と多結晶シリコンとは点接触又は線接触となる。このため、多結晶シリコンに対して破砕歯５は点接触又は線接触状態で衝撃を付加するので、多結晶シリコンを面で押しつぶすようなことが低減される。

また、両ロール３の両端部上に配置されている仕切り板３１は、その間で破砕される多結晶シリコンの塊がハウジング２の内壁面とロール３の端面との間に侵入してつぶされることを防止しており、多結晶シリコンの塊を確実に両ロール３の間で破砕して下方に通過させることができる。
したがって、この破砕装置１では多結晶シリコンを所望の大きさの塊に破砕することができ、微細粉の発生を防止して、ロス率を低減することができる。

因みに、図７（ａ）に示すように、破砕歯３５が角錐状に形成されている場合であると、（ｂ）に示すように、両ロールで対向している破砕歯３５の間に多結晶シリコンが挟まって破砕歯３５の平面３５ａどうしの間で押しつぶされる場合があり、これが面接触となるため微細粉が生じる。図７に示す例では、破砕歯３５の先端面３５ｂも平坦面に形成されているため、この先端面３５ｂによっても押しつぶされる。
このような平坦面を有する破砕歯では微細粉の発生を防ぐことは難しいが、本実施形態の破砕歯は、柱状部の先端が球面状で、側面が円柱面状に形成されているため、微細粉の発生を低減することができる。

また、この破砕装置１においては、破砕歯５を超硬合金又はシリコン材によって形成しているので、この破砕歯５から多結晶シリコンに不純物が混入することが防止される。一方、破砕歯ユニット８を固定するねじ２６は一般には金属製のものが用いられるが、このねじ２６は仕切り板３１により多結晶シリコン破砕空間３３の外方に配置されているため、多結晶シリコンに接触することがなく、多結晶シリコン破砕空間３３を囲む仕切り板３１、ハウジング２がポリプロピレン等の樹脂製とされ、あるいはテトラフルオロエチレンのコーティングがなされているので、破砕途中の多結晶シリコンに不純物が混入することが防止される。したがって、この破砕装置１によれば、半導体原料用の多結晶シリコンとして高品質のものを得ることができる。

さらに、本実施形態においては、個々の破砕歯５を固定カバー１１により保持して破砕歯ユニット８を構成し、この破砕歯ユニット８をロール３の表面に固定しているので、一部の破砕歯５に欠損等が生じたとしても、その欠損が生じた破砕歯５のみを交換すればよく、その場合、破砕歯ユニット８はねじ止めによりロール３に固定されているとともに、破砕歯５は固定カバー１１の破砕歯固定孔２１に嵌合されているだけであり、その交換作業も容易である。この固定カバー１１は強度確保のためにはステンレス鋼等により製作するのがよいが、その表面にポリプロピレンやテトラフルオロエチレン等の樹脂を被覆しておけば、多結晶シリコンと接触した場合でもコンタミを防止することができる。

図８は、破砕装置１に用いられる破砕歯の変形例を示している。いずれの破砕歯４１，４２も柱状部４３とつば部２４とを有する点は一実施形態の破砕歯５と同様であり、つば部２４の形状も図５に示すものと同じである。これらの図において共通部分には同一符号を付している。
図８（ａ）に示す破砕歯４１は、柱状部４３の側面４４ａ，４４ｂがつば部２４から長手方向の途中位置までは円柱面状に形成されるが、その途中位置よりも先端部分は円錐面状に形成され、先端面４５は球面状に形成されている。この場合、円柱面状側面４４ａは柱状部４３の長さの半分以下に形成され、円錐面状側面４４ｂの方が円柱面状側面４４ａよりも長く形成されている。
また、図８（ｂ）に示す破砕歯４２は、図８（ａ）に示す破砕歯４１に比べて柱状部４３の円柱面状側面４４ａが長く形成され、柱状部４３の長さの半分以上の長さに形成され、その分、円錐面状側面４４ｂの長さが短く形成されている。

なお、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、上記実施形態では、両ロールの対向部で破砕歯の先端面どうしが対向するように配置したが、一方のロールの破砕歯が他方のロールの隣接する破砕歯の間に対向するように配置してもよい。
また、一実施形態で説明した破砕歯の対向間隔等の諸寸法は、必ずしもこれに限定されるものではない。

１破砕装置
２ハウジング
３ロール
４回転軸線
５破砕歯
６平坦面
７ねじ穴
８破砕歯ユニット
１１固定カバー
１３柱状部
１４つば部
１５先端面
１６側面
１７平面部
２１破砕歯固定孔
２２ねじ挿通孔
２３嵌合孔
２４平面部
２５拡径部
２６ねじ
３１仕切り板
３２切欠
３３多結晶シリコン破砕空間
３４投入口
４１，４２破砕歯
４３柱状部
４４ａ円柱状側面
４４ｂ円錐状側面
４５先端面

Claims

平行な軸線回りに互いに逆回転する一対のロール間に塊状の多結晶シリコンを挟み込んで破砕する多結晶シリコンの破砕装置であって、前記ロールの外周面上に複数の破砕歯が半径方向外方に突出して設けられており、各破砕歯は、その先端面が球面状に形成されるとともに、側面が円錐面状又は円柱面状に形成されていることを特徴とする多結晶シリコンの破砕装置。
各破砕歯の間隔は１１〜３５ｍｍとされるとともに、両ロールの対向部間における前記破砕歯の先端どうしの距離は５〜３０ｍｍとされていることを特徴とする請求項１記載の多結晶シリコンの破砕装置。
前記破砕歯は超硬合金又はシリコン材によって形成されていることを特徴とする請求項１又は２記載の多結晶シリコンの破砕装置。
請求項１〜３のいずれか一項に記載の多結晶シリコンの破砕装置を用いて多結晶シリコンの破砕物を製造することを特徴とする多結晶シリコン破砕物の製造方法。