JP2012071547A - セラミックス製品の製造方法、及びセラミックス成形用鋳型 - Google Patents

Abstract

【課題】鋳込み成形したセラミックス成形体の乾燥時にクラックが発生することを防止して、中空状のセラミックス製品を安定して製造可能な方法を提供することを目的とする。
【解決手段】少なくとも底部１１ａが吸水性材料からなる主型１１と、少なくとも表面層１２ａがショア硬度Ａ(ＪＩＳ)２０〜６０°の柔軟材料からなり、表面粗さＲａが４．０μｍ以下である中子１２とを備える鋳型１０に、セラミックス粉末を分散させたスラリー２１を注入する工程と、スラリー２１の水分を吸水性材料に吸水させると共に、セラミックス粉末を鋳型１０に着肉させ、セラミックス成形体２２を形成する工程とを含む。
【選択図】図１

Description

本発明は、中空状のセラミックス製品の製造方法、及びこれに用いられるセラミックス成形用鋳型に関する。

近年、半導体や液晶の製造装置は大型化している。これに伴い、これら装置の構造部材に用いられ、セラミックス焼結体からなるセラミックス製品も大型化している。例えば、ガイドレールは長さが１メートルを超えることもある。

これら装置は高精度な位置制御が必要とされ、ガイドレールなどの構造部材は自重による変形などを防止するために軽量かつ高剛性であることが望まれている。長尺中実状（ムク状）では重量が嵩むので、セラミックス製品を中空化（トンネル状）して、軽量化と高剛性化を図っている。

中空状のセラミックス焼結体の製造方法として、セラミックス焼結体間に、焼結体と同じ組成からなる成形用スラリーを介在させて焼成することにより、接合させる方法（例えば、特許文献１参照）、及び、坏土を中空形状に付与可能な金型から押し出して中空状のセラミックス成形体を連続的に形成し、得られたセラミックス成形体を焼成する方法（例えば、特許文献２参照）がある。

しかし、セラミックス焼結体同士を焼成して接合すると、接合界面に空隙が存在するため、局所的な剛性低下が発生するという問題がある。一方、押し出し成形で得られたセラミックス成形体は、成形体強度が不足するため、中空状の維持が困難であり、また、成形体内部で粒子が配向するため、焼成時の変形が大きくクラックが発生するという問題がある。

そこで、石膏からなる中子を配置した鋳型にスラリーを流し込んで鋳込み成形により中空状のセラミックス成形体を形成し、得られた成形体を焼成して中空状のセラミックス焼結体を製造する方法がある。

特開２００７−２３８３６６号公報 特開２００８−１５５４８８号公報

しかしながら、石膏からなる中子を備えた鋳型を用いて鋳込み成形すると、セラミックス成形体を乾燥させるとき、中空部が収縮して中子を抱きかかえた状態となり、中空部にクラックが発生するという問題がある。

本発明は、以上の点に鑑み、鋳込み成形したセラミックス成形体の乾燥時にクラックが発生することを防止して、中空状のセラミックス製品を安定して製造可能な方法、及びこれに用いられるセラミックス成形用鋳型を提供するものである。

本発明のセラミックス製品の製造方法は、少なくとも底部が吸水性材料からなる主型と、少なくとも表面層がショア硬度Ａ(ＪＩＳ)２０〜６０°の柔軟材料からなり、表面粗さＲａが４．０μｍ以下である中子とを備える鋳型に、セラミックス粉末を分散させたスラリーを注入する工程と、前記スラリーの水分を前記吸水性材料に吸水させると共に、前記セラミックス粉末を前記鋳型に着肉させ、セラミックス成形体を形成する工程とを含むことを特徴とする。

本発明のセラミックス製品の製造方法によれば、セラミックス成形体の中空部に接する中子の表面層がショア硬度Ａ(ＪＩＳ)２０〜６０°の柔軟材料からなっている。そのため、セラミックス成形体の乾燥時、中空部が収縮して中子を抱きかかえた状態になったとき、中空部は表面層から反力を受けず比較的自由に収縮できる。よって、乾燥時にクラックが発生するおそれが低減され、セラミックス成形体を安定して製造することができる。

