CN109694041B - 重整制氢反应器及转化炉、重整制氢反应的方法 - Google Patents

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Abstract

本公开涉及一种重整制氢反应器及转化炉、重整制氢反应的方法，该重整制氢反应器及转化炉采用微催化反应板，反应板上负载有催化活性组分，减少了催化活性金属用量且催化剂不易积碳失活、缩短了反应气体扩散至催化活性中心的距离，降低了传质阻力和反应器压降，提高了制氢反应转化率；反应气体在反应器中由中心向外流动，流道面积逐渐增大、反应板温度逐渐升高，有利于作为体积增加和吸热反应的制氢反应转化率的提升；重整反应器内设置换热区，提高了进入反应区原料气体的温度、降低了反应器出口产物温度，有助于提高反应速率、降低对下游管线和设备的材质要求；该重整制氢反应器使用范围广，作为制氢转化炉的炉管可以适用于不同种类的转化炉。

Description

重整制氢反应器及转化炉、重整制氢反应的方法
技术领域
本公开涉及重整制氢领域，具体地，涉及一种重整制氢反应器及转化炉、重整制氢反应的方法。
背景技术
氢气不仅是重要的化工原料，也是一种清洁燃料。氢气在现代工业、尤其是石油化工工业、燃料电池等国民经济中扮演着越来越重要的角色。在全球原油不断重质化、劣质化趋势加剧以及人们对清洁油品数量需求不断增加、质量标准不断提升，环境法规不断严格的多重压力下，对氢气需求也越来越大，进而对制氢装置也提出了更高的要求。
制氢工艺主要有水电解法、轻烃水蒸气转化法、部分氧化法和甲醇裂解法等，目前运用最广泛的是轻烃水蒸气转化法。轻烃水蒸气转化法制氢的原料以天然气、石脑油、炼厂气等含碳轻质烃类为主。其转化过程为：轻质烃类与水蒸汽在一定的温度、压力以及催化剂作用下发生反应，生成氢气及一氧化碳，一氧化碳再经过水煤气变换反应进一步生成氢气，进一步提高轻质烃类目的产物收率。
制氢反应过程中发生的主要化学反应有：
转化反应CnHm+n H2O→n CO+(n+m/2)H2△H＝206kJ/mol
变换反应CO+H2O→CO2+H2△H＝-36kJ/mol
转化反应是一个强吸热反应，在传统的制氢炉中，通过燃料燃烧，将装填有转化催化剂的转化炉管加热到900～1000℃进行制氢反应。常见的重整制氢活性组分有Pt、Pd、Ir、Rh等第VШ族过渡元素，由于其价格高，限制了工业应用。目前重整制氢工业应用最为广泛的活性组分是镍。催化剂活性高低与催化剂比表面轴向大小直接相关，相对而言，比表面越大，活性组分的分散度越好，活性中心数目越多，从而提高了催化剂的催化活性。
现有的制氢转化炉在炉管中装填一定颗粒尺寸、形状的镍基催化剂，往往会出现装填不均匀，引起原料气偏流，造成原料转化率低，催化剂易积碳失活，降低装置的操作周期。另外，炉管中装填颗粒尺寸较小的催化剂，虽然可以提高催化剂的装填量，增加催化剂活性中心数目，在一定程度上提高原料的处理能力和转化率，不足之处在于催化剂尺寸越小，炉管压降越大，增加了原料气压缩机的能量消耗。
发明内容
本公开的目的是提供一种重整制氢反应器及转化炉、重整制氢反应的方法，该重整制氢反应器及采用该重整制氢反应器的转化炉的压降低、无气体偏流和短路现象；采用该重整制氢转化炉的方法转化率高。
为了实现上述目的，本公开的第一方面提供一种重整制氢反应器，该反应器包括圆筒形密封承压壳体、进气口、出气口、催化反应区和换热区；所述进气口位于所述壳体侧壁，所述出气口位于所述壳体底部；所述换热区包括第一流体通道和第二流体通道，所述进气口位于所述壳体侧壁且通过第一直管与所述换热区的第一流体通道连通；所述催化反应区的顶部和底部分别由催化反应区顶部密封板和催化反应区底部密封板密封，所述催化反应区包括轴向设置的中心管，所述中心管穿过所述催化反应区底部密封板与所述换热区的第一流体通道连通；所述催化反应区外侧壁与壳体的内壁之间形成有环隙；所述中心管和所述催化反应区的侧壁分别形成有开孔，以使所述中心管通过所述开孔与所述环隙流体连通；所述催化反应区底部密封板与所述换热区之间形成有中间集气腔，所述换热区底部与所述壳体下部的内壁之间形成有底部集气腔，所述底部集气腔与所述第二直管连通，所述中间集气腔与所述环隙流体连通，且所述中间集气腔仅通过所述换热区的第二流体通道与所述底部集气腔连通；所述催化反应区内设有微催化反应板，所述微催化反应板的板面负载有重整制氢催化剂。
可选地，所述微催化反应板轴向延伸且围绕所述中心管呈螺旋状分布或呈放射状分布。
可选地，所述微催化反应板为筒状且套设于所述中心管外，所述微催化反应板包括交替间隔设置的上微催化反应板和下微催化反应板，所述上微催化反应板的顶端与所述催化反应区顶部密封板固定连接、底端与所述催化反应区底部密封板留有空隙；所述下微催化反应板的底端与所述催化反应区底部密封板固定连接、顶端与所述催化反应区顶部密封板留有空隙。
可选地，微催化反应板为选自平面板、齿形板、波纹板和波形板中的至少一种。
