JP4790450B2 - 大型肉厚セラミックス成形体の成形方法 - Google Patents

Description

本発明は、セラミックス各種粉体の鋳込み成形方法に関するもので、特に、大型肉厚セラミックス成形体の成形方法に関するものである。

従来から、セラミックスの成形方法としては、石こう等の多孔質体の吸水作用を利用して成形型表面に着肉させる鋳込み成形方法が採られており、その中でも、箱型形状の石こう成形型にスラリーを加圧して注入し、その加圧力と成形型の毛管吸水作用を利用した加圧鋳込み法が一般的であった。しかし、加圧鋳込み法では着肉した成形体の内外部に密度ムラが生じ、焼結体に反りやクラックが生じて歩留まりが悪くなるという問題があった。

そこで、セラミックスの均一な着肉を図るために、大気圧以上の加圧力と多孔質鋳型の外部壁面からの真空吸引力とを併用する方法が提案されるようになってきた。
例えば、鋳込み成形型の外枠と下面を石こうで形成し、成形型下部よりホースで連通された真空ポンプとからなる鋳込み成形装置を使用して、スラリーを注入し、スラリー上面より大気圧、スラリー下面より真空吸引力を調節しながらセラミックスを鋳込む方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
特開平１−１８６３０３号公報

上記した鋳込み成形装置を用いて行う成形方法は、小型肉薄形状の成形体であれば問題はなく着肉は進行するが、大型肉厚形状の成形体となると、装置上の制約が伴うこと、また、成形体の着肉不良が発生し、歩留まりを低下させるという課題がある。

すなわち、上記成形方法においては、鋳込み成形型の下面にある石こう裏面より吸引部に連通するため、大型肉厚形状の成形体を作製しようとした場合、スラリーおよび鋳込み成形型の重量がかかり、吸引部スペースを十分に確保することができないという課題がある。また、真空吸引力に加え、スラリー上面より大気圧以上の圧力を付加させようとすると、その負荷に耐えうる鋳込み成形型とチャンバ等が必要となるため成形装置が大型となり高コストとなるという課題もあった。

さらには、スラリーを注入後、ひとつの吸引部より真空吸引を開始することは、真空吸引圧力にムラが生じて吸水量のバランスが崩れるため、面積方向に着肉密度ムラが生じるという課題がある。また、スラリーを注入後に圧力調整して成形を行うことは、成形初期に毛管吸引力が支配的となり、真空吸引を開始した後は、真空吸引圧力が支配的となり、圧力調節が伴うことからスラリー中の粒子の沈降速度が異なり厚さ方向の密度ムラの原因となる課題があった。特に、成形体形状が大型肉厚化した場合、これらの課題が顕著となるという問題があった。

また、成形終了時、残ったスラリーを排泥、脱型し、成形体を取り出して乾燥する際に、排泥後の成形体自体が、湿潤状態で多く水分を含んでいることから、外枠と密着しており、保形することが困難であり、即座に脱型できないという問題もあった。

本発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであって、密度ムラの無い均一な大型肉厚形状のセラミックス成形体を作製することが可能な成形型を用いた成形方法を提供することにある。さらには、大型肉厚セラミックスの成形体の脱型時における保形性が優れており、容易に脱型できる成形方法を提案することも目的としている。

前記した本発明の目的は、非吸水性材料からなる側板と、吸水性材料からなる多孔体と、前記多孔体の下面を覆う非吸水性材料からなる底板とからなり、かつ、前記多孔体の下面部には吸引溝を具備している成形型を用いて、断面積１００×１００ｍｍ ² 、厚み２０ｍｍ以上の大きさとなる大型肉厚セラミックス成形体の成形方法であって、セラミックス粉末を含有するスラリーを調整する工程と、前記スラリーを注入前から−０．０３ＭＰａ（ゲージ圧）以上の真空吸引力で前記吸引溝より吸引する工程と、前記スラリーを前記成形型に注入する工程と、前記成形型の多孔体面に垂直な一方向から連続的に吸水してセラミックスを着肉する工程と、前記真空吸引力をセラミックスの着肉終了後も１時間以上維持継続して着肉した成形体を乾燥する工程と、前記成形体を前記成形型から脱型する工程と、を含むことを特徴とする大型肉厚セラミックス成形体の成形方法によって達成される。