さらに、セラミックス成形体の中空部に接する中子の表面粗さＲａが４．０μｍ以下であるので、転写される中空部の表面粗さが細かくなり、空隙も少なくなる。よって、セラミックス成形体を焼成したときに、クラック、反り、変形などが生じるおそれが低減され、セラミックス製品を安定して製造することができる。また、中空部の内面性状に高精度な平滑性が得られ、切削加工などの生加工を中空部の内面に施す必要がなく、製造コストを削減することができる。

本発明のセラミックス成形用鋳型は、少なくとも底部が吸水性材料からなる主型と、少なくとも表面層がショア硬度Ａ(ＪＩＳ)２０〜６０°の柔軟材料からなり、表面粗さＲａが４．０μｍ以下である中子とを備えることを特徴とする。

本発明のセラミックス成形用鋳型によれば、本発明のセラミックス製品の製造方法に適した鋳型となる。前記柔軟材料は、例えば合成ゴムである。

本発明の実施形態に係るセラミックス成形用鋳型を概念的に示す図であり、（ａ）は正面方向断面図、（ｂ）は側面方向断面図。 本発明の実施形態に係るセラミックス製品の製造方法を順次説明する図。

本発明のセラミックス製品製造用鋳型の実施形態に係る鋳型（成形型）１０について、主に図１（ａ）及び図１（ｂ）を参照して説明する。

鋳型１０は、鋳込み成形法により中空状のセラミックス成形体２２（図２（ｃ）参照）を形成する場合に使用され、主型１１と中子（中型）１２とからなる。

主型１１は、吸水性材料からなる底部１１ａ、非吸水性材料からなる側壁部１１ｂ、及び底部１１ａが上面に配置される底板１１ｃを備えている。側壁部１１ｂと底板１１ｃとの連結部は、気密性が維持できるように接着されている。

底部１１ａは、多孔質体などの吸水性材料からなり、鋳込み成形で一般的に使用される石膏からなることが好ましい。ただし、底部１１ａは、エポキシやポリエステル等の樹脂、セラミックスや金属等からなる多孔体などからなるものであってもよい。側壁部１１ｂは、ステンレス鋼等の金属や塩化ビニル等の硬質プラスチックなどの非吸水性材料からなる。なお、側壁部１１ｂは吸水性材料からなるものであってもよい。底板１１ｃは、側壁部１１ｂと同様の非吸水性材料であることが好ましいが、これに限定されない。

底部１１ａの下側部に気密空間１３が形成されていることが好ましい。気密空間１３は、トンネル状等の溝や穴からなるものであり、図示しない真空ポンプなどの真空源によってその空間内が減圧されるように構成されている。

中子１２は、少なくともその表面層１２ａがショア硬度Ａ(ＪＩＳ)２０〜６０°の柔軟材料からなるものであり、その表面粗さＲａが４．０μｍ以下である。このような柔軟材料としては、例えば、ウレタンゴム、シリコンゴム、クロロプレンゴムなどの合成ゴムを用いることができる。なお、中子１２は、全体が柔軟材料からなるものでも、表面層１２ａのみが柔軟材料からなるものであってもよい。なお、表面層１２ａのみが柔軟材料からなる場合、表面層１２ａの厚みは、後述するセラミックス成形体２２（図２（ｃ）参照）の乾燥時の収縮量に応じて適宜定めればよい。

ここでは、４つの中子１２が、縦断面同一で鋳型１０の長手方向に沿って直線状に延びている。各中子１２は、ステンレス鋼等の硬質材料からなる芯部１２ｂと、芯部１２ｂの表面を覆うように形成され、柔軟材料からなる表面層１２ａとから構成されている。

そして、各中子１２は、その両端部が両側壁１１ｂに形成された穴に嵌合すると共に、ボルト１４で側壁１１ｂに固定されたプレート１５によって保持されている。プレート１５を用いることにより、中子１２と側壁１１ｂとの接続部からスラリー２１（図２（ａ）参照）が漏洩することが防止される。