可选地，所述换热区包括换热管，所述换热管为选自直管、筒状绕制管线、环状绕制管线和盘状绕制管线中的至少一种；所述换热管的入口和出口分别与所述第一直管和所述中心管连通，以在所述换热管内形成所述第一流体通道，并在所述换热管管外空间形成所述第二流体通道；或者，所述换热区的顶部和底部分别由换热区顶部密封板和换热区底部密封板密封，所述中心管的底端边缘与所述换热区顶部密封板密封连接；所述换热管连接于所述换热区顶部密封板和换热区底部密封板之间，以在所述换热管内形成所述第二流体通道；所述换热管外壁、所述换热区顶部密封板与换热区底部密封板所围成的空间形成为所述第一流体通道。
本公开的第二方面提供一种重整制氢转化炉，包括进气管、出气管、烧嘴和燃烧室，该转化炉还包括本公开第一方面的重整制氢反应器，所述重整制氢反应器位于所述燃烧室内，所述重整制氢反应器的进气口与所述进气管连通，所述重整制氢反应器的出气口与所述出气管连通。
本公开的第三方面提供采用本公开第二方面的重整制氢转化炉进行重整制氢反应的方法，该方法包括以下步骤：(1)使燃料气和空气经过所述烧嘴喷入所述燃烧室进行燃烧；(2)使原料气与水蒸气经所述转化炉的进气管进入所述重整制氢反应器，在所述催化反应区内进行重整制氢反应，得到富含氢气的转化气。
可选地，所述重整制氢反应的条件包括：反应温度为700～1100℃，反应压力为1.8～5.5MPaG，水蒸气中的H2O与原料气中的碳原子的摩尔比为(2.5～5)：1，空速为1000～100000h-1。
可选地，所述原料气在所述催化反应区内的平均流速为0.3～90m/s。
可选地，所述原料气为天然气、液化石油气、炼厂气、重整氢提浓PSA的解析气和石脑油中的至少一种；所述重整制氢反应催化剂包括重整制氢活性组分，所述重整制氢活性组分包括镍、钌、铂、钯、铱和铑中的至少一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)重整制氢反应器的催化反应区为由微催化反应板构成的催化反应区，反应板上负载有制氢反应的催化活性组分，反应气体从气相主体扩散至催化活性中心的距离缩短，大大降低了传质阻力(扩散阻力几乎为零)，同时生成的产物能够很快扩散到流体主体，产物在反应器中停留时间较短，从根本上提高了制氢反应的转化效率，达到提高单位催化剂产品时空产率的目的。
(2)反应气体从中心管底部进入催化反应区且沿轴向折返向外流动，流道面积逐渐增大，有利于体积增加的制氢反应向产物方向移动。另外，随着反应物流由内向外流动，外层微催化反应板的温度高于内层微催化反应板，处于环隙处的微催化反应板的温度最高，由于制氢反应是一个吸热反应，因此，有利于制氢反应的进行。
(3)与装填颗粒状的重整制氢反应器相比，采用微催化反应板，反应器所用的活性金属总量明显减少、压降低。在相同处理规模条件下，本公开的重整制氢反应器及由其构成的转化炉设备尺寸较传统小5％～30％，压降低3％～55％。
(4)与装填颗粒状的重整制氢反应器相比，本公开的重整制氢反应器的微催化反应板不易积碳失活，使用寿命长，压降低，床层压降较同处理量的反应器低(15％～90％)；
(5)催化反应区由微催化反应板组成，增加了活性中心数量、提高了反应气体在催化反应活性中心的均匀度，避免出现反应死区和气体偏流现象，能够充分保证整个运行周期内的平稳运行。
(6)重整反应器内设置催化反应区与换热区，原料气在进入催化反应区之前首先在换热区与反应产物进行热量交换，提高了进入反应区混合气体的温度，有助于提高反应速率；反应器出口产物温度经过热量交换后，温度降低，有利于降低下游管线材质等级，节约下游管线和设备投资。
(7)作为重整制氢转化炉管能够适用于不同类型的转化炉，使用范围广，且可以根据实际的工业生产要求通过具有功能化的催化反应区的集成方式以及数量的增减达到控制和调节生产，有利于实现设备的最大利用效率，无明显放大效应，同时缩短设备的加工时间，进一步降低反应器生产成本。
本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本公开的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本公开，但并不构成对本公开的限制。在附图中：
图1是本公开的重整制氢反应器的一种具体实施方式的结构示意图；
图2是本公开的重整制氢反应器的一种具体实施方式的剖视图(即图1中A-A面的剖视图)；
图3是本公开的重整制氢反应器的一种具体实施方式的剖视图(即图1中B-B面的剖视图)；
图4是本公开的重整制氢反应器的另一种具体实施方式的结构示意图；
图5是本公开的重整制氢反应器的另一种具体实施方式的剖视图(即图4中A-A面的视图)；
图6是本公开的重整制氢反应器的第三种具体实施方式的结构示意图；
图7是本公开的重整制氢反应器的第三种具体实施方式的剖视图(即图6中A-A面的视图)；
图8是本公开的重整制氢反应器的第四种具体实施方式的结构示意图；
图9是本公开的重整制氢反应器的第四种具体实施方式的剖视图(即图8中A-A面的视图)；
图10是本公开的重整制氢反应器的第五种具体实施方式的结构示意图；
