JP2012074467A - 正極材料及びその製造方法並びに蓄電素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】コアと該コアの表面を被覆するシェルとを有する複合材料であり、該コアを構成するコア材料が炭素質材料であり、該シェルを構成するシェル材料が下記(1)の要件、(1)エチレンカーボネートとメチルエチルカーボネートとを4:1の質量比で混合してなる溶媒にLiPF6を1M/Lの濃度で溶解させてなる非水系電解液、該シェル材料からなる作用極、並びにリチウム金属からなる対極及び参照極、を有する三極セルにおいて、該作用極における該溶媒の酸化分解電位が、25℃において4.2V(vsLi/Li+)以上であること、を満たす、非水系リチウム型蓄電素子用正極材料。
【選択図】なし
Description
[1] コアと該コアの表面を被覆するシェルとを有する複合材料であり、
該コアを構成するコア材料が炭素質材料であり、
該シェルを構成するシェル材料が下記(1)の要件、
(1)エチレンカーボネートとメチルエチルカーボネートとを4:1の質量比で混合してなる溶媒にLiPF6を1M/Lの濃度で溶解させてなる非水系電解液、該シェル材料からなる作用極、並びにリチウム金属からなる対極及び参照極、を有する三極セルにおいて、該作用極における該溶媒の酸化分解電位が、25℃において4.2V(vsLi/Li+)以上であること、
を満たす、非水系リチウム型蓄電素子用正極材料。
[2] 前記炭素質材料が、活性炭である、[1]に記載の非水系リチウム型蓄電素子用正極材料。
[3] 前記シェル材料が、アルミニウム及びリチウムの少なくとも一方を含む化合物からなる、[1]又は[2]に記載の非水系リチウム型蓄電素子用正極材料。
[4] 前記シェル材料が、酸化物、炭酸化物及び炭化物からなる群から選択される少なくとも1つの化合物からなる、[1]〜[3]のいずれかに記載の非水系リチウム型蓄電素子用正極材料。
[5] 前記シェルの平均厚みが、0.05nm以上3nm以下である、[1]〜[4]のいずれかに記載の非水系リチウム型蓄電素子用正極材料。
[6] 前記炭素質材料が活性炭であり、該活性炭が、
BJH法により算出した直径20Å以上500Å以下の細孔に由来するメソ孔量をV1(cc/g)、MP法により算出した直径20Å未満の細孔に由来するマイクロ孔量をV2(cc/g)としたとき、0.3<V1≦0.8、及び0.5≦V2≦1.0を満たし、
BET法により測定される比表面積1500m2/g以上3000m2/g以下を有する、[1]〜[5]のいずれかに記載の非水系リチウム型蓄電素子用正極材料。
[7] [1]〜[6]のいずれかに記載の非水系リチウム型蓄電素子用正極材料を製造する方法であって、
前記シェル材料又はその前駆体を溶媒に分散又は溶解させてなる媒体中に前記コアを分散させてコア分散体を得る工程、
前記コア分散体から前記溶媒の一部又は全部を除去して被覆コアを得る工程、及び
前記被覆コアを不活性ガス雰囲気下で焼成する工程、
を含む、非水系リチウム型蓄電素子用正極材料の製造方法。
[8] [1]〜[6]のいずれかに記載の非水系リチウム型蓄電素子用正極材料を正極活物質として含む正極、負極活物質を含む負極、及び有機溶媒とリチウム塩とからなる非水系電解液を有する、非水系リチウム型蓄電素子。
[9] 前記負極活物質が、活性炭の表面に炭素質材料を被着させてなる複合多孔性材料であり、該複合多孔性材料が、
BJH法により算出した直径20Å以上500Å以下の細孔に由来するメソ孔量をVm1(cc/g)、MP法により算出した直径20Å未満の細孔に由来するマイクロ孔量をVm2(cc/g)としたとき、0.010≦Vm1≦0.250、0.001≦Vm2≦0.200、及び1.5≦Vm1/Vm2≦20.0を満たす、[8]に記載の非水系リチウム型蓄電素子。
