JP2012072306A - 熱可塑性エラストマー組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリアミド樹脂およびエチレン−ビニルアルコール共重合体からなるマトリックス相とゴム組成物からなる分散相とを有する熱可塑性エラストマー組成物を製造する方法であって、ポリアミド樹脂とゴム組成物を、ゴム組成物が分散相となるまで溶融混合した後に、エチレン−ビニルアルコール共重合体を添加してさらに溶融混合する。
【選択図】なし
Description
また、変性エチレン−ビニルアルコール共重合体を含む樹脂中に臭素化イソブチレン−p−メチルスチレンなどの粘弾性体を分散させた樹脂組成物からなる層を少なくとも含むフィルムを用いたタイヤ用インナーライナーが知られている(特許文献2)。
変性ポリアミド樹脂、エチレン−ビニルアルコール共重合体および無水マレイン酸変性エチレン−プロピレン共重合体を溶融混練して熱可塑性樹脂組成物を調製した例が報告されている(特許文献3)。
本件第二発明は、ポリアミド樹脂およびエチレン−ビニルアルコール共重合体からなるマトリックス相とゴム組成物からなる分散相とを有する熱可塑性エラストマー組成物のフィルムを製造する方法であって、ポリアミド樹脂とゴム組成物を溶融混合した混合物と、エチレン−ビニルアルコール共重合体をドライブレンドし、成形用押出機に投入して溶融混合を行うとともに、フィルムに成形することを特徴とする方法である。
[1]ポリアミド樹脂およびエチレン−ビニルアルコール共重合体からなるマトリックス相とゴム組成物からなる分散相とを有する熱可塑性エラストマー組成物を製造する方法であって、ポリアミド樹脂とゴム組成物を、ゴム組成物が分散相となるまで溶融混合した後に、エチレン−ビニルアルコール共重合体を添加してさらに溶融混合することを特徴とする方法。
[2]ポリアミド樹脂とゴム組成物を溶融混合した混合物と、エチレン−ビニルアルコール共重合体をドライブレンドし、成形用押出機に投入して溶融混合と成形を同時に行うことを特徴とする[1]の方法。
[3]少なくとも2つの供給口を有する二軸混練機を用い、二軸混練機の上流側の供給口にポリアミド樹脂とゴム組成物を供給し、二軸混練機の下流側の供給口にエチレン−ビニルアルコール共重合体を供給することを特徴とする[1]の方法。
[4]ポリアミド樹脂とゴム組成物を溶融混合して得られた混合物の250℃、243s−1での溶融粘度ηdが、添加するエチレン−ビニルアルコール共重合体の250℃、243s−1での溶融粘度ηcより大きいことを特徴とする[1]〜[3]のいずれかの方法。
[5]二軸混練機を使用して連続的に溶融混合し、溶融混合によりゴム組成物を分散させるとともに動的架橋することを特徴とする[1]〜[4]のいずれかの方法。
[6]エチレン−ビニルアルコール共重合体の配合量が、熱可塑性エラストマー組成物総量の0.1〜7.3質量%であることを特徴とする[1]〜[5]のいずれかの方法。
[7]ポリアミド樹脂がナイロン11、ナイロン12、ナイロン6、ナイロン66、ナイロン6/66共重合体、ナイロン6/12共重合体、ナイロンMXD6、ナイロン6/66/12、ナイロン4/6、ナイロン9T、ナイロン6T、およびナイロン6/10からなる群から選ばれた少なくとも1種であることを特徴とする[1]〜[6]のいずれかの方法。
[8]エチレン−ビニルアルコール共重合体が、エチレン組成比32〜48モル%かつケン化度90%以上であることを特徴とする[1]〜[7]のいずれかの方法。
[9]ゴム組成物が、ハロゲン化イソオレフィン−パラアルキルスチレン共重合体、無水マレイン酸変性エチレン−α−オレフィン共重合体および無水マレイン酸変性エチレン−エチルアクリレート共重合体からなる群から選ばれた少なくとも1種を含むことを特徴とする[1]〜[8]のいずれかの方法。
[10]ポリアミド樹脂およびエチレン−ビニルアルコール共重合体からなるマトリックス相とゴム組成物からなる分散相とを有する熱可塑性エラストマー組成物のフィルムを製造する方法であって、ポリアミド樹脂とゴム組成物を溶融混合した混合物と、エチレン−ビニルアルコール共重合体をドライブレンドし、成形用押出機に投入して溶融混合を行うとともに、フィルムに成形することを特徴とする方法。
[11][1]〜[9]のいずれかの方法によって製造した熱可塑性エラストマー組成物をインナーライナーとして用いた空気入りタイヤ。
