JP2012056788A - カーボンナノチューブ水分散液 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】多糖類をカーボンナノチューブの分散剤として用いたカーボンナノチューブ水分散液へ、パーフルオロアルキル基を有する水溶性化合物とを組み合わせることによって調製できる、多種多様な基材へムラなく塗布可能であり、基材上に導電性塗膜を形成可能なカーボンナノチューブ水分散液。
【選択図】なし
Description
(a)多糖類と、(b)カーボンナノチューブと、(c)パーフルオロアルキル基を有する水溶性化合物とからなるカーボンナノチューブ水分散液。
[カーボンナノチューブ製造用触媒調製例]
クエン酸アンモニウム鉄(緑色)(和光純薬工業社製)2.459gをメタノール(関東化学社製)500mLに溶解した。この溶液に、軽質マグネシア(岩谷社製)を100g加え、室温で60分間攪拌し、40℃から60℃で攪拌しながら減圧乾燥してメタノールを除去し、軽質マグネシア粉末に金属塩が担持された触媒を得た。
図1に示した流動床縦型反応装置でカーボンナノチューブを合成した。図1は前記流動床縦型反応装置の概略図である。
この触媒付きカーボンナノチューブ組成物の示差熱分析による燃焼ピーク温度は456℃であった。
共鳴ラマン分光計(ホリバ ジョバンイボン製 INF−300)に粉末試料を設置し、633nmのレーザー波長を用いて測定を行った。測定に際しては3箇所、別の場所にて分析を行い、G/D比はその相加平均で表した。
表面張力は自動接触角計(協和界面科学株式会社製)を用いて測定した。表面張力は25℃で懸滴法によって6回測定した平均値を表面張力の値とした。
粘度はE型粘度計RE−80L(東機産業株式会社製)を使用し、液量1mLで標準ローターを用い、25℃、50rpmで、2分間測定した。
カーボンナノチューブの光透過率はU−2001型ダブルビーム分光光度計(株式会社 日立製作所製)で550nm光を用いて測定した。
カーボンナノチューブ水分散液の調製
カーボンナノチューブ製造例で示した2層カーボンナノチューブ15mgを量り取り、アニオン性分散剤であるカルボキシメチルセルロースナトリウム塩(シグマアルドリッチジャパン社製low viscosityタイプ)45mgとイオン交換水10gを混合し、氷浴で冷やしながら、超音波分散機(SONIC MATERIALS INC社製、MODEL:VC130、ULTRASONIC PROCESSOR)を使用して、装置表示20Wで3分間分散した。得られたカーボンナノチューブ分散液にパーフルオロアルキル基を有する水溶性化合物として、アニオン性のフッ素系界面活性剤であるフタージェント100(ネオス株式会社製)を75mgとイオン交換水65gを加え、撹拌子で約30分撹拌することによって、カーボンナノチューブ水分散液を得た。粘度は2.03mPa・s(25℃)、粒度分布測定によるメディアン径は651nmであった。分散液の安定性とPETフィルム(ルミラーU35)に対する濡れ性を調べた結果を表1に示す。濡れ性は、PETフィルム上に帯形状にカーボンナノチューブ水分散液を塗布し、乾燥(60℃、15分)時に帯形状を保ったまま乾燥した場合を塗布出来た(○)帯形状が変化した状態で乾いた場合を塗布できずにはじいた(×)と判断した。
実施例1で調製したカーボンナノチューブ水分散液を用いて、種々の5cm角に切り出した基材に対する濡れ性を調べた。また、基材をカーボンナノチューブ水分散液に浸けた後、垂直にした状態で風乾し、表面抵抗値を調べた。また、ハードコート後、不織布(PET製)で30秒間基材を擦り、スチールウールの付着性を調べた。スチールウールが付着しなかった場合を○とした。結果を表2に示す。ハードコートは和光ケミカル社製スーパーハードを使用した。
PET=ポリエチレンテレフタレート、PE=ポリエチレン、PP=ポリプロピレン、エポキシ樹脂=ビスフェノールAをジアミノフェニルスルホンで硬化させた硬化物
