JP2012067296A - Uv反射性組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリマー粒子を含む組成物であり、このポリマー粒子は30〜300nmの平均粒子直径、および100〜700Kgf/mm2のビッカーズスケール硬度を有する。この組成物は80℃以下のTgを有する膜形成性ポリマーも含む。前記ポリマー粒子と前記膜形成性ポリマーとの間の屈折率差は少なくとも0.04である。
【選択図】なし
Description
本発明は(a)30〜300nmの平均粒子直径、(b)100〜700Kgf/mm2のビッカーズスケール硬度を有するポリマー粒子と、80℃以下のTgを有する連続ポリマー相とを含む膜であって、前記ポリマー粒子と前記連続ポリマー相との間の屈折率差が少なくとも0.04であり、並びに前記ポリマー粒子間の平均距離が35〜400nmである膜にさらに関する。
スチレン、アクリル酸ブチルおよびメタクリル酸(1(97スチレン/3MAA)/1.5(58BA/41MMA/1MAA))から構成される多段ポリマー粒子の例が以下のプロセス工程によって製造された:
5リットルの丸底フラスコにパドルスターラー、温度計、窒素入口および還流凝縮器を備え付けた。このフラスコ中で窒素雰囲気下で、攪拌しつつ、89℃に加熱された733.8gのDI水に3.01gのSIPONATE DS−4(22.5%固形分)を添加し、次いで、377.31gのDI水、10.88gのSIPONATE DS−4(22.5%固形分)、581.82gのスチレンおよび17.99gのMAAから製造された50.83gのモノマーエマルションを添加した。13.89gの水に溶解した0.65gの過硫酸アンモニウムをこのフラスコに添加した。温度がピークに達した後、残りのモノマーエマルションをこのケトルに120分間にわたって85℃で、最初の5分間は残りの115分間の半分の速度で添加した。供給時間中、55.56gの水に溶解した0.28gの過硫酸アンモニウムもこのケトルに添加した。モノマー添加の5分後、60.19gの水に溶解した0.23gの過硫酸アンモニウムを15分間にわたってこのケトルに添加し、次いで416.67gのDI水を添加した。このケトルを20℃まで冷却した後で、20gの水中の1.8gの1.0%FeSO4・7H2Oおよび1.8gの1.0%VERSENEが添加され、45.0gのDI水に溶解した3.5gのt−ブチルヒドロペルオキシド(70%)および45.0gのDI水に溶解した2.40gのイソアスコルビン酸からなる溶液がこのケトルに90分間にわたって添加された。最初の添加の2分後に、226gのDI水、14.60gのSIPONATE DS−4(22.5%固形分)、522gのBA、369gのMMAおよび9gのMAAから製造された第2のモノマーエマルションも7g/分で添加された。30分後、この速度を14g/分に増大させ、さらに30分後に17g/分にさらに増大させた。この添加後、15.0gのDI水に溶解した1.6gのt−ブチルヒドロペルオキシド(70%)および15.0gのDI水に溶解した0.90gのイソアスコルビン酸を15分間にわたってこのケトルに添加した。エマルションポリマーは、次いで、14%のアンモニア20gで、45℃未満の温度で中和された。
これらの実施例は0.16mmポリ(エチレンテレフタラート)基体(MYLAR)上での薄膜コーティングの製造を説明する。それぞれのラテックスの粒子サイズはブルックハーベンインスツルメンツ粒子サイズ分析装置BI−90によって測定され、その値は以下の表Iに示される。これら実施例は自己会合性粒子の光学特性を示す。組成は表Iに示される。膜はバードアプリケーター(3milウェット)もしくはDOWバー(20milウェット)を用いてドローされた。コーティングされたサンプルのほとんどはオーブン内で120℃の温度で、3分間乾燥させられ、その後でモデルU−2000ダブルビームUV/Vis分光光度計によって評価された。
