JP2012083445A - 電子写真感光体、それを用いた画像形成方法、画像形成装置及び画像形成装置用プロセスカートリッジ - Google Patents
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Abstract
Description
この感光体は、優れた耐傷性、耐摩耗性を有しており、環境安定性にも優れている為、ドラムヒーターを使用せずに安定した画像出力が可能である。
この様に少なくともラジカル重合性電荷輸送性化合物を紫外線や電子線で硬化させ3次元架橋膜とした保護層を有する感光体の保護層に起因する問題を改良し、商業印刷分野で求められる高画質(印刷経時での画像濃度の安定性や画像面内の濃度安定性)に対応することができていなかった。
(1)導電性支持体上に少なくとも電荷発生層、ホール輸送層、ホール輸送性保護層が順に積層されており、該保護層が少なくともラジカル重合性ホール輸送性化合物を紫外線又は電子線を照射することで連鎖重合させて得られる3次元架橋膜からなる電子写真感光体であって、該保護層中に下記一般式(1)又は一般式(2)で表されるシアノ化合物を含有させたことを特徴とする電子写真感光体。
(2)シアノ化合物の含有量がラジカル重合性ホール輸送性化合物に対して0.5〜10重量%であることを特徴とする(1)に記載の電子写真感光体。
(3)ラジカル重合性ホール輸送性化合物のラジカル重合性反応基がアクリロイルオキシ基またはメタクリロイルオキシ基であることを特徴とする(1)または(2)に記載の電子写真感光体。
(4)前記(1)乃至(3)のいずれか1に記載の電子写真感光体を用いて、少なくとも帯電、画像露光、現像、転写を繰り返し行なうことを特徴とする画像形成方法。
(5)前記(1)乃至(3)のいずれかに記載の電子写真感光体を有することを特徴とする画像形成装置。
(6)電子写真感光体と、帯電手段、現像手段、転写手段、クリーニング手段及び除電手段から選択される少なくとも1つの手段を有し、画像形成装置本体に着脱可能であるプロセスカートリッジにおいて、前記電子写真感光体が、前記(1)乃至(3)のいずれかに記載の電子写真感光体であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
この保護層の電荷輸送性の改良により印刷経時での電位変動や印刷物面内の電位変動をより小さくすることで印刷経時での画像濃度変動や印刷物の面内濃度ムラの少ない高画質な画像出力が可能になる。
従って、商業印刷分野で強く求められている高画質で高寿命でコストパフォーマンスに優れた画像出力を可能にする電子写真感光体、画像形成方法、画像形成装置及び画像形成装置用プロセスカートリッジを提供できる。
従って、添加量はそれらを加味して決定される。
保護層中の電荷トラップ生成が減少したことで、面内の紫外線照射ムラ等が有ってもその影響が少なくなり、感光体面内の電位均一性や経時での電位安定性が向上したと考えられる。
このような電子写真感光体を用いることで画像濃度均一性に優れた高画質な画像出力が可能になる。
図1は、本発明の電子写真感光体を表わす断面図であり、導電性支持体(31)上に、電荷発生機能を有する電荷発生層(35)と、ホール輸送層(37)とさらにホール輸送性保護層(39)が積層された順層積層構造の感光体である。この4層は必須の構成要件であり、さらに、導電性支持体(31)と電荷発生層(35)の間に1層又は複数層の下引き層が挿入されていても良い。また、電荷発生層(35)とホール輸送層(37)とホール輸送性保護層(39)を合わせた層構成部分を感光層(33)と称する。
導電性支持体(31)としては、従来公知のものが使用される。
アルミニウム、ニッケル等の体積抵抗1010Ω・cm以下の導電性を示すもので有れば良く、アルミドラム、アルミ蒸着フィルム、ニッケルベルト等が好ましく使用される。
商業印刷分野での高画質の為には、感光体の寸法精度が厳しく求められるために、引き抜き工法などで製造されたアルミドラムを切削、研磨加工して表面の平滑性や寸法精度を上げたものが好ましい。また、ニッケルベルトとしては、特公昭52−36016号公報に開示されたエンドレスニッケルベルトを用いることができる。