なかでも、好ましいゴムは、ハロゲン化イソオレフィン−パラアルキルスチレン共重合体、無水マレイン酸変性エチレン−α−オレフィン共重合体、無水マレイン酸変性エチレン−エチルアクリレート共重合体、エチレン−グリシジルメタクリレート共重合体である。
臭素化イソブチレン−パラメチルスチレン共重合体は、式(1)で表される繰り返し単位
ナイロン6/66: 宇部興産株式会社製「UBEナイロン」5033B
ナイロン6: 宇部興産株式会社製「UBEナイロン」1030B
亜鉛華: 正同化学工業株式会社製亜鉛華3号
ステアリン酸: 日油株式会社製ビーズステアリン酸
ステアリン酸亜鉛: 堺化学工業株式会社製ステアリン酸亜鉛
ゴム(Br−IPMS)100質量部および架橋剤(亜鉛華0.15質量部、ステアリン酸0.60質量部、ステアリン酸亜鉛0.30質量部)を密閉型バンバリーミキサー(神戸製鋼所製)にて100℃で2分間混合してゴムコンパウンドを作製し、ゴムペレタイザー(森山製作所製)によりペレット状に加工した。
一方、ナイロン6/66共重合体63質量部と可塑剤(BBSA)27質量部を二軸混練機(日本製鋼所製)にて250℃で3分間混練してペレット化し、ポリアミド樹脂組成物のペレットを調製した。調製したポリアミド樹脂組成物のペレット90質量部と前記ゴムコンパウンドのペレット101.05質量部と変性ポリオレフィン(Mah−EEA)10質量部を二軸混練機(日本製鋼所製)にて250℃で3分間混練した。混練された材料は連続してストランド状に排出され、水冷却カッターで切断することにより、ポリアミド樹脂とゴム組成物の混合物のペレットを得た。
このポリアミド樹脂とゴム組成物の混合物のペレット201.05質量部とエチレン−ビニルアルコール共重合体のペレット7.3質量部をドライブレンドし、混合ペレットを得た。
また、表2に示す各原料を二軸混練押出機(日本製鋼所製TEX44)に投入し、120℃で3分間混練した。混練物を押出機から連続的にストランド状に押出し、ストランド状押出物を水冷カッターで切断することにより、粘接着剤組成物のペレットを得た。
前述のように調製したポリアミド樹脂とゴム組成物の混合物のペレットとエチレン−ビニルアルコール共重合体のペレットのドライブレンドによる混合ペレット、および粘接着剤組成物のペレットを、インフレーション成形装置(プラコー製)に供給して、230℃で熱可塑性エラストマー組成物が内側、粘接着剤組成物が外側になるように2層のチューブ状に押出し、空気を吹き込んで膨張させ、ピンチロールで折りたたみ、巻き取ることにより、チューブ状フィルムの積層体を得た。得られた積層体における熱可塑性エラストマー組成物層の厚さは80μmであり、粘接着剤組成物層の厚さは20μmであった。
調製した熱可塑性エラストマー組成物について、連続成形性、フィルム外観、タイヤ耐久性および空気透過性を評価した。なお、各評価項目の評価方法については後述する。
評価結果を表1に示す。
ナイロン6/66共重合体に代えてナイロン6を使用し、BBSAを配合せず、エチレン−ビニルアルコール共重合体の配合量を6.3質量部に変更した点以外は、実施例1と同様に、熱可塑性エラストマー組成物を調製し、連続成形性、フィルム外観、タイヤ耐久性および空気透過性を評価した。評価結果を表1に示す。
エチレン−ビニルアルコール共重合体の配合量を15.1質量部に変更した点以外は、実施例1と同様に、熱可塑性エラストマー組成物を調製し、連続成形性、フィルム外観、タイヤ耐久性および空気透過性を評価した。評価結果を表1に示す。
エチレン−ビニルアルコール共重合体の配合量を4.0質量部に変更した点以外は、実施例1と同様に、熱可塑性エラストマー組成物を調製し、連続成形性、フィルム外観、タイヤ耐久性および空気透過性を評価した。評価結果を表1に示す。
ゴム(Br−IPMS)100質量部および架橋剤(亜鉛華0.15質量部、ステアリン酸0.60質量部、ステアリン酸亜鉛0.30質量部)を密閉型バンバリーミキサー(神戸製鋼所製)にて100℃で2分間混合してゴムコンパウンドを作製し、ゴムペレタイザー(森山製作所製)によりペレット状に加工した。一方、ナイロン6/66共重合体63質量部と可塑剤(BBSA)27質量部を二軸混練機(日本製鋼所製)にて250℃で3分間混練してペレット化し、ポリアミド樹脂組成物のペレットを調製した。次いで、2つの供給口を有する二軸混練機(日本製鋼所製)を用い、二軸混練機の上流側の供給口にポリアミド樹脂組成物のペレット90質量部とゴムコンパウンドのペレット101.05質量部と変性ポリオレフィン(Mah−EEA)10質量部を供給し、二軸混練機の下流側の供給口にエチレン−ビニルアルコール共重合体のペレット10.6質量部を供給し、250℃で混練した。ポリアミド樹脂組成物とゴム組成物が二軸混練機に供給されてから排出されるまでの滞留時間は3分であり、エチレン−ビニルアルコール共重合体が二軸混練機に供給されてから排出されるまでの滞留時間は1.5分であった。混練された材料は連続してストランド状に排出され、水冷却カッターで切断することにより、熱可塑性エラストマー組成物のペレットを得た。
