JP2020164354A - カーボンナノチューブ分散液及びカーボンナノチューブ複合膜 - Google Patents
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Abstract
Description
(Ra)2=4(dD−dDCNT)2+(dP−dPCNT)2+(dH−dHCNT)2
本明細書において、CNT分散液の評価は、CNT分散液から取り出したCNTを用いて評価する。具体的には、CNT分散液から溶剤を除去し、CNT膜を得る。CNT膜と、CNT膜に含まれるCNTの特性を測定することにより、CNT分散液の評価とすることができる。これは、CNT分散液に分散したCNT自体を直接評価するのが困難であるためである。
上述したCNT分散液を用いて、CNT膜を製造することができる。図1は、一実施形態に係るCNT膜10を示す模式図である。CNT膜10は、CNT1で構成される。CNT膜10は、CNT1の単体、又はCNT1が凝集した束状の構造体であるバンドル3で構成される。バンドル3においては、局所的にCNT1同士が配向しているが、部分的にCNT1同士が分離した構造を有してもよい。また、CNT1同士が接触する部分(接触部5a)、CNTのバンドル3同士が接触する部分(接触部5b)及びCNT1とCNTのバンドル3が接触する部分(接触部5c)の一つ以上を備える。これにより、CNT1は、全体として網目状の構造であるネットワークを構成する。このCNTのネットワークにおいては、接触部5aにおいてCNT1とCNT1との電気的接続、接触部4bにおいてバンドル3とバンドル3との電気的接続及び接触部5cにおいてCNT1とCNTのバンドル3との電気的接続を提供し、ネットワーク全体に導電性を付与する。
高分子酸を含む上述したCNT分散液を用いて、CNT複合膜を製造することができる。図2は、一実施形態に係るCNT膜20を示す模式図である。CNT膜20は、CNT1と高分子酸7で構成される。CNT膜20は、CNT1の単体、又はCNT1が凝集した束状の構造体であるバンドル3を含む。高分子酸7が1本のCNT1の単体又はCNTのバンドル3に付着した部分とCNT1が露出している部分とを含む。高分子酸7は、ファンデアワールス力により、CNT1の単体又はCNTのバンドル3の周囲を取り巻くように付着する。
CNT導電膜の表面抵抗率は、四深針法抵抗率測定装置(ロレスター、株式会社三菱ケミカルアナリテック)により室温、大気中で測定した。
紫外−可視−近赤外透過スペクトルは、紫外可視近赤外分光光度計(V−670、日本分光株式会社)で測定した。以下、特に断らない限り、透過率は、550 nmの波長の光を用いた基材の透過率を100%としたときの相対値として示す。
走査型電子顕微鏡は、株式会社日立ハイテクノロジーズのS4800を用いて測定した。
光学顕微鏡は、株式会社キーエンスのVH−Z500を用いて測定した。
ラマン分光測定は、PerkinElmer社のRamanStation 400を用いて測定した。
本実施例では単独の溶剤を用い、CNTの分散性と分散液の安定性を検討した。単独の溶剤として、水、エタノール、1−プロパノール、1ブタノール、又は1,4―ジオキサンを用いた。これらの単独の溶剤40 mlにPAA(重量平均分子量5,000)を10 mg溶解し、次いでCNT(eDIPS)を10 mg添加して混合した。高速撹拌機を用い、この混合液を15000 rpmの回転スピードで30分撹拌し、CNT分散液を得た。
本実施例では、混合溶剤として、2種類のアルコール類の溶剤を混合し、その混合比を変化させて、CNT分散液の分散性と安定性を検討した。実施例1と同じ方法で分散液を作製し、分散液の分散性と安定性を評価した。
本実施例では混合溶剤として、アルコール類と非アルコール類の1,4−ジオキサン又はMIBKとの混合溶剤について検討した。アルコール類の1−プロパノールと非アルコール類の1,4−ジオキサン又はMIBKを混合のための溶剤として用いて、その混合比を変化させて、実施例1と同じ方法で分散液を調製し、CNT分散液の分散性と安定性を評価した。
本実施例においては、CNTに対するPAAの添加量及び添加するPAAの平均分子量の違いによる分散性と安定性について検討した。実施例2の1−プロパノールと2―ブタノールの0.5対9.5混合溶剤を40ml用い、実施例1と同じ方法でCNT:PAAの重量比が1:0から1:3となるように混合し、実施例1と同様に撹拌によりCNTを分散した。また、平均重量分子量が1800、5000、25000のPAAをそれぞれ10mg秤量して、1−プロパノールと2―ブタノールの0.5対9.5混合溶剤40 mLに溶解し、これにCNTを10 mg加えて実施例1と同様に撹拌処理により分散した。なお、1−プロパノールと2―ブタノールの0.5対9.5混合溶剤のHansen溶解度パラメータは、dD値が15.8MPa0.5、dP値が5.8MPa0.5、dH値が14.6MPa0.5である。
本実施例では、CNT種類の影響を検討した。すなわち、PAA(平均重量分子量5000)250mgを1−プロパノールと2―ブタノールの0.5対9.5混合溶媒50mlに溶解し、次いでeDIPS、SGCNT、CNano、VGCFそれぞれを250mg添加して混合した。この混合液を10000 rpmの回転スピードで60分間撹拌し、0.5重量%のCNT分散液を得た。更に、50ml混合溶剤に対してPAAとVGCFをそれぞれ2,500mg用いて混合した。この混合液を10000 rpmの回転スピードで60分間撹拌し、5重量%CNT分散液を得た。光学顕微鏡を用い分散性と安定性を評価した。