電荷発生層(35)は、従来の有機電子写真感光体に用いられてきた電荷発生層がそのまま使用できる。すなわち、電荷発生機能を有する電荷発生物質を主成分とする層で、必要に応じてバインダー樹脂を併用することもできる。好ましい電荷発生物質としては、例えば、金属フタロシアニン、無金属フタロシアニン等のフタロシアニン系顔料やアゾ顔料であり、金属フタロシアニンとしては、チタニルフタロシアニン、クロロガリウムフタロシアニン、ヒドロキシガリウムフタロシアニン等が使用される。これらの電荷発生物質は、単独または2 種以上の混合物として用いることができる。
ホール輸送層には、ホール輸送物質をバインダー樹脂中に分散した従来公知の電荷輸送層がそのまま使用できる。
ホール輸送物質としては、従来公知の材料がそのまま使用できる。
例えば、オキサゾール誘導体、イミダゾール誘導体、モノアリールアミン誘導体、ジアリールアミン誘導体、トリアリールアミン誘導体、スチルベン誘導体、α−フェニルスチルベン誘導体、ベンジジン誘導体、ジアリールメタン誘導体、トリアリールメタン誘導体、9−スチリルアントラセン誘導体、ピラゾリン誘導体、ジビニルベンゼン誘導体、ヒドラゾン誘導体、インデン誘導体、ブタジェン誘導体、ピレン誘導体等、ビススチルベン誘導体、エナミン誘導体等が挙げられる。これらは、単独または混合して使用することができる。
本発明の特徴は、ホール輸送性保護層が少なくともラジカル重合性ホール輸送性化合物が紫外線又は電子線等の高エネルギー線によりラジカル連鎖重合して形成された3次元架橋膜であり、該架橋膜中に特定のシアノ化合物が含有されていることである。
一般式(1)の説明にある、炭素数10〜14の縮合多環式炭化水素の具体例としては、ナフタレン、フルオレン、フェナントレン、アントラセンなどを挙げることができる。
一般式(2)の説明にある、炭素数10〜14の縮合多環式炭化水素の具体例としては、ナフタレン、フルオレン、フェナントレン、アントラセンなどを挙げることができる。
例えば、シアノベンジルホスホン酸ジエチルエステルとベンズアルデヒドとの変法Wittig反応によりシアノスチルベン化合物を合成でき、シアノベンジルホスホン酸ジエチルエステルとジアルデヒド体との同様の反応によりジシアノジスチリル芳香族化合物を合成出来る。
本発明におけるホール輸送性保護層は、主にラジカル重合性ホール輸送性化合物を重合させて3次元架橋させたものであるが、3次元架橋させるためには以下の条件がある。
(1)ラジカル重合性ホール輸送性化合物のラジカル重合性官能基数が1個の場合は、ラジカル重合性官能基を一分子中に2個以上有する多官能ラジカル重合性モノマーと混合して重合する。
(2)ラジカル重合性ホール輸送性化合物のラジカル重合性官能基数が2個以上の場合は、ラジカル重合性ホール輸送性化合物を単独で重合させることができ、又、ラジカル重合性官能基を一分子中に1個以上有するラジカル重合性モノマーと混合して重合する。
すなわち、1官能のラジカル重合性ホール輸送性化合物と3官能以上のラジカル重合性モノマーと光重合開始剤と前記シアノ化合物を適当な溶媒に溶解させ、ホール輸送層上に塗布した後、紫外線を照射して架橋反応させることにより最適なホール輸送性保護層を形成できる。
電子線照射は、光重合開始剤を添加する必要が無く、ラジカル重合性ホール輸送性化合物単独あるいはラジカル重合性モノマーとの混合物を適当な溶媒に溶解させ、ホール輸送層上に塗布した後に、照射することで3次元架橋膜を形成できる。これらの架橋条件については上記特開2004−212959公報にも記載されており、公知技術をそのまま使用することができる。例えば、電子線の加速電圧は250kV以下、照射線量は1Mrad〜20Mradの範囲が好ましく、照射時の酸素濃度を10000ppm以下とするのが好ましい。
本発明の感光体においては、導電性支持体(31)と感光層(33)との間に下引き層を設けることができる。下引き層は一般には樹脂を主成分とするが、これらの樹脂はその上に感光層を溶剤で塗布することを考えると、一般の有機溶剤に対して耐溶剤性の高い樹脂であることが望ましい。このような樹脂としては、ポリビニルアルコール、カゼイン、ポリアクリル酸ナトリウム等の水溶性樹脂、共重合ナイロン、メトキシメチル化ナイロン等のアルコール可溶性樹脂、ポリウレタン、メラミン樹脂、フェノール樹脂、アルキッド−メラミン樹脂、エポキシ樹脂等、三次元網目構造を形成する硬化型樹脂等が挙げられる。また、下引き層にはモアレ防止、残留電位の低減等のために酸化チタン、シリカ、アルミナ、酸化ジルコニウム、酸化スズ、酸化インジウム等で例示できる金属酸化物の微粉末顔料を加えてもよい。
本発明においては、耐環境性の改善のため、とりわけ、感度低下、残留電位の上昇を防止する目的で、ホール輸送層、ホール輸送性保護層、電荷発生層、下引き層等の各層に酸化防止剤を添加することができる。添加する酸化防止剤は、従来公知の材料を使用することができ、下記のものが挙げられる。