この熱可塑性エラストマー組成物のペレットと、実施例1で調製した粘接着剤組成物のペレットとを、実施例1と同様に、インフレーション成形装置(プラコー製)に供給して、チューブ状フィルムの積層体を得た。
実施例1と同様に、連続成形性、フィルム外観、タイヤ耐久性および空気透過性を評価した。評価結果を表1に示す。
実施例1と同様に、ポリアミド樹脂とゴム組成物の混合物のペレットを調製した。このポリアミド樹脂とゴム組成物の混合物のペレットと、実施例1で調製した粘接着剤組成物のペレットとを、実施例1と同様に、インフレーション成形装置(プラコー製)に供給して、チューブ状フィルムの積層体を得た。
実施例1と同様に、連続成形性、フィルム外観、タイヤ耐久性および空気透過性を評価した。評価結果を表1に示す。
比較例1は、エチレン−ビニルアルコール共重合体を配合しなかったものであり、実施例に比べ、空気透過性が大きい(ガスバリア性に劣る)。
実施例1と同様に、ゴムコンパウンドのペレットおよびポリアミド樹脂組成物のペレットを調製した。調製したポリアミド樹脂組成物のペレット90質量部とゴムコンパウンドのペレット101.05質量部と変性ポリオレフィン(Mah−EEA)10質量部とエチレン−ビニルアルコール共重合体のペレット7.3質量部を二軸混練機(日本製鋼所製)に同時に投入し、250℃で3分間混練した。混練された材料は連続してストランド状に排出され、水冷却カッターで切断することにより、熱可塑性エラストマー組成物のペレットを得た。
この熱可塑性エラストマー組成物のペレットと、実施例1で調製した粘接着剤組成物のペレットとを、実施例1と同様に、インフレーション成形装置(プラコー製)に供給して、チューブ状フィルムの積層体を得た。
実施例1と同様に、連続成形性、フィルム外観、タイヤ耐久性および空気透過性を評価した。評価結果を表1に示す。
比較例2は、エチレン−ビニルアルコール共重合体をポリアミド樹脂およびゴム組成物と同時に二軸混練機に投入したものであり、少量のゲル粒およびピンホールの発生によりフィルムの外観が劣るとともに、タイヤ耐久性も実施例に比べ劣り、長時間の成形ではゲル粒が発生しやすかった。
エチレン−ビニルアルコール共重合体のペレットの配合量を15.1質量部に変更した点以外は、比較例2と同様に、熱可塑性エラストマー組成物のペレットを調製し、積層体を作製した。
実施例1と同様に、連続成形性、フィルム外観、タイヤ耐久性および空気透過性を評価した。評価結果を表1に示す。
比較例3は、比較例2と同様、エチレン−ビニルアルコール共重合体をポリアミド樹脂およびゴム組成物と同時に二軸混練機に投入したものであり、少量のゲル粒およびピンホールの発生によりフィルムの外観が劣るとともに、タイヤ耐久性も実施例に比べ劣り、長時間の成形ではゲル粒が発生しやすかった。
インフレーション成形装置(プラコー製)を用いて、長時間、チューブ状フィルムの積層体の成形を継続し、下記の基準で評価した。
優:5時間以上、連続的に成形を行っても、ゲル粒の発生がない。
良:5時間以上、連続的に成形を行うと、少量のゲル粒は発生するが成形は可能。
可:3時間以上、連続的に成形を行うと、少量のゲル粒は発生するが成形は可能。
インフレーション成形装置(プラコー製)を用いて作製したチューブ状フィルムについて外観を観察し、下記の基準で評価した。
優:フィルム面積1m2あたり、ゲル粒やピンホールはない。
良:フィルム面積1m2あたり、ゲル粒あるいはピンホールが5個未満存在する。
可:フィルム面積1m2あたり、ゲル粒あるいはピンホールが5個以上存在する。
インフレーション成形装置(プラコー製)を用いて作製した積層体からメチルエチルケトン(MEK)を使用して粘接着剤組成物層を溶解させて拭き取って熱可塑性エラストマー組成物のフィルムとし、JIS K7126−1(差圧法)に準拠して、温度30℃で空気透過係数(cc・cm/cm2・sec・cmHg)を求め、比較例1の空気透過性を300として指数表示した。数値が小さいほど、空気透過性が低く、ガスバリア性に優れる。