图11是本公开的重整制氢反应器的第六种具体实施方式的结构示意图；
图12是本公开的重整制氢反应器的一种具体实施方式的齿形微催化反应板的结构示意图；
图13是本公开的重整制氢反应器的一种具体实施方式的波纹微催化反应板的结构示意图；
图14是本公开的重整制氢反应器的一种具体实施方式的波形微催化反应板的结构示意图；
图15是本公开的重整制氢转化炉的一种具体实施方式的结构示意图；
图16是本公开的重整制氢转化炉的另一种具体实施方式的结构示意图；
图17是本公开的重整制氢反应器的一种具体实施方式的中心管示意图；
图18是本公开的重整制氢反应器的另一种具体实施方式的中心管示意图。
附图标记说明
1 进气口 2 出气口
3 上封头 4 下封头
5 催化反应区顶部密封板 6 中心管
7 环隙 8 催化反应区底部密封板
9 中间集气腔 10 微催化反应板
11 第一直管 12 壳体
13 催化反应区 14 第二直管
15 换热区 16 换热管
17 底部集气腔 18 换热区底部密封板
19 换热区顶部密封板 20 重整制氢转化炉
21 重整制氢反应器 22 燃烧室
23 烧嘴 24 进气管
25 出气管。
具体实施方式
以下结合附图对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。
在本公开中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上、下、顶部、底部”通常是指装置在正常使用状态下的上和下、顶部和底部，具体可以参考图1的图面方向。“内、外”是针对装置本身的轮廓而言的。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本公开的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
如图1所示，本公开的第一方面提供一种重整制氢反应器，该反应器包括圆筒形密封承压壳体12、进气口1、出气口2、催化反应区13和换热区15；进气口1位于壳体12侧壁，出气口2位于壳体12底部；换热区15包括第一流体通道和第二流体通道，进气口1位于壳体12侧壁且通过第一直管11与换热区15的第一流体通道连通；催化反应区13的顶部和底部分别由催化反应区顶部密封板5和催化反应区底部密封板8密封，催化反应区13包括轴向设置的中心管6，中心管6穿过催化反应区底部密封板8与换热区15的第一流体通道连通；催化反应区13外侧壁与壳体12的内壁之间形成有环隙7；中心管6和催化反应区13的侧壁分别形成有开孔，以使中心管6通过开孔与环隙7流体连通；催化反应区底部密封板8与换热区15之间形成有中间集气腔9，换热区底部与壳体12下部的内壁之间形成有底部集气腔17，底部集气腔17与第二直管14连通，中间集气腔9与环隙7流体连通，且中间集气腔9仅通过换热区15的第二流体通道与底部集气腔17连通；催化反应区13内设有微催化反应板10，微催化反应板10的板面负载有重整制氢催化剂。
本公开的重整制氢反应器采用微催化反应板，反应板上负载有制氢反应所需的活性组分，减少了催化活性金属用量且催化剂不易积碳失活、缩短了反应气体扩散至催化活性中心的距离，降低了传质阻力和反应器压降，提高了制氢反应转化率；反应气体在反应器中由中心向外流动，流道面积逐渐增大、反应板温度逐渐升高，有利于作为体积增加和吸热反应的制氢反应转化率的提升；重整反应器内设置换热区，提高了进入反应区原料气体的温度、降低了反应器出口产物温度，有助于提高反应速率、降低对下游管线和设备的材质要求；该重整制氢反应器使用范围广，作为制氢转化炉的炉管可以适用于不同种类的转化炉。
本公开所指的重整制氢反应器，通常在工业生产中也称为制氢转化炉管或转化炉管，在无特别说明情况下，以上三种称呼均表示相同的装置。根据本公开，微催化反应板可以在任选的一个板面负载有重整制氢催化剂，也可以在微催化反应板的两个板面均负载有重整制氢催化剂，优选为两个板面均负载催化剂，以进一步提高反应器进行制氢反应的转化率。重整制氢催化剂可以采用本领域技术人员所熟知的催化活性组分，例如负载的活性组分可以是具有重整制氢反应活性的镍、钌、铂、钯、铱和铑等金属；所述的负载是指可以通过浸渍、离子溅射、涂覆或装填等方法将含有活性组分的催化剂或直接将活性组分负载到微催化反应板上。其中，活性金属组分涂覆负载过程可以采用本领域技术人员所熟知的包括金属基体的预处理和催化剂沉积两个阶段的涂覆方法。
根据本公开，催化反应区13可以包括一个或多个微催化反应板10，多个微催化反应板10在催化反应区13内可以按本领域的常规方式排布，只要保证反应原料气在催化反应区13从中心向四周径向运动即可。例如，在本公开的一种具体实施方式中，微催化反应板10可以轴向延伸且围绕中心管6呈螺旋状分布或呈放射状分布。