2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール、ブチル化ヒドロキシアニソール、2,6−ジ−t−ブチル−4−エチルフェノール、ステアリル−β−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、2,2’−メチレン−ビス−(4−メチル−6−t−ブチルフェノール)、2,2’−メチレン−ビス−(4−エチル−6−t−ブチルフェノール)、4,4’−チオビス−(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)、4,4’−ブチリデンビス−(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)、1,1,3−トリス−(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−t−ブチルフェニル)ブタン、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、テトラキス−[メチレン−3−(3’,5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン、ビス[3,3’−ビス(4’−ヒドロキシ−3’−t−ブチルフェニル)ブチリックアッシド]クリコ−ルエステル、トコフェロール類など。
N−フェニル−N’−イソプロピル−p−フェニレンジアミン、N,N’−ジ−sec−ブチル−p−フェニレンジアミン、N−フェニル−N−sec−ブチル−p−フェニレンジアミン、N,N’−ジ−イソプロピル−p−フェニレンジアミン、N,N’−ジメチル−N,N’−ジ−t−ブチル−p−フェニレンジアミンなど。
2,5−ジ−t−オクチルハイドロキノン、2,6−ジドデシルハイドロキノン、2−ドデシルハイドロキノン、2−ドデシル−5−クロロハイドロキノン、2−t−オクチル−5−メチルハイドロキノン、2−(2−オクタデセニル)−5−メチルハイドロキノンなど。
ジラウリル−3,3’−チオジプロピオネート、ジステアリル−3,3’−チオジプロピオネート、ジテトラデシル−3,3’−チオジプロピオネートなど。
トリフェニルホスフィン、トリ(ノニルフェニル)ホスフィン、トリ(ジノニルフェニル)ホスフィン、トリクレジルホスフィン、トリ(2,4−ジブチルフェノキシ)ホスフィンなど。
本発明における酸化防止剤の添加量は、添加する層の総重量に対して0.01〜10重量%である。
次に図面に基づいて本発明の画像形成方法ならびに画像形成装置を詳しく説明する。本発明の画像形成方法ならびに画像形成装置とは、印刷経時での電位変動や印刷物面内の電位変動が小さい架橋型電荷輸送層を表面に有する積層型感光体を用い、例えば少なくとも感光体に帯電、画像露光、現像の過程を経た後、画像保持体(転写紙)へのトナー画像の転写、定着及び感光体表面のクリーニングというプロセスよりなる画像形成方法ならびに画像形成装置である。場合により、静電潜像を直接転写体に転写し現像する画像形成方法等では、感光体に配した上記プロセスを必ずしも有するものではない。
図3において、感光体(10C(シアン)),(10M(マゼンタ)),(10Y(イエロー)),(10K(ブラック))は、ドラム状の感光体(10)であり、これらの感光体(10C,10M,10Y,10K)は、図中の矢印方向に回転し、その周りに少なくとも回転順に帯電部材(11C,11M,11Y,11K)、現像部材(13C,13M,13Y,13K)、クリーニング部材(17C,17M,17Y,17K)が配置されている。
そして、このような感光体(10C,10M,10Y,10K)を中心とした4つの画像形成要素(20C、20M、20Y、20K)が、転写材搬送手段である転写搬送ベルト(25)に沿って並置されている。
次に現像部材(13C,13M,13Y,13K)により潜像を現像してトナー像が形成される。現像部材(13C,13M,13Y,13K)は、それぞれC(シアン),M(マゼンタ),Y(イエロー),K(ブラック)のトナーで現像を行なう現像部材で、4つの感光体(10C,10M,10Y,10K)上で作られた各色のトナー像は転写ベルト(19)上で重ねられる。
中間転写体には、ドラム状やベルト状など種々の材質あるいは形状のものがあるが、本発明においては従来公知である中間転写体のいずれも使用することが可能であり、感光体の高耐久化あるいは高画質化に対し有効かつ有用である。