[10] 前記有機溶媒が、エチレンカーボネート及びプロピレンカーボネートからなる群から選ばれる1種以上の環状カーボネートと、ジメチルカーボネート、メチルエチルカーボネート及びジエチルカーボネートからなる群から選ばれる1種以上の非環状カーボネートとを含む、[8]又は[9]に記載の非水系リチウム型蓄電素子。
本発明の一態様は、コアと該コアの表面を被覆するシェルとを有する複合材料であり、該コアを構成するコア材料が炭素質材料であり、該シェルを構成するシェル材料が下記(1)の要件、(1)エチレンカーボネートとメチルエチルカーボネートとを4:1の質量比で混合してなる溶媒にLiPF6を1M/Lの濃度で溶解させてなる非水系電解液、該シェル材料からなる作用極、並びにリチウム金属からなる対極及び参照極、を有する三極セルにおいて、該作用極における該溶媒の酸化分解電位が、25℃において4.2V(vsLi/Li+)以上であること、を満たす、非水系リチウム型蓄電素子用正極材料(以下、本発明の正極材料ということもある)を提供する。
まず、本発明におけるコア材料である炭素質材料について説明する。炭素質材料としては、電解質を形成するアニオンにより電気二重層を形成するような吸着・脱離ができる炭素質材料を使用できる。炭素質材料の具体例としては、例えば、活性炭、黒鉛、易黒鉛化性炭素材料、難黒鉛化性炭素材料、ポリアセン系物質等のアモルファス炭素質材料、ケッチェンブラック及びアセチレンブラック等のカーボンブラック、カーボンナノチューブ、フラーレン、カーボンナノフォーン、繊維状炭素質材料等が挙げられる。中でも、電気二重層容量を大きくできるという観点から、比表面積が大きい炭素質材料が好ましく、この観点において具体的には活性炭及びカーボンナノチューブが好ましい。更には、製造コストが安く、より大きい比表面積をとることができる活性炭が、より好ましい。
次に、本発明におけるシェル材料について説明する。シェル材料は、エチレンカーボネートとメチルエチルカーボネートとを4:1の質量比で混合してなる溶媒にLiPF6を1M/Lの濃度で溶解させてなる非水系電解液、該シェル材料からなる作用極、並びにリチウム金属からなる対極及び参照極、を有する三極セルにおいて、該作用極における該溶媒の酸化分解電位が、25℃において4.2V(vsLi/Li+)以上である材料である。
本発明の正極材料の製造方法は、本発明の目的の組成を持つ複合材料を形成できればよく特に制限はなく、例えば、気化可能なシェル材料の前駆体を用いて該前駆体とコアとを混合して被覆コアを得た後、該被覆コアを焼成することによりシェルをコア表面に形成する方法、シェル材料そのものを溶液媒体を用いてコア表面に塗布して、シェル材料が有する官能基とコアが有する表面官能基との間の化学反応により両者を結合させる方法等が挙げられる。
次に、本発明の正極材料を用いた非水系リチウム型蓄電素子について説明する。
本発明の蓄電素子における正極が含む正極活物質は、前述した本発明の正極材料を少なくとも含む。正極活物質は、本発明の正極材料以外に、前述したような追加の正極活物質を更に含むことができる。また前述したように、本発明の正極材料の全正極活物質に対する比率は、50質量%以上とすることが好ましい。
先ず、本発明の蓄電素子における負極活物質について説明する。
本発明の非水系リチウム型蓄電素子は、上述の正極活物質及び負極活物質に加えて、集電体、活物質層における活物質以外の成分、非水系電解液、セパレータ、外装体等を含む。以下、これらの構成要素について説明する。
集電体の材質は、通常、蓄電素子において、溶出及び反応等の劣化がおこらない金属箔であり、特に制限はなく、例えば、銅箔、アルミニウム箔等が挙げられる。本発明の蓄電素子においては、正極集電体をアルミニウム箔、負極集電体を銅箔とすることが好ましい。
[正極材料の作製]
