JP2012056838A - セルロース繊維を熱処理して得られたマイクロチューブルハニカム炭素体およびその製造方法、このマイクロチューブルハニカム炭素体を用いたマイクロチューブル反応器モジュールおよびその製造方法、並びにこのマイクロチューブル反応器モジュールを用いたマイクロ触媒反応装置 - Google Patents
セルロース繊維を熱処理して得られたマイクロチューブルハニカム炭素体およびその製造方法、このマイクロチューブルハニカム炭素体を用いたマイクロチューブル反応器モジュールおよびその製造方法、並びにこのマイクロチューブル反応器モジュールを用いたマイクロ触媒反応装置 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】マイクロ触媒反応装置に用いられるマイクロチューブルハニカム炭素体の製造方法において、蒸留水溶液にセルロースマイクロ繊維を十分に濡らしながら洗浄し、常温で乾燥させる段階と、セルロースマイクロ繊維を高温の熱処理用反応装置に入れて装置内の残存酸素を真空ポンプで除去する段階と、反応装置の温度を制御しながら水素を供給して熱処理する段階とを含むことを特徴とする、セルロース繊維を熱処理して得られたマイクロチューブルハニカム炭素体の製造方法を提供する。
【選択図】図1
Description
また、本発明は、マイクロ触媒反応装置に用いられるマイクロチューブルハニカム炭素体において、前記方法によって製造された、内部に数十個のマイクロチューブルを持つセルロースマイクロ繊維が炭化して形成されたことを特徴とする、セルロース繊維を熱処理して得られたマイクロチューブルハニカム炭素体を提供する。
また、本発明は、マイクロ触媒反応装置に用いられるマイクロチューブル反応器モジュールの製造方法において、触媒溶液を作って分散させる段階と、前記方法によって製造されたマイクロチューブルハニカム炭素体における、流体の流れと接触する内部表面に、ナノ金属触媒の分散した金属触媒溶液をコートする段階と、マイクロチューブルハニカム炭素体を乾燥させた後、還元雰囲気中で、ナノ金属触媒がコートされた炭化物の表面を還元させる段階と、還元処理されたマイクロチューブルハニカム炭素体の周りに接着剤を用いて反応器の枠を組み立てして気密する段階とを含む、セルロース繊維を熱処理して得られたマイクロチューブルハニカム炭素体を用いたマイクロチューブル反応器モジュールの製造方法を提供する。
また、本発明は、マイクロ触媒反応装置に用いられるマイクロチューブル反応器モジュールの別の製造方法において、前記方法によって製造されたマイクロチューブルハニカム炭素体の周りに接着剤を用いて反応器枠を組み立てして気密する段階と、気相蒸着システムを構成し、マイクロチューブルハニカム炭素体の流体の流れと接触する内部表面に、触媒前駆体を用いて気相蒸着方式によってマイクロハニカムチューブルの表面に触媒をコートする段階と、マイクロチューブルハニカム炭素体を乾燥させた後、還元雰囲気中で、ナノ金属触媒のコートされた炭化物の表面を還元させる段階とを含む、セルロース繊維を熱処理して得られたマイクロチューブルハニカム炭素体を用いたマイクロチューブル反応器モジュールの製造方法を提供する。
また、本発明は、マイクロ触媒反応装置に用いられるマイクロチューブル反応器モジュールにおいて、前記マイクロチューブルハニカム炭素体における、流体の流れと接触する内部表面に、ナノ金属触媒の分散した金属触媒溶液をコートする段階を含むマイクロチューブル反応器モジュールの製造方法によって製造されたことを特徴とする、セルロース繊維を熱処理して得られたマイクロチューブルハニカム炭素体を用いたマイクロチューブル反応器モジュールを提供する。
また、本発明は、マイクロ触媒反応装置に用いられるマイクロチューブル反応器モジュールにおいて、前記マイクロチューブルハニカム炭素体の流体の流れと接触する内部表面に、触媒前駆体を用いて気相蒸着方式によってマイクロハニカムチューブルの表面に触媒をコートする段階を含むマイクロチューブル反応器モジュールの製造方法によって製造されたことを特徴とする、セルロース繊維を熱処理して得られたマイクロチューブルハニカム炭素体を用いたマイクロチューブル反応器モジュールを提供する。