なお、図3の例では画像形成要素は転写紙搬送方向上流側から下流側に向けて、C(シアン),M(マゼンタ),Y(イエロー),K(ブラック)の色の順で並んでいるが、この順番に限るものでは無く、色順は任意に設定されるものである。また、黒色のみの原稿を作成する際には、黒色以外の画像形成要素(20C,20M,20Y)が停止するような機構を設けることは本発明に特に有効に利用できる。
以上の説明から明らかなように、本発明の電子写真感光体は電子写真複写機に利用するのみならず、レーザービームプリンター、CRTプリンター、LEDプリンター、液晶プリンター及びレーザー製版等の電子写真応用分野にも広く用いることができるものである。
まず、実施例において用いた測定方法の詳細について記述する。
本発明の弾性変位率τeは、ダイヤモンド圧子を用いた微小表面硬度計の負荷−除荷試験により測定される。図5に示すように、圧子がサンプルに接触した点(a)から一定負荷速度で圧子を押し込み(負荷過程)、設定荷重に達したときの最大変位(b)で一定時間静止し、更に一定除荷速度で圧子を引き上げ(除荷過程)、最終的に圧子に荷重がかからなくなった点を塑性変位(c)とする。このとき、得られる押し込み深さと荷重の曲線が図6のように記録され、最大変位(b)と塑性変位(c)弾性変位率τeは以下の式で算出される。
本発明では、ダイナミック微小表面硬度計DUH−201(島津製作所製)、三角すい圧子(115゜)を用いているが、これと同等の性能を有するいかなる装置で測定された値でもよい。測定においては本発明の架橋表面層を有する感光体をアルミニウムシリンダー上に作製し、これを適宜切断して用いた。弾性変位率τeは基板のバネ特性の影響を受けるため、基板としては剛直な金属版、スライドガラスなどが適当である。更に、架橋表面層の下層(例えば、電荷輸送層、電荷発生層など)の硬度や弾性の要素も影響するため、これらの影響を減らすように最大変位が架橋表面層膜厚の1/10になるように規定加重を調整した。架橋表面層のみを単独で基板上に作製すると、下層成分の混入、下層との接着性が変わり、必ずしも感光体の表面架橋層を正確に再現できないため、好ましくない。
φ60mmの表面研磨したアルミニウムシリンダー上に、下記組成の下引き層用塗工液、電荷発生層用塗工液、ホール輸送層用塗工液を順次、浸漬塗布、乾燥することにより、3.5μmの下引き層、0.2μmの電荷発生層、22μmのホール輸送層を形成した。このホール輸送層上にラジカル重合性ホール輸送性化合物に対し5重量%のシアノ化合物を添加した下記組成のホール輸送性保護層用塗工液をスプレー塗工し、20分自然乾燥した後、メタルハライドランプ:160W/cm、照射距離:120mm、照射強度:500mW/cm2、照射時間:180秒の条件で光照射を行ない塗布膜を硬化させた。更に130℃で30分乾燥を加え4.0μmのホール輸送性保護層を設け、本発明の電子写真感光体を作製した。
・アルキッド樹脂 6部
(ベッコゾール1307−60−EL、大日本インキ化学工業製)
・メラミン樹脂 4部
(スーパーベッカミン G −821 −60、大日本インキ化学工業製)
・酸化チタン 50部
(CR−EL:石原産業社製、平均一次粒径0.25μm)
・メチルエチルケトン 50部
上記組成の全ての材料を混合し、アルミナボールで48時間ボールミル分散した。この分散液を500メッシュのステンレスメッシュで濾過し、塗工液を作製した。この塗工液を浸漬塗工し、130℃で20分乾燥することにより、3.5μmの下引き層を設けた。
下記のように合成したチタニルフタロシアニン結晶を用い、下記組成の分散液を下に示す条件のビーズミリングにより作製した。
・上記合成チタニルフタロシアニン結晶 48部
・ポリビニルブチラール(積水化学株式会社製、BX−1) 32部
・2−ブタノン 720部
市販のビーズミル分散機(VMA−GETZMANNGMBH製、DISPERMAT SL、ローターの直径は50mm、分散室容量は125ml)に直径0.5mmのジルコニアボールを用いた。
先ずポリビニルブチラールを溶解した2−ブタノン溶液を循環タンクに投入し、循環を行い、樹脂液が循環系に満たされ、循環タンクに戻ってくるのを確認した。
次いで、顔料を循環タンクに全て投入し、循環タンクで撹拌を行った後、ローター回転数3000r.p.m.にて300分間循環分散を行った。