如图6、图7所示，在本公开的另一种具体实施方式中，为了进一步提高反应转化率，微催化反应板10可以为筒状且套设于中心管6外，微催化反应板10可以包括交替间隔设置的上微催化反应板和下微催化反应板，上微催化反应板的顶端可以与催化反应区顶部密封板5固定连接、底端可以与催化反应区底部密封板8留有空隙；下微催化反应板的底端可以与催化反应区底部密封板8固定连接、顶端可以与催化反应区顶部密封板5留有空隙。在这一实施方式中，反应原料气在催化反应区同时进行轴向折返运动和径向向外运动，原料气与微催化反应板上的催化剂接触更充分，反应转化率更高。
根据本公开，重整制氢反应器采用负载有重整制氢催化剂的微催化反应板10可以减少催化活性金属用量、减小反应器尺寸、降低反应器压降，其中微催化反应板10可以为本领域常规种类。为了进一步增加反应器内催化活性中心数目，优选地，微催化反应板10可以为选自平面板、齿形板、波纹板和波形板中的至少一种，如图5、图12、图13、图14所示，更优选为齿形板(图12)、波纹板(图13)和波形板(图14)中的至少一种。其中齿形板、波纹板和波形板的结构和尺寸不做限制，只要满足负载活性组分、满足制氢工艺条件要求即可。为了提高催化反应区内装填微催化反应板数目，在反应器内优选同一种类型微催化反应板。进一步地，为了便于生产、安装微催化反应板，同时均匀分布原料气，每一块微催化反应板的齿形波形大小、类型、疏密程度等应完全一致，本发明对齿形波形大小、类型、疏密程度不做具体限制，只要满足制氢反应工艺条件即可。
根据本公开，为了延长微反应板的使用寿命，中心管6、微催化反应板10可以采用金属材质、陶瓷材质，优选采用不与反应系统中的气体发生反应的金属材质。
根据本公开，重整制氢反应器可以包括一个或多个催化反应区13，在相同的反应条件和反应器直径下，增加催化反应区13的数量可以增加反应气体与催化剂的接触时间，提高转化率的作用，可以根据实际反应情况来调整微催化反应区13的数量。本公开中催化反应区13的个数可以为1～500个，优选为1～150个，进一步优选为2～50个。进一步地，可以根据具体的实际工艺需求，催化反应区13可以沿反应器轴向和/或反应器径向方向串联和/或并联设置。为了使原料混合气在催化反应区内均匀分布，催化反应区13、中心管6与壳体12可以呈同轴方式布置。
根据本公开，催化反应区13和中心管6的相对尺寸可以在较大范围内变化，催化反应区13与中心管6的直径之比可以为适合的任意比；中心管6可以为开孔结构，开孔的形式可以是如图18所示的圆孔型或如图17所示的槽型，开孔的形状、开孔大小、开孔多少(开孔率)本发明不做限制，只要满足重整制氢工艺条件即可。
根据本公开，在催化反应区前串联换热区能够提高反应原料混合气的进入催化反应区的温度，换热区15由至少一个换热单元构成，换热单元可以包括一个或多个换热管16，换热管16可以为选自直管、筒状绕制管线、环状绕制管线和盘状绕制管线中的至少一种。
在本公开的一种具体实施方式中，如图8、图9、图10、图11所示，换热管的入口与出口可以分别与第一直管11和中心管6连通，以在换热管16内形成第一流体通道，并在换热管管外空间形成第二流体通道。例如图9所示，换热区15可以由盘状绕制换热管16构成，换热管16一端可以与第一直管11连接、另一端可以与催化反应区的中心管6密封连接，盘状绕制管线的数量、材质不做限制，只要满足换热要求即可。
在另一种实施方式中，如图1、图4、图6所示，换热区的顶部和底部可以分别由换热区顶部密封板19和换热区底部密封板18密封，中心管6的底端边缘可以与换热区顶部密封板19密封连接；换热管16可以连接于换热区顶部密封板19和换热区底部密封板18之间，以在换热管16内形成第二流体通道；换热管外壁、换热区顶部密封板19与换热区底部密封板18所围成的空间形成为第一流体通道。此时，原料气与反应产物进行换热的空间更为集中，换热更加充分。
具体地例如，换热区由14根
Figure BDA0001440794790000111
19换热管16组成，管长1000mm，换热管16两端分别与换热区底部密封板18、换热区顶部密封板19密封固定，中间集气腔9与底部集气腔17通过换热管16流体连通，且换热区底部密封板18、换热区顶部密封板19的边缘密封固定于壳体12内壁。换热管16内的流动介质为反应产物，换热管16外与换热区底部密封板18、换热区顶部密封板19、壳体12围成空间内(类似于管壳式换热器的壳程)的流动介质为反应原料气，所围成的空间与催化反应区13通过中心管6流体连通，对换热管16的数量、材质不做限制，只要满足换热要求即可。
根据本公开，重整制氢反应器的壳体、上下封头采用的材质可以与常规重整制氢炉管选择的材质相同，例如：HP-40Nb，重整制氢反应器壳体材质是本领域技术人员所熟知的，本发明不再赘述。重整制氢反应器的具体尺寸也可以在较大范围内变化。进一步地，为了适应新建制氢转化炉装置规模或现有制氢转化炉装置改造升级，本公开的重整制氢反应器的反应器内径可以为30～1000mm，优选为50～300mm；反应器中催化反应区长度可以为1000mm～30000mm，优选为2000mm～15000mm。