以下、本発明のセラミックス製品の製造方法の鋳型１０を用いた実施形態について、主として図２（ａ)〜図２（ｄ）を参照して説明する。

まず、鋳型１０に注入するスラリー（泥漿）２１（図２（ａ）参照）を用意する。スラリー２１は、セラミックス粉末、分散剤、バインダ、溶媒などから構成される。セラミックス粉末としては、アルミナ粉末であることが好ましいが、炭化珪素、窒化珪素、ジルコニア、スピネル、イットリアなどからなる各種のセラミック粉末であってもよい。分散剤は、ポリカルボン酸系など公知のものである。溶媒は、水、特に不純物が少ないイオン交換水であることが好ましいが、アルコールなど公知の溶媒を用いることができる。バインダは、ポリビニルアルコールやアクリルエマルジョンなどの公知のものである。また、必要に応じて、ｐＨ調整剤や消泡剤等の添加剤を添加してもよい。

セラミックス粉末、分散剤、溶媒などを１８時間〜２４時間混合してスラリー化し、これにバインダを添加して１時間〜２時間再混合して調整することにより、スラリー２１を得る。

そして、図２（ａ）に示すように、スラリー２１を鋳型１０に注入し、その後、真空吸引することにより、成形を行う。なお、真空吸引は０．０ＭＰａ〜−０．１ＭＰａの真空度（ゲージ圧）の範囲で調整する。

図２（ｂ）に示すように、吸水材料からなる底部１１ａがスラリー２１中の水分を吸水すると共に、セラミックス粉末が鋳型１０に着肉して、着肉層２２が形成される。時間経過に伴い、着肉層２２の厚みは増加し、着肉層２２の上方には余剰スラリー２３が蓄積する。

その後、着肉層２２が所定厚みを超えたとき、図２（ｃ）に示すように、着肉層２２上にある余剰スラリー２３を排出して、着肉層２２を鋳型１０と共に室温下で数日乾燥させた。なお、真空吸引して着肉を行い、上澄みスラリーを排出、もしくは上澄みスラリーを全量吸水してもよく、着肉後、真空吸引を継続してもよい。また、強制乾燥、もしくは大気開放して乾燥してもよい。

乾燥後、着肉層２２を主型１１から抜き取って脱型する。これにより、着肉層からなるセラミックス成形体２２が得られる。その後、セラミックス成形体２２を乾燥機内で強制乾燥する。なお、この段階で、セラミックス成形体２２から中子１２又は芯部１２ｂのみを抜き取ってもよい。

セラミックス成形体（着肉層）２２は乾燥時に収縮し、その中空部が中子１２を抱きかかえた状態になる。しかし、中空部に接する中子１２の表面層１２ａは、ショア硬度Ａ(ＪＩＳ)２０〜６０°の柔軟材料からなり、乾燥による中空部の収縮量に応じた厚みを有している。そのため、中空部は反力を受けず比較的自由に収縮できる。よって、乾燥収縮時に中空部にクラックが発生するおそれを低減することができ、長尺など大型のセラミックス成形体２２を安定して得ることができる。

さらに、セラミックス成形体２２の中空部に接する中子１２の表面層１２ａの表面粗さＲａが４．０μｍ以下と細かいので、転写される中空部の表面粗さが細かくなり、空隙も少なくなる。よって、後述する焼成時に、クラック、反り、変形などが生じるおそれを低減することができる。また、中空部の内面性状に高精度な平滑性が得られ、切削加工などの生加工を中空部の内面に施す必要がなく、製造コストを削減することができる。

なお、必要に応じて、セラミックス成形体２２を所望形状に生加工してもよい。

その後、セラミックス生成体２２を、公知の焼成方法で焼成して、図２（ｄ）に示すように、セラミックス焼結体２０を得る。例えば、セラミックス成形体２２を酸化雰囲気で１５００℃〜１６００℃の温度で常圧焼成する。ここで、セラミックス成形体２２は、中子１２を内部に抱えたまま焼成され、焼成中に表面層１２ａを焼失させてもよい。このとき、表面層１２ａはセラミックス成形体２２の空隙を介しても外部に抜け出す。

なお、必要に応じて、セラミックス成形体２２を５００℃程度まで徐々に加熱して内部のバインダを脱脂させてもよい。また、強度を強化するために、セラミックス成形体２２を１０００℃〜１３００℃で仮焼してもよい。