分散終了後、ビーズミル分散機よりミルベースを払い出し、更に2060部の2−ブタノンを投入し、希釈と同時に分散機に残ったミルベースをすべて払い出し、分散液を作製した。
この分散液を電荷発生層用塗工液に用い、前記下引き層上に浸漬塗工を行い、90℃で20分乾燥することにより、0.2μmの電荷発生層を設けた。
合成は、特開2004−83859号公報に記載の方法に準じた。即ち、1、3−ジイミノイソインドリン292部とスルホラン1800部を混合し、窒素気流下でチタニウムテトラブトキシド204部を滴下する。滴下終了後、徐々に180℃まで昇温し、反応温度を170℃〜180℃の間に保ちながら5時間撹拌して反応を行った。反応終了後、放冷した後、析出物を濾過し、クロロホルムで粉体が青色になるまで洗浄し、次にメタノールで数回洗浄し、更に80℃の熱水で数回洗浄した後乾燥し、粗チタニルフタロシアニンを得た。粗チタニルフタロシアニンを20倍量の濃硫酸に溶解し、100倍量の氷水に撹拌しながら滴下し、析出した結晶を濾過し、次いで、洗浄液が中性になるまでイオン交換水(pH:7.0、比伝導度:1.0μS/cm)により水洗いを繰り返し(洗浄後のイオン交換水のpH値は6.8、比伝導度は2.6μS/cmであった)、チタニルフタロシアニン顔料のウェットケーキ(水ペースト)を得た。
X線管球:Cu
電圧:50kV
電流:30mA
走査速度:2°/分
走査範囲:3°〜40°
時定数:2秒
・ビスフェノールZ ポリカーボネート樹脂 10部
(パンライトTS−2050、帝人化成製)
・下記構造のホール輸送材(HTM−1) 10部
・テトラヒドロフラン 100部
・1%シリコーンオイルのテトラヒドロフラン溶液 0.2部
(KF50 −100CS 、信越化学工業製)
・酸化防止剤 BHT 0.2部
・多官能ラジカル重合性モノマー 10部
トリメチロールプロパントリアクリレート(KAYARAD TMPTA 、日本化薬製)
分子量:296、官能基数:3官能、分子量/官能基数=99
・下記構造のラジカル重合性ホール輸送性化合物(RHTM−1) 10部
・光重合開始剤 1部
1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン(イルガキュア184、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ製)
・シアノ化合物 0.5部
前記具体例の化合物No.1の化合物
・テトラヒドロフラン 100部
実施例1においてホール輸送材(HTM−1)及びラジカル重合性ホール輸送性化合物(RHTM−1)を下記構造のホール輸送材(HTM−2)及びラジカル重合性ホール輸送性化合物(RHTM−2)にそれぞれ変え、シアノ化合物として前記具体例化合物No.5の化合物を使用する他は実施例1と同様にして電子写真感光体を作製した。
実施例2においてラジカル重合性ホール輸送性化合物(RHTM−2)を下記構造のラジカル重合性ホール輸送性化合物(RHTM−3)に変え、シアノ化合物に前記具体例化合物No.2の化合物を使用する他は実施例2と同様にして電子写真感光体を作製した。
実施例1においてホール輸送性保護層用塗工液を以下の様に変える他は実施例1と同様にして電子写真感光体を作製した。
〔ホール輸送性保護層用塗工液〕
・多官能ラジカル重合性モノマー(1) 5部
トリメチロールプロパントリアクリレート(KAYARAD TMPTA、日本化薬製)
分子量:296 、官能基数:3 官能、分子量/官能基数=99
・多官能ラジカル重合性モノマー(2) 5部
カプロラクトン変性ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート
(KAYARAD DPCA−120、日本化薬製)
分子量:1947、官能基数:6官能、分子量/官能基数=325
・下記構造のラジカル重合性ホール輸送性化合物(RHTM−4) 10部
1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン(イルガキュア184、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ製)
・シアノ化合物 0.5部
前記具体例化合物No.17の化合物
・テトラヒドロフラン 100部
・1%シリコーンオイルのテトラヒドロフラン溶液 0.2部
(KF50 −100CS 、信越化学工業製)
実施例1においてホール輸送性保護層用塗工液を以下の様に変える他は実施例1と同様にして電子写真感光体を作製した。
〔ホール輸送性保護層用塗工液〕