本発明によれば、密度ムラの無い均一な大型肉厚形状のセラミックス成形体を作製することが可能となり、反りや割れが発生しない焼結体が得られるという効果がある。さらには、大型肉厚セラミックスの成形体の脱型時における保形性が優れているため、容易に脱型できるという効果がある。

本発明では、断面積１００×１００ｍｍ²、厚み２０ｍｍ以上の大きさとなる大型肉厚セラミックス用の成形型であって、該成形型は非吸水性材料からなる側板と、吸水性材料からなる多孔体と、該多孔体の下面を覆う非吸水性材料からなる底板とからなり、かつ、該多孔体の下面部には吸引溝を具備していることを特徴とする大型肉厚セラミックス用の成形型を提案している。

ここで、本発明において、断面積１００×１００ｍｍ²、厚み２０ｍｍ以上の大きさとなる大型肉厚セラミックス用の成形型と限定した理由は、前記したように断面１００ｍｍ平方、厚み２０ｍｍ未満の小型薄肉セラミックスの成形においては、従来の成形装置を用いても成形体に密度ムラ等の問題が発生しないからである。

次に、本発明の成形型は非吸水性材料からなる側板と、吸水性材料からなる多孔体と、該多孔体の下面を覆う非吸水性材料からなる底板とからなり、かつ、該多孔体の下面部には吸引溝を具備する構成とした理由は、この吸引溝を真空ポンプに連結することにより、多孔体面に垂直な一方向から連続的に吸水して着肉することができるため、真空吸引圧力の調整が容易となるという作用があるからである。このため、真空吸引圧力にムラが生じなくなり、面積方向の着肉密度にムラが生じなくなるという効果がある。
ここで、前記した多孔体としては、石こう、エポキシやポリエステルなどからなる樹脂、セラミックス、金属多孔体が好ましい。また、吸引溝を構成する表面の総表面積は、成形型の多孔体の吸引圧のかかる上面の面積の１．０倍以上となることが着肉効率の面から好ましい。しかし、あまりに吸引溝を構成する面の総表面積を大きくすると吸水板自体の機械的強度が低下するため好ましくない。

図１に、本発明に係る大型肉厚セラミックス用の成形型の概略構成を示す模式的な縦断面図を示した。また、図２には、本発明の一実施形態に係る鋳込み成形装置の概略構成を示す模式的な横断面図を示した。

図１において、成形型１は箱型形状をしており、非吸水性材料からなる側板２と、吸水性材料からなる多孔体６と、該多孔体の下面を覆う非吸水性材料からなる底板８とからなり、かつ、該多孔体の下面部には吸引溝７を具備している。
ここで、側板および底板を構成する非吸水性材料としては、ステンレス鋼や硬質プラスチック等が好適に用いられ、多孔体を構成する吸水性材料としては、公知の石こうが好適に用いられる。また、石こうからなる多孔体の気孔は連通しており、気孔率が３０〜７０％であるものが好ましい。
また、前記したように、多孔体の下面部に形成される吸引溝を構成する表面の総表面積は、成形型多孔体の吸引圧のかかる上面部の面積の１．０倍以上となることが好ましい。
さらに、吸引溝の形状は、本発明の実施形態では、図１および図２に示したように、複数本(図面では６本)の直線的なトンネル溝形状としたが、多孔体の強度低下のないような均一配置された溝形状であれば限定されない。また、各吸引溝が連結された一本溝で、吸引部へ通ずる締結部が一箇所であっても構わない。

次に、石こうからなる多孔体６の全ての外側面と、該外側面と側板２との繋ぎ部と、該外側面と底板８との繋ぎ部とは、それぞれ図１および図２に示したように、樹脂５により機密性が保持されるよう密着封止されている。

次に、図２により多孔体６の下面部における模式的な横断面図に開示したように、多孔体６の下面部に形成された吸引溝７は、真空ホース１０にジョイント９で締結され、真空計１１、冷却トラップ１２および真空ポンプ１３に連結している。
以上のような構成にすることより、本発明の成形型にスラリーを注入して吸引を行えば、成形型の多孔体面に垂直な一方向から連続的に吸水してセラミックスを着肉して成形することができるようになる。