本実施例では、分散処理条件によるCNTへのダメージを検討した。1−プロパノールと2―ブタノールの0.5対9.5の混合溶媒40mlに対して、PAAとCNT(eDIPS)をそれぞれ10mg用いた。混合液を15000rpmの回転スピードで撹拌時間20分と60分でそれぞれ分散液を調製した。スピンコーターを用いてガラス基板の片面にCNT膜を製膜し、ラマン分光法測定によりCNTの品質を評価した。比較例として、エタノールと2−プロパノールの1対9の混合溶媒を40ml、PAAとCNT(eDIPS)をそれぞれ10mg用いて、参考例と同様に超音波照射処理により分散した。また、分散前のCNT原料(eDIPS)のラマンスペクトルも測定した。
本実施例では、分散処理方法によるCNT膜の導電率の変化を検討した。実施例6に記載された方法で超音波照射処理と撹拌処理(撹拌時間20分)による分散液をそれぞれ作製した。得られたCNT分散液を用いて、スピンコーターによりガラス基板の片面にCNT膜を製膜した。膜厚や透過率はスピンコーターの回転数を変更することにより調整した。その後、ホットプレート(100℃、10分)で溶剤を除去し、CNT膜を完全に乾燥させることによりCNT透明導電膜を得た。CNT透明導電膜のシート抵抗値と、波長が550 nmにおける透過率(基材の透過率を100%としたときの相対値)の関係を図9に示す。また、代表的な透過率を有するCNT透明導電膜のシート抵抗値を表2に示す。
本実施例では、分散処理方法によるCNT分散性を検討した。撹拌法で作製した実施例6のCNT複合膜のSEM像を図10に示し、超音波照射処理により作製した比較例のCNT複合膜のSEM像を図11に示す。なお、図10及び図11において、(b)は(a)の拡大図である。撹拌処理で得られたCNT複合膜におけるCNTのバンドルの太さ、分布またはCNTのネットワーク構造は、超音波照射処理により作製した比較例のCNT複合膜におけるCNTのバンドルの太さ、分布またはCNTのネットワーク構造とほぼ同じであり、撹拌処理で十分なCNTの分散性が得られることが明らかとなった。
本実施例では、分散剤であるPAAを添加しないCNTの分散性を検討した。実施例4で作製したCNT(eDIPS):PAAの重量比が1:0のCNT分散液(PAA添加せず)をガラス上に成膜し、SEMで観察した。図12に実施例9のCNT膜のSEM像を示す。分散剤であるPAAを添加しなくても、発明に係る溶剤のHansen溶解度パラメータの範囲にある溶剤を用いて撹拌処理することにより、CNTの分散性が得られることが明らかとなった。
Claims (9)
- カーボンナノチューブと溶剤とを含み、
前記溶剤のHansen溶解度パラメータのdD値が13.5MPa0.5以上17.5MPa0.5以下、dP値が3MPa0.5以上8MPa0.5以下、dH値が9MPa0.5以上17MPa0.5以下であることを特徴とするカーボンナノチューブ分散液。 - 高分子酸をさらに含み、
前記溶剤のHansen溶解度パラメータのdD値が13.5MPa0.5以上17.5MPa0.5以下、dP値が3MPa0.5以上8MPa0.5以下、dH値が9MPa0.5以上17MPa0.5以下であることを特徴とする請求項1に記載のカーボンナノチューブ分散液。 - 前記カーボンナノチューブのバンドルの平均太さが50nm以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載のカーボンナノチューブ分散液。
- 前記カーボンナノチューブ分散液から取り出したカーボンナノチューブの平均のG/D比が20以上であることを特徴とする請求項1乃至3の何れか一に記載のカーボンナノチューブ分散液。
- 前記溶剤に分散させる前のカーボンナノチューブのG/D比に対する、前記カーボンナノチューブ分散液から取り出したカーボンナノチューブのG/D比の減少率が70%以下であることを特徴とする請求項1乃至3の何れか一に記載のカーボンナノチューブ分散液。
- 前記カーボンナノチューブの濃度が0.001重量%以上10重量%以下であることを特徴とする請求項1乃至5の何れか一に記載のカーボンナノチューブ分散液。
- 前記高分子酸が平均分子量500以上100,000以下のポリアクリル酸であり、
カーボンナノチューブ:ポリアクリル酸の重量比が1:0.5から1:5までであることを特徴とする請求項2に記載のカーボンナノチューブ分散液。 - カーボンナノチューブと高分子酸とを含み、
前記カーボンナノチューブの網目状の構造を備えるカーボンナノチューブ複合膜であって、
前記カーボンナノチューブの平均のG/D比が20以上であることを特徴とするカーボンナノチューブ複合膜。 - 前記高分子酸が平均分子量500以上100,000以下のポリアクリル酸であり、
カーボンナノチューブ:ポリアクリル酸の重量比が1:0.5から1:5までであることを特徴とする請求項8に記載のカーボンナノチューブ複合膜。
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