・多官能ラジカル重合性モノマー 10部
ペンタエリスリトールテトラアクリレート
(SR−295,化薬サートマー製)
分子量:352、官能基数:4官能、分子量/官能基数=88
・下記構造のラジカル重合性ホール輸送性化合物(RHTM−5) 10部
1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン(イルガキュア184、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ製)
・シアノ化合物 0.5部
前記具体例化合物No.18の化合物
・テトラヒドロフラン 100部
・1%シリコーンオイルのテトラヒドロフラン溶液 0.2部
(KF50−100CS、信越化学工業製)
実施例1においてホール輸送性保護層用塗工液を以下の様に変える他は実施例1と同様にして電子写真感光体を作製した。
〔ホール輸送性保護層用塗工液〕
・多官能ラジカル重合性モノマー(1) 5部
トリメチロールプロパントリアクリレート(KAYARAD TMPTA 、日本化薬製)
分子量:296、官能基数:3官能、分子量/官能基数=99
・多官能ラジカル重合性モノマー(2) 5部
カプロラクトン変性ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート
(KAYARAD DPCA−60、日本化薬製)
分子量:1263、官能基数:6官能、分子量/官能基数=211
・下記構造のラジカル重合性ホール輸送性化合物(RHTM−6) 10部
1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン(イルガキュア184、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ製)
・シアノ化合物 0.5部
前記具体例化合物No.20の化合物
・テトラヒドロフラン 100部
・1%シリコーンオイルのテトラヒドロフラン溶液 0.2部
(KF50 −100CS 、信越化学工業製)
実施例1においてホール輸送性保護層用塗工液を以下の様に変える他は実施例1と同様にして電子写真感光体を作製した。
〔ホール輸送性保護層用塗工液〕
・多官能ラジカル重合性モノマー 8部
トリメチロールプロパントリアクリレート(KAYARAD TMPTA、日本化薬製)
分子量:296、官能基数:3官能、分子量/官能基数=99
・下記構造のラジカル重合性ホール輸送性化合物(RHTM−7) 12部
1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン(イルガキュア184、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ製)
・シアノ化合物 0.5部
前記具体例化合物No.7の化合物
・テトラヒドロフラン 100部
φ60mmの表面研磨したアルミニウムシリンダー上に、下記組成の下引き層用塗工液、電荷発生層用塗工液、ホール輸送層用塗工液を順次、浸積塗布、乾燥することにより、3.5μmの下引き層、0.2μmの電荷発生層、25μmのホール輸送層を形成した。このホール輸送層上にラジカル重合性ホール輸送性化合物に対し5重量%のシアノ化合物を添加した下記組成のホール輸送性保護層用塗工液をスプレー塗工し、50℃で10分乾燥させた後、加速電圧150KV、照射線量5Mradの条件で電子線照射し、膜厚5μmのホール輸送性保護層を設け、本発明の電子写真感光体を作製した。
・アルキッド樹脂 6部
(ベッコゾール1307 −60 −EL 、大日本インキ化学工業製)
・メラミン樹脂 4部
(スーパーベッカミン G −821 −60 、大日本インキ化学工業製)
・酸化チタン 50部
・メチルエチルケトン 50部
上記組成の全ての材料を混合し、アルミナボールで48時間ボールミル分散した。この分散液を500メッシュのステンレスメッシュで濾過し、塗工液を作製した。この塗工液を浸漬塗工し、130℃で20分乾燥することにより、3.5μmの下引き層を設けた。
下記組成の処方にて、ボールミル分散機に直径10mmのPSZボールを用い、ポリビニルブチラールを溶解した溶媒および下記構造のビスアゾ顔料を投入し、回転数85r.p.m.にて7日間分散を行い、電荷発生層用塗工液を作製した。
・下記構造式のビスアゾ顔料(CGM−1) 5部
・シクロヘキサノン 250部
・2−ブタノン 100部
・ビスフェノールZ ポリカーボネート樹脂 10部