最後に、必要に応じて、所望の寸法となるようにセラミックス焼結体２０に仕上げ加工を施す。

なお、以上、本発明の実施形態について図面を参照して説明したが、本発明はこれに限定されない。例えば、中子１２の断面形状は、丸形状や角形状など任意であり、その長手方向に同一でなくともよい。また、中子１２は、直線状に延びるものに限定されず、波状、階段状など任意の形状に延びるもののほか、ブロック状、筒状など任意の形状のものであってもよい。また、中子１２の個数も限定されず、セラミックス成形体２２に任意の個数の中空形状を形成することができる。また、複数の中子１２を組み合わせて、セラミックス成形体２２に複雑な中空形状を形成することもできる。また、中子１２の支持構造も限定されない。

このように、中子１２の形状、個数、支持構造などが限定されないので、所望するセラミックス製品の重量や剛性などに応じて、自由度の大きな中空形状をセラミックス成形体２２に付与することが可能となる。例えば、角板状、円板状、柱状、棒状などの中子１２を用いて、減肉リブ形状を備えたセラミックス成形体２２を得ることができる。

また、本発明は、固形鋳込み成形法などに比較すると、成形可能なセラミックス成形体２２の大きさに制約が少なく、小型品から大型品まで適用できる。特に、一辺が４００ｍｍ以上、又は直径３００ｍｍ以上で、肉厚が４０ｍｍ以上の大型肉厚形状のセラミックス成形体２２を形成するに適している。

また、例えば、中実円柱状の中子を底部１１ａの載置することにより、鉛直方向に延びる円柱状の穴が形成された肉厚円筒状のセラミックス成形体２２を得ることができる。

また、主型１１に注入したスラリー２１中にブロック状の中子１２を埋め込むことにより、外部と連通しない空洞を有したセラミックス成形体２２を得ることができる。この場合、中子１２を全て柔軟材料からなるものとして、焼成の際に中子１２を全て焼失させればよい。

また、中子１２の成形空間に対する体積割合は５％〜９５％の範囲であればよく、セラミックス成形体２２の肉厚の薄厚も限定されない。
また、本発明は、加圧鋳込みや固形鋳込みにも適用可能である。

〔実施例及び比較例〕
セラミックス製品がアルミナセラミックス焼結体である場合について、実施例及び比較例を説明する。セラミックス粉末として市販のアルミナ粉末（昭和電工株式会社製ＡＬ−１６０ＳＧ−４、純度９９．７％）を用い、バインダ（三井東圧化学株式会社製ＷＡ−３２０）、分散剤（互応化学工業株式会社製ＫＥ−５５２）及びイオン交換水を混合して調整し、スラリーを作製した。

鋳型１０として、底部１１ａが石膏、側壁部１１ｂ及び底板１１ｃが硬質プラスチックからなり、主型の内側寸法が幅１１００ｍｍ、深さ５００ｍｍ、奥行き１１００ｍｍであるものを用いた。底部１１ａの下側部には、真空ポンプにより減圧される吸引溝１３が形成されている。４本の中子１２を幅方向に２００ｍｍ、高さ方向に３０ｍｍだけ隙間を設けて、縦２本、横２本に図１（ａ）及び図１（ｂ）に示すように配置した。各中子１２の外側形状は、幅２５０ｍｍ、高さ３０ｍｍ、奥行き１１００ｍｍの四角柱状である。鋳型１０は、底部１１ａの着肉面（上面）が水平になるように水平な場所に設置した。

次に、この鋳型１０に前述したスラリーを注入した。着肉は、吸引溝１３から吸引する吸引真空力をゲージ圧で０ＭＰａ〜−０．１ＭＰａの範囲で調整しながら行った。着肉厚みが１５０ｍｍに到達したとき、着肉層２２上にある上澄みスラリー２３を排出した。着肉厚みは、着肉層２２の上面に棒を押し当てて測定した。その後、吸引溝１３から吸引する吸引真空力をゲージ圧で−０．１ＭＰａとして所定時間吸水を行った。