また、本発明は、マイクロ触媒反応装置において、セルロースマイクロ繊維を熱処理して得られたマイクロチューブルハニカム炭素体の周りに接着剤で反応器枠を組み立て・気密して製造され、供給された反応用燃料を触媒反応させるマイクロチューブル反応器モジュールと、前記マイクロチューブル反応器モジュールのみを局部的に加熱し得るように巻かれた超小型ヒーターと、マイクロチューブル反応器モジュールに反応用燃料、および内部をパージするガスを供給するように流路が設けられて連結された移送管と、マイクロチューブル反応器モジュールに供給される反応用燃料が液体の場合、これを気化させるために、マイクロチューブル反応器モジュールに連結された移送管の一部区間に設置された蒸発用加熱ヒーターと、蒸発用加熱ヒーターの温度を制御する制御装置と、マイクロチューブル反応器モジュールの反応部分を全体的に固定させるクォーツ反応器とを含んでなることを特徴とする、セルロース繊維を熱処理して得られたマイクロチューブルハニカム炭素体を用いたマイクロチューブル反応器モジュールを用いたマイクロ触媒反応装置を提供する。
(c)はエノコログサ(setaria viridis)の熱処理後の形状であって、構造的損傷が観察されなかったが、表面に非常に小さい微細細孔があるものと確認された。(d)での如く、断面に対する観察結果サイズはヘネッケンの場合と大きい差異を示していないが、それぞれのマイクロチューブル構造間の膜の厚さがヘネッケンのものより薄いと確認された。構成成分の大部分はいずれも炭素であると確認された。
図11は本発明に係るマイクロチューブルハニカム炭素体11を用いて構成されたマイクロチューブル反応器モジュール1の実際全景である。ここで、反応器枠15は、SUSであって、1.5mmの外径、900μmの内径、2mmの長さを持つものが使用された。
2 超小型ヒーター
3 クォーツ反応器
4 ガス移送管
5 蒸発用加熱ヒーター
6 反応用燃料
7 マイクロピペット
8 触媒溶液
9 シリンジ
10 マイクロ触媒反応装置
11 マイクロチューブルハニカム炭素体
12 マイクロチューブル
13 ナノ触媒
14 気密用接着剤
15 反応器枠
21 発熱部
22 リード線
51 制御装置
61 パージガス
62 反応ガス
71 光学接着剤
72 レーザー溶接
91 前駆体移送ガス
92 排気ガス
93 前駆体気化反応器
94 前駆体気化用加熱器
95 前駆体気化用加熱器制御装置
96 触媒前駆体
97 ユニオン
98 ラインヒーター
Claims (18)
- マイクロ触媒反応装置に用いられるマイクロチューブルハニカム炭素体の製造方法において、
蒸留水溶液にセルロースマイクロ繊維を十分に濡らしながら洗浄し、常温で乾燥させる段階と、
セルロースマイクロ繊維を高温の熱処理用反応装置に入れて装置内の残存酸素を真空ポンプで除去する段階と、
反応装置の温度を500〜1500℃の範囲で制御しながら水素のような還元ガスを供給して熱処理する段階とを含むことを特徴とする、セルロース繊維を熱処理して得られたマイクロチューブルハニカム炭素体の製造方法。 - ヘネッケン(henequen)またはエノコログサ(setaria viridis)のようなセルロース繊維を用いることを特徴とする、請求項1に記載のセルロース繊維を熱処理して得られたマイクロチューブルハニカム炭素体の製造方法。
- セルロース繊維を熱処理して得られたマイクロチューブルハニカム炭素体を触媒支持体として用いることを特徴とする、請求項1に記載のセルロース繊維を熱処理して得られたマイクロチューブルハニカム炭素体の製造方法。
- マイクロ触媒反応装置に用いられるマイクロチューブルハニカム炭素体において、
請求項1または請求項2に記載の方法によって製造された、内部に数十個のマイクロチューブルを有し、表面にはメソ気孔を有するセルロースマイクロ繊維が炭化して形成されたことを特徴とする、セルロース繊維を熱処理して得られたマイクロチューブルハニカム炭素体。 - マイクロ触媒反応装置に用いられるマイクロチューブル反応器モジュールの製造方法において、
触媒溶液を作って分散させる段階と、