実施例1と同様に分散液を調製し、カーボンナノチューブの量を0.02wt%に固定し、分散剤と添加剤(表3にはFTと表記)の比率を変えたカーボンナノチューブ水分散液を調製した。調製したカーボンナノチューブ水分散液に5cm角に切り出したPETフィルム(ルミラーU35)を浸し、引き上げ後、垂直な状態で風乾し、ムラの発生を観察した。カーボンナノチューブ水分散液の粘度、表面張力と塗りムラの有無(外観)の関係を調べた(表3)。フィルムを縦横それぞれ1cm間隔で16点測定した時の透過率の高い部分と低い部分の差が0.3%以内を外観○、0.3〜0.5%以内を外観△、0.5%以上の差があった場合を外観×と表記した。CNTの濃度は0.02wt%で調製した。また、ハードコート後、不織布(PET製)で30秒間基材を擦り、スチールウールの付着性を調べた。スチールウールが付着しなかった場合を○とした。結果を表2に示す。ハードコートは和光ケミカル社製スーパーハードを使用した。
実施例1において、カーボンナノチューブとして名城ナノカーボン社製の単層カーボンナノチューブ15mgを用い、パーフルオロアルキル基を有する水溶性化合物として、アニオン性のフッ素系界面活性剤であるフタージェント150CHを75mg用いた意外は、同様にしてカーボンナノチューブ水分散液を調製した。結果を表1に示す。
実施例1においてフタージェント100の代わりにアニオン性の炭化水素系界面活性剤であるドデシルベンゼンスルホン酸(東京化成株式会社製、ハード型)を用いてカーボンナノチューブ水分散液を調製した。結果を表1に示す。
実施例1においてフタージェント100の代わりにノニオン性の炭化水素系界面活性剤であるトリトンX−100を用いてカーボンナノチューブ水分散液を調製した。結果を表1に示す。
実施例1においてカルボキシメチルセルロースの代わりにポリスチレンスルホン酸ナトリウムエン(アルドリッチジャパンより購入、分子量100万)を用いてカーボンナノチューブ水分散液を調製した。結果を表1に示す。
比較例1で調整したカーボンナノチューブ水分散液の種々の基材への濡れ性を調べた。濡れた場合を○、濡れなかった場合を×としるした。結果を表4に記す。
101 石英焼結板
102 密閉型触媒供給機
103 触媒投入ライン
104 原料ガス供給ライン
105 廃ガスライン
106 加熱器
107 点検口
108 触媒
Claims (9)
- (a) 多糖類と、 (b) カーボンナノチューブと、 (c) パーフルオロアルキル基を有する水溶性化合物とからなるカーボンナノチューブ水分散液。
- 多糖類がカルボキシメチルセルロース類である事を特徴とする請求項1に記載のカーボンナノチューブ水分散液。
- パーフルオロアルキル基を有する親水性化合物がアニオン性フッ素化合物である事を特徴とする請求項1または請求項2に記載のカーボンナノチューブ水分散液。
- カーボンナノチューブ類が2層カーボンナノチューブであること特徴とする請求項1から請求項3いずれかに記載のカーボンナノチューブ水分散液。
- 25℃での表面張力が70mN/m以下であることを特徴とする請求項1から請求項4いずれかに記載のカーボンナノチューブ水分散液。
- 粒度分布測定をおこなったときのメディアン径が100nmから4000nmであることを特徴とする請求項1から請求項5いずれかに記載のカーボンナノチューブ水分散液。
- 請求項1から請求項6いずれかに記載のカーボンナノチューブ水分散液を用いてなる帯電防止用インク。
- 請求項1から請求項6いずれかに記載のカーボンナノチューブ水分散液を用いてなる表面抵抗値1.0×102〜1.0×1013Ω/□の導電膜。
- カーボンナノチューブを多糖類を用いて分散して得られる分散液にパーフルオロアルキル基を有する水溶性化合物を添加する事によって調製する、帯電防止用カーボンナノチューブ水分散液の製造方法。
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