そして、室温下で１４日乾燥し、さらに３０℃〜６０℃まで徐々に加熱して強制乾燥した後、セラミックス成形体２２を主型１１から取り出した。なお、この時点では、中子１２はセラミックス成形体２２内に残置されている。

次に、セラミックス成形体２２を酸化雰囲気下で常圧焼成した。１６００℃で２時間焼成して、セラミックス焼結体２０を得た。

実施例と比較例の結果を表１にまとめた。なお、硬度は、実施例１〜５及び比較例１，２ではＪＩＳ Ｋ ６２５３に準拠したショア硬度Ａ(ＪＩＳ)、比較例３ではショア硬度Ｄ（ＪＩＳ）、比較例４ではモース硬度、比較例５ではＪＩＳ Ｚ ２２４４に準拠したビッカース硬度での値である。

〔実施例１−５〕
ショア硬度Ａ(ＪＩＳ)２０〜６０°で表面粗さＲａが４．０μｍ以下のシリコンゴム、クロロプレンゴム、ウレタンゴム、ブチルゴムからなる表面層１２ａを有する中子１２を備えた鋳型１０を用いて成形した。このとき、得られたセラミックス成形体２２は、何れも、乾燥時にクラックは発生せず、外観目視は良好であり、中空部の表面も平滑であった。その後、中空部に加工を加えることなく、セラミックス成形体２２を焼成した。得られたセラミックス焼結体２０は、何れも外観目視は良好であり、反り、変形、クラックは発生していなかった。そして、嵩密度は３．９０ｇ／ｃｍ^３以上であり、良好に緻密化していた。

〔比較例１〕
ショア硬度Ａ(ＪＩＳ)が１５°のシリコンゴムからなる表面層１２ａを有する中子１２を備えた鋳型１０を用いて成形した。得られたセラミックス成形体２２は、自重と乾燥収縮によって中空部内に変形が生じていた。その後、焼成して得られたセラミックス焼結体２０にはクラックが発生していた。

〔比較例２〕
表面粗さＲａが１０．０μｍのクロロプレンゴムからなる表面層１２ａを有する中子１２を備えた鋳型１０を用いて成形した。得られたセラミックス成形体２２には所望の中空形状が形成されていたが、中空部の表面粗さが粗く空隙が多く存在することが目視で確認された。これは、中子１２の表面粗さが粗かったためであると考えられる。その後、焼結して得られたセラミックス焼結体２０には、反り、変形、クラックが発生しており、嵩密度は３．７０ｇ／ｃｍ^３と低く、十分に緻密化されていなかった。

〔比較例３，４，５〕
ポリエチレン、石膏及びステンレス鋼と、ショア硬度Ａ（ＪＩＳ）が６０°を超える硬い材質からなる中子１２を備えた鋳型１０を用いて成形した。得られたセラミックス成形体２２から中子１２を引き抜くことができず、セラミックス成形体２２にクラックが発生した。

１０…鋳型、 １１…主型、 １１ａ…底部、 １１ｂ…側壁部、 １１ｃ…底板、 １２…中子、 １２ａ…表面層、 １２ｂ…芯部、 １３…気密空間（溝）、 ２０…セラミックス製品（セラミックス焼結体）、 ２１…スラリー、 ２２…セラミックス成形体（着肉層）。

Claims (3)

1. 少なくとも底部が吸水性材料からなる主型と、少なくとも表面層がショア硬度Ａ(ＪＩＳ)２０〜６０°の柔軟材料からなり、表面粗さＲａが４．０μｍ以下である中子とを備える鋳型に、セラミックス粉末を分散させたスラリーを注入する工程と、
   前記スラリーの水分を前記吸水性材料に吸水させると共に、前記セラミックス粉末を前記鋳型に着肉させ、セラミックス成形体を形成する工程とを含むことを特徴とするセラミックス製品の製造方法。
2. 少なくとも底部が吸水性材料からなる主型と、少なくとも表面層がショア硬度Ａ(ＪＩＳ)２０〜６０°の柔軟材料からなり、表面粗さＲａが４．０μｍ以下である中子とを備えることを特徴とするセラミックス成形用鋳型。
3. 前記柔軟材料が合成ゴムであることを特徴とする請求項２に記載のセラミックス成形用鋳型。