破砕されたヤシ殻炭化物を、小型炭化炉において窒素中、500℃で3時間炭化処理した。処理後の該炭化物を賦活炉内へ入れ、1kg/hの水蒸気を予熱炉で加温した状態で該賦活炉内へ投入し、900℃まで8時間かけて昇温した後に取り出し、窒素雰囲気下で冷却して活性炭を得た。得られた活性炭を10時間通水洗浄した後に水切りした。その後、115℃に保持された電気乾燥機内で10時間乾燥した後に、ボールミルで1時間粉砕を行い、コアとなる活性炭を得た。島津製作所社製レーザー回折式粒度分布測定装置(SALD−2000J)を用いて平均粒径を測定した結果、4.2μmであった。また、ユアサアイオニクス社製細孔分布測定装置(AUTOSORB−1 AS−1−MP)で、細孔分布を測定した。その結果、BET比表面積は2360m2/g、メソ孔量(V1)は0.52cc/g、マイクロ孔量(V2)は0.88cc/gであった。
正極材料1を80.8質量部、ケッチェンブラック6.2質量部及びPVDF(ポリフッ化ビニリデン)を10質量部、PVP(ポリビニルピロリドン)を3.0質量部、並びにNMP(N−メチルピロリドン)を混合して、スラリーを得た。次いで、得られたスラリーを厚さ15μmのアルミニウム箔の片面に塗布し、乾燥し、プレスして、活物質層の厚さが55μmの正極電極体を得た。
市販のヤシ殻活性炭について、ユアサアイオニクス社製細孔分布測定装置(AUTOSORB−1 AS−1−MP)で、窒素を吸着質として細孔分布を測定した。比表面積はBET1点法により求めた。また、上述したように、脱着側の等温線を用いて、メソ孔量はBJH法により、マイクロ孔量はMP法によりそれぞれ求めた。その結果、BET比表面積が1,780m2/g、メソ孔量が0.198cc/g、マイクロ孔量が0.695cc/g、V1/V2=0.29、平均細孔径が21.2Åであった。
得られた負極電極体と正極電極体との間に、セルロース製不織布セパレータ(厚み30μm)を積層して、ラミネートフィルムから形成された外装体内に挿入し、電解液を注入して該外装体を密閉し、非水系リチウム型蓄電素子を組立てた。エチレンカーボネートとメチルエチルカーボネートとを1:4質量比で混合した溶媒に1mol/lの濃度でLiPF6を溶解して得た溶液を電解液として使用した。
[正極材料の作製]
シェル材料の前駆体としてシュウ酸アルミニウムn水和物を用いる以外は、実施例1と同様に作製し正極材料2を得た。実施例1と同様に解析することで、シェル材料の組成は、Al2O3と同定された。また、シェルの平均厚みは0.38nmであった。
実施例1と同様の作業にて、正極電極体を得た。
[負極電極体の作製]
実施例1と同様のものを用いた。
[蓄電素子の組立と性能]
実施例1と同様の作業にて、蓄電素子を組み立てた。
[正極材料の作製]
シェル材料の前駆体としてシュウ酸カルシウム1水和物を用いる以外は、実施例1と同様に作製し正極材料3を得た。実施例1と同様に解析することで、シェル材料の組成は、CaCO3と同定された。また、シェルの平均厚みは0.41nmであった。
実施例1と同様の作業にて、正極電極体を得た。
[負極電極体の作製]
実施例1と同様のものを用いた。
[蓄電素子の組立と性能]
実施例1と同様の作業にて、蓄電素子を組み立てた。
[正極材料の作製]
フェノール樹脂硬化体をステンレス製皿に入れ、熱反応させた。熱反応は、窒素雰囲気下で行い、炉内が630℃になるまで昇温し、同温度で4時間保持した後、自然冷却した。得られた材料を遊星型ボールミルを用いて粉砕することで、コアとなる難黒鉛化性炭素材料を得た。難黒鉛化性炭素材料の物性評価を実施例1と同様な手法で行った。BET比表面積は390m2/g、メソ孔量(V1)は0.0251cc/g、マイクロ孔量(V2)は0.121cc/g、d002は0.383、平均粒径は4.2μmであった。
実施例1と同様の作業にて、正極電極体を得た。
[負極電極体の作製]
実施例1と同様のものを用いた。
[蓄電素子の組立と性能]
実施例1と同様の作業にて、蓄電素子を組み立てた。
[正極材料の作製]
実施例1のコアである活性炭をそのまま正極材料とした。
[正極電極体の作製]
実施例1と同様の作業にて、正極電極体を得た。
[負極電極体の作製]
実施例1と同様のものを用いた。
[蓄電素子の組立と性能]