表1に示されるこれら実施例は、ポリ(エチレンテレフタラート)基体(MYLAR)上での0.16mm塗膜として同様に製造された。それぞれのラテックスの粒子サイズはブルックハーベンインスツルメンツ粒子サイズ分析装置BI−90によって測定され、その値は以下の表Iに示される。これら実施例は自己会合性粒子の光学的特徴を示す。全ての膜はバードアプリケーター(3milウェット)もしくはDOWバー(20milウェット)を用いてドローされた。コーティングされたサンプルのほとんどはオーブン内で120℃の温度で、3分間乾燥させられた。モデルU−2000ダブルビームUV/Vis分光光度計によって、UV/Vis透過率(%T)が測定された。
表1に示される以下の実施例は、ポリ(エチレンテレフタラート)基体(MYLAR)上での0.16mm塗膜として同様に製造されたポリマー膜を説明する。それぞれのラテックスの粒子サイズはブルックハーベンインスツルメンツ粒子サイズ分析装置BI−90によって測定され、その値は以下の表Iに示される。これら実施例は自己会合性粒子の光学的特徴を示す。全ての膜はバードアプリケーター(3milウェット)もしくはDOWバー(20milウェット)を用いてドローされた。コーティングされたサンプルのほとんどはオーブン内で120℃の温度で、3分間乾燥させられた。モデルU−2000ダブルビームUV/Vis分光光度計によって、UV/Vis透過率が測定された。
表1に示される膜組成および光学特性は、0.16mmPET、ポリ(エチレンテレフタラート)基体(MYLAR)上で分散物から調製された。それぞれのラテックスの粒子サイズはブルックハーベンインスツルメンツ粒子サイズ分析装置BI−90によって測定され、その値は以下の表Iに示される。これら実施例は自己会合性粒子の光学的特徴を示す。全ての膜はバードアプリケーター(3milウェット)もしくはDOWバー(20milウェット)を用いてドローされた。コーティングされたサンプルのほとんどはオーブン内で120℃の温度で、3分間乾燥させられた。モデルU−2000ダブルビームUV/Vis分光光度計によって、UV/Vis透過率が測定された。
表1に示される膜組成および光学特性は、0.16mmPET、ポリ(エチレンテレフタラート)基体(MYLAR)上で分散物から調製された。ラテックスの粒子サイズはブルックハーベンインスツルメンツ粒子サイズ分析装置BI−90によって測定され、その値は以下の表Iに示される。この実施例は自己会合性粒子の光学的特徴を示す。この膜はバードアプリケーター(3milウェット)もしくはDOWバー(20milウェット)を用いてドローされた。コーティングされたサンプルはオーブン内で120℃の温度で、3分間乾燥させられた。モデルU−2000ダブルビームUV/Vis分光光度計によって、UV/Vis透過率が測定された。
表1に示される膜組成および光学特性は、0.16mmPET、ポリ(エチレンテレフタラート)基体(MYLAR)上でコロイドラテックス分散物から調製された。それぞれのラテックスの粒子サイズはブルックハーベンインスツルメンツ粒子サイズ分析装置BI−90によって測定され、その値は以下の表Iに示される。これら実施例は自己会合性粒子の光学的特徴を示す。全ての膜はバードアプリケーター(3milウェット)もしくはDOWバー(20milウェット)を用いてドローされた。コーティングされたサンプルのほとんどはオーブン内で120℃の温度で、3分間乾燥させられた。モデルU−2000ダブルビームUV/Vis分光光度計によって、UV/Vis透過率が測定された。
表1に示される膜組成および光学特性は、0.16mmPET、ポリ(エチレンテレフタラート)基体(MYLAR)上でコロイドラテックス分散物から調製された。それぞれのラテックスの粒子サイズはブルックハーベンインスツルメンツ粒子サイズ分析装置BI−90によって測定され、その値は以下の表Iに示される。これら実施例は自己会合性粒子の光学的特徴を示す。全ての膜はバードアプリケーター(3milウェット)もしくはDOWバー(20milウェット)を用いてドローされた。コーティングされたサンプルのほとんどはオーブン内で120℃の温度で、3分間乾燥させられた。モデルU−2000ダブルビームUV/Vis分光光度計によって、UV/Vis透過率が測定された。