如图1所示，反应原料气在本公开的重整制氢反应器中的流动情况可以包括：反应原料气从反应器进口1经第一直管11进入换热区15，使进入催化反应区13的原料气达到反应所需温度，预热后的原料气从换热区15顶部通过中心管6进入上部催化反应区，在中心管的气体分布作用下，均匀径向进入催化反应区13，并呈螺旋型方式向外流动，反应原料气在向外流动的同时在微催化反应板10表面负载的催化剂活性中心发生反应，反应物流继续向外流动，穿过催化反应区13的侧壁离开催化反应区，反应产物在在环隙7汇集，进入中间集气腔9，进入换热区的换热管16管内，对反应原料气进行预热同时产物温度降低，降温后的反应产物进入底部集气腔17，通过第二直管14、出气口2离开重整制氢反应器。
如图15、图16所示，本公开的第二方面提供一种重整制氢转化炉，包括进气管24、出气管25、烧嘴23和燃烧室22，该转化炉还包括本公开第一方面的重整制氢反应器21，重整制氢反应器21位于燃烧室22内，重整制氢反应器21的进气口1与进气管24连通，重整制氢反应器的出气口2与出气管25连通。
根据本公开，重整制氢转化炉可以为本领域常规种类，例如可以为顶烧炉、侧烧炉、底烧炉和梯形炉中的至少一种，优选为如图15所示的顶烧炉和/或如图16所示的侧烧炉。转化炉中烧嘴、燃料种类等不做特殊限制，只要能够满足重整制氢所需能量即可。另外，本公开对安装在转化炉进气管、出气管之间的反应器数量以及排列方式等不做特别限制，只要满足重整制氢工艺条件要求即可。
本公开的重整制氢转化炉炉管压降低、炉管内单位体积催化剂的产品时空产率高，且转化炉整体尺寸小，降低了设备投资和能耗。
本公开的第三方面提供采用本公开第二方面的重整制氢转化炉进行重整制氢反应的方法，该方法包括以下步骤：(1)使燃料气和空气经过烧嘴喷入燃烧室进行燃烧；(2)使原料气与水蒸气经转化炉的进气管进入重整制氢反应器，在催化反应区13内进行重整制氢反应，得到富含氢气的转化气。
在根据本公开的重整制氢反应方法中，重整制氢反应的条件可以在较大范围内变化，优选地，重整制氢反应器内的反应温度可以为700～1100℃，优选为800～950℃；反应压力可以为1.8～5.5MPaG，优选为1.8～3.5MPaG，水蒸气中的H2O与原料气中的碳原子的摩尔比可以为(2.5～5)：1，优选为(2.5～4)：1。上述优选的反应条件下，本公开的重整制氢反应转化率更高。
进一步地，为了提高原料气转化率，原料气空速可以为1000～100000h-1，进一步优选3000～90000h-1，最优选为8000～70000h-1。
进一步地，为了提高原料气转化率，原料气通过催化反应区13径向宽度二分之一处的平均流速可以为0.3～90m/s，优选为0.8～55m/s，更优选为1.0～45m/s。
在根据本公开的重整制氢反应方法中，反应原料气可以为天然气、液化石油气、炼厂气、重整氢提浓PSA的解析气和石脑油中的至少一种。进一步地，天然气主要成为甲烷，并含有少量的乙烷等小分子烃类、二氧化碳和氮气等，天然气中的硫含量低，且主要为硫化氢、硫醇、羟基硫等，容易通过简单的加氢处理就能将其脱除掉；炼厂气主要是指原油蒸馏装置的不凝气、催化干气、焦化干气、加氢干气和重整干气等；液化石油气主要组分为丙烷、丙烯、丁烷、丁烯，可以是一种或几种上述烃的混合物，并含有少量戊烷、戊烯和微量硫化物杂质，其中氧硫化碳用醇胺吸收塔脱除，并用碱洗法去除硫化物；重整氢提浓PSA的解析气中含有约大量的氢气及一些小分子烃类；石脑油的择优顺序为：干点70℃的直溜轻石脑油(重整拔头油)、炼厂窄馏分重整抽余油、干点146℃的全馏分直溜汽油、单程加氢裂化石脑油。
在根据本公开的重整制氢反应方法中，蒸汽指中压蒸汽，其温度可以为420℃左右、压力可以为3.5Mpa左右，在实际配气过程中蒸汽的温度、压力可能会出现波动，本公开不做具体限制，只要满足制氢工艺需条件即可。
在根据本公开的重整制氢反应方法中，重整制氢反应催化剂可以为本领域常规种类，例如，重整制氢反应催化剂可以包括重整制氢活性组分，重整制氢活性组分可以包括镍、钌、铂、钯、铱和铑中的至少一种。
下面将结合附图通过实施例来进一步说明本发明，但是本公开并不因此而受到任何限制。
实施例1
如图1、图2、图3所示，本实施例所采用的重整制氢反应器包括含有第一直管11、下端设有第二直管14的承压壳体12，壳体内设有一个由14根
Figure BDA0001440794790000131
19×1000mm换热管6构成的换热区15(图中未全部示出)和一个催化反应区13，第一直管11设置有进气口1，第二直管14下部设置有出气口2。催化反应区由平面微催化反应板10构成，平面板与水平方向夹角为90°，微催化反应板10绕中心管呈螺旋状分布，中心管6、催化反应区13、换热区15与壳体12呈同轴方式布置；催化反应区13的微催化反应板10与催化反应区顶部密封板5、催化反应区底部密封板8、中心管6连接固定；微催化反应板10两侧负载有重整制氢反应所需催化活性组分NiO。
重整制氢反应器的内径为120mm，切线长度12000mm，中心管内径为35mm，催化反应区高度8500mm，中心管采用圆形开孔，孔径大小为