実施例1と同様の作業にて、蓄電素子を組み立てた。
[正極材料の作製]
実施例4のコアである難黒鉛化性炭素材料をそのまま正極材料とした。
[正極電極体の作製]
実施例1と同様の作業にて、正極電極体を得た。
[負極電極体の作製]
実施例1と同様のものを用いた。
[蓄電素子の組立と性能]
実施例1と同様の作業にて、蓄電素子を組み立てた。
Claims (10)
- コアと該コアの表面を被覆するシェルとを有する複合材料であり、
該コアを構成するコア材料が炭素質材料であり、
該シェルを構成するシェル材料が下記(1)の要件、
(1)エチレンカーボネートとメチルエチルカーボネートとを4:1の質量比で混合してなる溶媒にLiPF6を1M/Lの濃度で溶解させてなる非水系電解液、該シェル材料からなる作用極、並びにリチウム金属からなる対極及び参照極、を有する三極セルにおいて、該作用極における該溶媒の酸化分解電位が、25℃において4.2V(vsLi/Li+)以上であること、
を満たす、非水系リチウム型蓄電素子用正極材料。 - 前記炭素質材料が、活性炭である、請求項1に記載の非水系リチウム型蓄電素子用正極材料。
- 前記シェル材料が、アルミニウム及びリチウムの少なくとも一方を含む化合物からなる、請求項1又は2に記載の非水系リチウム型蓄電素子用正極材料。
- 前記シェル材料が、酸化物、炭酸化物及び炭化物からなる群から選択される少なくとも1つの化合物からなる、請求項1〜3のいずれか1項に記載の非水系リチウム型蓄電素子用正極材料。
- 前記シェルの平均厚みが、0.05nm以上3nm以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の非水系リチウム型蓄電素子用正極材料。
- 前記炭素質材料が活性炭であり、該活性炭が、
BJH法により算出した直径20Å以上500Å以下の細孔に由来するメソ孔量をV1(cc/g)、MP法により算出した直径20Å未満の細孔に由来するマイクロ孔量をV2(cc/g)としたとき、0.3<V1≦0.8、及び0.5≦V2≦1.0を満たし、
BET法により測定される比表面積1500m2/g以上3000m2/g以下を有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の非水系リチウム型蓄電素子用正極材料。 - 請求項1〜6のいずれか1項に記載の非水系リチウム型蓄電素子用正極材料を製造する方法であって、
前記シェル材料又はその前駆体を溶媒に分散又は溶解させてなる媒体中に前記コアを分散させてコア分散体を得る工程、
前記コア分散体から前記溶媒の一部又は全部を除去して被覆コアを得る工程、及び
前記被覆コアを焼成する工程、
を含む、非水系リチウム型蓄電素子用正極材料の製造方法。 - 請求項1〜6のいずれか1項に記載の非水系リチウム型蓄電素子用正極材料を正極活物質として含む正極、負極活物質を含む負極、及び有機溶媒とリチウム塩とからなる非水系電解液を有する、非水系リチウム型蓄電素子。
- 前記負極活物質が、活性炭の表面に炭素質材料を被着させてなる複合多孔性材料であり、該複合多孔性材料が、
BJH法により算出した直径20Å以上500Å以下の細孔に由来するメソ孔量をVm1(cc/g)、MP法により算出した直径20Å未満の細孔に由来するマイクロ孔量をVm2(cc/g)としたとき、0.010≦Vm1≦0.250、0.001≦Vm2≦0.200、及び1.5≦Vm1/Vm2≦20.0を満たす、請求項8に記載の非水系リチウム型蓄電素子。 - 前記有機溶媒が、エチレンカーボネート及びプロピレンカーボネートからなる群から選ばれる1種以上の環状カーボネートと、ジメチルカーボネート、メチルエチルカーボネート及びジエチルカーボネートからなる群から選ばれる1種以上の非環状カーボネートとを含む、請求項8又は9に記載の非水系リチウム型蓄電素子。
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