表1に示されるこのポリマー組成物はコロイドラテックス分散物の形態であった。0.16mmPET、ポリ(エチレンテレフタラート)膜(MYLAR)上にこの分散物がコーティングされた。それぞれのラテックスの粒子サイズはブルックハーベンインスツルメンツ粒子サイズ分析装置BI−90によって測定され、その値は以下の表Iに示される。これら実施例は自己会合性粒子の光学的特徴を示す。全ての膜はバードアプリケーター(3milウェット)もしくはDOWバー(20milウェット)を用いてドローされた。コーティングされたサンプルのほとんどはオーブン内で120℃の温度で、3分間乾燥させられた。モデルU−2000ダブルビームUV/Vis分光光度計によって、UV/Vis透過率が測定された。
表1に示されるこのポリマー組成物はコロイドラテックス分散物の形態であった。0.16mmPET、ポリ(エチレンテレフタラート)膜(MYLAR)上にこの分散物がコーティングされた。それぞれのラテックスの粒子サイズはブルックハーベンインスツルメンツ粒子サイズ分析装置BI−90によって測定され、その値は以下の表Iに示される。これら実施例は自己会合性粒子の光学的特徴を示す。全ての膜はバードアプリケーター(3milウェット)もしくはDOWバー(20milウェット)を用いてドローされた。コーティングされたサンプルのほとんどはオーブン内で120℃の温度で、3分間乾燥させられた。モデルU−2000ダブルビームUV/Vis分光光度計によって、UV/Vis透過率が測定された。
これらの例は、コロイドラテックスの粘度を増大させる増粘剤であるACRYSOL ASE−60増粘剤の使用を示す。表Iに示されるように、ASE−60増粘剤を含むか含まないこれらラテックス組成物は0.16mmPET、ポリ(エチレンテレフタラート)膜(MYLAR)上にコーティングされた。それぞれのラテックスの粒子サイズはブルックハーベンインスツルメンツ粒子サイズ分析装置BI−90によって測定され、その値は以下の表Iに示される。これら実施例は自己会合性粒子の光学的特徴を示す。全ての膜はバードアプリケーター(3milウェット)もしくはDOWバー(20milウェット)を用いてドローされた。コーティングされたサンプルのほとんどはオーブン内で120℃の温度で、3分間乾燥させられた。モデルU−2000ダブルビームUV/Vis分光光度計によって、UV/Vis透過率が測定された。
表1に示されるポリマー組成物はコロイドラテックス分散物の形態であった。0.16mmPET、ポリ(エチレンテレフタラート)膜(MYLAR)上にこの分散物がコーティングされた。それぞれのラテックスの粒子サイズはブルックハーベンインスツルメンツ粒子サイズ分析装置BI−90によって測定され、その値は全体の多段粒子についての値である。これら実施例は自己会合性粒子の光学的特徴を示す。全ての膜はバードアプリケーター(3milウェット)もしくはDOWバー(20milウェット)を用いてドローされた。コーティングされたサンプルのほとんどはオーブン内で120℃の温度で、3分間乾燥させられた。モデルU−2000ダブルビームUV/Vis分光光度計によって、UV/Vis透過率が測定された。コアについての屈折率はポリスチレンについての屈折率に非常に近いであろうと、そしてアクリル外側層の屈折率はアクリルエステルポリマーの屈折率に非常に近いであろうと、すなわち、それぞれ、1.59および1.46〜1.49と予想された。
この一連の実施例においては、自己会合性粒子の分散物が3mil(0.076mm)ウェットで、55%相対湿度での紫外線への照射のためのガラス基体上にコーティングされた。この試験プレートは表面積で以下の寸法のものであった:83mm×76mm。これらのプレートは、ASTM D10003−00(透明プラスチックの光透過率およびヘイズについての標準試験方法)およびASTM E313−00(機器で測定された色座標から黄変および白色度を計算するための標準的実施)によって評価された。