Figure BDA0001440794790000141
1.0mm，均匀开孔，开孔率为17.5％，相邻两微催化反应板平均间距为1mm，环隙距离为5mm，微催化反应板之间的平均流速为0.87m/s。
反应器壳体材质采用HP40-Nb(含有Cr、Ni、Nb、W、Mo、Ti等元素)，微催化反应板10采用Fe-Cr-Al/Al2O3材质材料为催化负载基板，且为平面基板，基板两侧负载活性金属为NiO，含量为10.2％。
本实施例的重整制氢转化炉如图15所示，包括上述重整制氢反应器21、进气管24、出气管25、烧嘴23和燃烧室22，重整制氢反应器21位于燃烧室22内，重整制氢反应器21的进气口1与进气管24连通，重整制氢反应器的出气口2与出气管25连通。
将本实施例的重整制氢反应器和转化炉应用于天然气蒸汽重整制氢反应，主要步骤包括：
1)使燃料气和空气经转化炉的烧嘴23喷入燃烧室22，使燃料在转化炉的燃烧室中燃烧提供制氢反应所需热量，反应器温度为940℃；
2)使水蒸汽与CH4摩尔比为2.9的混合气体(温度380℃，压力3.1MPaG)，流量为26kmol/h，空速36600h-1，充分混合后进入转化炉进气管，通过反应器第一直管11、换热管16壳侧、中心管6进入微催化反应板上进行重整制氢反应，发生反应后的转化气通过环隙7、中间集气腔9、换热管16管侧、底部集气腔17、第二直管14离开反应器，进入转化炉出气管，将富含氢气的转化气排出至转化炉外部。经检测，出口甲烷含量(不含水蒸汽)为1.3％。
表1中给出的是本实施例的重整制氢反应器与现有技术中相同反应器尺寸及相同催化反应区尺寸的制氢反应器对比情况。从反应器床层压降、CH4转化率、空速三个指标可以看出，本实施例的反应器都表现出了优异的性能，尤其是在降低反应器压降，提高反应器空速方面的优势尤为突出。
表1本实施例的一种重整反应器与常规制氢反应器对比
反应器类型 压降，MPa CH<sub>4</sub>转化率/(％) 空速，h<sup>-1</sup>
常规反应器 0.33 95 3400
本实施例的反应器 0.15 ≥96 36600
实施例2
如图4、图5、图3所示，本实施例的重整制氢反应器和转化炉与实施例1的反应器尺寸、相邻两催化反应板间距、环隙距离、微反应板的基体材质和单位面积活性组分NiO负载量参数相同。与实施例1不同之处在于，本实施例的微催化反应板10以中心管6为圆心，微催化反应板10绕中心管6呈放射状均匀布置，微催化反应板10分别于催化反应区顶部密封板5、催化反应区底部密封板8连接固定。将本实施例的重整制氢反应器和转化炉应用于天然气蒸汽重整制氢反应。制氢工艺条件与实施例1相同，经检测，出口甲烷含量(不含水蒸汽)为1.5％。
表2中给出的是本实施例的重整制氢反应器与现有技术中相同反应器尺寸及相同催化反应区尺寸的制氢反应器对比情况。从反应器床层压降、CH4转化率、空速三个指标可以看出，本发实施例的反应器都表现出了优异的性能，尤其是在降低反应器压降，提高反应器空速方面的优势尤为突出。
表2本实施例的重整反应器与常规制氢反应器对比
反应器类型 压降，MPa CH<sub>4</sub>转化率/(％) 空速，h<sup>-1</sup>
常规反应器 0.33 95 3400
本实施例的反应器 0.13 ≥96 36600
实施例3
如图6、图7、图3所示，本实施例的重整制氢反应器和转化炉与实施例2的反应器尺寸、相邻两催化反应板间距、环隙距离、微反应板的基体材质和单位面积活性组分NiO负载量参数相同。与实施例1不同之处在于，微催化反应板10为筒状且包括同轴交替间隔设置的上催化反应板和下催化反应板，微催化反应板10与壳体12、中心管6呈同轴设置，上微催化反应板与催化反应区顶部密封板5垂直密封固定，下微催化反应板与催化反应区底部密封板8垂直密封固定。将本实施例的重整制氢反应器和转化炉应用于天然气蒸汽重整制氢反应。制氢工艺条件与实施例1相同，经检测，出口甲烷含量(不含水蒸汽)为0.85％。
表3中给出的是本实施例的重整制氢反应器与现有技术中相同反应器尺寸及相同催化反应区尺寸的制氢反应器对比情况。从反应器床层压降、CH4转化率、空速三个指标可以看出，本实施例的反应器都表现出了优异的性能，尤其是在降低反应器压降，提高反应器空速方面的优势尤为突出。
表3本实施例的重整反应器与常规制氢反应器对比
反应器类型 压降，MPa CH<sub>4</sub>转化率/(％) 空速，h<sup>-1</sup>
常规反应器 0.33 95 3400
本实施例的反应器 0.17 ≥98 36600
实施例4
如图8、图2、图9所示，本实施例反应器、制氢工艺条件等与实施例1数相同。与实施例1不同之处在于，本实施例中换热区采用盘状绕制换热管16，换热管16的一端与第一直管11连接、一端与催化反应区的中心管6连接，管线有效长度1800mm、规格
Figure BDA0001440794790000161
19。制氢工艺条件与实施例1相同，经检测，出口甲烷含量(不含水蒸汽)为2.3％。