請求項1または請求項2に記載の方法によって製造されたマイクロチューブルハニカム炭素体の流体流れと接触する表面に、ナノ金属触媒の分散した金属触媒溶液をコートする段階と、
マイクロチューブルハニカム炭素体を乾燥させた後、還元雰囲気中で、ナノ金属触媒がコートされた炭化物の表面を還元させる段階と、
還元処理されたマイクロチューブルハニカム炭素体の周りに接着剤を用いて反応器枠を組み立てして気密する段階とを含む、セルロース繊維を熱処理して得られたマイクロチューブルハニカム炭素体を用いたマイクロチューブル反応器モジュールの製造方法。 - 前記触媒溶液を作って分散させる段階では、
ニッケル、白金、パラジウムおよびロジウムからなる金属および貴金属触媒群の中から選ばれた少なくとも一つを一定の濃度で蒸留水に分散させた触媒溶液(濃度は0.1〜1mol%)を用いてコートすることを特徴とする、請求項5に記載のセルロース繊維を熱処理して得られたマイクロチューブルハニカム炭素体を用いたマイクロチューブル反応器モジュールの製造方法。 - 前記マイクロチューブルハニカム炭素体の流体流れと接触する表面に、ナノ金属触媒が分散している金属触媒溶液をコートする段階では、
前記ナノ触媒の分散した混合溶液をマイクロピペットに入れて一滴ずつ形成した後、一方側に位置させ、
反対方側には、もう一つのマイクロピペットに前記生成されたマイクロチューブルハニカム炭素体を入れて光学接着剤でマイクロピペットとマイクロチューブルハニカム炭素体との間隙を気密したものを位置させた後、
マイクロチューブルハニカム炭素体の毛細管現象と真空ポンプを用いて前記炭素体の両端に圧力勾配を形成し、一方側のマイクロピペットに露結した触媒溶液を吸入することにより、反対方側のマイクロピペットに固定されたマイクロチューブル内に触媒をコートし、
これらの過程を繰り返し行うことにより、マイクロハニカムチューブルの表面に触媒をコートすることを特徴とする、請求項5に記載のセルロース繊維を熱処理して得られたマイクロチューブルハニカム炭素体を用いたマイクロチューブル反応器モジュールの製造方法。 - 前記還元処理されたマイクロチューブルハニカム炭素体に接着剤を用いて反応器枠を組み立てして気密する段階は、
還元処理されたマイクロチューブルハニカム炭素体を、接着剤で充填された、半分に加工された反応器枠に入れる段階と、
前記反応器枠に、別のセラミック接着剤で充填された、半分に加工された反応器枠を覆って100〜150℃で24時間以上乾燥させる段階と、
乾燥後、開けられた間隙を、反応器枠材質が非金属の場合には接着剤で接着し、反応器枠材質が金属の場合にはレーザー溶接によって気密し、反応器枠材質がセラミックの場合には高温用セラミック接着剤で気密する段階とを含んでなることを特徴とする、請求項5に記載のセルロース繊維を熱処理して得られたマイクロチューブルハニカム炭素体を用いたマイクロチューブル反応器モジュールの製造方法。 - 前記接着剤として、300℃未満ではエポキシ系列の接着剤を用い、300℃以上の高温ではセラミック接着剤を用いて、反応器モジュールの気密を仕上げることを特徴とする、請求項8に記載のセルロース繊維を熱処理して得られたマイクロチューブルハニカム炭素体を用いたマイクロ反応器モジュールの製造方法。
- マイクロ触媒反応装置に用いられるマイクロチューブル反応器モジュールの製造方法において、
請求項1または請求項2に記載の方法によって製造されたマイクロチューブルハニカム炭素体の周りに接着剤を用いて反応器枠を組み立てして気密する段階と、
気相蒸着システムを構成し、マイクロチューブルハニカム炭素体の流体流れと接触する表面に、触媒前駆体を用いて気相蒸着方式によってマイクロハニカムチューブルの表面に触媒をコートする段階と、
マイクロチューブルハニカム炭素体を乾燥させた後、還元雰囲気中で、ナノ金属触媒のコートされた炭化物の表面を還元させる段階とを含むことを特徴とする、セルロース繊維を熱処理して得られたマイクロチューブルハニカム炭素体を用いたマイクロチューブル反応器モジュールの製造方法。 - 前記触媒前駆体を用いて気相蒸着方式によってマイクロハニカムチューブルの表面に触媒をコートする段階に採用される気相蒸着システムは、