インナーライナーとして、インフレーション成形装置(プラコー製)を用いて作製した積層体を、粘接着剤組成物層が外側(ドラムの反対側)になるようにタイヤ成形用ドラム上に配置し、その上に未加硫ゴムからなるカーカス層、ベルト層、トレッド層等の通常のタイヤ製造に用いられる部材を順次貼り重ね、ドラムを抜き去ってグリーンタイヤとし、次いで、このグリーンタイヤを常法に従って加熱加硫することにより195/65R15サイズのタイヤを作製した。得られたタイヤをリム15×6JJ、内圧200kPaとして、排気量1800ccのFF乗用車に装着し、実路上を30,000km走行した。その後、タイヤをリムから外し、タイヤの内面に配置された積層体を観察し、クラックの有無を調べ、下記の基準で評価した。
優:クラックがない。
良:クラックが10個未満存在する。
可:クラックが10個以上存在する。
Claims (11)
- ポリアミド樹脂およびエチレン−ビニルアルコール共重合体からなるマトリックス相とゴム組成物からなる分散相とを有する熱可塑性エラストマー組成物を製造する方法であって、ポリアミド樹脂とゴム組成物を、ゴム組成物が分散相となるまで溶融混合した後に、エチレン−ビニルアルコール共重合体を添加してさらに溶融混合することを特徴とする方法。
- ポリアミド樹脂とゴム組成物を溶融混合した混合物と、エチレン−ビニルアルコール共重合体をドライブレンドし、成形用押出機に投入して溶融混合と成形を同時に行うことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 少なくとも2つの供給口を有する二軸混練機を用い、二軸混練機の上流側の供給口にポリアミド樹脂とゴム組成物を供給し、二軸混練機の下流側の供給口にエチレン−ビニルアルコール共重合体を供給することを特徴とする請求項1に記載の方法。
- ポリアミド樹脂とゴム組成物を溶融混合して得られた混合物の250℃、243s−1での溶融粘度ηdが、添加するエチレン−ビニルアルコール共重合体の250℃、243s−1での溶融粘度ηcより大きいことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 二軸混練機を使用して連続的に溶融混合し、溶融混合によりゴム組成物を分散させるとともに動的架橋することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- エチレン−ビニルアルコール共重合体の配合量が、熱可塑性エラストマー組成物総量の0.1〜7.3質量%であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- ポリアミド樹脂がナイロン11、ナイロン12、ナイロン6、ナイロン66、ナイロン6/66共重合体、ナイロン6/12共重合体、ナイロンMXD6およびナイロン6/66/12、ナイロン4/6、ナイロン9T、ナイロン6T、ナイロン6/10からなる群から選ばれた少なくとも1種であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- エチレン−ビニルアルコール共重合体が、エチレン組成比32〜48モル%かつケン化度90%以上であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- ゴム組成物が、ハロゲン化イソオレフィン−パラアルキルスチレン共重合体、無水マレイン酸変性エチレン−α−オレフィン共重合体および無水マレイン酸変性エチレン−エチルアクリレート共重合体からなる群から選ばれた少なくとも1種を含むことを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
- ポリアミド樹脂およびエチレン−ビニルアルコール共重合体からなるマトリックス相とゴム組成物からなる分散相とを有する熱可塑性エラストマー組成物のフィルムを製造する方法であって、ポリアミド樹脂とゴム組成物を溶融混合した混合物と、エチレン−ビニルアルコール共重合体をドライブレンドし、成形用押出機に投入して溶融混合を行うとともに、フィルムに成形することを特徴とする方法。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法によって製造した熱可塑性エラストマー組成物をインナーライナーとして用いた空気入りタイヤ。
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