表4中给出的是本实施例的重整制氢反应器与现有技术中制氢反应器相同反应器尺寸及相同催化反应区尺寸的对比情况。从反应器床层压降、CH4转化率、空速三个指标可以看出，本实施例的反应器都表现出了优异的性能，尤其是在降低反应器压降，提高反应器空速方面的优势尤为突出。
表4本实施例的重整反应器与常规制氢反应器对比
反应器类型 压降，MPa CH<sub>4</sub>转化率/(％) 空速，h<sup>-1</sup>
常规反应器 0.33 95 3400
本实施例的反应器 0.17 ≥96 36600
实施例5
如图10、图5、图9所示，本实施例的重整制氢反应器和转化炉、制氢工艺条件等与实施例2数相同。与实施例2不同之处在于，本实施例中换热区采用盘状绕制换热管16，换热管16的一端与第一直管11连接、另一端与催化反应区的中心管6连接，管线有效长度2200mm、规格
Figure BDA0001440794790000171
19。将本实施例的重整制氢反应器和转化炉应用于天然气蒸汽重整制氢反应。制氢工艺条件与实施例1相同，经检测，出口甲烷含量(不含水蒸汽)为2.5％。
表5中给出的是本实施例的重整制氢反应器与现有技术中制氢反应器相同反应器尺寸及相同催化反应区尺寸的对比情况。从反应器床层压降、CH4转化率、空速三个指标可以看出，本实施例的反应器都表现出了优异的性能，尤其是在降低反应器压降，提高反应器空速方面的优势尤为突出。
表5本实施例的第四种重整反应器与常规制氢反应器对比
反应器类型 压降，MPa CH<sub>4</sub>转化率/(％) 空速，h<sup>-1</sup>
常规反应器 0.33 95 3400
本实施例的反应器 0.18 ≥96 36600
实施例6
如图11、图7、图9所示，本实施例的重整制氢反应器和转化炉、制氢工艺条件等与实施例3数相同。与实施例3不同之处在于，本实施例中换热区采用盘状绕制换热管16，换热管16的一端与第一直管11连接、另一端与催化反应区的中心管6连接，管线有效长度2200mm、规格
Figure BDA0001440794790000172
19。同理将本实施例的反应器应用于天然气蒸汽重整制氢反应。制氢工艺条件与实施例1相同，经检测，出口甲烷含量(不含水蒸汽)为0.65％。
表6中给出的是本实施例的重整制氢反应器与现有技术中制氢反应器相同反应器尺寸及相同催化反应区尺寸的对比情况。从反应器床层压降、CH4转化率、空速三个指标可以看出，本实施例的反应器都表现出了优异的性能，尤其是在降低反应器压降，提高反应器空速方面的优势尤为突出。
表6本实施例的重整反应器与常规制氢反应器对比
反应器类型 压降，MPa CH<sub>4</sub>转化率/(％) 空速，h<sup>-1</sup>
常规反应器 0.33 95 3400
本实施例的反应器 0.2 ≥99 36600
实施例7
如图11、图7、图9所示，本实施例的重整制氢反应器和转化炉与实施例6参数相同。与实施例6不同之处在于，本实施例采用重整氢提浓PSA解析气作为反应原料，解析气组见表7。燃料在转化炉的燃烧室中燃烧提供制氢反应所需热量，反应器温度为935℃。水蒸汽与CH4摩尔比为2.8的混合气体(温度400℃，压力3MPaG)，流量为34kmol/h，空速47900h-1，充分混合后进入转化炉进气管，通过反应器第一直管11、换热区的盘状绕制换热管16内侧、中心管6进入催化反应区的微反应板10进行重整制氢反应，发生反应后的转化气通过环隙7、中间集气腔9、盘状绕制换热管16外侧、第二直管14离开反应器，进入转化炉出气管，将富含氢气的转化气排出至转化炉外部。经检测，出口甲烷含量(不含水蒸汽)为0.25％。
采用本实施例中提供的反应器，反应原料、工艺条件与实施例不同，得到的反应结果与常规反应器在相同反应原料与工艺条件得到的反应结果对比情况见表8。从反应器床层压降、CH4转化率、空速三个指标可以看出，本实施例的反应器都表现出了优异的性能，尤其是在降低反应器压降，提高反应器空速方面的优势尤为突出。
表7重整氢提浓PSA解析气组成
Figure BDA0001440794790000181
表8本实施例的重整反应器与常规制氢反应器对比
反应器类型 压降，MPa CH<sub>4</sub>转化率/(％) 空速，h<sup>-1</sup>
常规反应器 0.38 97 4400
本实施例的反应器 0.22 ≥99 47900
本公开提供的重整制氢反应器结构紧凑、活性金属用量少；将该反应器进行重整制氢反应时，床层压降小、单位体积催化剂生产强度大、反应物扩散路径较短、原料转化率高，无气体偏流和短路现象，能够满足现行水蒸汽重整制氢的生产过程。
从实施例1-7的数据可以看出，从反应器床层压降、CH4转化率、空速三个指标可以看出，本公开的重整制氢反应器和转化炉表现出了优异的性能，尤其是在降低反应器压降，提高反应器空速方面的优势尤为突出。
以上结合附图详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。

Claims (9)