気化した前駆体を移送するガスと、
ガスによって移送された、気化した前駆体を蓄える容器として用いられる前駆体気化反応器と、
前駆体気化反応器の温度を制御する制御装置と、
気化した触媒前駆体がマイクロチューブル反応器モジュールに到着する前にラインに蒸着されないように前駆体気化温度と同一の温度に維持させるラインヒーターと、
加熱された前駆体が通過するマイクロチューブル反応器モジュールの温度を制御しながら加熱する超小型ヒーターとを含んでなることを特徴とする、請求項10に記載のセルロース繊維を熱処理して得られたマイクロチューブルハニカム炭素体を用いたマイクロチューブル反応器モジュールの製造方法。 - 前記触媒前駆体の気化温度は50〜100℃の範囲で制御し、触媒前駆体がマイクロチューブルハニカム炭素体に気相蒸着される温度は70〜150℃の範囲で制御することを特徴とする、請求項11に記載のセルロース繊維を熱処理して得られたマイクロチューブルハニカム炭素体を用いたマイクロチューブル反応器モジュールの製造方法。
- マイクロ触媒反応装置に用いられるマイクロチューブル反応器モジュールにおいて、
請求項7に記載の方法によって製造されたことを特徴とする、セルロース繊維を熱処理して得られたマイクロチューブルハニカム炭素体を用いたマイクロチューブル反応器モジュール。 - マイクロ触媒反応装置に用いられるマイクロチューブル反応器モジュールにおいて、
請求項12に記載の方法によって製造されたことを特徴とする、セルロース繊維を熱処理して得られたマイクロチューブルハニカム炭素体を用いたマイクロチューブル反応器モジュール。 - マイクロ触媒反応装置において、
セルロースマイクロ繊維を熱処理して得られたマイクロチューブルハニカム炭素体の周りに接着剤を用いて反応器枠を組み立て・気密して製造され、供給された反応用燃料を触媒反応させるマイクロチューブル反応器モジュールと、
前記マイクロチューブル反応器モジュールのみを局部的に加熱し得るように巻かれた超小型ヒーターと、
マイクロチューブル反応器モジュールに反応用燃料、および内部をパージするガスを供給するように流路が設けられて連結された移送管と、
マイクロチューブル反応器モジュールに供給される反応用燃料が液体の場合、これを気化させるために、マイクロチューブル反応器モジュールに連結された移送管の一部区間に設置された蒸発用加熱ヒーターと、
蒸発用加熱ヒーターの温度を制御する制御装置と、
マイクロチューブル反応器モジュールの反応部分を全体的に固定させるクォーツ反応器とを含んでなることを特徴とする、セルロース繊維を熱処理して得られたマイクロチューブルハニカム炭素体を用いたマイクロチューブル反応器モジュールを用いたマイクロ触媒反応装置。 - 前記マイクロチューブル反応器モジュールは、請求項10に記載のマイクロチューブルハニカム炭素体の流体流れと接触する表面に、ナノ金属触媒の分散した金属触媒溶液がコートされたことを特徴とする、請求項15に記載のセルロース繊維を熱処理して得られたマイクロチューブルハニカム炭素体を用いたマイクロチューブル反応器モジュールを用いたマイクロ触媒反応装置。
- 前記マイクロチューブル反応器モジュールは、請求項14に記載のマイクロチューブルハニカム炭素体の流体流れと接触する表面に、触媒前駆体を用いて気相蒸着方式によってマイクロハニカムチューブルの表面に触媒がコートされたことを特徴とする、請求項15に記載のセルロース繊維を熱処理して得られたマイクロチューブルハニカム炭素体を用いたマイクロチューブル反応器モジュールを用いたマイクロ触媒反応装置。
- 前記反応用燃料は、200℃未満の低温酸化反応の場合にはVOCガスまたは水素のような気体と空気との混合ガスであり、或いは200℃以上1000℃未満の高温無酸素雰囲気反応の場合には天然ガス、およびエタノールまたはメタノールのような液体燃料であることを特徴とする、請求項15に記載のセルロース繊維を熱処理して得られたマイクロチューブルハニカム炭素体を用いたマイクロチューブル反応器モジュールを用いたマイクロ触媒反応装置。
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