また、本発明では、前記成形型を用いた成形方法であって、セラミックスを含有するスラリーを調整する工程と、該スラリーを注入前から−０．０３ＭＰａ（ゲージ圧）ＭＰａ以上の真空吸引力で前記吸引溝より吸引する工程と、該スラリーを前記成形型に注入する工程と、前記成形型の多孔体面に垂直な一方向から連続的に吸水してセラミックスを着肉する工程と、該真空吸引力をセラミックスの着肉終了後も１時間以上維持継続して着肉した成形体を乾燥する工程と、該成形体を前記成形型から脱型する工程と、を含むことを特徴とする前記の成形型を用いた大型肉厚セラミックスの成形方法を提案している。

すなわち、本発明では、前記の成形装置において、スラリー注入前より真空吸引を開始し、しかる後に開放された多孔体の上面部よりスラリーを注入し、多孔体面に垂直な一方向から連続的に吸水される。したがって、真空吸引圧力の調整が容易となり、真空吸引圧力にムラが生じなくなり、面積方向の着肉密度にムラが生じなくなるという作用がある。
ここで、−０．０３ＭＰａ（ゲージ圧）以上の真空吸引力で前記吸引溝より吸引することが、着肉密度にムラが生じなくするために好ましい。
また、少なくとも注入されたスラリーは、着肉厚さを設計して完全に吸水させても余剰のスラリーを注入し、所定の着肉厚さに到達した際、排泥しても良い。

次に、本発明では、該真空吸引力をセラミックスの着肉終了後も１時間以上維持継続して着肉した成形体を乾燥する工程と、該成形体を前記成形型から脱型する工程とを含んでいる。
その理由は、着肉が完了した後も真空吸引力を１時間以上維持継続することにより、着肉した成形体が乾燥して、非透水性材料からなる側板より剥離するからである。その結果、成形体は十分な硬度を有し保形性に優れるようになり脱型が容易となるからである。

以下、本発明の実施例と比較例を具体的に挙げ、本発明をより詳細に説明する。

（スラリーの調整）
セラミックス粉末としては、市販の酸化アルミニウム粉末を用い、酸化アルミニウム７８ｗｔ％とバインダー４ｗｔ％と分散剤１ｗｔ％と水１７ｗｔ％により構成されるスラリーを調整した。

（実施例１、実施例２および実施例３）
図１および図２に概略構成を示したように、断面積１００×１００ｍｍ²、深さ１００ｍｍの大きさからなる箱型形状の成形型を実施例として用いた。成形型は硬質プラスチック板からなる側板と、石こうからなる多孔体と、該多孔体の下面を覆う硬質プラスチック板からなる底板とからなり、かつ、該多孔体の下面部には吸引溝を具備している。
表１に示したように、真空吸引力を−０．０３ＭＰａ（ゲージ圧）、−０．０６ＭＰａ（ゲージ圧）、−０．１ＭＰａ（ゲージ圧）に設定した後、前記スラリーを成形型の上部より注入した。真空吸引力は、成形初期から成形終了時まで一定吸引圧力で下面一方向より着肉させ、着肉が一定の厚みに到達した時点で排泥した。その後、真空吸引を２時間維持継続して成形体を成形型内で乾燥を施し、脱型を行った。その結果、保形性の良い大きさ１００×１００ｍｍ□×厚み２０ｍｍの均等厚さの成形体を容易に脱型することができた。

（実施例４、実施例５および実施例６）
真空吸引力を成形開始時に−０．０３ＭＰａ（ゲージ圧）以上に設定した後、成形開始時から成形終了時まで段階的に−０．０３ＭＰａ以下（ゲージ圧）とならない様、吸引圧力を変化させて下面一方向より着肉させた以外は、上記した実施例と全く同様にして成形体を得た。その後、脱型して実施例と同様にして焼成を行った。

このようにして、実施例１〜６で得られた成形体を４０℃にて乾燥を施した後、大気中１６００℃の温度で焼成を行った。その結果、焼結体の表面は反りがなく平滑であり、クラックはなかった。また、焼結体の相対密度は１００％と緻密であった。

（比較例１）
成形型は実施例と同一のものを用い、真空吸引力を吸引溝から吸引する真空吸引力を成形開始時に−０．０２ＭＰａ（ゲージ圧）に設定し、真空吸引力は、成形初期から成形終了時まで一定吸引圧力で下面一方向より着肉させ成形体を得た。その後、脱型して実施例と同様にして焼成を行った。
その結果、真空吸引力が本発明の実施例の範囲外の−０．０３ＭＰａ（ゲージ圧）未満であるため、成形体に着肉ムラが起こった。このため、得られた焼結体には、反りとクラックが生じた。