(パンライトTS −2050 、帝人化成製)
・前記構造のホール輸送材(HTM−1 ) 10部
・テトラヒドロフラン 100部
・1%シリコーンオイルのテトラヒドロフラン溶液 0.2部
(KF50 −100CS 、信越化学工業製)
・酸化防止剤 BHT 0.2部
・多官能ラジカル重合性モノマー 10部
トリメチロールプロパントリアクリレート(KAYARAD TMPTA、日本化薬製)
分子量:296、官能基数:3官能、分子量/官能基数=99
・前記構造のラジカル重合性ホール輸送性化合物(RHTM−2) 10部
・シアノ化合物 0.5部
前記具体例化合物No.8の化合物
・テトラヒドロフラン 100部
実施例8においてホール輸送性保護層用塗工液を以下の様に変える他は実施例8と同様にして電子写真感光体を作製した。
〔ホール輸送性保護層用塗工液〕
・下記構造のラジカル重合性ホール輸送性化合物(RHTM−8) 20部
前記具体例化合物No.10の化合物
・テトラヒドロフラン 100部
実施例4においてシアノ化合物に前記具体例化合物No.20の化合物を使用し、その添加量をラジカル重合性ホール輸送性化合物の0.3%重量部とした他は同様にして電子写真感光体を作製した。
実施例10においてシアノ化合物(前記具体例化合物No.20)の添加量をラジカル重合性ホール輸送性化合物の0.5%重量部とした他は同様にして電子写真感光体を作製した。
実施例10においてシアノ化合物(前記具体例化合物No.20)の添加量をラジカル重合性ホール輸送性化合物の1%重量部とした他は同様にして電子写真感光体を作製した。
実施例10においてシアノ化合物(前記具体例化合物No.20)の添加量をラジカル重合性ホール輸送性化合物の5%重量部とした他は同様にして電子写真感光体を作製した。
実施例10においてシアノ化合物(前記具体例化合物No.20)の添加量をラジカル重合性ホール輸送性化合物の10%重量部とした他は同様にして電子写真感光体を作製した。
実施例10においてシアノ化合物(前記具体例化合物No.20)の添加量をラジカル重合性ホール輸送性化合物の15%重量部とした他は同様にして電子写真感光体を作製した。
実施例1〜9のそれぞれにおいてシアノ化合物を用いない他は実施例1〜9のそれぞれと同様にして電子写真感光体を作製した。
保護層中に生じた電荷トラップは、ホールの移動を遅くしたり停止させたりするために感光体の感度低下や残留電位の上昇を引き起こす。同一電位に負帯電させた感光体に光照射すると電荷発生層で生じたホールがホール輸送層及びホール輸送性保護層を移動して感光体表面に到達し、表面電位は消失していく。
表面電位が消失していくにつれて感光層にかかる電界が小さくなるため次第にホール移動性は遅くなり、もはや表面電位が下がらなくなる。この時の電位を飽和電位と定義する。今、ホール輸送性保護層中に電荷トラップが生じているとその分表面電位が下がらなくなるため、飽和電位は高くなる。そこで、飽和電位を調べることで電荷トラップの生成が抑制されているかどうか評価した。
本発明で用いられるシアノ化合物は、ホール輸送性及びラジカル反応性を有していない。従って、含有量が多くなるとホール輸送性低下や機械的強度低下を引き起こすと予想され、含有量が少ないと電荷トラップ生成の抑制効果が小さくなると予想される。従って、含有量に適当な範囲があると予想される。
これを確かめるために添加量を変えた電子写真感光体の前記飽和電位と機械的強度の指標となる弾性変位率τeを測定した。
実施例10〜15及び比較例4で得られた電子写真感光体を用い、上記と同様にして求めた飽和電位と、前記微小表面硬度計による弾性変位率の測定方法により求めた弾性変位率τeを表4に示す。
無添加の比較例と比較すると添加量が0.5%未満ではほとんど飽和電位が変わらなくなり電荷トラップ抑制効果は見られなくなる。一方、添加量が10%以上ではもはや飽和電位は下がらなくなっており過剰であることがわかる。
弾性変位率は添加量が増えるに従い低下傾向を見せる。ラジカル反応性を有しない添加物の存在は、架橋密度の低下につながっていることを示す。しかしながら添加量が10%までは40%以上の弾性変位率を有しており保護層を有しない感光体に比べて十分な機械的強度を有していることが判る。しかしながら、添加量が10%を超えると弾性変位率は40%未満となってしまい、保護層として十分な強度とは言えなくなる。
これらより保護層としての機械的強度を有しながら電荷トラップの少ない電荷輸送性に優れた感光体を提供するにはシアノ化合物の添加量がラジカル重合性ホール輸送性化合物に対して0.5重量%〜10重量%の範囲で添加されるのが適切であることが判る。