1.一种重整制氢反应器，其特征在于，该反应器包括圆筒形密封承压壳体（12）、进气口（1）、出气口（2）、催化反应区（13）和换热区（15）；所述进气口（1）位于所述壳体（12）侧壁，所述出气口（2）位于所述壳体（12）底部；
所述换热区（15）包括第一流体通道和第二流体通道，所述进气口（1）位于所述壳体（12）侧壁且通过第一直管（11）与所述换热区（15）的第一流体通道连通；
所述催化反应区（13）的顶部和底部分别由催化反应区顶部密封板（5）和催化反应区底部密封板（8）密封，所述催化反应区（13）包括轴向设置的中心管（6），所述中心管（6）穿过所述催化反应区底部密封板（8）与所述换热区（15）的第一流体通道连通；
所述换热区（15）包括换热管（16），所述换热管（16）的入口和出口分别与所述第一直管（11）和所述中心管（6）连通，以在所述换热管（16）内形成所述第一流体通道，并在所述换热管（16）管外空间形成所述第二流体通道；或者，
所述换热区（15）的顶部和底部分别由换热区顶部密封板（19）和换热区底部密封板（18）密封，所述中心管（6）的底端边缘与所述换热区顶部密封板（19）密封连接；所述换热管（16）连接于所述换热区顶部密封板（19）和换热区底部密封板（18）之间，以在所述换热管（16）内形成所述第二流体通道；所述换热管（16）外壁、所述换热区顶部密封板（19）与换热区底部密封板（18）所围成的空间形成为所述第一流体通道；
所述催化反应区（13）外侧壁与壳体（12）的内壁之间形成有环隙（7）；所述中心管（6）和所述催化反应区（13）的侧壁分别形成有开孔，以使所述中心管（6）通过所述开孔与所述环隙（7）流体连通；所述催化反应区底部密封板（8）与所述换热区（15）之间形成有中间集气腔（9），所述换热区底部与所述壳体（12）下部的内壁之间形成有底部集气腔（17），所述底部集气腔（17）与第二直管（14）连通，所述中间集气腔（9）与所述环隙（7）流体连通，且所述中间集气腔（9）仅通过所述换热区（15）的第二流体通道与所述底部集气腔（17）连通；所述催化反应区（13）内设有微催化反应板（10），所述微催化反应板（10）的板面负载有重整制氢催化剂；
所述微催化反应板（10）为筒状且套设于所述中心管（6）外，所述微催化反应板（10）包括交替间隔设置的上微催化反应板和下微催化反应板，所述上微催化反应板的顶端与所述催化反应区顶部密封板（5）固定连接、底端与所述催化反应区底部密封板（8）留有空隙；所述下微催化反应板的底端与所述催化反应区底部密封板（8）固定连接、顶端与所述催化反应区顶部密封板（5）留有空隙。
2.根据权利要求1所述的重整制氢反应器，其特征在于，所述微催化反应板（10）轴向延伸且围绕所述中心管（6）呈螺旋状分布或呈放射状分布。
3.根据权利要求1所述的重整制氢反应器，其特征在于，所述微催化反应板（10）为选自平面板、齿形板、波纹板和波形板中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的重整制氢反应器，其特征在于，所述换热管（16）为选自直管、筒状绕制管线、环状绕制管线和盘状绕制管线中的至少一种。
5.一种重整制氢转化炉，包括进气管（24）、出气管（25）、烧嘴（23）和燃烧室（22），其特征在于，该转化炉还包括权利要求1~4中任意一项所述的重整制氢反应器（21），所述重整制氢反应器（21）位于所述燃烧室（22）内，所述重整制氢反应器（21）的进气口（1）与所述进气管（24）连通，所述重整制氢反应器的出气口（2）与所述出气管（25）连通。
6.采用权利要求5所述的重整制氢转化炉进行重整制氢反应的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）使燃料气和空气经过所述烧嘴（23）喷入所述燃烧室（22）进行燃烧；
（2）使原料气与水蒸气经所述转化炉的进气管（24）进入所述重整制氢反应器（21），在所述催化反应区（13）内进行重整制氢反应，得到富含氢气的转化气。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述重整制氢反应的条件包括：反应温度为700～1100℃，反应压力为1.8～5.5MPaG，水蒸气中的H2O与原料气中的碳原子的摩尔比为（2.5～5）：1，空速为1000～100000h-1。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述原料气在所述催化反应区（13）内的平均流速为0.3～90m/s。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述原料气为天然气、液化石油气、炼厂气、重整氢提浓PSA的解析气和石脑油中的至少一种；所述重整制氢反应催化剂包括重整制氢活性组分，所述重整制氢活性组分包括镍、钌、铂、钯、铱和铑中的至少一种。
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