これらの実施例はすでに表1に記載された自己会合性粒子、および増粘剤A(ACRYSOL ASE−60増粘剤)のブレンドを記載する。それぞれの増粘されたラテックス組成物がマイラー膜上にコーティングされる。試験片は表面積で以下の寸法である:77mm×56mm。全ての膜コーティングはオーブン内で120℃で3分間乾燥させられた。サンプルは、モデルU−2000ダブルビームUV/Vis分光光度計でのUV/Vis透過率によって評価された。
これらの実施例においては、182nmの自己会合性粒子(実施例2)が98nmの自己会合性粒子(実施例5)および増粘剤ASE−60と一緒にされて、コーティング組成物を形成する。表IVに示されるこれら組成物はガラス基体上にコーティングされる。3milバードアプリケーターを用いてガラス基体上にドローされるこのサンプルはQUVウエザロメーター(weatherometer)における1000時間のUV照射にかけられる。試験プレートは表面積で以下の寸法のものである:83mm×76mm。これらのプレートは、ASTM D10003−00(透明プラスチックの光透過率およびヘイズについての標準試験方法)およびASTM E313−00(機器で測定された色座標から黄変および白色度を計算するための標準的実施)によって評価された。
これらの実施例においては、182nmの自己会合性粒子(実施例2)が40nmの自己会合性粒子(実施例17)およびASE−60増粘剤と一緒にされて、コーティング組成物を形成する。表IVに示されるこれら組成物はガラス基体上にコーティングされる。83mm×76mmの表面積のガラス基体上に3milバードアプリケーターを用いてドローされるこのサンプルはQUVウエザロメーターにおける1000時間のUV照射にかけられる。L、a、b値、ヘイズデータ、YIおよび透過率パーセンテージ値は、ASTM D10003−00(透明プラスチックの光透過率およびヘイズについての標準試験方法)およびASTM E313−00(機器で測定された色座標から黄変および白色度を計算するための標準的実施)によって評価される。
Claims (10)
- (a)30〜300nmの平均粒子直径、および(b)100〜700Kgf/mm2のビッカーズスケール硬度を有するポリマー粒子と、80℃以下のTgを有する膜形成性ポリマーとを含む組成物であって、前記ポリマー粒子と前記膜形成性ポリマーとの間の屈折率差が少なくとも0.04である組成物。
- 前記ポリマー粒子と前記膜形成性ポリマーとの間の屈折率差が少なくとも0.08である、請求項1に記載の組成物。
- 前記平均粒子直径が70〜260nmである、請求項2に記載の組成物。
- 前記ポリマー粒子がスチレン系モノマーの重合残基を少なくとも70重量%含み、および前記膜形成性ポリマーがアクリルモノマーの重合残基を少なくとも70重量%含む、請求項3に記載の組成物。
- 前記ポリマー粒子と前記膜形成性ポリマーとの間の屈折率差が少なくとも0.105である、請求項4に記載の組成物。
- (a)30〜300nmの平均粒子直径、(b)100〜700Kgf/mm2のビッカーズスケール硬度を有するポリマー粒子と、80℃以下のTgを有する連続ポリマー相とを含む膜であって、前記ポリマー粒子と前記連続ポリマー相との間の屈折率差が少なくとも0.04であり、並びに前記ポリマー粒子間の平均距離が35〜400nmである膜。
- 前記ポリマー粒子と前記連続ポリマー相との間の屈折率差が少なくとも0.08であり、並びに前記平均粒子直径が70〜200nmである、請求項6に記載の膜。
- 前記ポリマー粒子間の平均距離が50〜200nmである、請求項7に記載の膜。
- ポリマー粒子がスチレン系モノマーの重合残基を少なくとも70重量%含み、および前記連続ポリマー相がアクリルモノマーの重合残基を少なくとも70重量%含む、請求項8に記載の膜。
- 前記ポリマー粒子と前記連続ポリマー相との間の屈折率差が少なくとも0.11である、請求項9に記載の膜。
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