特定のシアノ化合物を添加することで保護層の電荷トラップ生成を低減できることがわかったが、実際の画像出力時にどの様に効果が有るかどうか評価した。
実施例1〜9及び比較例1〜9で作製した電子写真感光体をリコー製デジタルフルカラー複合機MP C7500 SPのプロセスカートリッジに着装し、本体に取り付けて600×600dpiの解像度でリコーマイリサイクルペーパーGPのA4用紙を用い、イエロー、マゼンタ、シアン、ブラックの各中間調帯模様のテストパターンの連続500枚の画像出力を毎分60枚の印刷速度で行った。1〜5枚目及び496〜500枚目のブラック画像を並べ、画像濃度の面内ムラをそれぞれ目視でランク評価した。また、1枚目と500枚目の中間調帯模様部(1by1ドットブラック画像部)の画像濃度をマクベス濃度計により測定し、印刷開始時と終了時の画像濃度変化を見た。
画像濃度は、5箇所測定しその平均を求めた。
ランク5:ムラが見られない
ランク4:ほとんどムラが見られない
ランク3:一部の画像で僅かなムラが見られる
ランク2:画像全てに僅かなムラが見られる
ランク1:画像全てにムラが明瞭に見られる
その結果を表5に記す。
この傾向が先の飽和電位値の大小ではなく、添加剤の有無に従って見えることから、保護層中の電荷トラップの存在量が画像出力時の経時での濃度変化や面内濃度ムラに寄与していることを示している。
従って、特定のシアノ化合物を添加することで電荷トラップの生成を抑制できる本発明の電子写真感光体は、より高画質で安定性の求められる商業印刷分野の画像出力方法、画像出力装置、それに用いられる画像出力装置用プロセスカートリッジの提供に有効なものであることが判る。
本発明におけるシアノ化合物の重要な機能は、紫外線や電子線等の高エネルギー線照射時のラジカル重合性ホール輸送性化合物の分解を抑制させることである。同様の機能を有するとして知られている紫外線吸収剤を添加した場合との相違を評価する。
また、シアノ化合物は電子輸送材料としてよく知られている材料である。同様の機能を有するとして知られている電子輸送材を添加した場合との相違も評価する。
また、色素材料の光褪色防止に効果がある1重項酸素クエンチャーを添加した場合との相違も評価する。
比較例10〜14で得られた感光体について前記と同様にして飽和電位を求めた。その結果を表6に示す。
これらの事から本発明で使用されるシアノ化合物の効果は一般的なものではないことが判る。
2 除電ランプ
3 帯電チャージャ
5 画像露光部
6 現像ユニット
7 転写前チャージャ
8 レジストローラ
9 転写紙
10 転写チャージャ
11 分離チャージャ
12 分離爪
13 クリーニング前チャージャ
14 ファーブラシ
15 クリーニングブレード
31 導電性支持体
33 感光層
35 電荷発生層
37 第一の電荷輸送層
39 第二の電荷輸送層
101 感光ドラム
102 帯電装置
103 露光
104 現像装置
105 転写体
106 転写装置
107 クリーニングブレード
Claims (6)
- シアノ化合物の含有量がラジカル重合性ホール輸送性化合物に対して0.5〜10重量%であることを特徴とする請求項1に記載の電子写真感光体。
- ラジカル重合性ホール輸送性化合物のラジカル重合性反応基がアクリロイルオキシ基またはメタクリロイルオキシ基であることを特徴とする請求項1または2に記載の電子写真感光体。
- 前記請求項1〜3のいずれかに記載の電子写真感光体を用いて、少なくとも帯電、画像露光、現像、転写を繰り返し行なうことを特徴とする画像形成方法。
- 前記請求項1〜3のいずれかに記載の電子写真感光体を有することを特徴とする画像形成装置。
- 電子写真感光体と、帯電手段、現像手段、転写手段、クリーニング手段及び除電手段から選択される少なくとも1つの手段を有し、画像形成装置本体に着脱可能であるプロセスカートリッジにおいて、前記電子写真感光体が、請求項1〜3のいずれかに記載の電子写真感光体であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
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JP2012037749A (ja) | 電子写真感光体の製造方法、電子写真感光体、及び画像形成装置 |
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