（比較例２、比較例３および比較例４）
成形開始時における真空吸引力を−０．０３ＭＰａ（ゲージ圧）未満に設定するか、または、なしとした以外は、実施例と同様にして成形体を得た。
その結果、均等な真空吸引力を成形初期にかけなかったため、成形体に着肉ムラが起こった。このため、得られた焼結体には、反りとクラックが生じていた。

（比較例５）
成形開始時における真空吸引力を−０．０６ＭＰａ（ゲージ圧）に設定した後、成形開始時から成形終了時まで段階的に低下させ、成形終了時には−０．０２ＭＰａ（ゲージ圧）となる真空吸引力で下面方向より着肉させて成形体を得た。
その結果、成形時の真空吸引力が本発明の実施例の範囲外の−０．０３ＭＰａ（ゲージ圧）未満であったため、成形体に着肉ムラが起こった。また、脱型は不良となり、成形体の端部が破損した。また、得られた焼結体には、クラックが生じた。

（比較例６）
真空吸引力をセラミックスの着肉終了後に大気圧に戻して、真空吸引による成形体の乾燥しなかった以外は、実施例１と全く同様にして成形体を得た。
その結果、成形体の保形性が悪く、脱型不良となり、成形体にはクラックが生じた。

（比較例７および比較例８）
成形型の側板の材料としては本発明の範囲外の透水性材料である石こうを用い、その石こうからなる側板の外表面を樹脂により機密性が保持されるよう密着封止した以外は、実施例１および実施例２と同様の真空吸引力にして成形体を得た。その後、脱型した成形体を実施例と同様にして焼成を行った。
その結果、石こうからなる側板面からも吸水によっても着肉が進むため、得られた成形体の上面中心部の密度が周囲の密度より低くなった。なおかつ、真空吸引力を一定に調整することが困難となり、成形体に密度ムラが発生した。その結果、得られた焼結体には反りとクラックが生じた。

以上の結果を表１にまとめて示した。
表１の結果から、本発明によれば、側面の非吸水材料と十分な吸引溝を設けた下面の透水性材料からなる成形型を使用して、初期より真空吸引圧力をかけて多孔体下面部の一方向から連続吸水させ、成形終了後も継続して真空吸引を施すことで、大型肉厚形状の成形体でも保形性に優れ脱型が容易となることが分かった。
また、本発明で得られる大型肉厚形状の成形体は、密度ムラが無いため、成形体を焼結した焼結体は反りのない緻密なものとなる。本発明の成形型であれば、吸水板面積の拡大または、スラリーを増量することで、更に大型肉厚形状の成形体が作製することが可能となる。したがって、本発明によれば、大型肉厚セラミックス部材の作製が高歩留まりで可能となるという効果がある。

本発明に係る大型肉厚セラミックス用の成形型の概略構成を示す模式的な縦断面図である。 本発明の一実施形態に係る鋳込み成形装置の概略構成を示す模式的な横断面図である。

符号の説明

１；成形型
２；側板
６；多孔体
８；底板
７；吸引溝

Claims (1)

1. 非吸水性材料からなる側板と、吸水性材料からなる多孔体と、前記多孔体の下面を覆う非吸水性材料からなる底板とからなり、かつ、前記多孔体の下面部には吸引溝を具備している成形型を用いて、断面積１００×１００ｍｍ ² 、厚み２０ｍｍ以上の大きさとなる大型肉厚セラミックス成形体の成形方法であって、
   セラミックス粉末を含有するスラリーを調整する工程と、前記スラリーを注入前から−０．０３ＭＰａ（ゲージ圧）以上の真空吸引力で前記吸引溝より吸引する工程と、前記スラリーを前記成形型に注入する工程と、前記成形型の多孔体面に垂直な一方向から連続的に吸水してセラミックスを着肉する工程と、前記真空吸引力をセラミックスの着肉終了後も１時間以上維持継続して着肉した成形体を乾燥する工程と、前記成形体を前記成形型から脱型する工程と、を含むことを特徴とする大型肉厚セラミックス成形体の成形方法。

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